DE3636989C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen elektrostatographischen Sus
pensionsentwickler gemäß Oberbegriff von Anspruch 1. Ein
derartiger Entwickler ist aus der DE-AS 17 97 059 bekannt.
Beim Farbkopieren wird die Farbe eines Originals in die
drei Primärfarben aufgetrennt und man erzeugt latente
elektrostatische Bilder für jede dieser drei Primärfarben,
die dann mit entsprechenden Cyan-, Magenta- bzw. Gelb-
Farbentwicklern entwickelt und auf ein einziges
Übertragungsblatt übertragen werden. Für diese Art von
Farbentwicklern ist ein Toner von guter Transparenz
erforderlich. Wenn nämlich der Toner schlechte Transparenz
aufweist, läßt sich die Farbe des Originals nicht genau
auf der Farbkopie reproduzieren und bei der Verwendung einer
mit einem derartigen Toner entwickelten Kopie in einem
Überkopfprojektor ist das projizierte Bild schwärzlich.
Außerdem muß der Toner für Suspensionsentwickler elektrische
Ladungen über lange Zeit stabil bewahren können und stabile
Dispergierbarkeit aufweisen. Diese Stabilität geht
hauptsächlich deshalb allmählich verloren, da sich das
Färbemittel allmählich in dem als Trägerflüssigkeit
verwendeten aliphatischen Kohlenwasserstoff löst und dadurch
die Eigenschaften der Trägerflüssigkeit und des Toners
beeinträchtigt werden.
Keines der bisher bekannten gelben Färbemittel, die für
Gelb-Suspensionsentwickler verwendet wurden, erfüllt die beiden
genannten Eigenschaften.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen elektrostatographischen
Suspensionsentwickler bereitzustellen, der einen
Gelbtoner von verbesserter Transparenz und zeitlich
stabilen Eigenschaften in einer Trägerflüssigkeit enthält,
eine verbesserte Gradationsreproduktion, Trocknung und vor
allem eine verbesserte Farbreproduktion zeigt, wenn er im
Zusammenhang mit Farbkopierern oder Überkopfprojektoren
verwendet wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein elektrostatographischer
Suspensionsentwickler der eingangs genannten Art, der dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Färbemittel nach dem
Flushing-Verfahren durch Behandlung eines gelben Farbstoffs
oder Pigments der allgemeinen Formel I
worin X und Y -H, -OCH3, -Cl, -CH3, -CH2CH3, -CH2CH2CH3,
-OCH2CH3, -CH2CH2CH2CH3 oder -OCH2CH2CH3 bedeuten,
mit einem Harz, das in der Trägerflüssigkeit unlöslich ist und einen Erweichungspunkt von 50 bis 120°C hat, hergestellt worden ist.
mit einem Harz, das in der Trägerflüssigkeit unlöslich ist und einen Erweichungspunkt von 50 bis 120°C hat, hergestellt worden ist.
Das erfindungsgemäße Färbemittel kann in Kombination mit
bekannten blauen oder roten Farbstoffen oder Pigmenten
verwendet werden, die überlegene Transparenz aufweisen
und in der Trägerflüssigkeit unlöslich sind. In diesem
Fall entstehen dann grüne oder orange Farbentwickler.
In dem erfindungsgemäßen Entwickler wird ein Färbemittel
verwendet, das dadurch hergestellt worden ist, daß man die
genannten Farbstoffe oder Pigmente einer Flushing-Behandlung
mit einem Harz unterwirft, das in der Trägerflüssigkeit
unlöslich ist und einen Erweichungspunkt von 50 bis
120°C aufweist. Hierdurch läßt sich die Transparenz weiter
verbessern.
