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Verfahren und Vorrichtung zem Messen der thermischen Charakteristika
auperärdentlich geringer Mengen oder Volumina an Destmaterial Die Erfindung betrifft
ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der thermischen Charakteristika außerordentlich
geringer Mengen oder Volumina an Testmaterial. Unter außerordentlich geringen Mengen
oder Volumina sind in diesem Fall 0,5 - 100 mg bzw. 1 - 10 ml zu verstehen.
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Die herkömmlichen Verfahren zum Messen der thermischen Eigenschaften,
wie des Schxelzpunktes und Verfestigungspunktes bestehen in einem Beobachtungsverfahren
durch das unbewaffnete Auge, einem mechanischen oder optischen Beobachtungsverfahren
und einem Beobschtungsverfahren auf der Grundlage des thermodynamischen Gleichgelichtes.
Im allgemeinen gibt es das Kapillarverfahren und das Heizplattenverfahren als Beobachtungsverfahren
für das unbewaffnete Auge. Aufgrund der Meßergebnisse ergeben sich subjektive Differenzen
bedingt durch verschiedene unterschiedliche Bedingungen der mit unbewaffneten Auge
arbeitenden Beobachter, so dap sich hierdurch nicht vermeidbare Unregelmäßigkeiten
in den gemessenen Werten ergeben und deren Reproduzierbarkeit sehr schlecht und
fr genaue Messungen ungeeignet ist. Bei einer derartigen Vorrichtung besteht ein
weiterer Nachteil darin, daß der Verfestigungspunkt nicht festgestellt werden kann,
Andererseits gibt es verschiedene Vorrichtungen, die über eine mechanisohe oder
optische Beobahhtung
arbeiten, jedodh beruhen dieselben auf einer
Zweipunktebebbachtung, wobei getrennte Beobachtungen bezüglich der Schmelzzeit und
der zugeordneten Temperatur durchgeführt werden müssen, so daß ein gewisser Fehler
bedingt durch die Differenzen in der Beobachtungszeit nicht vermeidbar ist. Weiterhin
ist die Temperatur zum Zeitpunkt des Schmelzens identisch mit derjenigen des Ofenkörpers,
so dap eine Temperaturdifferenz zwischen denselben und dem Testmaterial vorliegt.
Somit ist die Beobachtung des Materials ledigllch subjektiv, und eine gute Reproduzierbarkeit
kann nicht erwartet werden.
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Bezüglich des Beobachtungsverfahren auf der Grundlage des thermodynamischen
Gleichgewichtes besteht dessen Prinzip darin, durch Fadenveränderung in dem Testmaterial
bedingten Wärme in elektrische Energie vermittels eines Wandlers umzuwandeln, wodurch
der Schmelzpunkt und Verfestigungspunkt anhand einer Gleichgewichtskurve der Temperatur
und der Zeit gemess-en wird. Somit ist dieses Verfahren am besten für eine objektive
Messung geeignet. Bei diesem Verfahen wird ein Platin-Widerstandsthermometer in
Form eines Wandlers in das Testmaterial eingeftihrt, so dap eine Temperatur- und
Zeitkurve des Materials automatisch aufgezeichnet werden kann, und anhand einer
derartigen Kurve kann sodann der Schmelzpunkt und der Verfestigungspunkt bestimmt
werden. Diese Vorrichtungsart jedoch erfordert grobe Mengen an Teetmaterialien und
auch eine erhebliche Zeitspanne für die Messung. Wenn auch eine Vorrichtung dieser
Art unter Anwenden eines Thermowiderstandes vorliegt, die im wesentlichen für das
Messen des Gefrierpunktes dient, ist der Bereich der Temperaturmessung sehr klein
und es sind ziemlich groß@ Mengen an Testmaterial erforderlich. Dies stellt einen
offensichtziehen Nachteil dar, so dap sich diese Vorrichtung als @nzweckmäaig für
das Messen eines sehr geringen Volumens oder Menge an Testmaterial erweist.
ebenfalls
in dem Fall des Messens des Siedepunktes, der Reaktion temperatur und auch der Reaktionstemperaturen
von flüssigen und gasförmigen Phasen des Destmaterials unter Druck sind einzelne
Meßvorrichtungen erforderlich in Abhängigkeit von den vorgesehenen Meßzwecken, und
auch sind sehr grope Mengen an Testmaterial erforerlich, so dap sich das Messen
auperordentlich geringer Volumina und Mengen an Testmaterial als schwierig erweist.
