DE3642409A1 - Gasfuehler und verfahren zu seiner einstellung - Google Patents
Gasfuehler und verfahren zu seiner einstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einstellen eines
Gasfühlers der Art, bei der die Konzentration eines
interessierenden Gases in Umgebungsatmosphäre unter Ausnutzung
einer begrenzten Gasdiffusion in eine Analysekammer
ermittelt wird.
Maßnahmen zu einer genauen Bestimmung der Konzentration
von Gasen in einer Umgebungsatmosphäre werden zunehmend
zur Ermittlung einer etwaigen Umweltverschmutzung und
in den verschiedensten Industriebereichen durchgeführt.
Zu diesem Zweck wurden bereits zwei verschiedene Arten
von Gasfühlern entwickelt. Bei einer Art, die üblicherweise
als System mit begrenzter Gasstromdichte bzw.
Diffusionsstromdichte bezeichnet wird, ist ein fester Elektrolyt,
der Ionen einer ausgewählten Gaskomponente zu leiten vermag, mit
einem Elektrodenpaar versehen, wodurch ein Pumpenelement entsteht.
Dieses steht in Kontakt mit einer Analysenkammer
mit einem porösen Material, das eine Gasdiffusion zu
begrenzen vermag. Wenn an das Pumpenelement eine Spannung
angelegt wird, wird eine interessierende Gaskomponente
aus der Analysenkammer ausgestoßen um die Konzentration
dieses Gases in der Umgebungsatmosphäre als durch
den Elektrolyten fließender Diffusionsgrenzstrom gemessen.
Bei dem anderen Gasfühlertyp wird entweder eine elektrochemische
Konzentrationszelle desselben Aufbaus, wie
sie das Pumpenelement aufweist, oder ein Gasfühlelement
in Kontakt mit der Analysenkammer gebracht und der durch
das Pumpenelement fließende Strom derart eingestellt,
daß die elektrochemische Zelle oder das Gasfühlelement
eine konstante Leistung abgeben. Die Konzentration des
interessierenden Gases in der Umgebungsatmosphäre wird
dann über den eingestellten Strom bestimmt.
Die Gaskonzentration/Ausgangsleistungs-Eigenschaften des
beschriebenen Gasfühlers werden durch die Porösität des
in der Analysenkammer vorgesehenen porösen Körpers oder
seine Fähigkeit zur Begrenzung der Gasdiffusion in diese
Kammer bestimmt. Die Porösität des porösen Körpers ist
jedoch von sehr diffiziler Natur, so daß es bislang unmöglich
war, qualitativ gleichbleibende Gasfühler mit
gleichmäßiger Begrenzung der Gasdiffusion herzustellen
oder diese Eigenschaft durch Nachbehandlung des fertigen
Gasfühlers sicherzustellen. Zur Gewährleistung gleichbleibend
genauer Messungen der Konzentration eines
interessierenden Gases mußte man somit unter Berücksichtigung
der Eigenschaften des verwendeten Gasfühlers
jedesmal eigene Meßschaltungen einstellen.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, einen nicht mit
den genannten Nachteilen der bekannten Meßfühler behafteten
Gasmeßfühler zu schaffen, der sich mit bezüglich der
Begrenzung der Gasdiffusion gleichbleibenden Eigenschaften
herstellen läßt und ohne Schwierigkeiten gleichbleibend
genaue Messungen der Konzentration interessierender
Gase ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Einstellen
eines Gasfühlers der Art, bei der die Konzentration
eines Gases mit Hilfe eines der Gasdiffusionsbegrenzung
dienenden porösen Körpers ermittelt wird. Das
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den porösen
Körper mit einem flüssigen Imprägniermittel mit einer
Komponente, die an dem porösen Körper haftet oder mit
diesem eine Bindung eingeht, imprägniert.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Darstellung (in nicht zusammengebautem
Zustand) eines Fühlers für das
Luft/Brennstoff-Verhältnis, der gemäß einer
Ausführungsform der Erfindung behandelt werden
kann, und
Fig. 2(A) bis (D) perspektivische Querschnittsdarstellungen
von vier Ausführungsformen eines Gasfühlers
mit einem der Gasdiffusionsbegrenzung
dienenden porösen Körper.
