DE3650378T2

DE3650378T2 - Vorrichtung zur Überwachung von temperaturabhängigen Veränderungen.

Info

Publication number: DE3650378T2
Application number: DE3650378T
Authority: DE
Inventors: John Francis Brooks; Paul Lawrence Farnese
Original assignee: Electrothermal Engineering Ltd
Current assignee: Electrothermal Engineering Ltd
Priority date: 1985-06-07
Filing date: 1986-06-05
Publication date: 1996-02-29
Anticipated expiration: 2006-06-06
Also published as: US4945211A; EP0205315A3; EP0205315A2; JPS6254150A; US4808796A; DE3650378D1; ATE127224T1; GB8514384D0; EP0205315B1

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Beobachten temperaturabhängiger Veränderungen. Sie ist besonders auf eine Vorrichtung zum Bestimmen des Schmelzpunktes anwendbar.
Mit den Modellen Nr. MFB-595-010M und MFB-595-030G der Firma Gallenkamp sind Schmelzpunktgeräte auf dem Markt. Diese Vorrichtungen sind Geräte zum Beobachten temperaturabhängiger Veränderungen in einer Substanz, wobei die Vorrichtung eine Heizanordnung aufweist, die ein Heizbauteil aus thermisch leitfähigem Metallmaterial mit einem ersten Rauminhalt enthält. Dabei ist das Heizbauteil durchbohrt, um einen Einführdurchgang für ein Probenröhrchen mit der zu heizenden Substanz bereitzustellen. Ferner ist thermisch isolierendes Material mit einem zweiten Rauminhalt bereitgestellt, der größer ist als der erste, geeignet zum Tsolieren des Heizbauteils, eine elektrische Heizvorrichtung, geeignet zum Heizen des Heizbauteils, eine Temperaturerfassungsvorrichtung, geeignet zum Erfassen der Temperatur des Heizbauteils, und eine Vorrichtung, geeignet zum Beobachten einer temperaturabhängigen Veränderung in einer Substanz, wobei die Einrichtung zudem umfaßt eine Energieversorgungsvorrichtung für die Heizvorrichtung sowohl bei einer ersten Temperaturänderungsrate, bei der eine Substanz in der Heizvorrichtung sehr rasch eine Temperatur erreichen kann, die nahe an einem gewünschten Temperaturbereich liegt, als auch bei einer zweiten Temperaturänderungsrate, die langsamer ist als die erste und innerhalb des gewünschten Bereichs gilt, in dem die Änderung zu beobachten ist
CH-A-289095 offenbart eine ähnliche Beobachtungsvorrichtung US-A-2,988,912 und US-A-3,013,428 zeigen weitere ähnliche Vorrichtungen, die jedoch außer Luft kein Isoliermaterial für das Heizbauteil aufweisen.
Erfindungsgemäß weist das metallische Heizbauteil einen Rauminhalt von weniger als 2000 Kubikmillimetern auf und befindet sich vollständig in einem Hohlraum eines Blocks aus dem Isoliermaterial und wird davon gehalten, wobei der Block vorgeformte Teile aus dem Isoliermaterial umfaßt, wovon mindestens eines eine Aussparung enthält, so daß, wenn die Teile mit ihren Flächen aneinander anstoßend angeordnet werden, der Hohlraum, der das Heizbauteil enthält und trägt, von und zwischen den Teilen bestimmt wird, und der Block weiterhin einen Durchgang bestimmt, durch den die Veränderung in der Substanz beobachtbar ist, und daß der zweite Rauminhalt um ein Vielfaches größer ist als der erste Rauminhalt, um eine Menge an Isolation bereitzustellen, die das Heizbauteil umgibt, um dadurch die Temperaturregelung des Heizbauteils während der zweiten, langsameren Temperaturänderungsrate zu vereinfachen.
Die Erfindung beruht teilweise auf der Erkenntnis, daß ein Heizer mit relativ kleiner thermischer Masse Vorteile bietet Dadurch ist er schneller auf seinen gewünschten Temperaturbereich aufheizbar. Die Erfindung weist jedoch ein großes Isolationsvolumen auf, das wegen des geringen Rauminhalts des Heizers verwendbar ist, ohne die Gesamtabmessungen übermäßig zu vergrößern. Das relativ große Isolationsvolumen senkt zudem die äußere Temperatur. Da das Isoliermaterial aus vorgeformten Stücken hergestellt ist, von denen eines eine Aussparung hat, das in der Heizanordnung einen Hohlraum zum Aufnehmen des Heizbauteils bestimmt, vereinfacht sich auch der Aufbau. Die Anordnung ist somit leicht zu einer beispielsweise kubischen Struktur zusammenzusetzen, in der die vorgefornite Aussparung das Heizbauteil trägt und festhält. Eine derartige Struktur ist leicht als austauschbare Einheit zu entwerfen und aufzubauen.
In einer Ausführungsform, in der der Benutzer einen Schmelzvorgang oder einen anderen Ablauf visuell beobachten will, sind der Block und das Heizbauteil durchbohrt, um einen Sichtdurchgang bereitzustellen, der den Einführdurchgang schneidet. In diesem Fall enthält der Block bevorzugt eine Aussparung, die mit dem Hohlraum verbunden ist, durch den Licht von einer Lichtquelle auf ein Probenröhrchen fällt, wenn dieses in den Einführdurchgang eingesetzt ist. Für eine vergrößerte Darstellung längs des Sichtdurchgangs ist bevorzugt eine fokussierbare Linsenvorrichtung bereitgestellt.