In dem Fall des messens der thermischen Eigenschaften auperordentlich geringer Mengen
od'er Volumina mit sehr genauer Reproduzierbarkeit treten somit unvermeidbar verschiedene
Schwierigkeiten und Nachteile auf.
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Erfindungsgemäß werden nun derartige unzweckmäßige Faktoren ausgeschaltet.
Erfindungsgemäß gelingt es vermittels lediglich einer Vorrichtung die thermischen
Ligenschaften auperordentlich geringer Mengen oder Volumina eines Testmaterials,
wie des 3chmelzpunktes, des Verfestigungspunktes, des 5iedepunktes, der Reaktionstemperatur
und der Reaktionstemperaturen von flüssigen und gasförmigen Phasen des Testmaterials
innerhalb breiter Mepbereiche in sehr schneller und genauer Weise durchzuführen,
wobei eine automatische sufzeichnung der £?rgebnisse erfolgt.
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Erfindungsgemäß finden Rohre mit dem Testmaterial für die ausschlieliche
Anwendung sehr geringer Mengen oder Volumina des Testmaterials Anwendung, und ein
derartiges Rohr weist ein kleines Volumen und speziellen Bodenaufbau oder inneren
Aufbau und Form auf, und jedes ohr ist speziell für die vorgesehenen Meßzwecke ausgelegt,
so dap die thermischen Eigenschaften einer auperordentlich geringen Menge oder Volumens
des Testmaterials gemessen werden können. bin derartiges rohr mit dem Testmaterial
wird in die eigentliche Temperaturmeßvorrichtung eingesetzt, und erfindungsgemäß
wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der thermi schen Eigenschaften
der genannten sehr geringen Mengen oderVolumina @es Testmaterials vorgeschlagen,
ohne daß das unbewaffnete Auge
für eine genaue Beobachtung herangezogen
werden mup, und erfindungsgemäß wird eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der
Brgebnisse sowie schnelles und einfaches Aufzeichnen derselben erreicht.
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Erfindungsgemäß findet für den vagesehenen Zweck ein Rohr mit einem
allgemein genau, bestimmten, jedoch sehr geringen Volumen für das Testmaterial zwecks
Messen des Schmelzpunktes, des Verfestigungspunktes und des Siedepunktes, ein weiteres
Rohr für das Messen des Schmelzpunktes, ein weiteres für das Messen der Reaktionstemperatur
und Wärme und ein weiteres Rohr für das Messen der Reaktionstemperatur und Wärme
unter Druck Anwendung. Alle Rohre werden in die eigentliche Temperaturaeßvorrichtung
eingeführt, die aus einem elektrischen Ofen, einem Thermowiderstand für das Einstellen
der Cemperaturen des elektrischen Ofens, einem weiteren Thermowiderstand oder Thermoelement
für die Temperaturmessung, einem Elektrometer für die Temperaturmessung und einem
Mechanismus für die Luftzuführung besteht, Somit werden Temperaturveränderungen
in der sich durch die thermische Veränderung in dem Destmaterial ergebende Demperatur,
bedingt durch Erwärmen vermittels des elektrischen Ofens, durch das Thermoelement
festgestellt, und die in dieser Weise festgestellte Temperatur wird durch das Elektrometer
für die Temperaturmessung angezeigt. Das Ergebnis wird automatisch vermittels einer
Aufzeichnungsvorrichtung für geringfügige Temperaturänderungen aufgezeichnet.
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Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise unter Bezugnahme auf
die beigefügten Zeichnungen erläuterte Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht der
eigentlichen Temperatur Meßvorrichtung, in der verschiedene Rohre mit sehr geringem
Volumen oder Menge des estmaterials für die Meßzwecke angeordnet wer-. den, und
diese Vorrichtung ist in der Lage die thermischen'Eienschaften des Testmaterials
in diesen Rohren zu messen.
