DE3704069A1 - Verfahren zur gewinnung von superkraftstoff und duesentreibstoff aus butanen und/oder c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-fraktionen, die aus einer katalytischen crackung oder reformierung stammen - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von superkraftstoff und duesentreibstoff aus butanen und/oder c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-fraktionen, die aus einer katalytischen crackung oder reformierung stammen

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DE3704069A1 DE19873704069 DE3704069A DE3704069A1 DE 3704069 A1 DE3704069 A1 DE 3704069A1 DE 19873704069 DE19873704069 DE 19873704069 DE 3704069 A DE3704069 A DE 3704069A DE 3704069 A1 DE3704069 A1 DE 3704069A1
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Superkraftstoff und Düsentreibstoff, das durch eine sinnvolle Kombination mehrerer Verfahrensschritte ermöglicht wird.
Bei der Beschickungscharge handelt es sich in der Regel um eine Butane umfassende Fraktion, die z. B. aus einer katalytischen Reformiereinheit oder einer katalytischen Crackeinheit stammt.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet sich für die Raffinations- und/oder die Petrochemie-Fachleute an, die eine katalytische Reformier- und/oder eine katalytische Crackeinheit betreiben und es ermöglicht, die Butanfraktionen, die meistens im Überschuß anfallen, besser zu verwerten.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt insbesondere die Erzielung von
  • 1) Superkraftstoff guter Qualität und
  • 2) Düsentreibstoff, ebenfalls guter Qualität.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich wie folgt zusammenfassen:
  • a) Die Beschickungscharge, die teilweise oder vollkommen aus einer C4-Paraffinfraktion besteht und zuvor getrocknet, entschwefelt und entstickstofft wurde und die in diesem Stadium in der Regel insbesondere Isobutan und n-Butan umfaßt, wird zunächst in eine Dehydrierungszone eingeleitet, wo das Isobutan und n-Butan teilweise in Isobuten, Buten-1, Buten-2-verbindungen und Butadien-1,3 überführt werden,
  • b) der aus der Dehydrierungszone der Verfahrensstufe a) abgezogene Abfluß wird sodann durch Wärmeaustausch mit der Beschickungscharge gekühlt und danach in eine Oligomerisierungszone geleitet, wo das Isobuten, die n-Butene und das Butadien-1,3 fast vollständig teils in Superkraftstoff und teils in Düsentreibstoff umgewandelt werden,
  • c) der aus der Oligomerisierungszone der Verfahrensstufe b) abgezogene Abfluß wird einer Reihe von Fraktionierungen unterworfen, wobei:
    • - in einer ersten Destillierkolonne am Kopfende ein Gemisch aus Wasserstoff, Methan und Ethan, das reich an Wasserstoff ist, gewonnen wird und der größte Teil dieses Gemisches wird oberhalb des Dehydrierungsreaktors rezyklisiert, um zur Stabilität des Dehydrierungskatalysators beizutragen, und der andere Teil kann innerhalb der Raffinerie, z. B. in Hydrobehandlungseinheiten, eingesetzt werden,
    • - das am Boden dieser ersten Kolonne abgezogene Gemisch (das insbesondere Butan, Isobutan, Propan, einen Superkraftstoff und einen Düsentreibstoff umfaßt) in eine zweite Destillierkolonne geleitet wird, wo am Kopfende derselben ein insbesondere Propan aufweisendes Gemisch gewonnen wird, das innerhalb der Raffinerie als Brennstoff zum Einsatz gelangt,
    • - das am Boden dieser zweiten Kolonne abgezogene Gemisch (das hauptsächlich Butan, Isobutan, einen Superkraftstoff und einen Düsentreibstoff enthält) in eine dritte Destillierkolonne geleitet wird; am Kopfende dieser dritten Kolonne wird ein aus Isobutan und n-Butan bestehendes Gemisch gewonnen; dieses Gemisch wird vorzugsweise vollständig oberhalb des Dehydrierungsabschnitts rezyklisiert, wo es mit der Beschickungscharge und mit dem an Wasserstoff reichen Gemisch, das vom Kopfende der ersten Fraktionierkolonne stammt, vermischt wird,
    • - das am Boden dieser dritten Kolonne abgezogene Gemisch in eine vierte Kolonne geleitet wird, wo am Kopfende eine Superbenzinfraktion und am Boden eine dem Typ Düsentreibstoff zuzuordnende Fraktion, die ggf. einer teilweisen oder vollständigen Hydrierung unterworfen werden kann, gewonnen werden.
