DE3717848C2 - - Google Patents

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DE3717848C2
DE3717848C2 DE19873717848 DE3717848A DE3717848C2 DE 3717848 C2 DE3717848 C2 DE 3717848C2 DE 19873717848 DE19873717848 DE 19873717848 DE 3717848 A DE3717848 A DE 3717848A DE 3717848 C2 DE3717848 C2 DE 3717848C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein durch hydrothermale Härtung in einem Autoklaven hergestelltes anorganisches Material hoher offener Porosität sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Der Begriff "Zement" umfaßt nachstehend jede Art eines anorganischen, zumindest latent hydraulischen Bindemittels. Der Begriff "SiO₂-reicher Zuschlagstoff" kennzeichnet kieselsäurehaltiges Material, das an einer hydrothermalen Reaktion beteiligt sein kann.
Derartige anorganische Materialien dienen zur Herstellung von Gas- und Schaumbeton, worunter ein durch Gas beziehungsweise Schaum oder durch andere Mittel aufgelockerter feinporiger Beton verstanden wird, der aus Zement, Baukalk und Quarzsand und/oder kieselsäurereichen Flugaschen, die mit Wasser vermischt, aufgeschäumt und anschließend hydrothermal gehärtet werden, hergestellt wird.
Nähere Hinweise hierzu finden sich im "Betonkalender 1985, Teil I, S. 86, 87".
Danach werden die Gas- und Schaumbetonprodukte als wärmedämmende Baumaterialien im Hochbau verwendet.
Das hohe Porenvolumen wird also ausschließlich "passiv" zur Wärmeisolierung genutzt.
Ein ganz anderes Anwendungsgebiet anorganischen Mate­ rialien, wie zum Beispiel Kalksteinsplitt, sind Filter, wobei abzutrennende feine Teilchen an der Oberfläche des Filtermittels vor allem durch Adhäsionskräfte fest­ gehalten werden, und es gegebenenfalls auch zu einer che­ mischen Reaktion zwischen der Oberfläche des Filtermaterials und dem durchgeleiteten Medium kommen kann. Die Filter­ wirkung ist jedoch durch die geringe Oberfläche des Kalkstein­ splitts, der im übrigen porenfrei ist, sehr begrenzt.
Das aus der DE-OS 34 00 764 bekannte körnige Filtermaterial dient zur Entfernung von Schadstoffen, insbesondere Ozon, aus der Luft und weist mindestens eine chemosorptiv und/oder katalytisch wirkende Substanz und eine kapillaraktive Substanz auf, die beide durch einen hydraulisch abbindenden Zement zusammen mit Natrium-Metasilikat vermengt, zu einer Kornform aufbereitet werden und dann abbinden. Die Körnigmachung erfolgt über eine Pelletisierung. Das körnige Material wird als Schüttstoff/Filtermaterial in Ab- und Umlufthauben verwendet, wobei die katalytisch wirksame Substanz in homogener Verteilung im Matrixmaterial enthalten ist. Der Wirkungsgrad des bekannten Filtermittels ist beschränkt, weil die katalytisch wirksamen Substanzen beziehungsweise die kapillaraktiven Substanzen nur teilweise an der Ober­ fläche des Materials zur Reaktion zur Verfügung stehen.
Ein Herstellungsverfahren für poröse Silikatkörner, die eine mechanische Festigkeit aufweisen und Befeuchtung vertragen, zeigt die DE-OS 35 04 932, wobei ein Gemisch aus feingemahlenem, siliziumoxidhaltigem Rohmaterial, Bindemittel und Wasser zu einem körnigen Material durch Pelletisieren aufbereitet wird.
Darüber hinaus sind im Rahmen der Rauchgasentschwefelung unter anderem Naßverfahren bekannt, bei denen unter Einsatz von gebranntem Kalk oder Kalkstein als Absorptionsmittel die gasförmigen Schadstoffe, insbesondere SO₂ aus dem Rauchgas ausgewaschen und chemisch gebunden werden. Als Endprodukt wird ein hochreiner Gips erzeugt. Im Rahmen strengerer Anforderungen an Umweltschutzmaßnahmen steht die Reinigung schadstoffbeladener Gase und Flüssigkeiten mit im Vordergrund.