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Fig. 2 ist ein Blockdiagranm der eigentlichen Temperaturmeßvorrichtung
in dem Fall des Anwendens des Thermoelementes.
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Fig. 3 zeigt allgemein die erfindungsgemäße Vorrichtung nach Einführen
des Rohrs für das Tsstmateriale zwecks Messen des Sch@elzpunktes in dem Hauptkörper
der Vorrichtung.
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Fig. 4,5,6 und 7 zeigen Ausführungsformen verschiedener Rohre für
das Testmaterial, und in der eigentlichen Mepvorrichtung für die Temperatur angeordnet
sind.
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Fi'. 4 ist ein senkrechter Schnitt durch ein Rohr für das Testmaterial
zwecks Messen des Schmelzpunktes einer sehr geringen Menge des Testmaterials.
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Fig. 5 ist ein senkrechter Schnitt durch das Rohr für das Testmaterial
mit einem Volumen von 1 bis 10 ml zwecks Messen des Siedepunktes. zeigt 6 ist ein
senkrechter Schnitt eines Rohrs für das Teetmaterial mit einem Volumen von 1 bis
10 ml für das Messen der Reaktionstempe ratur und Wärme.
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Fig. 7 ist ein senkrechter Schnitt eines Rohrs für das Destmaterial
mit einem Volumen von 1 bis 10 ml für das Messen der Reaktionstemperatur und der
Wärme unter Druck.
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Fig. 8 zeigt eine allgemeine Anordnung für das Zuführen von Erwärmunge-
und Kühlluft unter einen elektrischen Ofen für den Fall der Ausführung von Messungen
unter Anwenden eines Thermoelementes in der eigentlichen TemperaturmeSvorrichtung,
Erfindungsgemäß werden verschiedene Rohre für die Testmaterialien in Abhängigkeit
von den e ntsprechenden EeFzwecken, und zwar das Messen des Schmelzpunktes, des
Verfestigungepunkteß und des Siedepunktes sehr geringer Mengen an Testmaterial und
für das Messen der Reaktionstemperatur eines kleinen Volumens an Testmaterial und
der Reaktionstemperatur und Wärme desselben unter Druck vorgeschlagen. Diese Rohre
werden in entsprechender Weise in die eigentliche
Temperaturmeßvorrichtung
eingeführt, so daß die Temperatur des Testmaterials oder Temperaturveränderungen
bedingt durch Erwärmen oder Abkühlen gemessen werden können. Die eigentliche Temperaturmepvorrichtung,
bei der jedes Rohr des Testmaterials angewandt werden kann, besitzt den folgenden
Aufbaul Diese Anordnung besteht im wesentlichen aus einem elektrischen Ofen 1, einem
elektrischen Erhitzer 2 als Wärmequelle, einem Schieberwiderstand 3, einem Thermoelement
4 für das Einstellen der Temperatur des elektrischen Ofens, einem weiteren -Thermoelement
5, das in das Rohr für das Testmaterial eingeführt und darin b efestigt werden kann
zwecks Messen der Temperatur des Testmaterials, einem Elektrometer 6 für die Temperaturmessung
und einem Gebläse 7, und weiterhin sind verschiedene Rchalter für den Betrieb dieser
Elemente, wie ein Schal-8 ter/für das Blektrometer, ein Bereichsschalter 9, eine
Ein stellvorrichtung 10, ein Hautschalter 11, Erhitzerschalter 12 und 13, ein Schieberknopf
14, ein Hebel 15 für das Sinstellen des Gebläses 7, ein Hebel 16 für das Einstellen
eines Sxhausters und ein Schalter 17 für die abgegebene Leistung vorgesehen. Im
folgenden werden die einzelnen Rohre für die Aufnahme des Testmaterials unter Bezugnahme
auf diespeziellen vorgesehenen Anwendungsgebiete erläutert.