In der angegebenen Dehydrierungszone sind die Betriebsbedingungen so gewählt, daß das Isobutan und n-Butan in Isobuten und n-Butene unter Umwandlungsbedingungen, die nahe dem thermodynamischen Gleichgewicht liegen, überführt werden. Diese Dehydrierungsreaktion wird vorzugsweise in Dampfphase in Gegenwart eines Katalysators auf der Basis von Platin und ggf. verschiedener Promotoren, aufgebracht auf einem Aluminiumoxid, dessen spezifische Oberfläche zwischen 60 und 400 m2/g liegt, bei einer Temperatur von etwa 500 bis 600°C (vorzugsweise zwischen 550 und 600°C), unter einem Druck von 0,01 bis 1 MPa (vorzugsweise zwischen 0,03 und 0,2 MPa), mit einem Einsatz an flüssigen Kohlenwasserstoffen (einer Raumgeschwindigkeit) von etwa 1 bis 10 Volumen pro Volumen Katalysator und pro Stunde, durchgeführt; um die Stabilität des Katalysators sicherzustellen, wird das molare Verhältnis Wasserstoff/Kohlenwasserstoffe am Einlaß des Dehydrierungsreaktors zwischen 1/1 und 10/1 gehalten.
Die angegebene Oligomerisierungsreaktion wird in flüssiger Phase oder in superkritischer Phase in Gegenwart eines sauren Katalysators, der z. B. in Form eines Festbettes angeordnet ist, bei einer Temperatur von etwa 80 bis 200°C (vorzugsweise bei 130 bis 170°C), bei einem Druck von 2 bis 10 MPa (vorzugsweise zwischen 3 und 6 MPa), mit einem Verbrauch an flüssigen Kohlenwasserstoffen (einer Raumgeschwindigkeit) von etwa 0,1 bis 2 Volumen pro Volumen Katalysator und pro Stunde durchgeführt.
Die für diese Oligomerisierungsreaktion verwendeten Katalysatoren werden ausgewählt unter den Siliciumdioxid-Aluminiumoxiden, den Siliciumdioxid-Magnesiumoxiden, den Bor-Aluminiumoxiden, der Phosphorsäure auf Kieselguhr oder auf Siliciumdioxid oder auf Quartz, und unter Katalysatoren des Typs "feste Phosphorsäure", d. h. einem Katalysator, der aus einem siliciumhaltigen Material mit großer Absorptionskraft besteht, das imprägniert ist mit einer größeren Menge Phosphorsäure, mit Gemischen aus Aluminiumoxidgelen und ggf. Thorit-Copräzipitaten, evtl. mit Zusätzen von Chromoxid, Zinkoxid oder einem äquivalenten Metall. Es können auch Katalysatoren ausgewählt werden, die durch Behandlung von Übergangs- Aluminiumoxid mit Hilfe eines sauren Fluorderivats, ggf. unter Zusatz eines Kieselsäureesters, erhalten wurden. Vorzugsweise wird ein Siliciumdioxid-Aluminiumoxid verwendet, dessen Gehalt an Siliciumdioxid zwischen 60 und 95 Gew.-% liegt und das ggf. zwischen 0,1 und 5 Gew.-% Chromoxid und/ oder Zinkoxid aufweist.
Die ggf. vorgenommene teilweise oder vollständige Hydrierungsreaktion des dem Grundtyp Düsentreibstoff zuzuordnenden Produkts wird in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt, der z. B. in Form eines Festbettes angeordnet ist, und dieser Katalysator besteht aus einem Hydriermetall, das auf einen praktisch neutralen Träger aufgebracht ist, z. B. aus dem Katalysator LD 265, der von der Soci´t´ Procatalyse gehandelt wird (auf Aluminiumoxid aufgebrachtes Palladium). Die Reaktion erfolgt bei einer Temperatur von in der Regel zwischen 150 und 400°C, unter einem Druck von 2 bis 10 MPa (vorzugsweise liegt die Temperatur bei etwa 220 bis 300°C und der Druck bei 4 bis 6 MPa), bei einem Umsatz an flüssigen Kohlenwasserstoffen (einer Raumgeschwindigkeit) von etwa 1 bis 5 Volumen pro Volumen Katalysator und pro Stunde, wobei das molare Verhältnis Wasserstoff/Kohlenwasserstoffe am Einfluß des Reaktors zwischen 2 und 10 liegt.