Die thermische Masse des Heizbauteils wird bevorzugt relativ klein gehalten, um eine relativ geringe Wärmezufuhr und eine niedrige Gehäusetemperatur zusammen mit einem relativ raschen Temperaturanstieg zu erreichen. Der Wärmeaufnehmer kann beispielsweise aus Aluminium hergestellt sein, wobei das Volumen weniger als 2000 Kubikmillimeter beträgt, bevorzugt weniger als 1500 Kubikmillimeter. Ein herkömmlicher, im Handel erhältlicher Leistungswiderstand kann in diesem Fall die nötige Wärme liefern. Beispielsweise liefert ein Widerstand mit ungefähr 7 kOhm, der mit Pulsen von 230 Volt betrieben wird, ausreichend Leistung für einen derartigen Wärmeaufnehmer. Die thermische Masse ist z. B. ausreichend gering, um mit weniger als 12 Watt zugeführter Leistung die Temperatur des Wärmeaufnehmers in weniger als 8 Minuten von 20ºC auf 200ºC zu erhöhen, bevorzugt jedoch in weniger als 6 Minuten, beispielsweise in etwa 4 Minuten.
In einer Ausführungsform der Heizanordnung gibt es nur wenige Einzelteile und der Zusammenbau ist relativ einfach, da der Block aus wärmeisolierendem Material weniger als vier Teile umfaßt, bevorzugt nur zwei Teile, so daß die beiden Teile (oder zwei der Teile) zusammengefügt zwischen sich den Hohlraum bestimmen, der das Heizbauteil aufnimmt. Eines der Teile kann durchbohrt sein, um einen Sichtdurchgang bereitzustellen. Das elektrische Heizbauteil und ebenso ein Temperatursensorbauteil kann in einer Aussparung im Heizbauteil angeordnet sein. Die ganze Anordnung ist somit ohne mechanische Befestigungselemente, beispielsweise Schrauben oder Bolzen, zusammensetzbar, da die Einzelteile des Bauteils zusammengeklebt oder -gekittet werden können. Die gesamte Heizanordnung kann dann einfach in ein passendes Gehäuse geklemmt werden, und zwar beispielsweise mit einem Träger, der mit einer oder zwei Schrauben am Gehäuse befestigt ist und den Block durch Druck hält.
Eine Form der Einrichtung umfaßt ein Gehäuse mit einem Sockel, aus dem ein Halsabschnitt, betrachtet in der Betriebslage der Einrichtung, nach oben herausragt. Das obere Ende des Halsabschnitts trägt ein abnehmbares oberes Gehäuseteil, das die Heizanordnung aufnimmt und vom Halsabschnitt abgenommen werden kann. Dadurch ist ein einfacher Austausch mit einer Ersatzheizanordnung möglich. Durch Aufnehmen eines länglichen Halsabschnitts in das Gehäuse ist es möglich, die Heizanordnung so entwerfen, daß sie sich in einer vernünftigen Höhe über der Tischplatte des Benutzers befindet. Der Benutzer braucht sich daher beim Gebrauch der Einrichtung nicht übermäßig zu bücken. Gestaltet man das obere Gehäuseteil leicht abnehmbar, so wird zudem die Wartung einfacher, da die Heizanordnung leicht ersetzbar ist, wenn Probleme mit der Originalheizanordnung auftreten sollten. Durch die Verwendung der bereits beschriebenen Heizanordnung mit vereinfachtem Aufbau dürften die Kosten eines solchen Ersatzteils relativ gering sein.
Zum Fühlen der Temperatur werden üblicherweise Platinwiderstandsthermometer verwendet; in einer Ausführungsform wird jedoch ein Thermoelement benutzt. Es kann eine Temperaturfühlschaltung bereitgestellt sein, umfassend ein Thermoelement, das eine Temperaturkompensationsvorrichtung für die kalte Stelle aufweist, geeignet zum Erzeugen einer Ausgleichsspannung zum Kompensieren von Schwankungen in der Thermoelementspannung durch Änderungen der Temperatur der kalten Stelle. Dabei umfaßt die Kompensationsvorrichtung einen Spannungsteiler, der ein Widerstandsbauteil einschließt, dessen Widerstand sich mit der Temperatur der kalten Stelle ändert. Das Widerstandsbauteil umfaßt eine Spule aus elektrisch leitendem Draht, beispielsweise aus Kupfer, wobei der Drahtdurchmesser beispielsweise kleiner als 0,1 mm ist und die Windungszahl beispielsweise größer als 100 ist, um so einen Spannungsabfall zu erzeugen, der sich mit der Temperatur der kalten Stelle ändert.
Zum Verknüpfen der Spannung aus dem Spannungsteiler und der Spannung des Thermoelements kann ein Operationsverstärker verwendet werden, um eine Spannung bereitzustellen, die im wesentlichen von der Temperatur der kalten Stelle unabhängig ist.
Die Erfindung wird nunmehr zur besseren Darstellung und um zu zeigen, wie sie ausgeführt werden kann, beispielhaft mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben.

