DE3636127A1

DE3636127A1 - Vorrichtung zum richten eines ionensignales in ein massenanalysiergeraet in einer vakuumkammer

Info

Publication number: DE3636127A1
Application number: DE19863636127
Authority: DE
Inventors: John Barry French; Donald J Douglas; John E Fulford; Peter Arrowsmith
Original assignee: MDS Inc
Current assignee: Nordion Inc
Priority date: 1985-10-24
Filing date: 1986-10-23
Publication date: 1987-04-30
Anticipated expiration: 2006-10-24
Also published as: CA1245778A; DE3636127C2; US4746794A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, um ein Ionen signal in ein Massenanalysiergerät zu richten, welches in einer Vakuumkammer angeordnet ist, wobei angestrebt wird, verringerte Abweichung (Drift) des festgestellten Ionensignales über eine Zeitperiode zu erhalten.

Massenanalysiergeräte zum Feststellen und Analysieren von Spurensubstanzen erfordern es, daß Ionen der Sub stanz, die analysiert werden soll, in eine Vakuum kammer eingeführt werden, die das Massenanalysiergerät enthält. Es ist oftmals erwünscht, Elementenanalyse durchzuführen, d. h. die relativen Mengen von einzelnen Elementen in der interessierenden Spurensubstanz fest zustellen und zu messen. In der US-PS 45 01 965 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Durchführen von Elementenanalyse beschrieben, bei denen die inter essierende Spurensubstanz in ein Hochtemperaturplasma eingeführt wird, um sie auf ihre einzelnen Elemente zurückzuführen. Das Plasma erzeugt vorherrschend ein zeln geladene Ionen der Elemente, die durch eine kleine Öffnung hindurch in eine Vakuumkammer gerichtet werden, und die dann in das Massenanalysiergerät fokussiert werden.

Obwohl Geräte, wie sie in der obengenannten US-Patent schrift beschrieben sind, unter Laboratoriumsbedingungen gut arbeiten, ist gefunden worden, daß bei ihnen Drift bzw. Abweichung unter gewissen Bedingungen des täglichen Gebrauchs auftreten. Mit anderen Worten ausgedrückt, das festgestellte Ionensignal kann sich über eine Zeit periode beträchtlich ändern, selbst wenn die Konzentra tion des in der Eingangsprobe festgestellten Elementes konstant bleibt. Als ein noch größerer Nachteil ist ge funden worden, daß die Abweichung von einem Element zu einem anderen deutlich unterschiedlich ist. Beispiels weise können sich bei konstanten Eingangskonzentrationen von Elementen A und B die festgestellten Ionensignale über eine gewisse Zeitperiode für das Element A erhöhen bzw. verstärken, und für das Element B sich verringern bzw. schwächen. Es wurde gefunden, daß in einigen Fällen die Abweichung bzw. die Drift so groß, schnell und un gleichmäßig war, daß eine Neueichung der Maschine in sehr häufigen Intervallen erforderlich war, was eine ernsthafte Beeinträchtigung darstellt.

Es ist daher ein Zweck der Erfindung, eine Vorrichtung zum Richten eines Ionensignales in eine Vakuumkammer für Massenanalyse zu schaffen, bei welcher das Problem des Auftretens von Drift oder Abweichung beim Betrieb beträchtlich verringert ist, wobei wenigstens das Anspre chen auf Abweichungen von unterschiedlichen Elementen A und B in der gleichen Richtung etwa das gleiche Ausmaß hat. Demgemäß besteht ein Merkmal der Erfindung in einer Vorrichtung zum Richten eines Ionensignales in eine Vakuumkammer, umfassend

a) eine Einrichtung zum Erzeugen eines Ionensignales,
b) eine Vakuumkammer mit einer Öffnungsplatte, die eine Wand der Vakuumkammer bildet,
c) wobei die Öffnungsplatte eine Öffnung aufweist nahe der Einrichtung (a) zum Richten des Ionensignales durch die Öffnung hindurch in die Vakuumkammer,
d) eine Massenanalysiereinrichtung in der Kammer zum Analysieren des Ionensignales,
e) eine Ionenfokussiereinrichtung zwischen der Öffnung und der Massenanalysiereinrichtung zum Fokussieren von Ionen von der Öffnung in die Massenanalysier einrichtung, und
f) einen Schattenanschlag in der Vakuumkammer, der im wesentlichen unmittelbar neben der Öffnung angeord net ist, um das Ansammeln von Abfall an der Fo kussiereinrichtung zu verringern.

Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung bei spielsweise erläutert.

Fig. 1 ist eine schematische Schnittansicht einer Anlage für Massenanalyse nach dem Stand der Technik.

Fig. 2A und 2B sind graphische Darstellungen von festge stellten Ionensignalen, aufgetragen über der Spannung, die an einen Anschlag und an eine Trommel der Ausführung nach Fig. 1 angelegt ist.

Fig. 3 ist eine der Fig. 1 ähnliche Ansicht einer Vor richtung gemäß der Erfindung.

Fig. 4 ist eine graphische Darstellung des festgestell ten Ionensignales, aufgetragen über der Spannung, die an einen Schattenanschlag der Ausführung ge mäß Fig. 3 angelegt ist.

Fig. 5 ist eine graphische Darstellung des festgestell ten Ionensignales, aufgetragen über der Spannung, die an einen Besselanschlag bei der Ausführung gemäß Fig. 3 angelegt ist.

Zunächst wird Bezug genommen auf Fig. 1, die eine bekann te Vorrichtung aufweist mit einem Plasmarohr 10, um wel ches eine elektrische Induktionsspule 12 gewickelt ist. Ein Trägergas (beispielsweise Argon), welches dazu verwen det wird, das Plasma zu bilden, wird von einer Quelle 13 zugeführt und es wird über eine Leitung 14 in das Plasma rohr 10 gerichtet. Ein weiterer Strom des Trägergases wird von der Quelle 13 über ein inneres Rohr 15 innerhalb des Plasmarohres 10 gerichtet und tritt an einem erwei terten Ende 16 aus, welches gerade stromaufwärts der Spule 12 liegt. Ein Inertgas, beispielsweise Argon, wel ches ein Aerosol der zu analysierenden Spurensubstanz enthält, wird von einer Sprühkammer 17 geliefert und wird in das Plasmarohr 10 gerichtet, und zwar über ein dünnes Röhrchen 18 innerhalb des Rohres 15 und gleich achsig zu diesem. Auf diese Weise wird die Probe in die Mitte bzw. in das Zentrum des zu bildenden Plasmas ge bracht.

Die Spule 12 wird mit elektrischer Energie von einer RF-Energiequelle 20 (RF = radio frequency) gespeist, und zwar über ein Impedanz-Netzwerk 22. Die Energie ändert sich in Abhängigkeit von der Natur des gefor derten Plasmas, und sie kann im Bereich zwischen 200 und 10.000 Watt liegen. Die zugeführte Energie hat hohe Frequenz, typisch eine Frequenz von 27 MHz. Das durch diese Ausführung erzeugte Plasma ist bei 24 angegeben, und es steht unter Atmosphärendruck. Die Spule 12 kann mit Mitteln versehen sein, wie sie in der obengenannten US-Patentschrift beschrieben sind, um unerwünschte Spannungsschwingungen in dem Plasma zu verringern.

Das Plasmarohr 10 ist neben einer ersten Öffnungsplatte 26 angeordnet, die eine Endwand einer Vakuumkammer 28 bildet. Die Platte 26 kann durch nicht dargestellte Mittel wassergekühlt sein. Gase von dem Plasma 24 werden über eine Öffnung 30 in der Platte 26 in einen ersten Vakuumkammerabschnitt 32 gerichtet, der mittels einer Pumpe 36 über einen Kanal 34 evakuiert ist. Die ver bleibenden Gase von dem Plasma treten durch einen Raum 38 zwischen dem Plasmarohr 10 und der Platte 26 aus.