Die beigefügte einzige Figur erläutert die Erfindung.
Die Beschickungscharge aus Butanen und/oder der C4-Fraktion wird in die Einheit durch Leitung 1 eingespeist und danach wird sie mit dem Rezyklisierungs-Wasserstoff, der aus dem Kopfende der ersten Fraktionierkolonne 12 durch die Leitung 14 zugeführt wird und mit den nicht umgewandelten Butanen, die aus dem Kopfende der dritten Fraktionierkolonne 20 durch die Leitung 21 zugeführt werden, vermischt. Das gebildete Gemisch (aus den Leitungen 1 und 22) wird durch die Leitung 2 in einen Charge-Abfluß-Austauscher 3 eingeleitet, wo es vorerhitzt wird; durch Leitung 4 abgezogen gelangt das vorerhitzte Gemisch in einen Ofen 5, wo es auf die für die Dehydrierungsreaktion erforderliche Temperatur gebracht wird, worauf das Gemisch sodann durch Leitung 6 in den Dehydrierungsabschnitt 7 eingeführt wird. Am Ausgang des Dehydrierungsabschnitts wird der Abfluß durch Leitung 8 in den Charge- Abfluß-Wärmeaustauscher 3 eingeleitet, wo er bis auf eine solche Temperatur abgekühlt wird, die für die Oligomerisierungsreaktion vorgesehen ist, und anschließend wird er nach einer (in der Figur nicht gezeigten) Kompression über Leitung 9 in den Oligomerisierungsabschnitt 10 eingeleitet. Am Ausgang des Oligomerisierungsabschnitts wird der Abfluß entspannt (Entspannungseinrichtung in der Figur nicht gezeigt) und danach durch Leitung 11 in die erste Fraktionierkolonne 12 eingeleitet. Am Kopf der Kolonne 12 wird durch Leitung 13 ein Wasserstoff-Metan-Ethan-Gemisch, das sehr reich an Wasserstoff ist, gesammelt; der größte Teil dieses Gemisches (mindestens 50%) wird durch Leitung 14 zum Dehydrierungsabschnitt rezyklisiert, der andere Teil wird durch Leitung 15 abgezogen, z. B. in einen sich in der Raffinerie befindenden Hydrobehandlungsabschnitt. Das am Boden der Kolonne 12 abgezogene Produkt wird durch Leitung 16 in eine zweite Fraktionierkolonne 17 geleitet; am Kopfende dieser Kolonne 17 wird ein hauptsächlich aus Propan und Isopropan bestehendes Gemisch gewonnen, das durch Leitung 18 in einen anderen Raffinerieabschnitt abgezogen wird, wo es als Brennstoff in einem Ofen verwendet werden kann (es kann z. B. als Zusatzbrennstoff im Ofen 5 des Dehydrierungsabschnittes dienen). Das am Boden der Kolonne 17 abgezogene Produkt wird durch Leitung 19 in eine dritte Fraktionierkolonne 20 geleitet; am Kopfende dieser Kolonne 20 wird ein Gemisch aus in der Dehydrierungsstufe nicht umgewandeltem Isobutan und n-Butan gewonnen, und dieses Gemisch wird (zum größten Teil) durch Leitung 21 zum Dehydrierungsabschnitt rezyklisiert, wo es zunächst mit Rezyklisierungs-Wasserstoff, der aus Leitung 14 vom Kopfende der ersten Fraktionierkolonne 12 stammt, vermischt wird, und das gebildete Gemisch in Leitung 22 wird seinerseits mit der Beschickungscharge der Leitung 1 vermischt. Das am Boden der Kolonne 20 abgezogene Produkt wird durch Leitung 23 in eine vierte Fraktionierkolonne 24 eingeleitet; am Kopfende dieser Kolonne 24 wird eine Benzinfraktion (Superkraftstoff) gewonnen, die durch die Leitung 25 in einen Superkraftstoff-Sammelbehälter geleitet wird. Das am Boden dieser Kolonne 24 abgezogene Produkt stellt eine gute Grundlage für Düsentreibstoff dar und kann entweder direkt in einen Düsentreibstoff-Sammelbehälter durch Leitung 26 abgeführt oder zur Verbesserung seiner Qualitäten vollständig oder teilweise hydriert werden; in diesem Falle kann mindestens ein Teil des aus dem Kopfende der Kolonne 12 stammenden, durch Leitung 15 abgezogenen Wasserstoffs hierfür zum Einsatz gelangen.