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(a) Die Fig. 4 zeigt ein Rohr für das Testmaterial vorgesehen für
die Anwendung in Kombination mit der eigentlichen Temperaturmepvorrichtung für den
Fall des Messens des Schmelzpunktes, des Verfestigungspunktes und des Siedepunktes
einer auperordentlich serin gen Menge des Testmaterials. Dieses Rohr für das Testmaterial
besteht aus einem abgedichteten Glasbehälter 20, der mit einer Kammer 19 für das
Testmaterial an seinem unteren Ende ausgerüstet ist, einem ylinderförmigen inneren
Rohr 24 mit einem Einführungsloch 21 für ein Thermoelement, einem Zuführungsrohr
22 für inertes Gas und, einem Loch 2@ für das Einführen desselben in den Glasbehälter
20 Durch Anwenden dieses Rohrs für das Testmaterial kann das
Messen
des Schmelzpunktes, des Verfes;tigungspunktes und des Siedepunktes einer auperordentlich
geringen Menge an Test material in der folgenden Weise durchgeführt werden.
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Zunächst wird das Testmaterial in einer Menge von 0,5 bis 10 mg in
die Kammer 19 eingeführt und falls erforderlich, und zwar insbesondere wenn sich
die Menge an Testmaterial auf 0,5 - 10 mg beläuft, werden nihht adsorbierende oder
praktisch nicht adsorbierende anorganische Teilchen, wie Quarz oder Goldpulver mit
guter Wärmeleitfähigkeit mit dem Teatmaterial in einer Menge verascht, die gleich
oder doppelt derjenigen des Testmaterials ist. Im hnschluß wird das Thermoelement
in das Loch 21 zwecks Befestigen eingeführt, und das zylinddrförmlge innere Rohr
24 bestehend aus einem Beschickungsrohr 22 für inertes Gas (Stickstoff) wird in
das Loch 23 und in den Gasbehälter 20 eingeführt. In diesem Fall wird ein-Wulstteil
5' des Thermoelementes 5 in dem Testmaterial zwecks Festlegen in einer bestimmten
Lage eingebettet. Das Rohr des Testmaterials, das in dieser Weise zusammengesetzt
ist, wird sodann in den elektrischen Ofen 1 der eigentlichen Temperaturmeßvorrichtung
eingeführt und das Rohr durch den elektrischen Ofen erhitzt.
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Bei dem Brhit-zen schmilzt das Testmaterial und die Wärmeabsorptions
temperatur und deren Veränderungen werden durch das TherDoelement 5 für die Temperaturmessung
festgestellt und vermittels des, Elektrometers 6 für die Temperaturmessung angezeigt.
Erforderlichenfalls kann die Aufzeichnungsvorrichtung 18 mit dem Meter 6 verbunden
sein wodurch die Schmelz-, Verfestigungs- und Siedekurven automatisch aufgezeichnet
werden können. Weiterhin ist hiermit eine elektrische -Vorspannung verbunden, 8o
daS ein Anteil einer beliebigen Temperatur um das Zehnfache zwecks Aufzeichnung
verstärkt werden kann.
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In dem Fall des Messens des Verfestigungspunktes kann ebenfalls die
elektrische Spannung für den elektrischen erhitzer 2 durch
Betätigen
des Kiaopfes 14 des Schieberwiderstandes 5 unterbrochen wereden, und die Temperatur
sinkt sodann schnell ab, indem der Hebel 15 des Gebläses 7 betätigt wird, so dap
der elektrische Ofen abgekühlt werden kann und die Temperatur des Testmaterials
kann zum Zeitpunkt des Verfestigens desselben durch das Thermoelement 5 für die
Temperaturmessung festgestellt werden. Das Ergebnis wird durch das Elektrometer
6 für die Temperaturmessung angezeigt. Bei dem erfindungsgemäpen Verfahren liegen
die Grenzwerte für die Temperaturmessung in einem Bereich von -5° # 350°C für die
Meßzwecke.
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In dem Pall des leichten Zersetzens des Testmaterials. kann Stickstoff
in das Rohr durch das Zuführungsrohr 22 eingerührt werden, und sodann kann eine
derartige Zersetzung verhindert werden, indem man in dieser atmosphäre arbeitet.
