DE1572147A1 - Polyester-Traegerfilm fuer fotografische Zwecke - Google Patents

Polyester-Traegerfilm fuer fotografische Zwecke

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DE1572147A1 DE19661572147 DE1572147A DE1572147A1 DE 1572147 A1 DE1572147 A1 DE 1572147A1 DE 19661572147 DE19661572147 DE 19661572147 DE 1572147 A DE1572147 A DE 1572147A DE 1572147 A1 DE1572147 A1 DE 1572147A1
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    • C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
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Description

1, Dez„ 1966 ,Mr/Ax/st .
,. Eelaware_ 8
Polyester-Trä'gerfiim für fotografische Zwecke
Die Erfindung bezieht sich auf Polyester-Filmfolien, die mit einem neuen, aus drei Komponenten bestehenden Additionscopolymeren beschichtet sind=
Orientierte Polyester-Pilmunterlagen, z.B= aus Polyethylenterephthalat, haben hydrophobe Oberflächen;, die kein gutes Haftvermögen an hydrophilen Kolloidüberzügen haben»
Aus den USA-Patentschriften 2 627 088 und 2 698 240. ist es bekannt, daß v/ässrige Dispersionen von aus drei Komponenten bestehenden Vinylidenchloridcopolymerenj die auf nicht orientierte Polyäthylenterephthalatfolien aufgebracht werden, nach biaxialer Orientierung ausgezeichnet an der Polyesteroberfläche und an den darauf geschichteten organischen Kolloiden einschließlich kolloidaler Halogensilber-JSmulsionsschiehten haften, Die Haftfestigkeit der aus drei Komponenten bestehenden Copolymeren an der Oberfläche von orientiertem Polyethylenterephthalat ist jedoch wesentlich schlechter;
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Es wurde nun gefunden- daß nicht orientierte und orientierte hydrophobe Polyesterfolien mit einerjlaftschieh t aus einem Dreikomponenten-Copolyneren versehen werden können; indem auf eine oder beide Seiten der Folien eine wässrige Lösung eines Dreikomponenten-Copolyineren aufgetragen wird, das folgende Zusammensetzung hats
1- Methyl- oder Athylacrylat 70-95
2- Diallylphthalat oder Divinylbenzol 3-30 Gew,?S 3= Itaccnsäure 2-20 Gev.·.?'
Die 'hierbei erhaltenen beschichteten Folien stellen neue und hochwertige Trägerfolien für photographische Fiiir.e dar und können zur Herstellung von photo'graphischen Filmenj Zeichenfilmen und ähnlichen Filmen verwendet werden» die gute und technisch brauchbare Naß- und Trockenverankerung oder Haftfestigkeit der Lreikomponenten-Gopolymerschicht an der Polyester-Trägerfolie und an darüber aufgebrachten Schichten, insbesondere wasserdurchlässigen Kolloidschichten■, z-B-Gelatine und gelatinehaltigen Halogensilberschichten aufweisen
Die neue erfindungsgemäße Trägerfolie für photographische Filme enthält eine biaxial orientierte Folie einer Dicke von 0,013 bis 0,2 mm, die im wesentlichen aus einem hochpclymeren Polyester vcn
a) wenigstens einem zweiwertigen Alkohol der Formel EOCH2-W-CH2OH, worin W für Methylen, Polymethylen oder alkylsubstituiertes Polymethylen mit 2-8 C-Atomen. Cycloalkylen mit 5-6 C-Atomen oder eine Einfachbindung (wobei Athylenglykol gebildet wird) steht, rr.it
b) einer aromatischen Dicarbonsäure oder einem esterbildenden Derivat dieser Säure? vowon
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wenigstens 15 Hol-# Terephthalatsäure oder ein esterbildendes Derivat von Terephthalsäure,.sind,
be?teht und dadurch gekennzeichnet ist, daß auf wenigstens eine Seite der Folie eine Schicht aus einem Copolymeren von 1) 70-95 Gew.-$ Methyl- oder Ä'thylacrylat, 2) 3-30 Gew.-jS Diallylphthalat und 3) 2-20 Gew.-# Itaconsäure aufgebracht ist.
