DE375362C

DE375362C - Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose

Info

Publication number: DE375362C
Application number: DEB99532D
Authority: DE
Original assignee: ERNST BERL DR
Current assignee: ERNST BERL DR
Priority date: 1921-05-01
Filing date: 1921-05-01
Publication date: 1923-05-11

Description

Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose. Die Herstellung gewisser Nitrozellulosesorten, wie sie besonders für die Zwecke der photographischen, der Film-, der Lack- und der Zelluloidindustrie gebraucht werden, ist bisher mit großen Unzuträglichkeiten verbunden gewesen. Die für solche Zwecke erforderliche Nitrierung der Zellulose bei höheren Temperaturen gibt sehr häufig zu Bränden der ganzen Charge Anlaß, welche neben der hygienischen Unzuträglichkeit und der damit verbundenen Gefahr auch noch den Verlust der Rohstoffe und einen starken Angriff der Apparatur bedingt. Auch ist infolge des chemischen Angriffes der warmen Säure auf das Zellulosemolekül stets eine verminderte Ausbeute an Nitrozellulose und eine starke Verunreinigung der Abfallsäure zu bemerken.
Es wurde gefunden, daß die Herstellung von geeigneten Qualitäten von Nitrozellulose ohne die angegebenen Übelstände dadurch ermöglicht werden kann, daß die Nitrierung der Zellulose vorteilhaft bei tiefer Temperatur durchgeführt wird unter Bedingungen, welche eine Zersetzung der Nitriercharge nicht im Gefolge haben. Nach erfolgtem Eintritt der Salpetersäure in das Zellulosemolekül kann nunmehr, entweder mit dem gleichen oder einem anderen Säuregemisch, bei erhöhter Temperatur die Nitrierung ohne jegliche Gefahr der Selbstzersetzung der Charge bis zum Erreichen des gewünschten Endeffektes in bezug auf chemische Zusammensetzung und physikalisches Verhalten (Viskosität u. dgl.) fortgesetzt werden.
Es ist zwar durch das englische Patent 4129 vom Jahre 1891 bekannt, die Nitrierung von Zellulose in zwei Säurebädern zu bewirken. Nach diesem Patent werden aber der Hauptsache nach sogenannte Schießwollen erzeugt, während die vorbeschriebene Arbeitsweise sich der Hauptsache nach auf die Erzeugung von für Filmzwecke usw. brauchbare Kollodiumwolle erstreckt. Die Arbeitsweise nach dem englischen Patent ist wesentlich verschieden von der hier beschriebenen, einmal, daß die Zellulose nur kurze Zeit in ein konzentriertes Säurebad eingetaucht wird und nach Abtrennung der Hauptmenge der Säure 16 bis 48 Stunden in einem zweiten, schwächeren Säurebad die Nitrierung beendet wird. Nach oben angegebener Arbeitsweise wird die Nitrieroperation durch Behandlung der Zellulose mit einem Säurebad bei gewöhnlicher oder noch tieferer Temperatur bewirkt und die Erteilung der gewünschten Eigenschaften durch eine weitere, verhältnismäßig kurze Behandlung bei höherer Temperatur mit geeigneter Mischsäure bewirkt, welche entweder die gleiche Zusammensetzung wie die erste Nitriermischsäure, oder eine hiervon verschiedene Zusammensetzung haben kann.
Beispiel: Gut getrocknete Linters werden in ein Säurebad, das eine Kollodiumwolle zu erzeugen erlaubt, bei gewöhnlicher, 40' Celsius nicht übersteigender oder künstlich erniedrigter Temperatur eingetragen. Nach einiger Zeit wird der Überschuß der Säure mehr oder minder weitgehend abgetrennt und nunmehr eine ausreichende Menge frischer, z. B. auf 5o bis 7o' erwärmter Mischsäure, welche ebenfalls eine zur Erzeugung von Kollodiumwolle geeignete Zusammensetzung hat, auf das Nitriergut auffließen gelassen. Die Einwirkung der warmen Säure wird s Zange; evtl. unter weiterer Wärmezufuhr und Durchmischung, fortgesetzt, bis das Nitriergut die gewünschten Eigenschaften erlangt hat.

Claims

PATENT-ANsPRUcH Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose, dadurch gekennzeichnet, daß Zellulose vorerst bei gewöhnlicher oder noch tieferer Temperatur mit geeigneter Salpetersäure-Schwefelsäure-Mischung nitriert und nach erfolgtem Eintritt von Salpetersäure in das Zellulosemolekül die zur Erzielung der gewünschten Eigenschaften erforderliche Einwirkung mit warmer Salpetersäure-Schwefelsäure-.Mischung geeigneter Zusammensetzung vorgenommen wird.