Zwei typische Beispiele von Gasfühlern der Art, bei der
die Konzentration eines interessierenden Gases in Umgebungsatmosphäre
unter Ausnutzung der Fähigkeit eines
porösen Körpers (der eine Umgebungstemperatur nur in
begrenztem Ausmaß einläßt) zur Gasdiffusionsbegrenzung
bestimmt wird, wurden bereits beschrieben. Vier Ausführungsformen
dieser Art Fühler sind in nicht zusammengebautem
Zustand in Fig. 2(A) bis (D) dargestellt.
Bei der in Fig. 2(A) dargestellten Ausführungsform ist
zwischen einem festen Elektrolyten 22 und einer Abschirmplatte
24 ein Gasdiffusionsabschnitt in Form eines
schmalen Spalts 20 vorgesehen. Ein poröser Körper 26,
der eine Umgebungsatmosphäre einläßt, befindet sich an
einer Stelle, die eine Verbindung zwischen dem Gasdiffusionsabschnitt
20 und der Umgebungsatmosphäre herstellt.
Der in Fig. 2(A) dargestellte Gasfühler arbeitet
auf dem Prinzip der begrenzten Diffusionsstromdichte und
bestimmt die Konzentration eines interessierenden Gases
auf der Basis des begrenzten Stroms, der durch ein das
interessierende Gas aus dem Gasdiffusionsabschnitt 20
herauspumpendes Pumpenelement strömt.
Bei der in Fig. 2(B) dargestellten Ausführungsform ist
auf der Seite des festen Elektrolyten 22, ähnlich dem in
Fig. 2(A) dargestellten, der nicht zum Gasdiffusionsabschnitt
20 hin freiliegt, ein Atmosphärenzufuhrkanal
30 vorgesehen. Bei dieser Ausführungsform wirkt der
feste Elektrolyt 22 als elektrochemische Konzentrationszelle.
Der in Fig. 2(A) gezeigte Gasdiffusionsabschnitt 20 kann
- wie bei der in Fig. 2(C) dargestellten Ausführungsform
gezeigt wird - mit einem porösen Körper 26 a ausgefüllt
sein. Der poröse Körper 26 a besitzt die Fähigkeit, die
Gasdiffusion zu begrenzen. Folglich arbeitet der in
Fig. 2(C) dargestellte Gasfühler auf dem Prinzip der
begrenzten Diffusionsstromdichte.
Bei der in Fig. 2(D) dargestellten Ausführungsform ist
in dem Gasdiffusionsabschnitt 20 ein Gasfühlelement 34
vorgesehen. Aus der Atmosphäre wird mit einem Pumpenelement
28 Sauerstoff zugeführt. Es sei darauf hingewiesen,
daß die in den Fig. 2(A) bis (D) dargestellten
Ausführungsformen lediglich Beispiele darstellen. Das
der Erfindung zugrundeliegende Konzept läßt sich auf
jeden Gasfühler anwenden, der einen porösen Körper als
Einrichtung zur Begrenzung einer Gasdiffusion enthält.
Diese Fühler können die Konzentration von gasförmigem
Natrium ermitteln, wenn der feste Elektrolyt aus
β-Al2O3 besteht. Mit ihrer Hilfe kann man gasförmigen
Sauerstoff bestimmen, wenn der feste Elektrolyt aus einer
festen Lösung einer geeigneten Verbindung, wie stabilisiertem
ZrO2, Cerdioxid, Thoriumdioxid oder Hafniumdioxid
besteht. Gasfühler der Art, die sowohl ein
Pumpenelement oder ein Gasfühlelement und eine elektrochemische
Konzentrationszelle enthalten, können die
Konzentrationen brennbarer Gase, wie H2, CO und CH4,
messen, wenn ein Sauerstoffionen leitender fester
Elektrolyt verwendet wird. Das Gasfühlelement kann aus
Werkstoffen, z. B. Oxiden von Übergangsmetallen, deren
elektrische Leitfähigkeit sich in Abhängigkeit von
Änderungen im Sauerstoffpartialdruck der Umgebungsatmosphäre
leicht ändert, bestehen.
Der in Gasfühlern der beschriebenen Art verwendete
poröse Körper kann aus Al2O3, Mullit, Spinell oder
sonstigen Materialien, deren Porösität durch Einstellen
von Faktoren, wie der Korngröße und dem Grad der Feuerfestigkeit,
variiert werden kann, bestehen.