Hier setzt die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe ein, die darin besteht, eine Möglichkeit zur Reinigung schadstoffbeladener Gase und Flüssigkeiten anzubieten, die bei einfachem Aufbau eine möglichst intensive und weitgehende Schadstoffverringerung sicherstellt. Dabei wird angestrebt, möglichst einfach und preiswert herstell­ bare Filter- beziehungsweise Absorptionsmaterialien einzu­ setzen und eine einfache Verfahrensführung sicherzustellen. Damit soll erreicht werden, daß auch Anwendungsbereiche für emittierende Anlagen erschlossen werden, die zum Beispiel aufgrund ihrer Größe oder ihres Alters aus Kostengründen nur relativ einfache Reinigungsmaßnahmen zulassen.
Die Erfindung steht unter der Erkenntnis, daß grundsätzlich auf vom Prinzip her bekannte Schüttschichtfilter dabei zurückgegriffen werden kann und daß als derartiges Schüttgut ein anorganisches Material mit einer aus der oben beschriebenen Gasbetonherstellung bekannten Trägermatrix besonders geeignet ist, sofern es entsprechend dem jeweiligen Anwendungsbereich mit einem zur Aufnahme von und/oder Reaktion mit Schadstoffen geeigneten Zusatzstoff dotiert ist.
Entsprechend schlägt die Erfindung ein in einem Autoklaven und durch hydrothermale Härtung hergestelltes anorganisches Material hoher offener Porosität auf der Basis Zement und/oder Kalk und SiO₂-reichem Zuschlagstoff sowie mindestens eines Porosierungsmittels vor, mit mindestens einem auf seiner freien Oberfläche fest verankerten Zusatzstoff zur Aufnahme von und/oder Reaktion mit Schadstoffen aus mit dem Material in Kontakt gebrachten Gasen und/oder Flüssigkeiten.
Dabei werden die charakteristischen Eigenschaften eines Gas-/Schaumbetons, nämlich dessen hohe und feine Poro­ sität mit dünnwandigen Zwischenwänden ausgenutzt, um auf den freien Oberflächen einen oder mehrere Zusatzstoffe einzubinden, die dann zur Aufnahme von und/oder Reaktion mit Schadstoffen eines hindurchgeführten Gases und/oder einer hindurchgeführten Flüssigkeit geeignet sind. Durch das dünn­ wandige und feine Gerüst der Trägermatrix liegen die feinstteiligen Zusatz­ stoffe stets auf der Oberfläche der membranartigen Gerüstwände. Im Grunde genommen wird die "inerte" Oberfläche eines Gasbetons durch entsprechende Zusatzstoffe "reaktions­ fähig" gemacht. Die Stabilität des dünnwandigen Trägergerüsts wird durch die hydrothermale Härtung sichergestellt.
Dabei kann der Zusatzstoff ein solcher mit hoher Adsorp­ tionsfähigkeit für organische, unpolare und/oder saure Bestandteile eines Abgases oder Abwassers sein.
Beispiele für die erste Gruppe sind Kohlenstoff, Graphit und/oder Aktivkohle, Beispiele für die zweite Gruppe sind Calcium- und/oder Magnesiumkarbonate und/oder -hy­ droxide.
Ebenso kann der Stoff ein reduzierend wirkender Stoff, wie ein Metallpulver oder ein Pulver einer Metallegie­ rung, sein, zum Beispiel auf der Basis von Eisen oder Zink.
Je nach Anwendungsbereich kann umgekehrt auch ein oxi­ dierend wirkender Stoff, wie ein Peroxid (zum Beispiel ein Metallperoxid), Verwendung finden.
Auch katalytisch-wirksame Verbindungen, wie Oxide bezieh­ hungsweise Hydroxide von zum Beispiel Eisen, Chrom, Va­ nadin, Titan, Mangan, Kupfer, Zink und/oder Zinn, können als Zusatzstoff eingesetzt werden. Diese dienen beispiels­ weise als Redox-Katalysatoren oder Katalysatoren für Alkylierungs- und Crackreaktionen.
Je nach Anwendungsbereich wird der eine oder andere Zu­ satzstoff, gegebenenfalls auch eine Kombination der ver­ schiedenen Zusatzstoffe Verwendung finden.
Beispielhafte Anwendungen sind in den Ausführungsbeispielen angegeben.
Durch die besondere Struktur der schaumbetonähnlichen Trägermatrix gelingt es, die Zusatzstoffe weitestgehend oberflächlich, aber fest mit der Trägermatrix verbunden, anzuordnen, so daß zwar einerseits ein stabiles "Filter­ netz" zur Verfügung steht, andererseits aber auch ein Optimum an Reaktionsfläche zur Verfügung gestellt wird.
