DE3704850A1

DE3704850A1 - Verfahren zur herstellung von chinin aus chinarinde durch extraktion mit ueberkritischer co(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)

Info

Publication number: DE3704850A1
Application number: DE19873704850
Authority: DE
Inventors: Adam Dr Mueller
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1987-02-16
Filing date: 1987-02-16
Publication date: 1988-08-25

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion von Chinin aus Chinarinde mit überkritischer CO₂.

Es ist bekannt, das Chinin aus der Rinde des Chinabaumes mit Hilfe von organischen Lösungsmitteln gewonnen werden kann, wobei vor der Extraktion die Rinde zerkleinert und durch Alkalien vorbehandelt werden mußte. Anschließend wurde mit einem oder meh reren organischen Lösungsmitteln die Chininbase extrahiert und durch Ausschütteln mit einer starken Säure wie z. B. Schwefel säure das Chinin in Form von Chinasulfat gewonnen.

Die Extraktion mit organ. Lösungsmitteln hat den Nachteil, daß nicht nur reines Chinin, sondern auch unerwünschte Farbstoffe, Harze etc. mit extrahiert werden und schließlich auch bei der Ausfällung als Chininsulfat mit in die Fällung eingeschlossen werden. Gerade das Mitextrahieren von nicht Chinin haltigen Stoffen erfordert wiederholte Reinigungsstufen (Auflösen, Fil trieren, Umkristallisieren) bis man das reine Chininsulfat erhält.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, reines Chininsulfat ohne die Vorstufen der alkalischen Vorbehandlung und die mehr fache Nachbehandlung durch Umkristallisierung benutzen zu müs sen, zu gewinnen.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß man die fein gemahlene Chinarinde mit überkritischer CO₂ behandelt und das extrahierte Produkt in einer Vorlage von Schwefelsäure ausfällt.

Es war überraschend festzustellen, daß die Extraktion von China rinde mit einem überkritischen Gas wie z. B. CO₂ möglich ist, da wiederholt in der Literatur festgehalten wurde, das Alkaloide, d. h. Naturstoffe mit heterocyklisch eingebauten Stickstoffatomen im Molekül durch überkritische Gase nicht extrahiert werden.

Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen erläutert:

Fein gemahlene Chinarinde des Chinabaumes wird mit Hilfe eines überkritischen Gases, wie z. B. CO₂ bei einem Druck zwischen 100 und 500 bar und einer Temperatur zwischen 80 und 120°C in einer Hochdruck-Extraktionsanlage behandelt. Nach einer Ex traktionsdauer von ca. 3 Stunden ist vor allem das Chinin ex trahiert.

Durch Entspannen des Extraktionsdruckes bis auf ca. 10 bar und der Erniedrigung der Extraktionstemperatur bis auf ca. 10°C in einem Entspannungsbehälter fällt das Chinin aus. Um das ge wonnene Chinin zugleich als Chininsulfat zu erhalten, ist es zweckmäßig in dem Entspannungsbehälter Schwefelsäure vorzulegen. Im allgemeinen hat das gewonnene Chininsulfat eine Reinheit von 99%, evtl. Verunreinigungen lassen sich leicht durch einmaliges Umkristallisieren eliminieren.

Im folgenden wird eine zur Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise besonders geeignete Vorrichtung beschrieben (vergleiche auch Zeichnung).

Flüssiges CO₂ wird aus dem Tank 1 im unterkritischen Druck- und Temperaturzustand entnommen. Durch den Wärmeaustauscher 2 wird das CO₂ auf die gewünschte überkritische Temperatur ein gestellt und mit Hilfe der Hochdruckpumpe 3 der gewünschte über kritische Druck erzielt. Durch das Durchflußmegerät 16 gelangt das CO₂ in den Extraktionsbehälter 4, wo die Extraktion der gemahlenen Chinarinde stattfindet.

Die Befüllung und Entleerung des Extraktionsbehälters 4 mit Produkt erfolgt diskontinuierlich durch Öffnen und Verschlie ßen der Kopföffnung nach jeder Extraktion. Der im Extrak tionsbehälter herrschende Druck wird mit dem Druckaufnehmer 14 bestimmt. Das fluide CO₂, das die gelösten Inhaltsstoffe der Chinarinde, vor allem Chinin enthält, wird über das Drosselven til 6 zum Druckregelventil 8 (=Entspannungsventil) geführt und durch den Wärmeaustauscher 9 in den Entspannungsbehälter 10 eingebracht. Die Trennung der in dem CO₂ gelösten Extrakt stoffe wird durch das Druckregelventil 8 eingeleitet und durch Senken der Temperatur im Wärmeaustauscher 9 unterstützt. Im Entspannungsbehälter 10, der zu ein Drittel mit Schwefelsäure gefüllt ist, trennen sich die extrahierten chininhaltigen Be standteile, die als Chininsulfat ausfallen, von dem CO₂.

Die überschüssige Schwefelsäure wird durch das Ventil 17 abge lassen, das Chininsulfat nach Öffnen des Behälters von der Kopfseite aus entnommen.

Am Ende jeder Extraktion wird durch Öffnen des Ventils 5 auch die Extraktionsseite der Vorrichtung vom Druck entlastet. Das während der Extraktion aus dem Entspannungsbehälter austretende CO₂ wird über die Leitung 11 rezirkuliert.

Die Steuerung der Vorrichtung kann von Hand oder mittels des elektrischen Steuergerätes 12 erfolgen, dem als Eingänge, die mit einem Temperaturfühler 13 im Extraktionsbehälter 4 gemesse nen Temperatur, die mit Druckaufnehmer 14 und 15 gemessenen Drücke, die aus den Druckbehältern 4 und 10 austretenden CO₂- Ströme sowie die mit dem Durchflußmesser 7 gemessene Durchfluß menge dienen. In Abhängigkeit von diesen Meßwerten wird das Druckregelventil 8 und auch die Kühlleistung im Wärmeaustau scher 9 eingestellt.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Chinin aus fein zerkleinerter Chinarinde, dadurch gekennzeichnet, daß die Rinde mit über kritischer CO₂ bei einem Druck zwischen 100 bis 500 bar und einer Temperatur zwischen 80 und 120°C extrahiert wird und das in CO₂ gelöste Chinin im Abscheidebehälter in Form von Chininsulfat ausgefällt wird.