Das erfindungsgemäß verwendete flüssige Imprägniermittel
muß eine Komponente enthalten, die an dem porösen Körper
26 haftet oder mit diesem eine Bindung eingeht. Diese
Komponente besteht vorzugsweise aus einer Verbindung,
die, nachdem sie an dem porösen Körper 26 zum Haften
gebracht wurde oder mit diesem eine Verbindung eingegangen
ist, in hohem Maße hitzebeständig wird, da der
Gasfühler während seines Betriebs in typischer Weise
hohen Temperaturen ausgesetzt wird. Vorzugsweise sollte
die Komponente entweder in Form eines Kolloids oder
einer Lösung, mit dem bzw. der der poröse Körper leicht
imprägniert werden kann, zum Einsatz gelangen.Das
flüssige Imprägniermittel kann aus einer Lösung eines
Metall- oder Siliziumsalzes hoher Löslichkeit oder
einer Dispersion eines Metall- oder Siliziumsalzes in
kolloidalem Zustand oder einer Lösung einer organometallischen
Verbindung, z. B. eines Metall- oder Siliziumalkoxids,
bestehen. Verwendbare Metallsalze sind die Nitrate, Sulfate
oder Chloride von Metallen.
Ein bevorzugtes Beispiel ist Al(NO3)3, das in hohem Maße
löslich ist und, nachdem es an dem porösen Körper zum Haften
angebracht wurde oder mit diesem eine Bindung eingegangen
ist, stabiles Al2O3 liefert. Bevorzugt wird auch
CaCl2, das eine vergleichbar hohe Löslichkeit aufweist
und nach der Bindung an den porösen Körper stabiles CaO
liefert. Platinsäure [H2(PtCl4)] besitzt die Fähigkeit,
dem porösen Körper katalytische Eigenschaften zu verleihen,
nachdem sie nach ihrer Applikation auf den
porösen Körper zu Pt versetzt ist.
Nachdem der poröse Körper in einem Gasfühler durch
Tauchen oder in sonstiger geeigneter Weise imprägniert
wurde, wird die spezielle Komponente in dem flüssigen
Imprägniermittel an dem porösen Körper zum Haften gebracht.
Dies erreicht man durch Zersetzen oder Sintern
mit Hilfe von Wärme, durch eine während des Trocknens
ablaufende chemische Reaktion oder durch mechanische
Befestigung oder Verbindung.
Erfindungsgemäß wird der in einem Gasfühler benutzte
poröse Körper mit einem flüssigen Imprägniermittel der
beschriebenen Art behandelt, so daß die Porösität des
porösen Körpers derart eingestellt wird, daß er in
optimaler Weise die Gasdiffusion zu begrenzen vermag.
Die Poren in einem porösen Körper erzeugen einen Druckwiderstand
und begrenzen die Geschwindigkeit der Gasdiffusion.
In anderen Worten gesagt, wird die Fähigkeit
des porösen Körpers zur Begrenzung der Gasdiffusion
durch seine Porösität bestimmt. Wenn der poröse Körper
mit dem flüssigen Imprägniermittel der beschriebenen
Art behandelt wird, haftet bzw. verbindet sich die im
Imprägniermittel enthaltene Komponente an bzw. mit den
Wänden der vorhandenen Poren, so daß sie deren Größe
verringert, d. h. sie senkt die Porösität und erhöht
den durch die Poren bedingten Druckwiderstand. Dies
führt dazu, daß die Fähigkeit des porösen Körpers zur
Begrenzung der Gasdiffusion verbessert wird. Durch geeignete
Wahl der Art und Konzentration des flüssigen
Imprägniermittels lassen sich somit die Eigenschaften
beliebiger Gasfühler in geeigneter Weise auf die gewünschten
Werte einstellen.