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(b) Die Fig. 5 zeigt ein Rohr für die Aufnahme vDn Testmaterial zwecks
Messen des Siedepunktes desselben. Es ist hierein zylinderförmiger, wärmedichter
Glasbehälter 19 mit kreisrundem Boden gezeigt, in den ein zylinderförmiger Glasstopfen
28 mit Schlitz eingeführt ists und dieser Stopfen weist einen Einlag 20 für das
Sinführen des Thermoelementes 5 zwecks Messen der Temperatur des Testmaterials in
dem mittleren Teil der oberen Oberfläche desselben auf, Es ist eine Oeffnung 22
für die Verbindung mit einem Kühler 21 und eine Einsatzöffnung 23 für das Verbinden
mit einer Praktionierkolonne versehen, durch die das Testmaterial destilliert werden
kann, und gegebenenfalls liegen Trennwände 26 und 27 vor, die die Kammer 24 für
das Testmaterial von einer Dampfkammer 25 trennen.
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Im folgenden wird das entsprechende Meßverfahren erläutert. Testmaterial
in einer Menge von 1 - 10 ml wird in den zylinderförmigenj wärmedichten Glasbehälter
19 mit kreisförmigem Boden eingeführt, in den der Stopfen 28 eingeführt wird. Der
Glasbehälter 19 wird in den elektrischen Ofen 1 der eigentlichen Temperaturmeßvorrichtung
eingesetzt und sodann wird das Therroelement 5 für die Temperaturmessung
durch
den einsatz 20 zwecks entsprechender Befestigung eingeführt. Sodann wird der Zahler
21 an die Oeffnung 22 angeschlossen und ein Erhitzen durch den Elektroofen 1 durchgeführt.
Das Testmaterial wird am Sieden gehalten, bis dasselbe kontinuierlich zurückfliept,
und es wird eine flüssige und dampfförmige Phase bei der Temperatur des Siedepunktes
durch das Thermoelement 5 für die Temperaturmessung festgestellt. Das Ergebnis wird
durch das Blektrometer 5 angezeigt und sodann automatisch durch die Aufzeichnungs
vorrichtung 18 aufgezeichnet. Wenn eine Vorspannung angelegt ist, kann gegebenenfalls
ein Teil einer beliebigen Temperatur L0-fach für die Aufzeichnung verstärkt werden.
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(c) Die Fig. 6 zeigt ein Rohr für die Aufnahme des Testmaterials zwecks
Messen der Reaktionstemperatur eines kleinen Volumens des Testmaterials. Es ist
hier ein zylinderförmiger, wärmedichter Glasbehältermit kreisförmigem Boden gezeigt,
in den ein Glasstopfen 27 eingeführt wird. Dieser Stopfen ist mit einem Einlap 20
für das Einführen des Thermoelementes 5 für die Temperaturmessung, einer Oeffnung
22 für das Einführen des Endteils eines Führungsrohrs 21 für inertes Gas, einem
Loch 24 für das Einführen eines Rührers 23 und einer Oeffnung für den Anschlup des
Kahlers 25 versehen. Im folgenden wird nun die Arbeitsweise für das Messen der Reaktionstemperatur
mitgeteilt, Ein zur Reaktion kommendes Material in einer enge von 1 - 5 ml, gegebenenfalls
in einem Lösungsmittel gelöst, wärme wird in den zylinderförmigen,
Glasbehälter 19 mit kreisförmigem Boden eingefUhrt, in den der Glasstopfen 27 eingefühi
Wird. Dieser Behälter 19 wird in dem elektrischen Ofen der eigentlichen Temperaturmepvorrichtung
eingeführtS sowie das Thermoelement 5 für die Temperaturmessung durch den Einlaß
20 eingeführt, Sodann wird der Kühler 25 über die Oeffnung 26 angeshhlossene Es
erfolgt sodann allmählich ein Erwärmen durch den Eltktroofen 1, wobei gegebenenfalls
Stickstoff eingeftiit wird und die Temperatur
bei einem konstanten
Wert gehalten wird0 Dem Teatmaterial wird das ur Reaktion kommende Material in einer
Menge gleich oder dem 1,5-fachen der letzteren zugesetzt, so dap das Destmaterial
vermittels 2itihren mit dem Rührer 23, gegebenenfalls unter Stickstoffatmosphäre
zur Reaktion gebracht werden kann. In dieser Weise wird dem Reaktionsrohr eine besonders
geeignete Temperatur für das durch führen der Reaktion vermittels. Die Temperatur
und Temperaturveränderungen für das Erhitzen oder die Wärmeabsorption des Testmaterials
werden durch das Wulstteil 5' an dem oberen Ende des Thermoelementes 5 festgestellt,
wobei eine anzeige durch das Blektrometer für die Temperaturmessung erfolgt und
gegebenenfalls ein Anschlup an die Aufzeichnungsvorrichtung 18 für ein Aufzeichnen
erfolgen kann.