Der erste Vakuumkammerabschnitt 32 ist von einem zweiten Vakuumkammerabschnitt 40 durch eine zweite Öffnungsplatte 42 getrennt, die eine zweite Öffnung 44 aufweist. Der zweite Vakuumkammerabschnitt 40 ist mit tels einer Vakuumpumpe 46 evakuiert. In dem zweiten Vakuumkammerabschnitt 40 ist ein Massenanalysiergerät 48 angeordnet. Das Massenanalysiergerät 48 kann ein Vierpol-Massenspektrometer sein, das Eingangsstangen 50 (zwischen denen und einer gemeinsamen Gleichstromvor spannung ein Wechselstrom-Hörfrequenzpotential vorhanden sein kann), Hauptstangen 51 (zwischen denen sowohl ein Wechselstrompotential als auch ein Gleichstrompotential vorhanden ist) und Austrittsstangen 52 aufweist (die wiederum ein Wechselstrompotential und eine gemeinsame Gleichstromvorspannung haben). Ionen, die durch das Massenspektrometer 48 übertragen werden, gehen durch Austrittslinsen 53 und 53 a hindurch zu einer Ablenklin se 54, welche sie in einen Ionendetektor 55 ablenkt. Der Detektor 55 erzeugt ein Ionenzählsignal für weitere Verarbeitung. Die Linse 53 hat ein Gitter 55 a über ih rer Öffnung, um eine elektrostatische Abschirmung zu schaffen, um zu verhindern, daß das Feld von der Linse 53 a in die Stangen eintritt.

Das Ionensignal, welches durch die Öffnung 44 hindurch in den Vakuumkammerabschnitt 40 eintritt, muß zu dem Massenspektrometer 48 fokussiert werden. Daher ist eine allgemein mit 56 bezeichnete Ionenfokussiereinrichtung vorgesehen. Die Ionenfokussiereinrichtung 56 umfaßt eine große kreisförmige offenmaschige Drahtscheibe 58, die durch nicht dargestellte Mittel in einem kurzen Abstand stromabwärts der Öffnungsplatte 42 und in axialer Aus richtung mit der Öffnung 44 aufgehängt ist. Stromabwärts der Maschenscheibe 58 befinden sich ein Satz von Füh rungsstangen 62 lediglich für Wechselstrom (wie sie in der US-PS 43 28 420 beschrieben sind), die von Schei ben 63 abgestützt sind und die ein zweckentsprechendes Wechselstrompotential zwischen sich und einer gemein samen Gleichstromvorspannspannung haben, und eine Besselkastenlinse 64, die ebenso wie die Stangen 62 mit der Öffnung 44 ausgerichtet ist. Die Besselkasten linse 64 umfaßt eine Frontlinse 66, eine Trommel- oder Walzenlinse 68 (barrel lens) und eine hintere Linse 70. Ein mittlerer kreisförmiger Anschlag 72 ist in der Mitte der Trommel 68 durch eine Stange 74 abgestützt, um zu verhindern, daß Photonen und anderes Geräusch in das Massenspektrometer eintreten. Der Anschlag 72 ist elek trisch mit der Trommel 68 verbunden und befindet sich auf dem gleichen Potential wie diese.

Beim Betrieb wird die Drahtmaschenscheibe 58 typisch mit -20 Volt Gleichstrom vorgespannt, die Führungsstan gen 62 mit -5 Volt Gleichstrom, die Vorderlinse 66 mit -30 Volt Gleichstrom, die hintere Linse 70 mit -10 Volt Gleichstrom und die Trommel 68 und der Anschlag 72 mit +5 Volt Gleichstrom. Diese illustrativen Werte sind in Fig. 1 in Klammern angegeben. Die Maschenscheibe 58 dient dazu, zu verhindern, daß Elektronen und gewisse negative Ionen in den Vakuumkammerabschnitt 40 eintre ten und eine unerwünschte elektrische Entladung ein leiten. Die verbleibenden beschriebenen Elemente fo kussieren das Ionensignal in die Stangen 50.