Beispiel 1
Eine Aufstellung der Produkte in den verschiedenen Abschnitten der Gesamteinheit wird in der unten angegebenen Tabelle I wiedergegeben. Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daß bei Behandlung von 100 kg einer C4-Charge, die aus einer katalytischen Reformiereinheit stammt und folgende gewichtsmäßige Zusammensetzung hat:
Isobutan: 44,94 kg n-Butan: 54,95 kg Buten-1:  0,11  
100
am Schlusse der Verfahrensdurchführung die folgenden Netto- Produktionen erzielt werden:
Superkraftstoff:66,1 kg (Leitung 25 der Figur)
Grundprodukt für Düsentreibstoff:24,5 kg (Leitung 26 der Figur)
Der am Kopfende der Kolonne 24 über Leitung 25 austretende Superkraftstoff weist die folgenden Charakteristika auf:
  • - Dichte bei 20°C:,6  0,716 - Destillation ASTM
     . Anfangspunkt °C:,6 33  . 10% Vol.:,6110  . 30% Vol.:,6128  . 50% Vol.:,6145  . 70% Vol.:,6170  . 90% Vol.:,6199  . Endpunkt °C:,6215 - Octanzahl
     . RON rein:,6 98
Das am Boden der Kolonne 24 über Leitung 26 abgezogene Grundprodukt für Düsentreibstoff weist die folgenden Charakteristika auf:
  • - Rußpunkt:,621 mm - Kristallisationspunkt:,6≦ωτ-65°C
Für die Dehydrierungsstufe wird ein Katalysator auf der Basis von gamma-Aluminiumoxid (spezifische Oberfläche von 220 m2/g, Porenvolumen von 58 cm3/100 g), das, bezogen auf das Gewicht, 0,3% Platin und 0,08% Zinn aufweist, verwendet. Es wird bei 580°C unter einem Druck von etwa 0,1 MPa (etwa 1 bar), bei einer Raumgeschwindigkeit von 4 h-1 und einem Verhältnis H2/KW von 3 gearbeitet.
Für die Oligomerisierungsstufe wird ein Katalysator auf der Basis von Siliciumoxid-Aluminiumoxid mit 90 Gew.-% Siliciumoxid verwendet. Es wird bei 150°C, unter dem Druck von etwa 55 bar (5,5 MPa) bei einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 h-1 gearbeitet.
Nach Hydrierung von 80% mit Hilfe von aus Leitung 15 zugeführtem Wasserstoff waren die Charakteriska des Grundprodukts für Düsentreibstoff wie folgt:
  • - Rußpunkt:,633 mm - Kristallisationspunkt:,6≦ωτ-65°C
Die Hydrierbedingungen waren die folgenden:
  • - Katalysator: Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 70 m2/g und einem Gehalt an 0,3 Gew.-% Palladium
    - T : 270°C
    - P : 50 bar
    - Raumgeschwindigkeit: 2 h-1
Beispiel 2
Die Aufstellung der Produkte in den verschiedenen Abschnitten der Gesamteinheit wird in der unten angegebenen Tabelle II wiedergegeben:
Aus dieser Tabelle ergibt sich, daß bei Behandlung von 100 kg einer C4-Charge, die aus einer "Fluid Catalytic Cracking"- Einheit stammt und folgende gewichtsmäßige Zusammensetzung hat:
  • - Isobutan:,633,80 - n-Butan:,611,09 - Buten-1:,614,95 - Isobuten:,612,63 - εButen-2:,627,53
    100
am Ende der Verfahrensdurchführung die folgenden Netto-Produktionen erzielt werden:
  • - Superkraftstoff:64,3 kg - Grundprodukt für Düsentreibstoff:25,1 kg
Der am Kopfende der Kolonne 24 durch Leitung 25 abgezogene Superkraftstoff weist die folgenden Charakteristika auf:
  • - Dichte bei 20°C:,6  0,724 - Destillation ASTM
     . Anfangspunkt °C:,6 38  . 10% Vol.:,6111  . 30% Vol.:,6130  . 50% Vol.:,6149  . 70% Vol.:,6174  . 90% Vol.:,6201  . Endpunkt °C:,6216 - Octanzahl
     . R.O.N. rein:,6 99
Das am Boden der Kolonne 24 durch Leitung 26 abgezogene Grundprodukt für Düsentreibstoff weist die folgenden Charakteristika auf:
  • - Rußpunkt:,620 mm - Kristallisationspunkt:,6≦ωτ-65°C
Nach 80%iger Hydrierung mit Hilfe von durch Leitung 15 zugeführtem Wasserstoff waren diese Charakteristika die folgenden:
  • - Rußpunkt:,632 mm - Kristallisationspunkt:,6≦ωτ-65°C
Die Betriebsbedingungen der Dehydrierung, Oligomerisierung und Hydrierung waren die gleichen wie in Beispiel 1.
