DE3716356A1 - Zusammensetzung zur bildung von leitfaehigen filmen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Bildung von
leitfähigen Filmen, die insbesondere zur Herstellung von
elektrostatischen Aufzeichnungspapieren verwendet wird.
Es ist bekannt, elektrisch leitfähige Schichten auf elektrostatischen
Aufzeichnungspapieren herzustellen, in dem man das
Papier mit einem leitfähigen Polymerisat imprägniert oder eine
oder beide Seiten des Papiers damit beschichtet.
Zu diesen leitfähigen Polymerisaten gehören u. a. kationische
Polymerisate vom Polystyroltyp, wie Polyvinylbenzyltrimethylammoniumchlorid
u. dergl. Heterocyclen enthaltende kationische
Polymerisate, wie Polydimethyldiallylammoniumchlorid u. dergl.,
kationische Polymerisate vom Polyacrylester- und Polyacrylamidtyp,
wie Polymethacryloyloxyethyltrimethylammoniumchlorid
u. dergl.
Wenn jedoch die herkömmlichen "leitfähigen" Polymerisate oder
Zusammensetzungen auf der Basis dieser Polymerisate zur
Bildung von leitfähigen Schichten eingesetzt werden, treten
folgende Schwierigkeiten auf.
- (1) Bei kationischen Polymerisaten vom Polystyroltyp besteht aufgrund der geringen Lösungsmittelbeständigkeit und der durch starke Härtung erzielten Härte die Tendenz, dass das beschichtete Papier zum Einrollen neigt und das behandelte Papier zu hart wird. Ferner ist die Leitfähigkeit des behandelten Papiers unter geringen Feuchtigkeitsbedingungen unzureichend.
- (2) Bei kationischen Polymerisaten vom heterocyclischen Typ wird das Papier klebrig und es besteht die Gefahr eines Papierstaus.
- (3) Bei Polymerisaten vom Polyacrylester- und Polyacrylamidtyp ist die elektrische Leitfähigkeit des behandelten Papiers gering.
Somit stehen bisher keine leitfähigen Polymerisate zur Verfügung,
die sämtlichen Anforderungen für Materialien zur
Bildung von leitfähigen Filmen genügen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Zusammensetzung zur Bildung
von leitfähigen Filmen bereitzustellen, die folgende Eigenschaften
aufweist:
- 1) Das leitfähige Polymerisat selbst ist sehr flexibel und verursacht kein Einrollen des Papiers. Ausserdem zeigt das behandelte Papier eine hohe Lösungsmittelbeständigkeit.
- 2) Das beschichtete Papier ist frei von Klebrigkeit und verursacht auch bei hoher Feuchtigkeit keine Schwierigkeiten durch Papierstau.
- 3) Das Polymerisat zeigt bei geringer Feuchtigkeit eine hohe elektrische Leitfähigkeit, wobei sich aufgrund von Feuchtigkeitsänderungen eine möglichst geringe Veränderung der Leitfähigkeit ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist eine Zusammensetzung zur Bildung
von leitfähigen Filmen, die als wesentlichen Bestandteil ein
Copolymerisat enthält, das durch Copolymerisation von mindestens
einem Monomeren der allgemeinen Formel (A) mit mindestens
einem Monomeren der allgemeinen Formel (B) in einem
(A)/(B)-Molverhältnis von 99/1 bis 50/50 erhältlich ist,
wobei R1 und R2 jeweils ein Wasserstoffatom oder einen
Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und X⊖ ein
Halogenidion bedeutet,
wobei R3 ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen bedeutet.
Das in der erfindungsgemässen Zusammensetzung zur Bildung
eines leitfähigen Films verwendete Copolymerisat kann, wie
vorstehend erwähnt, durch Copolymerisation von mindestens
einem Monomeren der allgemeinen Formel (A) mit mindestens
einem Monomeren der allgemeinen Formel (B) hergestellt werden.