Wie oben erwähnt, wurde gefunden, daß bei der Ausführung gemäß Fig. 1 in gewissen Fällen die Tendenz besteht, während des Betriebes ernsthaft zu driften bzw. abzuweichen. Es wurde ferner gefunden, daß die Abwei chung sich von einem zu analysierenden Element zu einem anderen in großem Ausmaß änderte. Nach einem beträcht lichen Aufwand wurde gefunden, daß möglicherweise ein Grund für diese Nachteile darin besteht, daß Materialien von dem Plasma oder einer anderen Ionenquelle das Be streben hatten, sich an den vorderen Stangen 62 und an dem Anschlag 72 des Besselkastens anzulagern. Wenn bei spielsweise Gestein analysiert wurde, bestand für den angelagerten Abfall das Bestreben, aus anorganischen Salzen zu bestehen wie Kalziumoxid, Magnesiumoxid und Aluminiumoxid. Wenn Blut analysiert wurde, bestand für den angelagerten Abfall das Bestreben, aus Natrium chlorid und Eisenoxid zu bestehen. Die Überzüge waren widerstandsbehaftet, wodurch veranlaßt wurde, daß der An schlag 72 die verschiedenen Linsenelemente und die vorderen Stangen 62 aufgeladen wurden. Die Aufladung änderte die Spannung an diesen Teilen. Es wurde fest gestellt, daß das festgestellte Ionensignal gegenüber Änderungen der Spannung an diesen Teilen, insbesondere an dem Anschlag 72 außerordentlich empfindlich war. Beispielsweise wurde gefunden, daß ein Spannunsunter schied von 0,1 Volt an dem Besselkastenanschlag 72 eine Änderung der Amplitude des übertragenen Ionensignales von 10% hervorrief, wenigstens für gewisse Elemente und in Abhängigkeit von der angelegten Spannung.

Das Problem ist in den Fig. 2A und 2B dargestellt, die, je Sekunde gezählt, festgestellte Ionensignale auf der senkrechten Achse, und die Spannung an der Basselkastentrommel 68 und an dem Anschlag 72 auf der waagerechten Achse zeigen. Eine Prüflösung, die 1,0 ppm (Teile je Million) eines Testelementes enthielt, wurde in die Sprühkammer 17 gesprüht, um ein Aerosol der Prüflösung zu erzeugen. Das Aerosol wurde durch das Röhrchen 18 hindurch in das Plasma 24 gerichtet, um die dargestellten Signale zu erzeugen. Kurven 76, 78 und 80 stehen für die Signale, die erzeugt wurden, wenn das Testelement Uran, Lithium bzw. Rhodium war. (Uran, dargestellt durch die Kurve 76, erscheint sowohl in Fig. 2A als auch in Fig. 2B, jedoch ist in Fig. 2B der senkrechte Maßstab gegenüber demjenigen in Fig. 2A um einen Faktor von 100 vergrößert bzw. gedehnt.) Es ist ersichtlich, daß das von dem Massenspektrometer erzeugte Ionensignal sich außerordentlich stark ändert, wenn die Spannung an dem Besselkastenanschlag 72 sich ändert. Zusätzlich ist die Änderung nicht gleichmäßig. Wenn beispielsweise die Spannung sich von 4 Volt auf 7 Volt ändert, verstärkt sich das festgestellte Signal für Uran um einen Faktor von etwa 30, das festgestellte Signal für Lithium verringert sich oder schwächt sich um einen Faktor von etwa 3, und das festgestellte Signal für Rhodium erhöht sich bzw. verstärkt sich um einen Faktor von etwa 15. Da die Änderung beim Ansprechen für jedes Element unterschiedlich ist, wenn die Spannung an dem Besselkastenanschlag 72 sich ändert, ergibt sich ein ungleichmäßiges Driften bzw. Abweichen des Vor richtungsansprechens, wenn der Besselkastenanschlag 72 sich während des Betriebes aufladet.