Es zeigt:

Fig. 1 eine Vorderansicht der Einrichtung zum Bestimmen des Schmelzpunkts;
Fig. 2 einen Querschnitt des oberen Gehäuseteils der Einrichtung zum Bestimmen des Schmelzpunkts nach Fig. 1;
Fig. 3 eine Draufsicht des oberen Gehäuseteils aus Fig. 2;
Fig. 4 eine Querschnittsansicht und eine rückwärtige Ansicht eines ersten geformten Keramikblocks;
Fig. 5 eine Querschnittsansicht und eine rückwärtige Ansicht eines zweiten geformten Keramikblocks;
Fig. 6 eine Querschnittsansicht und eine rückwärtige Ansicht eines Wärmeaufnehmers;
Fig. 7 einen Schaltplan der Stromversorgung und der Temperaturfühlanordnung in der Einrichtung nach Fig. 1; und
Fig. 8 einen Schaltplan der Datenanzeigeschaltung der Einrichtung.
Fig. 1 zeigt die Vorderansicht der Einrichtung zum Bestimmen des Schmelzpunkts, umfassend ein allgemein mit 1 bezeichnetes Kunststoffgehäuse, das von einem Sockel 2, einem Halsabschnitt 3 und einem oberen Gehäuse 4 gebildet wird. Der Sockel 2 enthält die Stromversorgung und die Temperaturüberwachungsschaltung, die in Fig. 7 und Fig. 8 dargestellt sind. Die Temperaturüberwachungsschaltung ist verbunden mit der Temperaturanzeige 5, einem Knopf 6 zur groben Heizungseinstellung, einem Knopf 7 zur feinen Heizungseinstellung, einem Knopf 8 zum Verstärken der Heizung, einer Anzeige 9 für eingeschaltete Heizung und einem Knopf 10 zum Festhalten des Anzeigewerts sowie der dazugehörenden Anzeige 11.
Der Sockel 2 enthält auch einen oder mehrere Röhrchenhalter 12 mit offenen Enden 13 zum Lagern einer Anzahl Probenröhrchen, wenn diese nicht benutzt werden. Die Probenröhrchen sind herkömmliche durchsichtige Kapillarröhrchen aus Glas, die kleine kristalline Proben enthalten, deren Schmelzpunkt zu bestimmen ist.
Der Halsabschnitt 3 ist abnehmbar und dient dazu, das obere Gehäuse 4 genügend hoch über dem Sockel zu halten, damit der Benutzer einen Heizvorgang durch eine Linse 14 beobachten kann, ohne sich übermäßig zu bücken.
Das obere Gehäuse 4 enthält eine Heizanordnung oder einen Ofen zum Heizen der Proben, die in den genannten Kapillarröhrchen enthalten sind. Wir wenden uns nun Fig. 2 und Fig. 3 zu, die einen Querschnitt und eine Draufsicht des oberen Gehäuses 4 zeigen und insbesondere den Entwurf der Heizanordnung in dieser bevorzugten Ausführungsform.
Es wird nun Bezug auf Fig. 2 und Fig. 3 genommen. Man kann sehen, daß das Gehäuse 4 einen Block 15 enthält, und daß dieser Block aus zwei Abschnitten 16 und 17 besteht, die jeweils aus keramischem Fasermaterial gebildet sind. Der Blockabschnitt 16 ist in Fig. 4 von hinten und im Querschnitt dargestellt. Er enthält einen sich verjüngenden Sichtdurchgang 18 und eine ebene Fläche 19, die im zusammengebauten Produkt mit einer entsprechenden ebenen Fläche des anderen Blockabschnitts 17 verkittet ist. Der Blockabschnitt 17 ist in Fig. 5 von hinten und im Querschnitt dargestellt. Er enthält einen l-förmigen Kanal 20 mit einem t-förmigen Abschnitt 21 und einem Abschnitt 22. Der Abschnitt 21 bestimmt zusammen mit dem Blockabschnitt 16 einen Hohlraum, in dem ein Heizbauteil 23 (Fig. 2) aus Aluminium angeordnet ist. Dies wird unten ausführlich beschrieben. Nahe an den Schenkeln des ausgesparten Abschnitts 21 befinden sich zwei Löcher 24, durch die die Drähte 25 eines im Handel erhältlichen Leistungswiderstands 26 verlaufen, der als Heizelement für die Heizanordnung wirkt. Der ausgesparte Abschnitt 21 enthält ferner ein Loch 27, das durch den Block verläuft und einen Durchgang für die elektrischen Leiter eines Bimetall- Thermoelements (NiCr-NiAl) 28 bereitstellt, das sich im Heizbauteil befindet.