Grundsätzlich ist es auch denkbar, an Stelle der beschrie­ benen anorganischen Trägermatrix aus Zement, Kalk, SiO₂-rei­ chen Zuschlag und Aufschäummittel irgend eine andere anorganische Trägermatrix mit gleichen Eigenschaften einzusetzen, wobei es vor allem auf die große Oberfläche und die Festigkeit des Gerätes der Trägermatrix ankommt, die dann wieder mit anorganischen oder organischen Zu­ satzstoffen dotiert wird.
Die Verwendung der aus der Gasbetonherstellung bekannten Trägermatrix ist deshalb bevorzugt, weil ihr ein leichtes Herstellungsverfahren zugrunde liegt:
So wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Matrixbestand­ teile (Zement, Kalk, SiO₂-reicher Zuschlagstoff, Poro­ sierungsmittel) mit Wasser und einem der genannten Zu­ satzstoffe zu vermischen bis zur Einstellung einer stark porenhaltigen Suspension. Diese wird dann, gegebenenfalls nach Abfüllung in eine entsprechende Form, in einem Autoklaven einer Dampfhärtung unterzogen. Bei dieser hydro­ thermalen Härtung reagieren Kalk und Kieselsäure - die Zementzugabe erfolgt zur Erzielung einer ausreichenden Standfestigkeit der primär gebildeten Schaummasse - mit­ einander zu den die feste Trägermatrix darstellenden Calciumsilikathydratphasen.
Überraschenderweise nehmen die Zusatzstoffe an dieser hydrothermalen Reaktion nur bedingt teil. Versuche haben gezeigt, daß die Zusatzstoffe auch nach der hydrother­ malen Reaktion homogen verteilt und sehr feinteilig, gewissermaßen durch "Einrahmung" mit der Calciumsilikat­ hydratphase gebunden, in allen Oberflächenbereichen vor­ liegen.
Dabei sind Mischungen aus 20 bis 70 Massenteilen in Pro­ zent des Matrixmaterials und 80 bis 30 Massenanteilen in Prozent des Zusatzstoffes bevorzugt.
Im Rahmen des Matrixmaterials kann als Zuschlagstoff feingemahlener Quarzsand, Natursand und/oder eine Asche, vorzugsweise eine Filter- oder Flugasche eingesetzt werden. Als Porosierungsmittel dienen vorzugsweise Aluminium­ pulver und/oder Tenside.
Zur Optimierung der Verteilung und Reaktionsbereitschaft des oder der Zusatzstoffe wird weiterhin vorgeschlagen, diese möglichst homogen und in feinteiliger Form bei der Aufbereitung unterzumischen. Dann ist auch nach der hydrothermalen Härtung eine gleichmäßige und feinteilige Oberflächenbelegung sichergestellt.
Je nach verwendeten Rohstoffen liegt das Wasser/Fest­ stoff-Verhältnis zwischen 0,3 und 0,7, vorzugsweise zwi­ schen 0,4 und 0,6.
Die Dampfhärtung soll vorzugsweise zwischen 6 und 16 bar, vorzugsweise zwischen 8 und 12 bar, durchgeführt werden, wobei sich Verweilzeiten im Autoklaven zwischen 2 und 5 Stunden als optimal herausgestellt haben.
Die Autoklavierung kann weiter optimiert werden, wenn der Autoklav vor der Beschickung mit gespanntem Wasser­ dampf entlüftet wird. Die Entlüftung kann dabei zum Beispiel durch eine Spülung mit Wasserdampf (vorzugsweise bei Atmosphärendruck) ebenso erfolgen wie durch eine vorhergehende Evakuierung, zum Beispiel mittels einer Vakuumpumpe. Bei der erstgenannten Variante drückt der Wasserdampf die Luft zwischen den einzelnen Teilchen des aufgegebenen Materials heraus. Bei der zweiten Va­ riante wird die Luft zwischen den Feststoffteilchen ab­ gesaugt.