Es wurde weiterhin gefunden, daß das Ionensignalanspre chen in hohem Ausmaß von der Gleichstromvorspannung an den vorderen Stangen 62 abhängig ist. Das Ionensignal ansprechen änderte sich auch beträchtlich mit kleinen Änderungen der Vorspannspannung an der Maschenscheibe 58, und auch mit Änderungen der Spannung an der vorderen Linse 66 und an der hinteren Linse 70. Es wurde gefun den, daß die kritischsten Bauteile, ausgedrückt in Empfindlichkeit des Ionensignales auf Änderungen der Gleichspannung an diesen Bauteilen in der Reihenfolge der Empfindlichkeit der Besselkastenanschlag 72 und die Trommel 68, die vorderen Stangen 62, die Maschenscheibe 58, die vordere Linse 66 und die hintere Linse 70 sind. Spannungsänderungen an den Linsen stromabwärts der hin teren Linse 70 schienen weit geringere Änderungen des festgestellten Ionensignales zu erzeugen. Zusätzlich er gab sich stromabwärts der hinteren Linse 70 nur geringe Anlagerung von Abfall. Dies deswegen, weil der Bessel kastenanschlag 72 das Loch in der hinteren Linse 70 abschattete, und weil der Abfall das Bestreben hatte, sich von den Öffnungen 30 und 44 geradlinig vorzubewegen. Es wurde gefunden, daß der Abfall, der sich nahe der Mittellinie anlagerte, sich anscheinend durch die erste Öffnung 30 hindurch geradlinig bewegt hat, während der Abfall, der in größeren Winkeln sich anlagerte, anzeigte, daß die zweite Öffnung 44 im wesentlichen als eine Quelle von Abfall wirkte.

Nunmehr wird Bezug genommen auf Fig. 3, in welcher eine Vorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt ist. Gemäß Fig. 3 sind das Plasmasystem und das Prüfsystem oder Probenahmesystem die gleichen wie bei der Ausführungs form gemäß Fig. 1, und sie sind daher lediglich durch einen Kasten 90 dargestellt. In Fig. 3 sind diejenigen Bezugszeichen mit einem " ′ " versehen, die Teile an zeigen, die Teilen der Fig. 1 entsprechen. Die Ausfüh rung gemäß Fig. 3 unterscheidet sich von der Ausführung gemäß Fig. 1 wie folgt:
Zunächst ist die vorgespannte Drahtmaschenscheibe 58 durch einen Schattenanschlag 92 ersetzt. Der Schatten anschlag 92 ist eine kleine massive elektrisch leitende Metallscheibe, die durch eine nach hinten schräge Stange 93 in axialer Ausrichtung mit den Öffnungen 30′ und 44′ und hinter der Öffnung 44′ angeordnet ist. Der Schattenanschlag 92 ist klein, und er ist sehr nahe der Öffnung 44′ angeordnet, d.h. unmittelbar neben dieser Öffnung. Typisch liegt der Durchmesser des Schatten anschlages 92 im Bereich von 3,8 bis 8,0 mm, und bei einer bevorzugten Ausführungsform betrug er 5,1 mm. Der axiale Abstand zwischen der Öffnung 44′ und dem Schatten anschlag 92 beträgt typisch 35 mm, er kann jedoch im Be reich zwischen 20 und 60 mm liegen. Der Durchmesser des Schattenanschlages 92 und sein axialer Abstand von der Öffnung 44′ sind derart ausgewählt, daß der Anschlag 92 die gesamte Öffnung der vorderen Linse 66′ abschattet, so daß ein Durchgang von Abfall an der vorderen Linsen platte 66′ vorbei nicht möglich ist. (Die Öffnung 44′ hat ihrerseits typisch einen Durchmesser von 0,85 mm, und die Öffnung 30′ typisch einen Durchmesser von 1,1 mm.)

Der zweite Unterschied besteht darin, daß, während die Drahtmaschenscheibe 58 typisch auf -20 Volt vorgespannt war, der Schattenanschlag 92 vorzugsweise geerdet ist. Die beiden Öffnungsplatten 26′und 42′sind ebenfalls vorzugsweise geerdet. Es wurde gefunden, daß damit gute Ergebnisse erhalten wurden, wobei außerdem die Notwendigkeit beseitigt war, eine getrennte Energie zufuhr für den Anschlag 92 vorzusehen.

Der dritte Unterschied gegenüber der Ausführung nach Fig. 1 besteht darin, daß der Besselanschlag 72′ gegen über der Besselkastentrommel 68′ durch einen Isolator 93 isoliert und getrennt vorgespannt ist. Bei der Ausführung gemäß Fig. 1 waren die vordere Linse 66 und die hintere Linse 70 der Besselkastenlinse typisch auf etwa -30 bzw. -10 Volt vorgespannt (obwohl sich dies ändern konnte), und die Trommel 68 war auf etwa +5 Volt vorgespannt. Die Vorspannung an der vorderen Linse 66 und der hinteren Linse 70 kann bei der Ausführung gemäß Fig. 3 unverändert bleiben, und auch die Gleichspannung an der Trommel 68 kann unverändert bei +5 Volt verblei ben. Jedoch wurde die Gleichspannung an dem Besselka stenanschlag 72′ auf -14 Volt geändert.