Die Diallylphthalatkomponente kann aus Diallyl-o-phtValat, Diftllylisophthalat oder Diallylterephthalat bestehen.
Zur Herstellung der vorstehend genannten Polyester können alle in der USA-Patentschrift 3 035 881 genannten zweiwertigen Alkohole und Dicarbonsäuren oder esterbildenden Derivate einschließlich der sv/eibasischen- aliphatischen Komponenten verwendet werdenc
Das Dreikomponenten-Copolymere und wässrige Überzugs- . massen können hergestellt werden durch Mischen der Bestandteile mit Wasser, einem Additionspolymerisationsinitiator und einem oberflächenaktiven Kittel und Auelösung der Polymerisation nach bekannten Methoden einschließlich der in den USA-Patentschriften 2 627 088 und 2 698 240 beschriebenen.
Der Polynerlatex wird auf die biaxial orientierte FoIyesterfolie nach üblichen Auftragir.ethoden einschließlich des Tauchverfahrens oder des Rakelauftrages oder nach dem Antragverfahren aufgetragen Die Schicht kann bei 60 - 1500C getrocknet werdenc Der Auf angs-pH-\"er t der Überzugslösung kann etwa 3 betragen Er kann beispielsweise durch Zusatz von konzentrierten Ammoniak vor den Auftrag auf die orientierte Folie eingestellt werden Die Haftfestigkeit bei einer Einschichtpräparation wird stark verbessert, wenn die wässrige Emulsion auf eine Polyesterunterlage aufgetragen wird, die einer Sehand-
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lung durch elektrische Entladung. Flammen, Oberflächen- , oxydation; Ultraviolettlicht oder der in der USA-Patentschrift 3 035 881 beschriebenen Säurebehandlung unterworfen worden ist0 * . :
Zur Verbesserung des Haftens können Chromkomplexe/wie sie beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 544 667 und 2 549 220 beschrieben sind5 den Beschichtungsmassen zugesetzt werden» . ·
Die 3eschichtungsmassen können ferner verschiedene Pigmente zum Tönen5 Unaurchsichtigmachen oder für andere Zwecke enthalten; z-B* Ruß, Bariumsulfat> Titandioxyd? """"' Zinkoxyd j Magnesiumoxyd, Siliciumdioxyd, Phthalocyaninfarbstoffe oder organische Farbstoffe, ζ ο B0 Fuchsien (GnI- 42510) s Auramine Base (CJ, 4100OB)5, Calcocid V Green S (C0Ic 44090), Para Magenta (O.I, 4250O)5 tfryparo» san (Cd, 42505), New Magenta (CIo 42690) ,.Nile Blue. *2B (CI. 51185), New Methylene Blue GG (CnIi 51195)/ 0,1. ' Basic Blue 20 (C0Io 42585),/Night Green B (CoIc 42115), CIc Direct Yellow 9 (CI, 19540), Cd. Acid Yellows 17 (CI, 18965), Tartrazine (CIc 19140), Fast Black I ,. (Cd, 51215) und Äthylviolett (CI. 4260O)0 /
Es ist darauf zu achten5 daß die Verarbeitung von photographischen Filmen, die aus der erfindungsgemäßen beschichteten Trägerfolie hergestellt sind; mit Formaldehyd vermieden wird» Formaldehyd zerstört die Naßfestigkeit, wenn es mit der Haftschicht in Berührung ist. Wenn Formaldehyd anwesend iat, muß in den Film eine Substanz, die die Wirkung des Formaldehyds aufhebt oder verlangsamt, auf die in der USA-Patentschrift 2 591 542 be- ; schriebene Weise eingearbeitet v/erden.- '■·."- - .;?.- .