Es wurde bereits in Erwägung gezogen, Färbemittel für
Toner dadurch herzustellen, daß man ein organisches oder
anorganisches Pigment, wie Ruß oder Phthalocyaninblau,
einer Flushing-Behandlung unterzog. Verwendet man jedoch
ein in der Trägerflüssigkeit lösliches Harz bei der Flushing-
Behandlung, so können einige Harze aufgrund ihrer
Löslichkeit in der zum Dispergieren des Toners verwendeten
Trägerflüssigkeit den elektrischen Widerstand der
Trägerflüssigkeit beeinträchtigen bzw. die Polarität der
Tonerteilchen instabil machen. In manchen Fällen wird
die Polarität sogar umgekehrt. Da hierdurch die Bilddichte
verringert und der Hintergrund gefärbt wird, entstehen
keine scharfen Bilder. Aus diesen Gründen wird
normalerweise ein in der Trägerflüssigkeit unlösliches
oder schwerlösliches Harz für das Färbemittel verwendet.
In der Vergangenheit sind dabei jedoch verschiedene Defekte,
z. B. Sedimentation und Aggregation des Toners, beobachtet
worden, welche die Dispersionsstabilität des Toners
beeinträchtigen. Außerdem trocknet die erhaltene Kopie
ungenügend und besitzt unbefriedigende Primärfixierbarkeit,
was unerwünschte Erscheinungen, wie Abschmieren etc.,
hervorruft, wenn nicht besonderes Augenmerk auf die Auswahl
des Pigments und des Harzes gerichtet wird, so daß die
Verträglichkeit zum Zeitpunkt der Herstellung des
Färbemittels ausgewogen ist, oder wenn nicht zusätzliche
Schritte unternommen werden, z. B. längerer Zeitaufwand
beim Dispergieren während der Tonerherstellung.
Bei der Flushing-Behandlung wird eine wäßrige Paste eines
Pigments oder Farbstoffs zusammen mit einem Harz oder
einer Harzlösung in einen Kneter (Flusher) eingebracht
und gründlich vermischt. Während dieser Behandlung wird
das um das Pigment vorhandene Wasser durch die Harzlösung
ersetzt. Die entstehende Wasserphase wird aus dem Kneter
entfernt und das zurückbleibende Material, bei dem das
Pigment bzw. der Farbstoff in der Harzlösung dispergiert
sind, wird getrocknet, um das Lösungsmittel zu entfernen.
Anschließend wird das erhaltene feste Material gemahlen
("geflushtes Färbemittel"). Das Entfernen von
Wasser und Lösungsmittel kann hierbei auch unter
vermindertem Druck während des Mischens in dem Kneter
erfolgen.
Die Flushing-Behandlung ist bekannt dafür, daß eine sehr
gute Dispersion erhalten wird, weil eine wäßrige Paste
als Ausgangsmaterial verwendet und während des Mischens
in dem Kneter behandelt werden kann. Bei der Flushing-
Behandlung wird außerdem mit Pigmenten praktisch derselbe
Effekt erzielt wie mit Farbstoffen in Kombination mit
Wasser. Erfindungsgemäß ist es daher möglich, geflushte
Farbstoffe als Tonerkomponenten einzusetzen.
Typische Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare
Farbstoffe und Pigmente sind:
(1) Pigment Yellow 167 (C.I. Nr. 10 737)
(1) Pigment Yellow 167 (C.I. Nr. 10 737)
(2) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]-
aminobenzol
(3) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]-
1-amino-2,4-diethylbenzol
(4) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]-
1-amino-4-methylbenzol
(5) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]-
1-amino-2,4-dimethoxybenzol
Beispiele für Harze und Wachse, die zusammen mit diesen
Farbstoffen und Pigmenten für die Flushing-Behandlung
verwendet werden können, sind Polyethylenwachse,
Polyethylenoxidwachse und modifizierte Polyethylenwachse.
Weitere geeignete Harze und Wachse sind z. B.
Polypropylenharze und
Vinylchloridharze.
Ferner können z. B.
Paraffinwachs (Erweichungspunkt 50 bis 98°C), Bienenwachs
(Erweichungspunkt etwa 60°C), Naturwachs (Erweichungspunkt
etwa 51°C) und dergleichen verwendet werden.
Die genannten Harze und Wachse werden bei der Flushing-
Behandlung in einer Menge von 0,1 bis 6,0, vorzugsweise
0,1 bis 0,6 Gewichtsteilen pro 1 Gewichtsteil Farbstoff
oder Pigment eingesetzt.