Der ausgesparte Abschnitt 22 des Blockabschnitts 17 soll eine Lichtquelle 29 aufnehmen, siehe Fig. 2, die zwischen den Schenkein der beiden Träger 30 und 31 gehalten wird. Diese sind zusammengenietet und an einem lösbaren Grundteil 32 des oberen Gehäuses 4 befestigt. Diese Träger dienen nicht nur zum Halten der Lichtquelle 29, sondern üben auch Druck auf den Block 15 aus, um ihn fest gegen das Grundteil 32 zu halten. Man beachte, daß sich die Quelle 29 in einer nach oben offenen Aussparung 22 befindet, so daß die gesamte von ihr erzeugte Wärme sehr rasch abgeführt wird. Bei Prüfungen erhöhte die Quelle die Temperatur innerhalb des Ofens in vier Tagen nur um 2ºC.
Das obere Gehäuse 4 enthält eine Durchgangsöffnung 33, durch die ein Bolzen verläuft, um dieses Gehäuse lösbar am Halsabschnitt 3 der Heizeinrichtung zu befestigen.
Die Linse 14 ist in einem Linsenhalter 34 mit Außengewinde montiert, der durch Drehen relativ zum Block 15 nach innen und außen bewegt werden kann, um ein einfaches Fokussieren zu erreichen.
Ein zylindrisches Probeneinsetzbauteil 35 ist in den oberen Teil des oberen Gehäuses aufgenommen. Es enthält in einer Reihe drei Öffnungen 36, die mit drei entsprechenden Durchgängen im Heizbauteil 23 ausgerichtet sind, und wirkt somit als Führung zum Führen der drei Probenröhrchen während des Einsetzens in den Wärmeaufnehmer.
Sind bei Gebrauch ein oder mehrere Probenröhrchen durch das Bauteil 35 in das Heizbauteil 23 eingesetzt, so kann die Quelle 29 natürlich mit Strom versorgt werden, so daß Licht von dem oder den Probenröhrchen durch den Sichtdurchgang 18 und die Linse 14 auf den Benutzer fällt.
Fig. 6 zeigt eine Draufsicht und einen Querschnitt des Heizbauteils 23. Die drei Durchgänge 36 für die Probenröhrchen schneiden eine Aussparung 37, die das Ende des Sichtdurchgangs 18 bildet. Die Aussparung 37 wird auch vom Blockabschnitt 16 bestimmt.
Das Heizbauteil 23 schließt auch eine Vertiefung 38 ein, in der das Heizelement anzuordnen ist, sowie einen Durchgang 39. Dieser nimmt das Bimetall-Thermoelement auf, das zum Fühlen der Temperatur des Wärmeaufnehmers dient. Das Gesamtvolumen des Wärmeaufnehmers beträgt etwas weniger als 1500 Kubikmillimeter; er ist aus Aluminium hergestellt. Der Wärmeaufnehmer soll dadurch eine relativ geringe thermische Masse aufweisen, so daß er sehr rasch auf eine Höchsttemperatur von ungefähr 400ºC aufzuheizen ist, wozu ein elektrischer Widerstandsheizer 26 verwendet wird, der aus einem herkömmlichen Leistungswiderstand besteht, beispielsweise mit einem Wert von 6,8 kOhm. Durch die Verwendung eines solchen relativ kleinen Wärmeaufnehmers ist es zudem möglich, eine ausreichend große Isoliermaterialmasse im Isolierblock bereitzustellen. Dadurch ist sichergestellt, daß das äußere Gehäuse bei Gebrauch auf relativ niedriger Temperatur gehalten wird. Als Beispiel für das thermische Verhalten des Ofens seien die folgenden Angaben gemacht. Sie gelten für eine voll zugeführte Leistung von 8,5 W und eine Ausgangstemperatur des Ofens von 20ºC.
100ºC: 1,5 Minuten
200ºC: 4 Minuten
250ºC: 6 Minuten
350ºC: 13,5 Minuten
400ºC: 28 Minuten
Mit der bereitgestellten thermischen Masse ist mit einer zugeführten Leistung von weniger als 10 W ein wirksames Temperaturverhalten erzielbar.
Fig. 7 zeigt einen Schaltplan der Stromversorgung und der Temperaturmeßanordnung. In Fig. 7 erfolgt die Stromversorgung über den angezapften Transformator 40 einer getrennten, äußeren Stromversorgung, die mit gestrichelten Linien bezeichnet ist. Die Primärseite des Transformators besteht für den Betrieb mit 230 V aus zwei in Reihe geschalteten Teilen, die für den Betrieb mit 115 V parallel geschaltet werden. Die in der Mitte angezapfte Sekundärwicklung des Transformators gibt 24 V Ausgangsspannung ab, d. h. zwei 12 Volt Versorgungen für zwei 5 Volt Spannungsregler 41 und 42, die die geregelten Spannungen +5 V und -5 V für die Schaltung abgeben. Der Transformator versorgt auch einen Nullspannungsschalter 