Die erfindungsgemäße Trägerfolie für photographische Filme kann mit den in der USA-Patentschrift 3 035 881
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-D-
beschriebenen kolloiden lösungen oder Emulsionen oder init den in der USA-Patentschrift 2 964 423 beschriebenen Massen beschichtet werden,,
Die Erfindung wird durch die folgenden Verfahren, bei denen eine milchig weiße wässrige Dispersion erhalten wurde,und'die folgenden Beispiele veranschaulicht. Die Mengenangaben beziehen sich hierbei auf das Gewicht,,
Eine Haftschichtmas.se f bestehend aus Methylacrylat? Diallylphthalat und Itaconsäure wurde wie folgt hergestellt: In ein Gefäß wurden die folgenden Bestandteile gegeben:
Methylacrylat ' 94 Teile
Diallylphthalat 10 "
Itaconsäure 6 "
30ft±ges ITatriumlaurylsulfat in Wasser 15 "
Wasser 280 "
Das Genisch.wurde in einem mit Rückflußkühler versehenen Gefäß etwa 15 Minuten gerührt.» wobei gleichzeitig Stickstoff durchgeblasen wurde ο Die Temperatur des Reaktionsgenisches wurde auf 750C erhöht..worauf eine lösung von 0.5 Teilen Ammoniumpersulfat in 10 Teilen Wasser zugesetzt wurde« Die milchig weiße, fast farblose Lösung wurde bei Zusatz des Ammoniumpersulfats sogleich durchscheinend, und die Temperatur im Kolben stieg auf 800Co Die Reaktionsteraperatur wurde 1 Stunde zwischen 70 und SO C gehaltene Die Emulsion wurde filtriert» wobei eine milchig weiße wässrige Dispersion erhalten wurde0
Verfahren_B
Die Haftschichtmasse wurde in der gleichen Weise wie bei Verfahren A hergestellt mit der Ausnahme, daß 4 Teile
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30#iges Hat'riumlaurylsulfaf in Wasser und 1,0 Teil Ammoniumpersulfat verwendet wurden»
Verfahrende^'
Die Haftschichtraasse wurde in der gleichen \Yeise wie te im Verfahren Λ hergestellt mit der Ausnahme;, daß Teile Diallylphthalat verwendet und 85 Teile A'thylacrylat anstelle des Methylacrylats gebraucht wurden=
Jsrf ahr en__D *
Die Haftschichtmasse wurde in der gleichen Weise wie beim Verfahren Λ hergestellt mit der Ausnahme; daß 5 Teile Diallylphthalat verwendet wurden und 95 Teile Äthylacrylat anstelle des Methylacrylats eingesetzt wurden.
Die Haftschichtmasse wurde in der gleichen Weise wie beim Verfahren A hergestellt mit der Ausnahme, daß 10 Teile Diallylterephthalat anstelle des Diallylphthalat verwendet wurdenr
Z^r fahren üL
Die Haftschichtmasse wurde in der gleichen Weise wie beim Verfahren A hergestellt mit der Ausnahme.; daß 10 Teile Diallylisophthalat anstelle des Diallylphthalat s verwendet wurden?
