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Gerät zur Schmelznunktbestinnung
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Die Erfindung betrifft ein Gerät zur labormässigen Schmelzpunktbestimmung
einer Substanz, mit einer Heizeinrichtung zum Erhitzen und Schmelzen der Cubstanz,
einer optischen fleobachtungseinrichtunq zur visuellen Beobachtung des Schmelzvorgangs,
sowie mit wenigstens einem Thermometer zum Ueberwachen der Substanztemperatur.
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Geräte zur Schmelzpunktbestimmung sind in verschiedenen Ausführungsformen
bekannt und gebräuchlich.
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Die Bestimmung des Schmelzpunkts gehört zu den ältesten Identifikations-
und Prüfmethoden in der organischen Chemie. Die heute bekannten Geräte lassen sich
insbesondere in zwei Kategorien unterteilen. Repräsentativ für die erste, optische
Variante ist ein nach der tlethode Dr. Tottoli arbeitendes Gerät, bei welchem eine
in einem Kapillarröhrchen befindliche Substanz in Oelhad definiert erhitzt wird
und die Substanz während des Erwärmungsvorgangs optisch durch ein Vergrösserungsglas
beobachtet werden kann. Neben dem Kapillarröhrchen befindet sich im Oelbad noch
ein Thermometer, dessen Skala in dem Moment abgelesen wird, in welchem der Schmelzpunkt
optisch ermittelt wird. Der Nachteil dieses Geräts liegt insbesondere darin, dass
in der praktischen Benutzung des Geräts die Bedienungsperson die Aufmerksamkeit
abwechselnd auf das Sichtfeld des Vergrösserungsglases und auf das Thermometer richten
muss und dadurch häufig Fehlbestimmungen auftreten. Ausserdem erfordert die exakte
Registrierung eines an Thermometer während des Temperaturanstiegs durchlaufenen
Punkts hohe Aufmerksamkeit.
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Die zweite Kategorie von Geräten ist für die sogenannte automatische
Schmelzpunktbestimmung vorgesehen, wobei das Verhalten der zu untersuchenden Substanz
hinsichtlich Lichtdurchlässigkeit fotoelektrisch überwacht wird. Diese Geräte sind
in erster Linie für serienmässiae Schmelzpunktbestimmung geeignet und eignen sich
weniger für die labormässige Ueberwachung und Beobachtung der häufig unterschiedlich
verlaufenden Schmelzpunkte zu bestimmender Substanzen.
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Der Erfindung liegt demgemäss die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zur
labormässigen Schmelzpunktbestimmung zu schaffen, welches einerseits die visuelle
Beobachtung des Schmelzvorgangs ermöglicht und andererseits Fehlerauellen beim Ablesen
ausschaltet.
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Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe in erster Linie dadurch gelöst,
dass die Beobachtunseinrichtung ein Mikroskop aufweist, in dessen Objektiv-Brennnunkt
die zu untersuchende Substanz angeordnet ist, dass eine Einrichtung zum gleichzeitigen
Einblenden wenigstens eines Abschnitts der Thermometerskala in das Sichtfeld des
Mikroskops vorgesehen ist, dass der sichtbare Abschnitt des Thermometers verstellbar
ist, und dass im Sicht feld des Mikroskops eine Anzeigemarke vorgesehen ist, deren
Relativlage zur Thermometer-Skala durch eine Einstellanordnung verstellbar ist.
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Durch die Verwendung eines Mikroskops wird erfindungsgemäss die Möglichkeit
der Beobachtung des Schmelzvorgangs wesentlich verbessert. Praktisch erreicht wird
dies ersichtlicherweise dadurch, dass der jeweils dem Schmelzpunkt etwa entsprechende
Abschnitt des Thermometers mit in das Sichtfeld des Mikroskops eingeblendet wird.
Die Verwendung eines Mikroskops bei herkömmlichen Geräten scheidet nämlich schon
deshalb aus, weil das Auge während der Beobachtung nicht in der Lage ist, schnell
genug von der Beobachtunq durch das trikroskop umzustellen und auf die direkte Beobachtung
des Thermometers zu adaptieren.