Die in Fig. 1 in nicht zusammengebautem Zustand dargestellte
Ausführungsformeines erfindungsgemäß eingestellten
Gasfühlers zeigt einen Fühler für das Luft/-
Brenn- bzw. Kraftstoff-Verhältnis. Der Fühler enthält
ein erstes Element A aus einer Elektrode 1,
einer porösen Elektrode 2 und einer festen Elektrolytplatte 3
zwischen den beiden porösen Elektroden 1 und 2,
ein zweites Element B aus einer Elektrode 4, einer
Elektrode 5 und einer festen Elektrolytplatte 6 zwischen
den beiden Elektroden 4 und 5, sowie eine interne
Referenzsauerstoffquelle R in der Form der Elektrode 1
an der Grenzfläche zwischen dem ersten Element A und
einer Abschirmplatte 7. Die Elektrode 1 ist in die
feste Elektrolytplatte 3 eingelassen.
Ein leckagebeständiger Teil besteht aus einem porösen
Isolator Z und einem Leiter 14 von der Elektrode 1.
Ein Ende des Isolators Z steht mit dem Leiter 14 von
der Elektrode 1 in Kontakt. Das andere Ende des Isolators
Z steht mit einem an die Elektrode 2 angeschlossenen
durchgehenden Loch 15 in Kontakt. Zwischen den
Elektroden 2 und 4 auf den ersten und zweiten Elementen
A und B, die über einen dazwischenliegenden Abstandhalter
8 aufeinanderliegen, ist eine Gaskammer 9 gebildet.
Bei der dargestellten Ausführungsform ist der Abstandhalter 8
an vier Stellen aufgeschnitten und mit einem
porösen Körper gefüllt, um die gasdiffusionsbegrenzenden
Stellen T auszubilden.
Die Elektrode 5 des zweiten Elements B ist mit einer Anschlußklemme
10 verbunden. Die Elektroden 1 und 2 des
ersten Elements A und die Elektrode 4 des zweiten
Elements B sind über miteinander in Verbindung stehende
Löcher mit Anschlußklemmen 11, 12 bzw. 13 verbunden.
Die Abmessungen der einzelnen Teile des Fühlers sind
folgende: Jede der festen Elektrolytplatten 3 und 6 ist
0,5 mm dick, 4 mm breit und 25 mm lang. Jede der
Elektroden 1, 2, 4 und 5 mißt 2,4 mm × 7,2 mm. Der Abstandhalter
8 ist 60 µm dick, 4 mm breit und 25 mm lang.
Die in dem Abstandhalter 8 ausgebildete Gaskammer 9
mißt 2,4 mm × 7,7 mm. Die vier eine Gasdiffusion begrenzenden
Teile T bestehen aus einem porösen Körper
und sind 1,7 mm breit. Die Abschirmplatte 7 ist 0,5 mm
dick, 4 mm breit und 25 mm lang. Der poröse Isolator
besteht aus Al2O3 und ist 1 mm breit, 10 mm lang und
30 µm dick.
Die festen Elektrolytplatten 3 und 6, die die Basis der
ersten und zweiten Elemente A und B bilden, bestehen aus
einem festen Elektrolyt auf Y2O3-ZrO2-Basis. Jede
der Elektroden 1, 2, 4 und 5 bestehen aus einem porösen
Körper, in welchem Platin mit 10 Gew.-% Y2O3-ZrO2
dotiert ist. Die Abschirmplatte 7 und der Abstandhalter 8
bestehen aus Zirkonoxid.
Es wurde eine Reihe von Fühlern für das Luft/Brenn- oder
Kraftstoff-Verhältnis der dargestellten Bauweise hergestellt.
Deren eine Gasdiffusion begrenzende poröse
Teile T werden mit verschiedenen, in der folgenden
Tabelle aufgeführten flüssigen Imprägniermitteln
imprägniert. Nach dem Sintern der Imprägniermittel
werden die Änderungen in der Fähigkeit der Teile T zur
Begrenzung einer Gasdiffusion untersucht. Da die
Fähigkeit eines porösen Körpers zur Begrenzung einer
Gasdiffusion nicht direkt gemessen werden kann, bedient
man sich der folgenden indirekten Methode. Eine
Spannung von 500 mV wird an die Elektrode 2 des ersten
Elements A angelegt. An die Gegenelektrode 2 wird keine
Spannung angelegt. Mittlerweile wurde in die Gaskammer
atmosphärische Luft (mit Sauerstoff in einem Partialdruck
von 19,6 kPa (0,2 kg/cm2)) eingeleitet (das zweite
Element B blieb inaktiv). Jeder Prüfling wird auf 600°C
erwärmt. Der zwischen den Elektroden 1 und 2 des ersten
Elements A fließende Strom Icp wird gemessen und dient
als Index für die Fähigkeit des porösen Körpers zur Begrenzung
einer Gasdiffusion. Je niedriger der Wert des
Stroms Icp ist, desto stärker begrenzt der poröse Körper
eine Gasdiffusion.