Die Haftschichtmasse wurde in der gleichen Weise wie beim Verfahren A hergestellt mit der Ausnahme ο daß 4 Teil 50?iiges Iiatriumlaurylsulfat in Wasser verwendet wurden-. 1 Teil ί,ΝΗ. J2S5Og zugesetzt wurde und 5 Gew,-Teile Divinylbenzol anstellet des Diallylphthalats verwendet wurden·:
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Die Haftschichtmasse wurde in der gleichen Weise wie beim Verfahren G- hergestellt mit der Ausnahme; daß 10 ieile Divinylbenzol verwendet wurden»
Beispiel. j_
Poiyäthylenterphthalatfolien wurden gegossen und in längs- und Querrichtung bei einer Temperatur von etwa 88 G .dreifach auf eine endgültige Dicke von etwa O51 bzw, 0,18 mm gereckt und dann auf die in Beispiel 1 der USA- 5?at ent schrift 2 779 684 beschriebene Weise heißfixiert c
Das nach Verfahren Λ hergestellte Produkt wurde mit destilliertem Wasser auf eine Konzentration von 3-5 Gew.-jS Feststoffen verdünnt Mit der erhaltenen wässrigen Dispersion v.urde dann eine Seite jeder der biaxial orientierten Polyäthylenterephthalatfolien beschichtet. Die Beschichtung erfolgte mit einer luftbürste. Die Tempe-. ratur des Beschichtungsgenisches betrug 350Cc Die beschichteten Folien wurden bei 10O0G getrocknet und 2 Minuten bei 1500G der Wärmeentspannung überlassen. Eine photographische Gelatine-Emulsion vom lithographischen Typ wurde dann auf die mit dem Polymeren beschichteten Seiten aufgetragen= Die Emulsion enthielt 53 mg Gelatine pro 82 mg Silberhalogenid (30 Mol-fi AgBr und 70 Eo 1-5$ AgGl) und Härtungsverzögerer. z,B- 2,4-Dihydrobencaldehyd und Polyhydroxybenzol, wie in Beispiel 1 der USA-Patentschrift 2 59'i 542 beschrieben.
Die Folien hatten ausreichende Naßhaftfestigkeit, wenn sie wie folgt getestet wurden: Proben der Folien v.urden mit Weißlicht belichtet, in einem lithographischen Standardentwickler vom Hydrochinon-Paraformaldehyd-Typ verarbeitet und fixiert. Nach dem Wässern, jedoch vor den Trocknen wurden mit einer Plattenspielernadel zwei
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Linien von 5>1 era Länge im Abstand von 1.3 cm durch die Emulsionsschicht geritzt, worauf mit einem Gummisauger
quer über die Rillen gerieben wurde*=Die Schicht geigte keine Neigung; sich von der Unterlage abzuschälen* Die Prüfung auf Trockenhaftfestigkeit wurde wie folgt vorgenommen: Eine Probe des in der vorstehend beschriebenen Weise beschichteten Films wurde mit Weißlicht belichtet und auf die oben beschriebene Weise verarbeitete In die verarbeitete und getrocknete Probe wurden dann mit einer Plattenspielernadel vier parallele Linien im Abstand von 0,6 cm durch die Emulsionsschicht geritzt. Quer über diese Linien in Winkel von etwa 60° und im Abstand von 0Ϋ6 cm wurde dann eine Reihe von Linien geritzt, wobei 3 ' Reihen von 9 Rhomboidfiguren durch die Emulsionsschicht geritzt wurdenr Ein Stück eines durchsichtigen Haftklebestreifens wurde dann über die eingeritzte Fläche gedrückt- Ein loses Ende des Klebstreifens wurde iii ' Winkel von etwa 90°'zur Filmoberfläche ergriffen. Der Klebstreifen wurde ruckartig nach oben gesogen und ein willkürliches Maß der Haftfestigkeit erhalten, inijem jede Gruppe von 10 Proben mit einer abgestuften und bewerteten Reihe von Vergleichsproben verglichen wurde, die mit Filmen von ausgezeichneter bis sehr schlechter Haftfestigkeit hergestellt worden waren« Die willkürliche Skala umfaßt Werte von 0 für ausgezeichnete Haftfestigkeit bis 10 für sehr schlechte Haftfestigkeit ο Bei der Prüfung in dieser Weise erhielten die Proben der Versuchsfolie Eewertungszifferh von 4 bis 5 auf der willkürlichen Skala5 d-hu die Haftfestigkeit war gut«