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(d) Die Fig. 7 zeigt ein Rohr für die Aufnahme von testmaterial zwecks
Messen der Reaktionstemperatur einer Dampf-förmigen oder flüssigen Phase eines kleinen
Volumens an Testmaterial unter Druck (anter 300 kg/cm2). Es ist hier ein zylinderförmiger
aus rostfreiem Stahl gefertiger Behälter 19 mit dicker Wandung mit einem kreisförmigen
Boden gezeigt, in den ein Stopfen 26 eingeführt ist. Dieser Stopfen weist ein Thermoelement
5 auf, das zuvor mit rostfreie Stahl abgedeckt worden ist. Es liegt ein Einlaß 23
für das Einführen eines Rührers 22 vor, der eine Feder 21 an seinem unteren Ende
aufweist und weiterhin sind zwei Gaseinführungsrohre 24 und 25 vorgesehen. Im folgenden
wird die Arbeitsweise für einen Betrieb dieser Vorrichtung unter Druck anhand einer
Ausführungsform erläutert, bei der eine Reduktion mit Wasserstoff erfolgt.
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Es wird Testmaterial in einer Menge von 10 ml, das gegebenenfalls
in einem Lösungsmittel gelöst ist und gegebenenfalls unter Anwenden eines Katalysators,
z.B. Rane-Nickel, in diesen Behälter 19 aus rostfreiem Stahl eingeführt, sowie der
Stopfen 26 luftdicht befestigt und sodann der Behalter in den elektrischen Ofen
eingesetzt.
Sodann erfolgt ein allmähliches Erwärmen und Rühren
des Testmaterials vermittels der Feder 21 des Rührers 22 unter Druck, und es wird
Wasserstoff durch das Rohr 24 oder 25 für die Reduktion des Materials eingeführt.
Die Reaktionstemperatur wird in diesem Fall durch das Thermoelement 5 festgestellt,
durch das Elektrometer 5 angezeigt und durch die Aufzeichnungsvorrichtung 18 aufgezeichnet0
In dem Fall, wo eine Reaktion in der Dampfphase des Testmaterials erfolgt, wird
der Rührer 22 entfernt und anstelle dessen ein einen Katalysator aufweisendes netz
eingeführt, so das die Gasreaktion in Gegenwart eines derartigen Katalysators durchgeführt
werden kann. Die Reaktionstemperatur des Testmaterials unter =ruck wird durch das
Thermoelement 5 für die Temperaturmessung festgestellt, durch das Elektrometer 6
angezeigt und sodann durch die Aufzeichnungsvorrichtung 18 aufgezeichnet. Nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren ist es weiterhin unumgänglich, dap der Behälterl9 und
der Stopfen 26 luftdicht miteinander in Verbindung stehen, so daß während der Reaktion
kein Gas austreten kann. Weiterhin liegt der Grenzwert des Drucks bei diesem Verfahren
bei etwa 300 kg/cm2.
