DE369702C - Verfahren zur Darstellung von AEthylchlorid - Google Patents

Description

AUSGEGE&EN
AM 22. FEBRUAR 1923

Während sich Äthylen mit Jod- und Bromwasserstoff unter bestimmten Bedingungen zu Äthyljodid bzw. -bromid vereinigen läßt (vgl. Beilsteins Handbuch der organisehen Chemie, IV.Aufl., Bd. i, S. 183, 3.Abs.) ist eine Vereinigung mit Chlorwasserstoff zu Äthylchlorid in greifbarer Menge bisher nicht bekannt geworden (vgl. hierzu Annalen der Chemie, Bd. 104, S. 184 und Bd. 115, S. 114).

Vielmehr gewinnt man das für technische und. pharmazeutische Zwecke so wichtige Äthylchlorid bisher ausschließlich aus Alkohol.

Wiewohl die Addition von Elementen oder Verbindungen an die Doppelbindung des Äthylens durch geeignete Überträger sehr erleichtert wird, läßt sich eine Vereinigung von Chlorwasserstoff mit Äthylen auch unter solchen Bedingungen nicht ohne weiteres erzielen.

so Es war daher nicht vorauszusehen, daß eine solche Vereinigung in praktisch ausgezeichneter Weise gelingt, wenn man die Komponenten unter erhöhtem Druck und bei Temperaturen von ioo° an aufwärts aufeinander einwirken läßt.

Das verwendete Überträgermaterial, poröse Kohle oder andere poröse Körper, muß vor der Verwendung in einem Strom von trockenem Chlorwasserstoff bei 200° getrocknet werden, damit beim folgenden Arbeiten unter Druck das Gefäßmaterial nicht durch die feuchte Salzsäure angegriffen wird.

Beispiel.

Ein eiserner Autoklav wird mit poröser Holzkohle, die vorher im Chlorwasserstoffstooim bei 200 ° getrocknet und im Vakuum abgekühlt wurde, gefüllt. Durch ein dichtschließendes Rohr wird unter Kühlung so lange trockener Chlorwasserstoff, gegebenenfalls unter Druck, eingeleitet, als er von der Kohle absorbiert wird. Hierauf wird Äthylen oder ein äthylenhaltiges Gas unter einem Druck von 25 bis 50 Atm. eingepreßt und der Autoklav auf 100 bis 200⁰ geheizt. Man erhitzt so fange, bis bei konstanter Temperatur ein Sinken des Druckes nicht mehr stattfindet. Zur Gewinnung des Äthylchlorids leitet man die heißen Gase durch einen mit Wasser berieselten Turm zur Entfernung etwa überschüssiger Salzsäure und kondensiert das Äthylchloridt auf übliche Weise.

Das so erhaltene Produkt ist, abgesehen von etwas gelöstem Äthylen, vollkommen rein und für technische Zwecke ohne weitere Rektifikation unmittelbaibr verwendbar/

Diurch Anwendung einer geeigneten Vorrichtung läßt sich das Verfahren leicht kontinuierlich gestalten.

Es ist zwar bekannt, daß gewisse Olefine, die in der Kälte mit Salzsäure nicht reagieren, diese bei erhöhter Temperatur im geschlossenen Gefäße unter Druck anzulagern vermögen. Die betreffenden Angaben be-

*) Von dem Patentsucher ist als Erfinder angegeben worden:

Dr. Hermann Suida, Mödling, N.-Österr.

Claims (1)

1. ziehen sich aber lediglich auf wässerige Salz- ! Druckes durch teilweise Polymerisation des

   säure und höhere Qlefine (Hexylen und Hep- j Äthylens eine Verschiebung der Gleich-

   tylen); über das Verhalten des Äthylens ge- gewichtsverhältnisse und Bildung störender

   gen wasserfreien Chlorwasserstoff war aus ! Nebenprodukte herbeiführen würde. Der

   ihnen nichts zu entnehmen. glatte Verlauf der Reaktion, die gute Aus-

   Durch Anwendung von Druck ist es mög- beute und Reinheit des erhaltenen Äthyi-

   lich, die Reaktion schon bei Temperaturen [ chlorids ist daher ein überraschender Erfolgvon ioo° an durchzuführen, was Vorteüle

   gegenüber dem Arbeiten bei höheren Tempera- .Patent-Anspruch :

   türen bietet. Ferner gestattet die Anwendung \^erfahren zur Darstellung von Äthyl-

   höheren Druckes eine Herabsetzung des er- ! chlorid, darin bestehend, daß man Äthyforderlichen Kontaktraumes und erleichtert j len oder äthylenhaltige Gase mit trocke-

   in hohem Grade die Abscheidung des gebildeten Äthylchlorids.
   15 Es war zu erwarten, daß Steigerung des

   nein Chlorwasserstoff in Gegenwart poröser Körper unter erhöhtem Druck bei Temperaturen über ioo° behandelt. ₃₀