Beispiel^
Filme wurden auf die in Beispiel 1 beschriebene T/eise hergestellt mit der Ausnahme, daß die gemäß Verfahren Λ hergestellte Polymerdispersion für die Haftschicht auf 3,5 Gew,-5i Polynerfeststoffe eingestellt wurde. Eei der
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' Prüfung auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wurden die gleichen guten Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten«
Eeispiel__3,
Eine Reihe von Filmen wurde auf die in Beispiel 1 und 2 beschriebene Weise hergestellt, wobei die gemäß den Verfahren B, G, D, E, F, G- und H hergestellten Produkte als Haftschichtmassen verwendet wurden» Bei der Prüfung in der in Eeispiel 1 beschriebenen Weise erhielten die Proben die Methylacrylat in der Haftschicht enthielten, die Bewertungsziffer 4 bis. 5 für Trockenhaftfestigkeit auf der willkürlichen Skala, d.h. die Trockenhaftfestigkeit war gut ο Die Baßhaftfestigkeit war ebenfalls gute Die Proben, die Äthylacrylat in der Haftschicht enthielten, erhielten die Ziffer 5 bis 7? d-h,, gut bis ziemlich gut, für die Trockenhaftfestigkeit., Die Naßhaftfestigkeit war gut ρ
Beispiel^4
Filmproben wurden auf die in Beispiel 1? 2 und 3 beschriebene Weise hergestellt mit der Ausnahme, daß der pH-\7ert der Beschichtungsraischung mit ΗΗ,ΟΗ auf 4 bis 5 eingestellt und ein Chromkomplex vom Werner-Typ? wie er in den USA-Patentschriften 2 544 667 und 2 549 220 beschrieben ist. vor der Beschichtung der wässrigen Haftschichtmasse zugesetzt wurde α Durch den Zusatz des Werrer-Komplexes von Methacrylsäure und Chromchlorid in Isopropanol wurde eine Verbesserung des Naßhaftens erzielt* Die Trokkenhaft.ung wurde gegenüber gleichen Filmen., bei denen r der wässrigen Haftschichtmasse kein Chromkomplex züge-· setzt worden war, um wenigstens eine Einheit auf der willkürlichen Skala verbesserte
Eine Reihe von Filmen wurde auf die in Beispiel 4 be-
schriebene"Weise hergestellt mit der Ausnahme., daß ein p-Aminobenzoesäure-Chromchlorid-Komplex anstelle des Methacrylsäure-Chromchlorid-Komplexes der wässrigen Haft-Qchichtmischung zugesetzt wurde Die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 4 wurden erhalten -
Auch andere Werner-Chromkomplexe wurden verwendet, ζ Β. der Eydroxyessigsüure-Komplex= der Trchloressigsi'urekomplex, der Pyromellitsäure-Komplex und der Myristinsäure-KompieX;. die ebenfalls in der USA-Patentschrift 2 544 667 beschrieben sind Die Menge des Ohromkomplexes wurde zwischen 0r03 und 0f50 $> der Eeschichtungsraisehung variierte Die Ergebnisse waren ebenso gut wie die in Beispiel 4 erhaltenen Ergebnisse -
Be i s pi e 1_ 6_
Eine Reihe von Filmen wurde auf die in Beispiel 4 beschriebene Weise hergestellt mit der Ausnahme; daß ein Teil des Natriumsalzes von laurylalkoholsulfat pro 100 'feile des 5c/° Peststoffe enthaltenden Gemisches zusätzlich zum Chromkomplex verwendet wurde. Der pH-Wert der Beschichtungsmischung wurde vor der Zugabe des Chromkomplexes nicht eingestellte Die erhaltenen Ergebnisse waren ebenso gut wie die in Beispiel 4 erhaltenen Ergebnisse ,
Beispie 1π 7^_
Eine Polyäthylenterephthalatfoiie wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise gegossen und biaxial gereckt Die Oberfläche der Folie wurde dann mit einer elektrischen Entladung auf die in der USA-Patentschrift 3 113 208/ beschriebene Weise behandelt. Eine 1,14 m breite und 0;, 1 mm dicke Eahn der gereckten Folie wurde im Abstand von Or.76 mm an Entladungsstäben vorbeigezogen. Die Stäbe wurden mit einem Hochspannungsgenerator auf 1,4 A-