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Bezüglich der eigentlichen Temperaturmeßvorrichtung und- der verschiedenen
darin angewandten Rohre für die Aufnahme des Testmaterials ist es möglich, ein Thermoelement
anstelle eines Thermowiderstandes für die Temperaturmessung anzuwenden. In diesem
Fall wird dann durch das Bezugszeichen 5 in den Zeichnungen ein Thermowiderstand
angegeben. Insbesondere in den Fall des Messens des Schmelzpunktes, des Verfestigungspunktes
und des Siedepunktes einer auperordentlich geringen Menge an Destmaterial unter
dem xlektroofen, wie in der Fig. 8 gezeigt, ist dort ein Gebläse für das Zuführen
von heiper oder kalter Luft vorgesehen, bestehend aus einem Zuführungsrohr 7', das
ein Einführungsloch 7" für Freongas zwecks Kählen aufweist und weiterhin ein ERhitzer
7"' vorgesehen
ist, so da direkt auf die Umfangsfläche des Bodens
der Rohre kalte oder warme luft aufgebracht werden kann. Zum Zeitpunkt des messens
wird das Thermoelement in das Rohr dergestalt eingeführt, dap das untere-Teil des
Thermoelementes in einer auerordentlich geringen Menge (z.B. 0,5 mg) des Testmaterials
eingebettet sein kann, das in der Kammer des Rohrs vorliegt, welches in den Elektroofen
eingeführt wird.
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Zum Zeitpunkt des Messens des Schmelz- oder tiedepunkteE wird ddr
Boden des Rohrs plötzlich durch die erhitzte Luft erwärmt, und zum Zeitpunkt des
Messens des Verfestigungspunktes wird ein Abkühlen durch die kühle Luft durchgeführt,
so dap das Thermoelement 5 die Temperatur der Wärmeadsorption des Testmaterials
zum Zeitpunkt des Schmelzens, die Erhitzungstemperatur des Verfestigungspunktes
und ebenfalls die Temperatur während des Siedens feststellen kann.
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Zrfindungsgemä werden verschiedene Rohre für die ausschliepliche Anwendung
der außerordentlich kleinen Mengen oder Volumina an Testmaterial für die verschiedenen
Meßzwecke angewandt. Somit kann man in einer einzigen Vorrichtung dieser Art und
lediglich durch Ersatz der entsprechenden Rohre für die verschiedenen Meßzwecke
den Schmelzpunkt, Vefestigungspunkt und Siedepunkt dee selbst auper-' ordentlich
geringer Mengen an Testmaterial feststellen. Weiterhin gelingt es, die Reaktionstemperatur
selbst geringervolumina an Testmaterial und ebenfalls die Reaktionstemperatur sowohl
gasförmiger als auch flüssiger Phasen unter Druck kn genauer Weise, sowie leicht
und kurzzeitig festzustellen, ohne dap man für die Beobachtung das unbewaffnete
Auge heranziehen mup. Gegebenenfalls ist es ebenfalls möglich, die Aufzeichnungsvorrichtung
für geringfügige Temperaturänddrungen so einzuschalten, daß eine Verstärkung um
das 10-fache erfolgt. Die Reproduzierbarkeit der erfindungsgemäß erhaltenen Ergebnisse
ist bemerkenswert und zeigt + 0,05°C. Der ebereich der Anwendung findenden Eletrometer
ist so ausgelegt, dap
derselbe breite Temperaturgrenzwerte umfaßt,
wie z.B. -5° # 350°C.
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Es werden ebenfalls zwei Thermowiderstände für die Temperaturmessung
angewandt, und zwar einer für niedrige Temperaturen und der andere für hohe Temperaturen
und es kann ebenfalls für dieses Anwendungsgebiet ein Thermoelement vorgesehen werden.
Falls ein leicht durch IJuft zersetzbares Material untersucht wird, kann die Untersuchung
in Gegenwart von Stickstoff zwecks Verhindern einer derartigen Zersetz@ng ausgeführt
werden. Es ist ebenfalls sehr leicht ein Testmaterial in jedes Rohr einzuführen.
Der Brfindungsgegenstand findet somit ausgedehnte Nutzanwendung für die Qualitätsuntersuchungen
von Materialien,- technische Studien, thermische Analyse, die Feststellung der Reaktionsgeschwindigkeiten,
Messung von Molekulargewichten, die quantitative Analyse und dgl,