43 des Typs 443. Dies ist ein integrierter Nullspannungsschalter, der eine symmetrische Blocksteuerung für einen Triac 44 bietet, um die Stromversorgung von der stromführenden Verbindung L über zwei in Reihe geschaltete Widerstände 26 und 45 zum Triac 44 gepulst zu steuern. Der Widerstand 26 ist das Heizbauteil selbst. Der Widerstand 45 ist ein mit dem Knopf 6 in Fig 1 verbundener einstellbarer Widerstand, der zur Grobeinstellung dient. An die Schaltung 43 ist ferner ein einstellbarer Widerstand 46 angeschlossen, der zur Feineinstellung mit dem Knopf 7 verbunden ist. Das Gate des Triac ist über eine Leuchtdiode, die die Anzeige 9 darstellt, an die Schaltung angeschlossen. Der Schalter 8 aus Fig 1 ist in Fig. 7 ebenfalls dargestellt. Ist er geschlossen, so bewirkt er, daß über den Triac 44 die größtmögliche Leistung zum raschen Heizen des Widerstands 26 und somit des Heizbauteils 23 angelegt wird. Die Lichtquelle 29 ist in Reihe mit einem Schalter 53 dargestellt, der es ermöglicht, die interne Beleuchtung abzuschalten, falls dies zum Beseitigen der Erwärmung nötig ist, die diese Lichtquelle bewirken kann.
Die Temperaturmeßschaltung umfaßt einen Operationsverstärker 48, an den entgegengerichtet Signale aus zwei Spannungsteilern 49, 50 und 51, 52 angelegt werden. Der Spannungsteiler 51, 52 legt sein Signal über das Bimetall-Thermoelement 28 an, das im Durchgang 39 in das Heizbauteil eingesetzt ist. Der andere Spannungsteiler 49, 50 gibt eine Spannung an den Operationsverstärker ab, die der Spannung des Thermoelements entgegengerichtet ist, um eine Temperaturkompensation für die kalte Stelle bereitzustellen. Zu diesem Zweck enthält ein Zweig des Spannungsteilers 49, 50 ein temperaturempfindliches Bauteil 50, das sehr nahe an der kalten Stelle des Thermoelements 28 angeordnet ist. Die kalte Stelle befindet sich auf einer gedruckten Schaltung mit dem Bauteil 50, die im Sockel 2 entfernt von der Heizanordnung im oberen Gehäuse 4 montiert ist. Das Kompensationsbauteil 50 besteht in diesem Fall aus einer Kompensationsspule mit 196 Windungen Kupferdraht und einem Drahtdurchmesser von 0,056 Millimetern, die einen Widerstand von etwa 15 Ohm hat. Der Strom durch diese Spule ist so eingestellt, daß ein Spannungsabfall von 13,0 Millivolt entsteht und eine Änderung von 40 Microvolt pro Grad Celsius. Wir wenden uns nun Fig. 8 zu. Sie zeigt den Schaltplan der Temperaturanzeigeschaltung, in dem die Flüssigkristallanzeige 5 dargestellt ist. Diese wird von einer Anzeigetreiberschaltung 47 angesteuert. Die Anzeigetreiberschaltung 47 ist ein 4 1/2-stelliger Analog- Digital-Umsetzer des Typs 7135, geeignet zum Gebrauch beim Ansteuern gemultiplexter Flüssigkristallanzeigen. In Fig. 8 sind die Anschlußnummern angegeben, um deutlicher darzustellen, wie die gezeigten Bauteile zu verbinden sind. Die Schaltung 47 ist mit dem Halteschalter 10 verbunden, der zwischen einen ihrer Anschlüsse und die 0 Volt Leitung geschaltet ist. Die Schaltung 47 ist auch mit einer Leuchtdiode verbunden, die die Anzeige 11 in Fig. 1 darstellt.
Eine Inverterschaltung 54 des Typs 4069 enthält Inverter, die so verschaltet sind, daß ein Oszillator entsteht, der ein Taktsignal für die Schaltung 47 bereitstellt. Um die BCD- Ausgabe der Schaltung 47 in Binärcode umzusetzen, ist eine 8- Bit Prioritätscodiererschaltung 55 des Typs 4532 zwischen der Schaltung 47 und einem Anzeigetreiber 56 des Typs 7231 angeordnet.