In einer dritten Ausführungsvariante wird so vorgegangen, daß zunächst der Autoklav mit Wasserdampf unter einer Einstellung eines Druckes von X bar beschickt wird. Die Luft zwischen den Teilchen wird dabei komprimiert und entweicht zunächst nicht. Durch anschließendes Entspannen (Druckabsenkung) gelingt es, die Luft zwischen den Teilchen herauszureißen, die gleichzeitig abgeführt wird. Je größer die Druckabsenkung (maximal auf Atmosphärendruck) ist, umso energischer erfolgt die Entlüftung. Versuche haben gezeigt, daß eine Entspannung um 1 bis 2 bar genügt, eine nahezu vollständige Entlüftung zu erzielen. Nach der Entlüftung wird auf den gewünschten Enddruck hochge­ fahren.
Versuche haben weiter gezeigt, daß es in der Regel genügt, die Evakuierung bis etwa 70% zu führen, um so viel Luft abzuziehen, daß anschließend ein ausreichender Poren­ raum zur Verfügung steht, um den anschließenden aufgegebenen gespannten Wasserdampf vollständig und gleichmäßig in die Hohlräume führen zu können und damit die hydrother­ male Reaktion herbeizuführen.
Das auf diese Weise hergestellte anorganische Material kann entweder in der Gestaltung, in der es zum Beispiel einer Form entnommen wird, also zum Beispiel in Blockform, als Filter Verwendung finden. In einer besonders vorteil­ haften Ausführungsform wird vorgeschlagen, das Material anschließend durch Schneiden, Brechen, Sieben oder Wind­ sichten zu zerkleinern beziehungsweise klassieren, um es dann in einer der Verwendung angepaßten Körnung zu konfektionieren.
Bei der Anwendung erweist sich das erfindungsgemäße Mate­ rial als besonders vorteilhaft, weil die zur Aufnahme beziehungsweise Reaktion mit den Schadstoffen des Gases oder der Flüssigkeit oberflächlich eingelagerten Zusatz­ stoffe dort besonders fest aufgrund der hydrothermalen Vorbehandlung angeordnet sind, so daß das Schüttgut auch über längere Zeit als Reaktionsmedium zur Verfügung steht.
Das Material ist einfach und preiswert herzustellen und läßt sich damit bisher nicht erschlossenen Anwendungs­ bereichen in der Gas- und Abwasserreinigung zuführen.
Nachstehend sind verschiedene Ausführungsbeispiele zur weiteren Erläuterung aufgeführt.
In allen Beispielen erfolgt die Autoklavbehandlung mit gesättigtem Wasserdampf über 4 Stunden bei 12 bar. Die Ausgangsstoffe liegen sämtlich in einer Kornfraktion < 100 µm vor.
Beispiel 1
Trägermatrix:
Feingenmahlener Quarz 16 MA in %
Weißfeinkalk 8 MA in %
Zement (PZ 45) 6 MA in %
Aluminiumpulver 0,1 MA in %
Zusatzstoff: @ Kalksteinmehl 69, 9 MA in %
Der Gesamt-Trocken-Mischung wurde Wasser unter Einstellung eines Wasser/Feststoff-Wertes von 0,4 zugegeben und die so gebildete Suspension, die zur Primär-Schaummasse hoch­ trieb, wurde der Autoklavbehandlung unterzogen und an­ schließend auf eine Kornfraktion 10 bis 20 mm gebrochen.
Das so erhaltene Material weist eine hohe Absorptions­ fähigkeit gegenüber sauren Abgasbestandteilen (zum Bei­ spiel SO₂, HF, HCL et cetera) auf und die spezifische Oberfläche (BET) dieser Kornfraktion betrug circa 10 m²/g.
Beispiel 2
Gegenüber Beispiel 1 wurde als Zusatzstoff Weißkalkhy­ drat eingesetzt und der Wasser/Feststoffwert auf 0,5 korrigiert (aufgrund des höheren Wasserbedarfs des im Vergleich zum Kalksteinmehl feinteiligeren Weißkalkhy­ drats). Die anderen Parameter blieben unverändert.
Bei wiederum hoher Absorptionsfähigkeit gegenüber sauren Abgasbestandteilen betrug die spezifische Oberfläche (BET) einer Kornfraktion 10 bis 20 mm circa 13 m²/g.
Beispiel 3
Trägermatrix:
Feingemahlener Quarz 24 MA in %
Weißfeinkalk 12 MA in %
Zement (PZ 45) 9 MA in %
Aluminiumpulver 0,2 MA in %
Zusatzstoff: @ Aktivkohle 54,8 MA in %
Bei ansonsten gleichen Parametern wurde ein Wasser/Fest­ stoff-Verhältnis von 0,5 eingestellt und abschließend das Material auf eine Kornfraktion 15 bis 30 mm gebrochen. Das Material wies eine hohe Adsorptionsfähigkeit für organische Inhaltsstoffe von Abgasen und Abwässern auf.