Beispiele für Monomere (A) sind Diallylammoniumhalogenide,
Methyldiallylammoniumhalogenide, Dimethyldiallylammoniumhalogenide,
Diethyldiallylammoniumhalogenide, Dibutyldiallylammoniumhalogenide
u. dergl. Bei dem Ion X⊖ handelt es sich um ein
Halogenion von F, Cl, Br, u. dergl. Im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit,
die Leichtigkeit der Herstellung, die
Löslichkeit in Wasser u. dergl. werden Cl und Br bevorzugt,
wenngleich die Erfindung auch nicht hierauf beschränkt ist.
Beispiele für Monomere (B) sind N-Vinylacetamid, N-Vinyl-N-
methylacetamid, N-Vinyl-N-ethylacetamid, N-Vinyl-N-butylacetamid
u. dergl.
Die vorerwähnten Monomeren (A) und (B) können nach bekannten
Polymerisationsverfahren copolymerisiert werden, beispielsweise
unter Einfluss von Wärme, Licht oder UV-Strahlen in
Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel, das zur Lösung
von beiden Monomeren (A) und (B) in der Lage ist oder in
Abwesenheit eines Lösungsmittels unter Verwendung eines Initiators
vom Azo- und/oder Peroxid-Typ. Gegebenenfalls kann
ein Kettenübertragungsmittel angewandt werden.
Im Hinblick auf die Form, in der die Zusammensetzung zur
Bildung des leitfähigen Films eingesetzt wird, wird die Copolymerisationsreaktion
vorzugsweise in einer wässrigen
Lösung unter Einwirkung von Wärme, Licht oder UV-Strahlen
durchgeführt.
Bei der Copolymerisation des Monomeren (A) mit dem Monomeren
(B) kann das (A)/(B)-Molverhältnis im Bereich von 99/1 bis
50/50 und vorzugsweise im Bereich von 95/5 bis 60/40 liegen.
Bei der Copolymerisation kann es sich um eine statistsiche
Polymerisation, Blockpolymerisation oder Pfropfpolymerisation
handeln.
In Bezug auf die Viskosität des Copolymerisats bestehen keine
speziellen Beschränkungen, jedoch wird im Hinblick auf die
Tatsache, dass die Zusammensetzung im allgemeinen in Form
einer Lösung auf das Papier aufgebracht wird, der bevorzugte
Bereich so gewählt, dass bei einer Konzentration von 30% sich
eine Viskosität von etwa 10 Cp bis etwa 1000 Cp und vorzugsweise
von etwa 15 Cp bis 200 Cp bei 25°C ergibt.
Die erfindungsgemässe Zusammensetzung zur Bildung eines leitfähigen
Films kann je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck
mit verschiedenen Hilfsmitteln in geeigneten Mengen versetzt
werden. Bei der Verwendung der Zusammensetzung zur Herstellung
von elektrostatischem Aufzeichnungspapier können beispielsweise
wasserlösliche Polymerisate, z. B. Carboxymethylcellulose
(CMC), Stärke u. dergl., zur Verbesserung der Lösungsmittelbeständigkeit
des Produktes und/oder andere anorganische oder
organische Füllstoffe, farbgebende Mittel u. dergl. zugesetzt
werden.
Bei der Herstellung eines elektrostatischem Aufzeichnungspapiers
unter Verwendung der erfindungsgemässen Zusammensetzung
zur Bildung eines leitfähigen Films lassen sich die nachstehend
aufgeführten Vorteile erzielen.
- (1) Aufgrund der Tatsache, dass das Copolymerisat in der Zusammensetzung sehr flexibel ist, rollt sich das behandelte Papier nicht ein und zeigt eine hohe Lösungsmittelfestigkeit. Ausserdem werden im Gegensatz zur Verwendung von leitfähigen Polymerisaten, die durch Modifikation von hochmolekularen Substanzen hergestellt werden, die Geruchs- und Farbentwicklung aufgrund von Verunreinigungen oder nicht-umgesetzten Ausgangsmaterialien wesentlich eingeschränkt, so dass nicht nur die Arbeitsverhältnisse in Betrieben zur Herstellung von leitfähigen Papier verbessert werden, sondern auch der Weissheitsgrad des behandelten Papiers erhöht wird.
- (2) Das behandelte Papier ist nicht klebrig, so dass es auch bei starker Feuchtigkeit nicht zu Papierstaus kommt.