Die Herstellung eines Suspensionsentwicklers unter Verwendung
des geflushten Färbemittels kann dadurch erfolgen,
daß man (i) das Färbemittel und ein Bindemittel mit einer
geringen Menge einer Trägerflüssigkeit mischt, (ii) die
erhaltene Mischung in einem Attritor, einer Kugel- oder
KD-Mühle oder dergleichen zu einem Tonerkonzentrat knetet
und dispergiert und (iii) das erhaltene Tonerkonzentrat
mit demselben Trägerflüssigkeitstyp, je nach Anwendungsgebiet,
auf das etwa 5- bis 10fache verdünnt. Das
Gewichtsverhältnis von Färbemittel zu Bindemittel beträgt
vorzugsweise 1 : 1 bis 10.
Beispiele für geeignete Bindemittel sind Alkydharze,
Kolophonium-modifizierte Phenol-Formaldehydharze, hydrierte
Kolophoniumester mit mehrwertigen Alkoholen, Polyacryl-
oder Polymethacrylesterharze, Styrolharze und Chlorkautschuk.
Besonders geeignet sind Homo- und Copolymere von Monomeren
der allgemeinen Formel II
in der R1 Wasserstoff oder Methyl bedeutet und R2
-COOC m H2m+1 oder -OCOC m H2m+1 bedeutet, wobei m eine ganze
Zahl von 6 bis 20 ist.
Die Monomeren der Formel II können mit mindestens einem
Monomer copolymerisiert werden, das ausgewählt ist unter
Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinylpyridin,
Ethylenglykoldimethacrylat, Monomeren der allgemeinen
Formel III
in der R3 Wasserstoff oder Methyl bedeutet und R4
-COOC m H2m+1 oder -OCOC m H2m+1 bedeutet, wobei m eine ganze
Zahl von 1 bis 5 ist, und Monomeren der allgemeinen Formel
IV
in der R5 Wasserstoff oder Methyl bedeutet und R6 -N(CH3)2,
-N(C2H5)2 oder -OH darstellt. Das Copolymer kann ein
Blockcopolymer sein. Der Anteil der Vinylmonomerkomponente
der Formel II in dem Copolymer beträgt vorzugsweise etwa
30 bis 95 Gewichtsprozent.
Gegebenenfalls kann das Bindemittel vermischt werden mit
Naturharzen, z. B. Estergummen oder weichgemachtem
Kolophonium, und Naturharz-modifizierten hitzehärtbaren
Harzen, z. B. Naturharz-modifizierten Maleinharzen,
Phenolharzen, Polyesterharzen oder Pentaerythritharzen,
und Epoxidharzen.
Als Trägerflüssigkeit eignen sich z. B. paraffinische oder
isoparaffinische Kohlenwasserstoffe,
Ligroin, n-Hexan, n-Heptan, Isooctan, n-Octan,
Kohlenstofftetrachlorid, Trichlortrifluorethan oder
Cyclohexan, einzeln oder als Mischungen aus zwei oder
mehreren.
Der erfindungsgemäße Flüssigentwickler zeichnet sich durch
folgende Vorteile aus:
- (1) Da der Farbstoff bzw. das Pigment praktisch im Zustand von Primärteilchen dispergiert ist, erfolgt keine nennenswerte Aggregation;
- (2) da die Farbstoff- bzw. Pigment-Primärteilchen mit einem Harz mit einem Erweichungspunkt von 50 bis 120°C beschichtet sind, haftet das Färbemittel beim thermischen Fixieren mit einer Kopiermaschine gut auf dem Übertragungspapier;
- (3) da der Toner einen kleinen Teilchendurchmesser aufweist, wird eine überlegene Gradationsreproduktion und eine verbesserte Farbreproduktion erzielt, insbesondere im Einsatz mit Überkopfprojektoren.
In den folgenden Herstellungsbeispielen für Färbemittel
werden Farbstoffe bzw. Pigmente einer Flushing-Behandlung mit
Harzen mit einem Erweichungspunkt von 50 bis 120°C
unterzogen.