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Weiter erleichtert wird die Beobachtungsmöglichkeit beim Erfindungsgegenstand
dadurch, dass der sichtbare Abschnitt des Thermometers verstellbar ist, wodurch
sich ein relativ kleiner und während der Probenbeobachtung gut überschaubarer Temperaturbereich
ergibt. Die darüber hinaus vorgesehene Verwendung einer relativ zur Thermometer-Skala
verschiebbaren Anzeigenmarke bietet die zusätzliche Möglichkeit, die Anzeigemarke
während der Beobachtung kontinuierlich dem Istwert anzugleichen, wodurch beim Erreichen
des Schmelzpunkts eine optische Registrierung und Fixierung der erreichten Temperatur
sichergestellt wird und damit nachträgliche Ablesefehler vermieden werden.
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Besonders einfach lässt sich die Thermometer-Skala abschnittweise
in das Sichtfeld des Mikroskops einblenden, wenn die Einblendeeinrichtung einen
optischen Lesekopf aufweist, der entlang der Skala des Thermometers verstellbar
ist.
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Besonders einfache konstruktive Anordnung ergibt sich dabei, wenn
der Lesekopf wenigstens zwei im Abstand zueinander relativ bewegbare Spiegel aufweist,
zwischen welchen der Strahlengang parallel verläuft. Auf diese Weise wird durch
die Verschiebung des Lesekopfs entlang des Thermometers keinerlei Veränderung der
Brennweite bewirkt, sodass der eingeblendete Skalenabschnitt ohne jede Justierung
bei der Verstellung des Lesekopfs scharf bleibt.
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Zur besseren Darstellung der Skala im Bildfeld empfiehlt es sich,
im Strahlengang der Einblendeeinrichtung eine Vergrösserungseinrichtung vorzusehen.
Dabei ergeben sich im Hinblick auf den Grössenunterschied der Kapilllrröhrchen für
die zu untersuchende Substanz und das Thermometer besonders route Ergebnisse, wenn
der Vergrösserungsfaktor der Vergrösserungseinrichtung kleiner ist als der Vergrösserungsfaktor
des Mikroskops.
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Zur Scharfeinstellung ist es besonders vorteilhaft, wenn die Anzeigemarke
für die Thermometer-Skala einen Nonius aufweist.
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Besonders einfach lässt sich die Vorwahl der Temperatur der Heizeinrichtung,
insbesondere die Starttemperatur-Einstellung, mit der Anzeigeeinrichtung kuppeln,
wenn die Einstellanordnung für die Anzeigemarke mit einer Regeleinrichtung zur Steuerung
der Heiztemperatur der Heizeinrichtung versehen ist. Auf diese Weise lässt sich
bei der Inbetriebnahme des Geräts mit einem Handgriff einerseits die Anzeigemarke
und das Sichtfeld der Thermometer-Skala auf den erwarteten Temperaturbereich justieren
und dabei die Starttemperatur für den Bestimmungsvorgang einstellen.
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Ersichtlicherweise schafft die Erfindung ein im Gebrauch einfach handhabbares
und konstruktiv und mechanisch mit geringstmöglichem Aufwand aufgebautes Gerät.
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Ersichtlicherweise werden der erfinderische Inhalt und der technische
Fortschritt des Anmeldunisgegenstands sowohl durch die neuen Einzelmerkmale als
auch durch Kombination und Unterkombination der Verwendung findenden Merkmale gewährleistet.
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Die Erfindung ist im folgenden in einem Ausführungsbeispiel anhand
der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 Eine Darstellung eines erfindungsgemässen
Geräts im Schnitt von der Seite, Fig. 2 einen schematischen Querschnitt entlang
der LinieA-A gemäss Fig. 1 zur Darstellung des Strahlengangs des Lesekopfs, Fig.