Der vierte Unterschied gegenüber der Ausführung nach Fig. 1 besteht darin, daß die Wechselstrom-Eintritts stangen 62 fortgelassen sind und durch einen Triple zylinder bzw. eine Einzel-Linse 94 ersetzt sind. Dies ist eine bekannte Linse mit drei zylindrischen Linsen elementen, nämlich einem vorderen Element 96, einem mittleren Element 98 und einem hinteren Element 100. Das vordere und das hintere Element 96 bzw. 100 sind elektrisch miteinander verbunden und bei einer bevor zugten Ausführungsform auf -15 Volt vorgespannt. Das mittlere Element 98 ist typisch mit einer Gleichspannung auf -130 Volt vorgespannt.

Nunmehr wird Bezug genommen auf Fig. 4, die das festge stellte Ionensignal auf der vertikalen Achse, und die Gleichspannungsvorspannung an dem Schattenanschlag 92 auf der horizontalen Achse für drei Elemente zeigt. Die Elemente sind Uran (Kurve 102), Lithium (Kurve (104) und Rhodium (Kurve 106). Es ist ersichtlich, daß für jede Kurve das Ansprechen relativ flach ist, wenn die Schattenanschlagsspannung sich in einem verhältnismäßig großen Bereich ändert. Zusätzlich sind wenigstens in dem ersten Abschnitt des Bereiches (beispielsweise von 0 bis 24 Volt) die Änderungen alle im wesentlichen ähn lich. Das Ergebnis besteht darin, daß, wenn Abfall sich an dem Schattenanschlag 92 ansammelt, wodurch sich das Bestreben ergibt, eine Aufladung an dem Anschlag 92 hervorzurufen, das Ansprechen der Vorrichtung lediglich in einem sehr geringen Ausmaß driftet, und die Drift ist für Elemente sich ändernder Massen relativ gleich mäßig.

Bei einem Experiment wurde gefunden, daß die Drift bzw. die Abweichung des festgestellten Ionensignales für das Element Uran lediglich 1% bei einer Betriebsdauer von sechs bis sieben Stunden betrug, wobei ein relativ schmutziges Plasma verwendet wurde. Dies kann verglichen werden mit der Abweichung bei der bekannten Ausführung von 100% über einen Zeitraum von sieben Stunden, wobei außerdem bei der bekannten Ausführung die Abweichung in hohem Ausmaß ungleichmäßig war (d.h. sie unterschied sich in großem Ausmaß für unterschiedliche Elemente). Bei der Ausführung gemäß Fig. 3 ist es, da die Abweichung nunmehr relativ gleichmäßig ist, möglich, einen internen Standard zu verwenden, beispielsweise Niob, welches allen zu te stenden Lösungen zugegeben werden kann. Wenn das Niob signalansprechen um 1% driftet, wird allgemein gefunden, daß die anderen Ansprechungen im gleichen Ausmaß auswi chen oder drifteten.

Nunmehr wird Bezug genommen auf Fig. 5, welche die Ände rung des festgestellten Ionensignales mit der Änderung der Vorspannspannung an dem Besselkastenanschlag 72 zeigt. In Fig. 5 entsprechen mit einem "′" versehene Bezugszeichen den Bezugszeichen in Fig. 2. Demgemäß gel ten in Fig. 5 die Kurven 76′, 78′ und 80′ für Uran, Lithium bzw. Rhodium. Es ist ersichtlich, daß, während das festgestellte Ionensignal sich noch merkbar mit der Vorspannspannung an dem Besselkastenanschlag ändert, die Änderung über den interessierenden Bereich, d.h. im typischen Betriebsbereich (von -12 bis -17 Volt) geringer ist als bei der Darstellung gemäß Fig. 2. Zusätzlich ist, da sehr wenig Abfall sich nunmehr an dem Besselkastenanschlag 72′ ansammelt, die tatsächliche Abweichung der Spannung, die an diesem Anschlag auftritt, weit geringer als zuvor.