Bei Gebrauch der Einrichtung wird die externe Stromversorgung angeschlossen und erregt, um die Schaltungen in Fig. 7 und Fig. 8 mit Energie zu versorgen. Der Knopf 6 für eine grobe Heizeinstellung wird geeignet eingestellt, damit ausreichend Energie zum Heizen einer Probe in einem Durchgang oder in mehreren Durchgängen 36 im Heizbauteil 23 geliefert wird, so daß die Probe ungefähr ihren Schmelzpunkt erreicht. Es kann auch ein Verstärkerknopf 8 betätigt werden, um kurz zeitig die volle Leistung zum Beschleunigen des Heizvorgangs anzulegen. Nähert man sich dem ungefähr bekannten Schmelzpunkt, so wird der Verstärkerknopf 8 stillgelegt, und das Gerät kann sich auf den Schmelzpunkt der Probe hin aufheizen. Zum Beschleunigen oder Verlangsamen dieses Heizvorgangs, der durch die Linse 14 zu beobachten ist, kann der Feineinstellungsknopf 7 betätigt werden. Vorteilhafterweise wird die zugeführte Wärme mit dem Feineinstellungsknopf 7 vermindert, wenn man sich dem Schmelzpunkt der Probe nähert, um die Temperaturanstiegsgeschwindigkeit so klein wie möglich zu machen. Wird der Schmelzbeginn beobachtet, so kann der Schalter 10 zum Festhalten der Temperaturanzeige 5 auf dem dann angezeigten Wert betätigt werden. Ein erfahrener Bediener kann die Knöpfe 6 und 7 für eine bestimmte Probenart so einstellen, daß bei der Annäherung an den Schmelzpunkt der Temperaturanstieg weniger als ein Grad Celsius pro Minute beträgt, wodurch der Schmelzbeginn sehr genau ermittelbar ist Man bedenke, daß das Schmelzen nicht augenblicklich geschieht, sondern in einem schmalen Temperaturbereich. Mit diesem Gerät können visuell zwei Punkte unterschieden werden. Der erste ist die Temperatur des Schmelzbeginns, und der zweite ist die Temperatur, bei der kein Feststoff mehr in der geschmolzenen Probe zu sehen ist.
In einer Abwandlung (nicht dargestellt) des Geräts können zwei Halteschalter bereitgestellt sein, um diese beiden Punkte zu speichern.
Die oben beschriebene Einrichtung kann geändert und ergänzt werden, um Ausführungsformen mit verschiedenen Eigenschaften und Fähigkeiten zu erzeugen. In einem Beispiel ist ein Stecker zum Anschließen eines Druckers an die Einrichtung bereitgestellt. Die festgehaltene Temperatur bzw. die festgehaltenen Temperaturen können ausgedruckt werden, möglicherweise mit dem Datum und mit Informationen bezüglich des zeitlichen Verlaufs des Schmelzvorgangs. In einer weiteren Form der Einrichtung kann ein Drucker in den Sockel eingebaut sein, um die Ergebnisse automatisch zu drucken.
In eine weitere Abwandlung ist ein Mikroprozessor aufgenommen, um die Einrichtung automatisch zu steuern, insbesondere um eine automatische Abfolge bereitzustellen, die der Benutzer vorgeben kann, um die Anforderungen für einen bestimmten Satz von Proben zu erfüllen. Wird beispielsweise verlangt, Proben zu prüfen, die alle zwischen 100ºC und 110ºC schmelzen und zwischen 180ºC und 190ºC verdampfen, so wird für die Heizbereiche voreingestellt:
1) rasches Heizen bis 100ºC
2) 100ºC bis 110ºC bei beispielsweise 1ºC/5 Minuten 3 ) rasches Heizen von 110ºC bis 180ºC
4) 180ºC bis 190ºC bei beispielsweise 1ºC/5 Minuten.
Folgen könnte ein weiterer voreingestellter Schritt mit verstärkter Kühlung.
Die Kühlung kann durch ein angeschlossenes Gebläse erzielt werden, das Luft durch eine Anzahl Röhren bläst, die in Öffnungen in den Blöcken 15 und 16 eingesetzt sind, um Luft auf das Heizbauteil zu leiten.
Eine derartige Einrichtung enthält bevorzugt auch Vorrichtungen zum automatischen Erkennen von Zustandsänderungen, so daß der Mikroprozessor die Temperaturen aufzeichnen kann, bei denen solche Änderungen auftreten. Diese Vorrichtungen können Vorrichtungen sein, die Änderungen in der Brechzahl erkennen, beispielsweise durch den Gebrauch von Infrarotlicht und Lichtleitfasern, um das Licht auf die Proben zu lenken und das Licht von den Proben aufzunehmen. Bei Zustandsänderungen ändert sich die Brechzahl und damit auch die Richtung des Lichts, das durch die Probe(n) fällt. Ein Feld von Aufnahmefasern zeigt Richtungsänderungen des Lichts an, wenn sich der Lichtpegel in einzelnen Fasern des Felds ändert.