- (3) Das behandelte Papier zeigt bei geringer Feuchtigkeit eine ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit und weist bei Feuchtigkeitsänderungen keine deutlichen Veränderungen der Leitfähigkeit auf, so dass in einem breiten Bereich von Feuchtigkeitsbedingungen Bilder in stabiler Form erhalten werden.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher
erläutert.
In entionisiertem Wasser werden Dimethyldiallylammoniumchlorid
als Monomer (A), N-Vinyl-N-methylacetamid als Monomer (B) und
Isopropylalkohol (IPA) als Kettenübertragungsmittel in den in
Tabelle I angegebenen Mengenverhältnissen gelöst. Anschliessend
werden 0,5 Gewichtsteile Ammoniumpersulfat als Initiator
zugesetzt. Die Polymerisationsreaktion wird vier Stunden unter
einem Stickstoffstrom bei 60°C durchgeführt, wonach das Reaktionsgemisch
zwei Stunden bei 80°C gealtert wird, um die
Polymerisation zu vervollständigen. Man erhält eine wässrige
Copolymerisatlösung. Unter Verwendung einer Aufwalzvorrichtung
wird diese wässerige Lösung (Konzentration 30%) auf eine
Papierseite in einer Menge von 2 g/m2 aufgebracht und getrocknet.
Man erhält leitfähiges Papier, dessen Oberflächeneigenschaften
bewertet werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle I
zusammengestellt.
Unter Verwendung von Polyvinylbenzyltrimethylammoniumchlorid
und Polydimethyldiallylammoniumchlorid, beides übliche Polymerisate
zur Herstellung von leitfähigen Filmen, werden leitfähige
Papiere hergestellt, wobei ansonsten gemäss den Beispielen
1 bis 4 verfahren wird. Die Oberflächeneigenschaften
dieser leitfähigen Papiere werden ebenfalls bewertet. Die
Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt.
Zur Messung des Oberflächenwiderstands der leitfähigen Papiere
wird das Papierprobestück 24 Stunden bei 20°C in einer Atmosphäre
mit einer bestimmten Feuchtigkeit belassen und sodann
der Oberflächenwiderstand mit einem Ultra-Megohmmeter (Modell
SM-10E der Firma Toa Electronics Ltd.) bei einer Meßspannung
von 10 V gemessen.
Zur Ermittlung der Härte der leitfähigen Papiere wird das
Papierprobestück 24 Stunden bei 20°C in einer Atmosphäre mit
einer relativen Luftfeuchtigkeit von 11% belassen. Die Härte
wird auf der Basis des Einrollgrads bewertet. Das bedeutet,
dass sich die Probe nicht einrollt; das Zeichen × bedeutet,
dass sich die Probe vollständig einrollt; und das Zeichen ┤
bedeutet, dass die Probe einen mittleren Einrollgrad aufweist.
Zur Ermittlung der Klebrigkeit der leitfähigen Papiere belässt
man das Probestück in einer Atmosphäre mit einer relativen
Luftfeuchigkeit von 85% und bewertet die Oberflächenklebrigkeit
durch Befühlen der Oberfläche der Probe mit dem Finger.
Das Zeichen bedeutet, dass die Probe keine Klebrigkeit
zeigt; das Zeichen × bedeutet, dass die Probe am Finger haftet;
das Zeichen ┤ bedeutet, dass die Probe einen mittleren
Klebrigkeitsgrad näher im Bereich von aufweist; und das
Zeichen ∆ bedeutet, dass die Probe einen mittleren Klebrigkeitsgrad
näher im Bereich von × zeigt.
Zur Ermittlung der Lösungsmittelbeständigkeit der leitfähigen
Papiere wird eine Seite des Probestücks 10 Sekunden mit Toluol
in Kontakt gebracht. Nach Abstreifen von überschüssigem Toluol
wird die Lösungsmittelbeständigkeit auf der Basis des Eindringgrads
des Lösungsmittels in Richtung auf die andere Seite
des leitfähigen Papiers bewertet. Das Zeichen bedeutet, dass
überhaupt kein Toluol eindringt, das Zeichen × bedeutet, dass
das Toluol ganz bis zur gegenüberliegenden Oberfläche gelangt
ist; das Zeichen ┤ bedeutet einen mittleren Eindringgrad näher
im Bereich von ; und das Zeichen ∆ bedeutet einen Eindringgrad
näher im Bereich von ×.