Die Ergebnisse der Icp-Messungen nach Behandlung mit
verschiedenen flüssigen Imprägniermitteln sind in der
folgenden Tabelle ebenfalls angegeben.
Die Ergebnisse der Tabelle zeigen, daß bei Verwendung
von zwei flüssigen Imprägniermitteln derselben Art und
Konzentration die Icp-Abnahme unabhängig vom Wert des
vor der Behandlung mit den Imprägniermitteln fließenden
Icp praktisch konstant ist. Ein Vergleich der Ergebnisse
mit den Prüflingen Nr. 1 bis 4 mit denen der Prüflinge
Nr. 5 bis 7 zeigt, daß eine bloße Änderung in der
Konzentration eines Imprägniermittels eine entsprechende
Abnahme im Icp zur Folge hat.
Erfindungsgemäß wird der in einem Gasfühler als Mittel
zur Begrenzung der Gasdiffusion verwendete poröse Körper
mit einem flüssigen Imprägniermittel behandelt. Hierdurch
läßt sich auf einfache Weise die Fähigkeit des
porösen Körpers zur Begrenzung der Gasdiffusion einstellen
und eine gleichbleibende Herstellung von Gasfühlern
mit gleichmäßiger Begrenzung der Gasdiffusion
erreichen. Zwischen der Art und Konzentration eines
flüssigen Imprägniermittels und der Änderung in der
Fähigkeit des porösen Körpers zur Begrenzung der Gasdiffusion
nach der Behandlung mit diesem Imprägniermittel
besteht eine bestimmte Beziehung. Folglich kann
man auf der Basis eines vorgegebenen Profils dieser Beziehung
ohne weiteres das Ausmaß der Gasdiffusionsbegrenzung
in einem Gasfühler auf einen gewünschten Wert einstellen.
So kann beispielsweise der Fachmann ohne weiteres
ein Gerät herstellen, das zunächst das Ausmaß
der Gasdiffusionsbegrenzung in einem fertigen Gasfühler
mißt, und danach den Fühler mit verschiedenen flüssigen
Imprägniermitteln mit bekannten Werten für die Einstellung
der Ausmaße der Gasdiffusionsbegrenzung behandeln.
Claims (12)
1. Verfahren zum Einstellen eines Gasfühlers der Art,
bei der die Konzentration eines Gases unter Verwendung
eines porösen Körpers als Gasdiffusionswiderstand
gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man
den porösen Körper mit einem flüssigen Imprägniermittel
mit einer an dem porösen Körper haftenden
oder zur Bindung an den porösen Körper fähigen
Komponente behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als flüssiges Imprägniermittel eine Lösung
eines Metallsalzes verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Metallsalz Al(NO3)3 verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Metallsalz CaCl2 verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Metallsalz H2PtCl6 verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Metallsalzkomponente in kolloidaler Form
einsetzt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich den
imprägnierten porösen Körper erwärmt, um die betreffende
Komponente an dem porösen Körper zum
Haften zu bringen bzw. mit dem porösen Körper eine
Bindung eingehen zu lassen.
8. Gasfühler, gekennzeichnet durch einen porösen Körper,
der mit einem flüssigen Imprägniermittel mit einer
Komponente, die an dem porösen Körper haftet oder
mit diesem eine Bindung eingeht, imprägniert ist und
eine mit dem porösen Körper zusammenarbeitende Einrichtung
zur Messung der Konzentration eines Gases,
wobei der poröse Körper eine Diffusion dieses Gases
(durch sich hindurch) begrenzt.
9. Gasfühler nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der poröse Körper ein daran haftendes oder an
sich gebundenes Metallsalz enthält.
10. Gasfühler nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metallsalz aus Al(NO3)3 besteht.
11. Gasfühler nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metallsalz aus CaCl2 besteht.
12. Gasfühler nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metallsalz aus H2PtCl2 besteht.
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| GB (1) | GB2184843B (de) |
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