Claims

1. Einrichtung zum Beobachten temperaturabhängiger Veränderungen in einer Substanz, wobei die Einrichtung eine Heizanordnung aufweist, umfassend

ein Heizbauteil (23) aus thermisch leitfähigem Metallmaterial mit einem ersten Rauminhalt, wobei das Heizbauteil (23) durchbohrt ist, um einen Einführdurchgang (36) für ein Probenröhrchen mit der zu heizenden Substanz bereitzustellen,

thermisch isolierendes Material (15) mit einem zweiten Rauminhalt, der größer ist als der erste, geeignet zum Isolieren des Heizbauteils (23),

eine elektrische Heizvorrichtung (26), geeignet zum Heizen des Heizbauteils (23),

eine Temperaturerfassungsvorrichtung (28), geeignet zum Erfassen der Temperatur des Heizbauteils (23), und

eine Vorrichtung (18), geeignet zum Beobachten einer temperaturabhängigen Veränderung in einer Substanz, wobei die Einrichtung zudem umfaßt eine Energieversorgungsvorrichtung für die Heizvorrichtung (26) sowohl bei einer ersten Temperaturänderungsrate, bei der eine Substanz in der Heizvorrichtung sehr rasch eine Temperatur erreichen kann, die nahe an einem gewünschten Temperaturbereich liegt, als auch bei einer zweiten Temperaturänderungsrate, die langsamer ist als die erste und innerhalb des gewünschten Bereichs gilt, in dem die Änderung zu beobachten ist, dadurch gekennzeichnet,