Unter Verwendung von Diethyldiallylammoniumchlorid als Monomer
(A) und N-Vinylacetamid als Monomer (B) werden gemäss den
Beispielen 1 bis 4 leitfähige Papiere hergestellt. Bei diesen
Papieren wird gemäss den Beispielen 1 bis 4 eine Bewertung
ihrer Oberflächeneigenschaften durchgeführt. Die Ergebnisse
sind in Tabelle II zusammengestellt.
Gemäss den Beispielen 1 bis 4 werden unter Verwendung von
Dimethyldiallylammoniumbromid als Monomer (A) und N-Vinylacetamid
als Monomer (B) leitfähige Papier hergestellt. Die Oberflächeneigenschaften
dieser Papiere werden gemäss den Beispielen
1 bis 4 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle III
zusammengestellt.
Aus den Tabellen I, II und III geht hervor, dass die leitfähigen
Papiere gemäss den Beispielen 1 bis 12 nicht nur eine
ausgezeichnete Leitfähigkeit bei geringer Feuchtigkeit, sondern
auch eine minimale Änderung der Leitfähigkeit aufgrund
einer Veränderung der Feuchtigkeit aufweisen. In bezug auf
Härte, Mangel an Klebrigkeit und Lösungsmittelbeständigkeit
sind die erfindungsgemässen leitfähigen Papiere ebenfalls von
hohem praktischem Wert.
Im Gegensatz dazu zeigen sich bei den leitfähigen Papieren
gemäss dem Vergleichsbeispielen ausgeprägte Veränderungen der
Leitfähigkeit aufgrund von Feuchtigkeitsänderungen. Ferner ist
das leitfähige Papier gemäss Vergleichsbeispiel 1 in bezug auf
Härte und Lösungsmittelbeständigkeit ohne praktischen Wert,
während das leitfähige Papier von Vergelichsbeispiel 2 wegen
seiner Klebrigkeit ohne Wert für die Praxis ist.
Es ist darauf hinzuweisen, dass die leitfähigen Papiere der
Beispiele 1 bis 12 durch einseitiges Beschichten von Papier
mit den erfindungsgemässen Zusammensetzungen zur Bildung von
leitfähigen Filmen erhalten worden sind. Selbstverständlich
können auch beide Papierseiten durch Aufbringen der Zusammensetzung
oder Imprägnieren des Papiers beschichtet werden.
Claims (4)
1. Zusammensetzung zur Bildung von leitfähigen Filmen,
enthaltend als wesentlichen Bestandteil ein Copolymerisat, das
durch Copolymerisation von mindestens einem Monomeren der
allgemeinen Formel (A) mit mindestens einem Monomeren der
allgemeinen Formel (B) in einem (A)/(B)-Molverhältnis von 99/1
bis 50/50 erhältlich ist,
worin R1 und R2 jeweils ein Wasserstoffatom oder einen
Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und X⊖ ein
Halogenidion bedeutet,
wobei R3 ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4
Kohlenstoffatomen bedeutet.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass es sich beim Monomeren der allgemeinen Formel (A) um
mindestens einen Bestandteil aus der Gruppe Diallylammoniumhalognide,
Methyldiallylammoniumhalogenide, Dimethyldiallylammoniumhalogenide,
Diethyldiallylammoniumhalogenide
und Dibutyldiallylammoniumhalogenide handelt.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass es sich beim Monomeren der allgemeinen Formel (B) um
mindestens einen Bestandteil aus der Gruppe N-Vinylacetamid,
N-Vinyl-N-methylacetamid, N-Vinyl-N-ethylacetamid und N-Vinyl-
N-butylacetamid handelt.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass das Molverhältnis von Monomerem (A) zu Monomerem (B) 95/5
bis 60/40 beträgt.
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