TABELLE I
TABELLE II

Claims (6)

1. Verfahren zur Gewinnung eines Superkraftstoffs und Düsentreibstoffs aus einer Fraktion von Paraffinkohlenwasserstoffen mit praktisch 4 Kohlenstoffatomen pro Molekül, dadurch gekennzeichnet, daß
  • (a) die Einspeisungs-Fraktion oder -charge hauptsächlich aus einem C4-Paraffinschnitt besteht, der zuvor getrocknet, entschwefelt und entstickstofft wurde und in diesem Stadium größtenteils Isobutan und n-Butan aufweist, in eine Dehydrierungszone (7) in solcher Weise geleitet wird, daß mindestens ein Teil des Isobutans und n-Butans in Isobuten Buten-1, Buten-2-verbindungen und Butadien-1,3 überführt wird,
  • (b) der Abfluß aus der Deydrierungszone nach Kühlung durch Wärmeaustausch mit der Beschickungs-Charge in eine Oligomerisierungszone (10) geleitet wird,
  • (c) der Abfluß aus der Oligomerisierungszone in eine erste Fraktionierzone (12) geleitet wird, von wo einesteils am Kopf der Kolonne ein an Wasserstoff reiches Gasgemisch abgezogen wird, das zum größten Teil in die Dehydrierungszone (7) rezyklisiert wird, und andererseits am Boden der Kolonne eine Kohlenwasserstoff-Fraktion abgezogen wird, die zum größten Teil ein Gemisch aus Butan, Isobutan, Propan, einem Superkraftstoff und einem Düsentreibstoff umfaßt,
  • (d) die erhaltene Kohlenwasserstoff-Fraktion in eine zweite Fraktionierzone (17) geleitet wird, an deren Kopfende ein insbesondere Propan aufweisendes Gemisch gewonnen und an deren Boden eine neuerliche Kohlenwasserstoff- Fraktion abgezogen wird, die zum größten Teil ein Gemisch aus Butan, Isobutan, einem Superkraftstoff und einem Düsentreibstoff umfaßt,
  • (e) die erhaltene neue Fraktion in eine dritte Fraktionierzone (20) geleitet wird, an deren Kopfende ein hauptsächlich Butan und Isobutan aufweisendes Gemisch gewonnen wird, das zum größten Teil in die Dehydrierungszone (7) rezyklisiert wird, und an deren Boden ein Gemisch aus einem Superkraftstoff und einem Düsentreibstoff gewonnen wird,
  • (f) das erhaltene Gemisch aus einem Superkraft und einem Düsentreibstoff in mindestens eine vierte Fraktionierzone geleitet wird, um dort einerseits einen Superkraftstoff und andererseits einen Düsentreibstoff zu gewinnen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Bechickungscharge aus einer katalytischen Reformiereinheit stammt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Beschickungscharge aus einer katalytischen Crackeinheit stammt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 3, bei dem in Verfahrensstufe (e) des Anspruchs 1 das Gemisch aus Butan und Isobutan vollständig in die Dehydrierungszone (7) rezyklisiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der in Verfahrensstufe (f) erhaltene Düsentreibstoff einer partiellen oder vollkommenen Hydrierung unterworfen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem der zur Hydrierung erforderliche Wasserstoff mindestens teilweise aus dem in Verfahrensstufe (c) des Anspruchs 1 anfallenden, an Wasserstoff reichem Gasgemisch stammt.
DE19873704069 1986-02-11 1987-02-10 Verfahren zur gewinnung von superkraftstoff und duesentreibstoff aus butanen und/oder c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-fraktionen, die aus einer katalytischen crackung oder reformierung stammen Withdrawn DE3704069A1 (de)

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