3 einen Schnitt durch das Fussteil des Geräts zur Darstellung des Strahlengangs
beim Einblenden in das Sichtfeld des Mikroskops, Fig. 4 einen Schnitt durch das
Fussteil des Geräts entlang der Linie B-B in Fig. 3, Fig. 5 einen Querschnitt durch
das Fussteil des Geräts, und Fig. 6 die schematische Darstellung der Regelanordnung
zur Vorgabe der Starttemperatur.
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Gemäss Fig. 1 ist im Gehäuse 1 eines Schmelzpunkt-Bestimmungsgeräts
eine Heizeinrichtung 2 vorqesehen, in welcher drei (im Schnitt hintereinander dargestellte)
Substanzröhrchen 3 vorgesehen sind. Die Heizeinrichtung 2 weist eine Mehrzahl von
elektrischen Heizelementen 4 auf, welche für kurzfristige Erwärmung der Heizeinrichtung
2 Sorge tragen. Um nacheinander in kurzem zeitlichen Abstand Proben mit unterschiedlichem
Schmelzpunkt untersuchen zu können, ist eine Kühleinrichtung 5 vorgesehen, welche
für Abkühlung der Heizeinrichtung 2 auf niederere Temperaturen ausgelegt ist.
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Im Inneren der als Kammer ausgebildeten Heizeinrichtung 2 ist ausserdem
in unmittelbarer Nähe der Substanzröhrchen 3 der untere Teil eines Thermometers
6 vorgesehen. Thermometer 6 und Substanzröhrchen 3 sind dabei durch einen Stopfen
7 geführt, welcher die Heizeinrichtung 2 nach oben abschliesst. Zur Beobachtung
des Schmelzvorgangs in den Substanzröhrchen 3 ist auf einer Seite der Heizeinrichtung
2 eine durchsichtigte Filterscheibe 8 angeordnet. Eine Lamne 9 sorgt für Beleuchtung
der Substanzröhrchen 3, wobei die strahlen der Lampe 9 durch eine Linse 10 gebündelt
werden. Im übrigen ist die Heizeinrichtung 2 durch Isolierplatten 11 wärmemässig
abgeschirmt. Zur Beobachtung des Schmelzvoroangs ist ein mikroskop 12 vorqesehen,
welches auf die Substanzröhrchen 3 fokusiert ist.
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Wie aus Fig. 1 und 2 deutlich ersichtlich wird, ist im Gehäuse 1 am
Thermometer 6 ein Ablesekopf 14 vorgesehen, der parallel zum Thermometer 6 entlang
einer Fhhrungsstange 15 durch einen schematisch dargestellten Seilzug (Fig. 1 und
3)16 mittels eines Einstellknopfs 17 (Fig. 2 und 5) und eines feiner übersetzten
Feinreglerknopfs 18 (Fig. 2 und 3) verschiebbar ist.
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Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, weist der Ablesekopf 14 ein Penta-Prisma
19, welches den jeweils gegenüberliegenden Skalenabschnitt des Thermometers 6 auf
ein Zwischenobjektiv 20 parallel über einen Umlenkspiegel 21 auf ein zweites Zwischenobjektiv
umlenkt. Auf diese Weise lässt sich der Ablesekopf 14 ohne weiteres entlang der
Fiihrunosstanae 15 verschieben, ohne dass sich dabei eine Brennweiten-Veränderuno
ergibt.
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Fig. 3 zeigt die Einspieoelung des Ausschnittes der Thermometer-Skala
in den Strahlengang des Objektivs des rlikroskons 12, wobei der Strahlengang vom
Zwischenobjektiv 22 über einen Spiegel 23 zu einem Paar 450-Prismen 24, auf denen
eine Strichplatte 25 aufgekittet ist, welche im Zwischenbild des Okulars 26 liegt.
Gleichzeitig werden durch ein Objektiv 27 (Fig. 1) drei Substanzröhrchen3 in das
gleiche Zwischenbild abgebildet.
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Dieser Teil des Strahlengangs ist zum Teil aus der Darstellung gemäss
Fig. 4 im Schnitt ersichtlich.