Der Begriff "Aufnahme von und/oder Reaktionen mit Schad­ stoffen" umfaßt insoweit auch sonstige Reaktionspartner.
Beispiel 4
Trägermatrix:
Feingemahlener Quarz 20 MA in %
Weißfeinkalk 10 MA in %
Zement 7,5 MA in %
Aluminiumpulver 0,2 MA in %
Zusatzstoff: @ Eisenpulver 62,3 MA in %
Bei einem gegenüber Beispiel 3 leicht reduzierten Wasser/ Feststoff-Wert (0,45) wurde nach der hydrothermalen Er­ härtung ein anorganisches Material erhalten, das her­ vorragende reduzierende Eigenschaften bezüglich oxidie­ renden Inhaltsstoffen von Gasen und Flüssigkeiten aufwies.

Claims (16)

1. Durch hydrothermale Härtung in einem Autoklaven hergestelltes anorganisches Material hoher offener Porosität auf der Basis Zement und/oder Kalk und SiO₂-reichem Zuschlagstoff sowie mindestens eines Porosierungsmittel (Matrixbestandteile), mit mindestens einem auf seiner freien Oberfläche fest verankerten Zusatzstoff zur Aufnahme von und/oder Reaktion mit Schadstoffen aus mit dem Material in Kontakt gebrachten Gasen und/oder Flüssigkeiten.
2. Anorganisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff ein solcher mit hoher Absorptionsfähigkkeit für organische, unpolare Bestandteile eines Abgases oder Abwassers ist.
3. Anorganisches Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff ein solcher mit hoher Absorptionsfähigkeit für saure Bestandteile eines Abgases oder Abwassers ist.
4. Anorganisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff ein reduzierend wirkender Stoff ist.
5. Anorganisches Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff ein reines Metall und/oder eine Metallegierung in Pulverform ist.
6. Anorganisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff ein oxidierend wirkender Stoff ist.
7. Anorganisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff eine katalytische wirksame Substanz umfaßt.
8. Anorganisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff gleichmäßig verteilt und in feinteiliger Form auf der Oberfläche des Matrixmaterials vorliegt.
9. Anorganisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Porosierungs­ mittel ein Aluminiumpulver und/oder Tensid ist.
10. Anorganisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bestehend aus 20 bis 70 Massenanteilen in Prozent des Matrixmaterials aus Zement, Kalk, SiO₂-reichem Zuschlag und Porosierungsmittel und 80 bis 30 Massenanteilen in Prozent des Zusatz­ stoffes.
11. Verfahren zur Herstellung eines anorganischen Materials hoher offener Porosität auf der Basis Zement und/oder Kalk und SiO₂-reichem Zuschlagstoff sowie mindestens eines Porosierungsmittels (Matrix­ bestandteile) nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei dem die Matrixbestandteile unter Zugabe von Wasser sowie mindestens eines Zusatzstoffes nach einem der Ansprüche 2 bis 7 bis zur Einstellung einer Suspension gemischt, aufgeschäumt und anschließend im Autoklaven einer Dampfhärtung unterzogen und nach Entnahme aus dem Autoklaven gegebenenfalls bis zur gewünschten Kornfraktion gebrochen und/oder klassiert werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11 unter Einstellung eines Wasser/Feststoff-Wertes der Suspension zwischen 0,3 und 0,7, vorzugsweise 0,4 und 0,6.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Dampfhärtung bei 6 bis 16 bar, vorzugsweise 8 bis 12 bar, und einer Verweilzeit im Autoklaven zwischen 2 und 5 Stunden durchgeführt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Material nach Entnahme aus dem Autoklaven auf eine Kornfraktion zwischen 10 bis 30 mm, vorzugsweise 10 bis 20 mm, gebrochen wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Autoklav vor der Beschickung mit gespanntem Wasserdampf entlüftet wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem das Entlüften des Autoklavs durch folgende, kurzzeitig aufeinander folgende Teilschritte erfolgt:
  • a) Beschicken des Autoklaven mit Wasserdampf unter Einstellung eines Druckes
  • b) Absenken des Druckes um 1 bis 2 bar.
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