daß das metallische Heizbauteil (23) einen Rauminhalt von weniger als 2000 Kubikmillimetern aufweist und sich vollständig in einem Hohlraum (21) eines Blocks aus dem Isoliermaterial befindet und davon gehalten wird, wobei der Block vorgeformte Teile (16, 17) aus dem Isoliermaterial umfaßt, wovon mindestens eines eine Aussparung enthält, so daß, wenn die Teile mit ihren Flächen aneinander anstoßend angeordnet werden, der Hohlraum (21), der das Heizbauteil enthält und trägt, von und zwischen den Teilen bestimmt wird, und der Block weiterhin einen Durchgang (18) bestimmt, durch den die Veränderung in der Substanz beobachtbar ist, und

daß der zweite Rauminhalt um ein Vielfaches größer ist als der erste Rauminhalt, um eine Menge an Isolation bereitzustellen, die das Heizbauteil umgibt.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, wobei der Block (15) und das Eauteil (23) durchbohrt sind, um einen den Einführdurchgang (20, 36) schneidenden Sichtdurchgang (18) bei reitzustellen, durch den der Benutzer das Heizen der Substanz beobachten kann.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, auch umfassend eine fokussierbare Linse (14), geeignet zum vergrößerten Betrachten entlang des Sichtdurchgangs (18).

4. Einrichtung nach Anspruch 2 oder 3, wobei der Block (15) eine weitere Aussparung (22) enthält, die mit dem Hohlraum (21) verbunden ist, und eine Lichtquelle (29) vorhanden ist, um Licht in die Aussparung, in den Hohlraum und auf die Probe zu lenken, wenn diese im Einführdurchgang angebracht ist.

5. Einrichtung nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Heizbauteil (23) Aluminium mit einem Rauminhalt von weniger als 1500 Kubikmillimeter enthält.

6. Einrichtung nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die elektrische Heizvorrichtung (26) einen Widerstandsheizer enthält.

7. Einrichtung nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, die eine genügend kleine, thermisch wirksame Masse enthält, so daß mit einer zugeführten Leistung von 12 Watt in weniger als 8 Minuten eine Temperaturerhöhung des Heizbauteils von 20ºC auf 200ºC erreichbar ist.

8. Beobachtungseinrichtung nach irgendeinem der vorherge henden Ansprüche, wobei der Block (15) aus wärmeisolierendem Material weniger als vier Teile wärmeisolierendes Material enthält.

9. Einrichtung nach Anspruch 8, wobei der Block nur zwei Teile (16, 17) aus wärmeisolierendem Material enthält, und die zwei Teile zusammen zwischen sich den Hohlraum bestimmen, der das Heizbauteil (23) enthält.

10. Einrichtung nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend ein Gehäuse (1) mit einem Sockel (2), aus dem ein Halsabschnitt (3), betrachtet in der Betriebslage der Einrichtung, nach oben herausragt, und das obere Ende des Halsabschnitts ein abnehmbares Gehäuseteil (4) trägt, das das Bauteil aus wärmeisolierendem Material aufnimmt und das zum Austausch mit einer Ersatzheizanordnung vom Halsabschnitt abgenommen werden kann.

11. Einrichtung nach Anspruch 10, wobei der Sockel (2) elektrische Schaltungen enthält, geeignet zum Versorgen der Heizvorrichtung (26) mit Energie und zum Verarbeiten und Anzeigen der Temperaturinformation.

12. Einrichtung nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Temperaturerfassungsvorrichtung ein Thermoelement (28) enthält, das eine Temperaturkompensationsvorrichtung für die kalte Stelle aufweist, geeignet zum Erzeugen einer Ausgleichsspannung zum Kompensieren von Schwankungen der Thermoelementspannung durch Änderungen der Temperatur der kalten Stelle, und die Kompensationsvorrichtung einen Spannungsteiler (49, 50) umfaßt, der ein Widerstandsbauteil (50) einschließt, dessen Widerstand sich mit der Temperatur der kalten Stelle ändert, und das Widerstandsbauteil eine Spule aus elektrisch leitendem Draht enthält.

13. Einrichtung nach Anspruch 12, wobei die Temperaturkompensationsvorrichtung für die kalte Stelle einen Operationsverstärker (48) enthält, der so geschaltet ist, daß er die Spannung aus dem Teiler (49, 50) mit der des Thermoelements (28) verknüpft, um eine Spannung bereitzustellen, die im wesentlichen unabhängig von der Temperatur der kalten Stelle ist.