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Fig. 6 zeigt die Ansteuerung der Heizelemente 4 durch einen Regler
28 in Abhängigkeit von der von einer Vergleichseinrichtung 29 abgegebenen Differenzwerte
zwischen Istwert und Sollwert. Der Istwert wird, wie schematisch dargestellt, über
eine Rückkupplungsleitung 30 auf die Vergleichseinrichtung 29 gegeben, während der
Sollwert durch einen einstellbaren Sollwertgeber 31 bestimmt wird. Wie schematisch
dargestellt, ist dabei der Sollwertgeber 31 mit dem Einstellknopf 17 zum Einstellen
des Skalen-Ausschnitts, bzw. der Anzeigemarke derart verbunden, dass die vom Sollwertgeber
31 abgegebene Sollwert-Temperatur jeweils der durch die Anzeigemarke 32 angezeigten
Temperatur entspricht. Auf diese Weise lässt sich durch einen Blick durch das rlikroskon
12 und nachfolgende Einstellung der Anzeigemarke 32 durch den Einstellknopf 17 gleichzeitig
der durch das Objektiv 27 dargestellte Ausschnitt der Thermometer-Skala, sowie die
Stellung der Anzeigemarke 32 einstellen, sowie andererseits der Sollwert des Sollwertgebers
31 und damit die Starttemperatur vorgeben. Zur Verdeutlichung des dargestellten
Bildausschnitts ist dabei in Fig. 6 einerseits der vom Ablesekopf 14 übernommene
und dargestellte Ausschnitt der Thermometer-Skala , sowie der Anzeigemarke 32 gezeigt
und andererseits das Sichtfeld des Mikroskops 12 dargestellt, welches einerseits
die drei nebeneinander liegenden Substanzröhrchen 3 zeigt und - mit kleinerem Vergrösserungsmasstab
-den daneben liegenden Thermometer-Abschnitt. Ersichtlicherweise ist es damit dem
Bedienungspersonal unmittelbar und auf einen Blick möglich, sowohl den Schmelzvorgang,
als auch die dabei erreichte Temperatur zu beobachten. Ausserdem lässt sich durch
Nachstellen des Feinregler-Knopfs 18 die Anzeioemarke 32 während des Vorn'anus jeweils
derart der Temperatur nachführen, dass Ablesefehler vermieden werden.
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Zur Temperatursteuerung während des Endstadiums der Untersuchung ist
gemäss Fig. 6 eine an sich bekannte elektronische Steuereinrichtung 33 (Fig.3) vorgesehen,
welche den Sollwertgeber 31 beeinflusst und die Temperaturerhöhung mit einem vorbestimmbaren
Temperaturgradienten bewirkt.
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Derartige elektronische Steuereinrichtungen sind bekannt und gebräuchlich,
sodass hier auf weitergehende Beschreibung verzichtet wird.
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Selbstverstndlich wäre es jedoch alternativ auch denkbar, nicht nur
durch den Einstellknopf 17 für die Grobeinstellung des Ablesekopfs 14 den Sollwertaeber
31 zu beeinflussen und damit gleichzeitig die Starttemperatur zu bestimmen, sondern
auch den Feinregler-Knopf 18 auf den Sollwertgeber31 einwirken zu lassen. Auf diese
Weise liesse sich alternativ zur automatisLen Steuerung des Tempraturanstiegs erreichen,
dass durch manuelle Nachstellung des Feinreglerknopfs 18 die tatsächliche Temperaturerhöhung
mit der Verstellung der Anzeigemarke 32 synchron verliefe, womit insbesondere bei
diffizilen Beobachtungen weiterer Bedienungskomfort erreichbar wäre.
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Selbstverständlich lässt sich die Kopplung von Einstellknopf 17 oder
Feinreglerknopf 18 mit dem Sollwertgeber 31 oder anderen Teilen des Regelkreises
abwandeln und durch elektronische Hilfsmittel analog oder digital erreichen, ohne
dass dadurch das Grundprinzip der Erfindung verlassen würde.
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L e e r s e i t e