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1100 Y/ und 10.000 V geladen. Eine 1.14 m breite und 0,18 rom dicke Bahn der gereckten Folie wurde in der gleichen Weise der Entladung ausgesetzt- Die Folien wurden dann auf die in Beispiel 1 bis 6 beschriebene Weise mit den oben beschriebenen Haftschichtmischungen beschichtetr Bei der Prüfung auf die in Beispiel ι beschriebene Weise zeigten die Folien, die der elektrischen Entladung ausgesetzt worden waren eine Verbesserung der Trockenhaftung um 1 bis 2 Einheiten auf der willkürlichen Skala gegenüber gleichen Filmen-, bei denen vor· dem Beschichten keine Behandlung mit elektrischen Er.~'l aaungan vorgenommen worden war. Die Naßhaftung war ausgezeichnete
Beispielsweise wurde bei Anwendung dieser Methode mit einer auf 5 f· Feststoffe verdünnten, auf pH 5 eingestellten und mit 0,05 Gev/--# Öethacrylsäure-Chrorachlorid-Komplex versetzten Dispersion eines Methylacrylat-' Diallylphthalat-Itaconsäure-Copolymeren (94/10/6) eine 'frockenhaftung von 0 bis 1, d -h? ausgezeichnet ereielt.-
Eine Reihe von Finnen wurde auf die in Beispiel 7 beschriebene Weise hergestellt mit der Ausnahme daß die Oberfläche der Folie keiner elektrischen Entladung ausgesetzt, sondern der Flammenbehandlung in der in der USA-Patentschrift 3 145 242 beschriebenen V/eise unterworfen wurde* Die Oberfläche einer Polyäthylenterephthalatfolie wurde mit einer Luft-Propan-Flamme behandelt und dann mit einem auf 6 # Feststoffe verdünnten Äthylacrylat-Diallylphthalnt-Itaeonsäure-Folyraeren (90/10/10) beschichtet=. Der Haftschiclitlösung wurden/Zusätze zugegeben. Bei der Prüfung auf die in Beispiel ι beschriebene tfeise wurden ebenso gute Ergebnisse wie in Beispiel 7 erhalten
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Claims (5)

Patentansprüche ^/
1) Polyester-Trägerfilm für fotografische Zwecke aus einer 0,013 bis 0,2 rom dicken Folie, die Ib wesentlichen besteht aus einem hochpolymeren Polyester von
a) wenigstens einem zweiwertigen Alkohol der Formel HOCH2-Vr-CH2OH, worin W für Methylen« Polyethylen oder alkylsubstltuiertee Polymethyl«! mit 2 bis 8 C7-Atomen,für Cycloalkylen mit 5 bis 6 C-Atomen oder für eine Einfaohblndung steht «it
b) einer aromatischen Dioarbonsäure oder einem esterbildenden Derivat dieser Säure« wovon mindestens 15 MoI-Ji Terephthalsäure oder ein ester bildendes Derivat der Terephthalsäure darstellen,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Seite des Films eine aus einem Copolymeren von 70 bis 95 Gew.-Ji Methyloder Xthylacrylat, 3bis 30 0ew.-£ Diallylphthalat und 2 bis 20 Gew.-^ Itaconsäure bestehende Schicht aufweist.
2) Polyester-Trägerfilm nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das er aus Polyäthylenterephthalat besteht.
3) Polyester-Trägerfilm nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dreikomponenten-Copolymere ein Mischpolymeres von Methylacrylat/Dlallylphthalat/Itaconsäure ist.
4) Polyester-TrMgerfilm nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dreikomponenten-Copolymerschicht komplexe Chromverbindungen vom Werner-Typ enthält.
5) Polyester-Trägerfilm nach Anspruch 1 bie 4, dadurch gekennzeichnet, daß er biaxial molekular orientiert 1st.
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DE19661572147 1966-01-03 1966-12-13 Polyester-Traegerfilm fuer fotografische Zwecke Pending DE1572147A1 (de)

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