Eine Mischung aus 1000 g einer 10% Toluollösung von
Polyethylenwachs mit einem Erweichungspunkt von 97,8°C und
1000 g einer wäßrigen 10% Lösung des vorstehend genannten
Pigments Nr. 4 wird in einem Flusher gründlich gerührt und
4 Stunden bei 150°C geknetet. Die erhaltene Mischung wird
unter Erwärmen unter vermindertem Druck getrocknet, um
Wasser und Lösungsmittel zu entfernen, worauf man das
getrocknete Gemisch zu einem gelben Färbemittel pulverisiert.
Das Verfahren von Herstellungsbeispiel 1 wird wiederholt,
jedoch verwendet man 1000 g einer 10% Toluollösung von
Polyethylenwachs mit einem Erweichungspunkt von 120°C und
1000 g einer wäßrigen 10% Lösung des oben genannten
Pigments Nr. 2 zur Herstellung eines bläulich-gelben
Färbemittels.
Das Verfahren von Herstellungsbeispiel 1 wird wiederholt,
jedoch verwendet man 1000 g einer 10% Toluollösung eines
Polyethylenwachses mit einem Erweichungspunkt von 60°C
und 1000 g einer wäßrigen 10% Lösung des vorstehend
genannten Pigments Nr. 1 zur Herstellung eines rötlich-
gelben Färbemittels.
Das Verfahren von Herstellungsbeispiel 1 wird wiederholt,
jedoch ersetzt man das Polyethylenwachs durch ein Wachs
mit einem Erweichungspunkt
von 126°C. Es wird ein gelbes Vergleichs-Färbemittel
erhalten.
Die erfindungsgemäßen Färbemittel und das Vergleichs-
Färbemittel werden in den folgenden Beispielen 1 bis 3 und
dem Vergleichsbeispiel zur Herstellung von
Suspensionsentwicklern eingesetzt.
Jeweils 35 g des Färbemittels (harzbeschichtet) wird mit
jeweils 170 g der in der folgenden Tabelle 1 genannten
Bindemittelharze und jeweils 800 g der dort genannten
Trägerflüssigkeiten vermischt. Die erhaltenen Mischungen
werden 40 Stunden in einer Kugelmühle geknetet und
dispergiert. 100 g der erhaltenen Tonerkonzentrate werden
mit 1 Liter derselben Trägerflüssigkeit verdünnt, wobei
die in Tabelle 1 genannten vier Suspensionsentwickler erhalten
werden.
Unter Verwendung der Suspensionsentwickler werden Kopien mit
einer handelsüblichen elektrophotographischen Kopiermaschine
hergestellt. Die
Kopiequalität wird untersucht und die Ergebnisse sind in
der folgenden Tabelle 2 genannt. Hierbei bedeuten ○ gut,
∆ befriedigend und × schlecht.
Die Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen
Suspensionsentwickler hinsichtlich der Gradationsreproduktion,
Haltbarkeit, Transparenz, Trocknung (Fixierbarkeit) und
dergleichen ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen. Bei
der Verwendung in Überkopfprojektoren sind sie insbesondere
hinsichtlich der Farbreproduktion verbessert.
Claims (11)
1. Elektrostatographischer Suspensionsentwickler, der einen
Gelbtoner mit einem Färbemittel und einem Bindemittel als
Hauptkomponenten in einem aliphatischen Kohlenwasserstoff
als Trägerflüssigkeit dispergiert enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß das Färbemittel nach dem
Flushing-Verfahren durch Behandlung eines gelben Farbstoffs
oder Pigments der allgemeinen Formel I
worin X und Y -H, -OCH3, -Cl, -CH3, -CH2CH3, -CH2CH2CH3,
-OCH2CH3, -CH2CH2CH2CH3 oder -OCH2CH2CH3 bedeuten,
mit einem Harz, das in der Trägerflüssigkeit unlöslich ist und einen Erweichungspunkt von 50 bis 120°C hat, hergestellt worden ist.
mit einem Harz, das in der Trägerflüssigkeit unlöslich ist und einen Erweichungspunkt von 50 bis 120°C hat, hergestellt worden ist.
2. Suspensionsentwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Farbstoff oder das Pigment ausgewählt ist aus mindestens
einer der folgenden Verbindungen:
- (1) Pigment Yellow 167 (C. I. Nr. 10 737)
- (2) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]- aminobenzol
- (3) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]- 1-amino-2,4-diethylbenzol
- (4) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]- 1-amino-4-methylbenzol
- (5) N-[2-(Isoindolin-1,3-dion-5-ylazo)-acetoacetyl]- 1-amino-2,4-dimethoxybenzol
3. Suspensionsentwickler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das bei dem Flushing-Verfahren verwendete
Harz ausgewählt ist aus Polyethylenharzen, Polypropylenharzen,
Vinylchloridharzen, Paraffinwachs, Bienenwachs und
Naturwachs.
4. Suspensionsentwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das bei dem Flushing-Verfahren
verwendete Harz in einer Menge von 0,1 bis 6,0 Gewichtsteilen
pro 1 Gewichtsteil Farbstoff oder Pigment eingesetzt
worden ist.
5. Suspensionsentwickler nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das bei dem Flushing-Verfahren verwendete Harz
in einer Menge von 0,1 bis 0,6 Gewichtsteil pro 1 Gewichtsteil
Farbstoff oder Pigment eingesetzt worden ist.
6. Suspensionsentwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel in einer Menge
von 1 bis 10 Gewichtsteilen pro 1 Gewichtsteil Färbemittel
vorhanden ist.
7. Suspensionsentwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ausgewählt
ist unter Alkydharzen, Kolophonium-modifizierten Phenol-
Formaldehydharzen, hydrierten Kolophoniumestern mit
mehrwertigen Alkoholen, Polyacryl- oder
Polymethacrylesterharzen, Styrolharzen und Chlorkautschuk.
8. Suspensionsentwickler nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das Bindemittel ein Homopolymer eines Acryl- oder
Methacrylmonomers der allgemeinen Formel II ist:
in der R¹ -H oder -CH₃ bedeutet und R² -COOCmH2m+1
oder -OCOCmH2m+1 bedeutet, wobei m eine ganze Zahl
von 6 bis 20 ist.
9. Suspensionsentwickler nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Copolymer eines
Acryl- oder Methacrylmonomers der allgemeinen Formel II
mit mindestens einem der folgenden Monomeren ist:
Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinylpyridin, Ethylenglykoldimethacrylat, Monomeren der allgemeinen Formel III worin R³ -H oder -CH₃ bedeutet und R⁴ -COOCmH2m+1 oder -OCOCmH2m+1 bedeutet, wobei m eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist und/oder Monomeren der allgemeinen Formel IV worin R⁵ -H oder -CH₃ bedeutet und R⁶ -N(CH₃)₂, -N(C₂H₅)₂ oder -OH bedeutet.
Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinylpyridin, Ethylenglykoldimethacrylat, Monomeren der allgemeinen Formel III worin R³ -H oder -CH₃ bedeutet und R⁴ -COOCmH2m+1 oder -OCOCmH2m+1 bedeutet, wobei m eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist und/oder Monomeren der allgemeinen Formel IV worin R⁵ -H oder -CH₃ bedeutet und R⁶ -N(CH₃)₂, -N(C₂H₅)₂ oder -OH bedeutet.
10. Suspensionsentwickler nach Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Vinylmonomerkomponente der
allgemeinen Formel II 30 bis 95 Gewichtsprozent des
Copolymers ausmacht.
11. Suspensionsentwickler nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel außerdem mit
mindestens einem der folgenden Harze vermischt ist:
Naturharze, Naturharz-modifizierte Maleinharze, Naturharz-modifizierte Phenolharze, Naturharz- modifizierte Polyesterharze, Naturharz-modifizierte Pentaerythritharze und Epoxidharze.
Naturharze, Naturharz-modifizierte Maleinharze, Naturharz-modifizierte Phenolharze, Naturharz- modifizierte Polyesterharze, Naturharz-modifizierte Pentaerythritharze und Epoxidharze.
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DE3636989A1 DE3636989A1 (de) | 1987-05-07 |
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