Es ist gefunden worden, daß der Schattenanschlag 92 in gewissem Ausmaß mit Ionen interferiert, die durch die Öffnung 44′ hindurch in die Vakuumkammer eintreten. Das Ionensignal wird durch den Anschlag 92 um einen Faktor zwischen 2 und 10 geschwächt. Jedoch hat der Anschlag 92 einen ausgleichenden Vorteil, der darin besteht, daß er wirksam eine ringförmige Ionenquelle erzeugt. Hierdurch werden Ionen abgeblockt, die sonst geradlinig durch das Vierpolsystem hindurchwandern würden und die schwierig aufzulösen wären. (Selbstverständlich übt der Anschlag 72′, solange er vorhanden ist, eine ähnliche Blockier funktion aus.) Zusätzlich wird durch Verwendung eines getrennt vorgespannten Besselkastenanschlages 72 das Ionensignal um einen Faktor zwischen 2 und 40 verstärkt, und durch die Verwendung der Einzel-Linse 94 anstelle der Wechselstromstangen 62 wird das Ionensignal um einen Faktor zwischen 2 und 3 verstärkt. Das Ergebnis besteht in einem Nettogewinn bzw. in einer Nettoverstärkung des Ionensignales.

Es wurde weiterhin gefunden, daß der Schattenanschlag 92 in gewissem Ausmaß das Bestreben hatte, sich selbst zu reinigen, wenn als Ionenquelle ein Plasma 24′ verwendet wurde. Insbesondere schien es, als ob die Kanten des Schattenanschlages 92 in gewissem Ausmaß durch die Wärme gereinigt wurden, die an dem Anschlag 92 und als Folge des Plasmas erzeugt wurde. Jedoch schien kein Ab fall, der von dem Anschlag 92 bei diesem Selbstreini gungsverfahren entfernt wurde, an der Einzel-Linse 94 oder an den Besselkastenelementen abgelagert zu werden.

Es wurde gefunden, daß die Ausführung gemäß Fig. 3 gegen über der Ausführung gemäß Fig. 1 eine Anzahl von Vortei len hat. Diese Vorteile umfassen die nachstehend angege benen Vorteile.

1. Wie schon erwähnt, wurde das Ionensignal zu dem Massenspektrometer verstärkt.
2. Drift oder Abweichung des festgestellten Ionensignales über eine Zeitperiode bei Verwendung schmutziger Ionen signalquellen wurde beträchtlich verringert. Die Vorrich tung war gegenüber Ansammlungen von Schmutz viel weniger empfindlich. Dies scheint in großem Ausmaß deswegen so zu sein, weil die Hauptansammlungen von Schmutz nun an einem Teil (dem Schattenanschlag 92) auftreten, dessen Änderungen der Spannung das festgestellte Ionensignal nicht so stark beeinträchtigen oder beeinflussen wie die Spannungsänderungen an anderen Teilen.
3. Das festgestellte Ionensignal wurde nahezu optimiert für alle getesteten Elemente bei annähernd den gleichen Spannungen an dem Schattenanschlag 92. Das festgestellte Ionensignal wurde auch weiterhin nahezu optimiert für alle getesteten Elemente bei annähernd der gleichen Spannung an dem Besselanschlag 72′ (wobei diese Spannung selbstverständlich nicht die gleiche wie die Spannung an dem Schattenanschlag 92 ist). Bei der Ausführung nach Fig. 1 ist die Spannung an dem Besselanschlag 72 und der Trommel 68, durch welche das festgestellte Ionensignal beispielsweise für Uran optimiert wurde, sehr verschieden von der Spannung, durch welche das festgestellte Ionen signal für Lithium optimiert wurde.
4. Als Folge des unter (3) genannten Vorteiles drifteten die Massen der getesteten Elemente in großem Ausmaß ge meinsam und nicht unterschiedlich (weil die Spannungs änderungen am Schattenanschlag 92 das unterschiedliche Ansprechen der verschiedenen Elemente nicht in dem früheren signifikanten Ausmaß beeinflußte). Dies ist ein Vorteil, da Signale nunmehr auf ein Element normalisiert werden können, um Drift oder Abweichung zu korrigieren (ein solches Element wirkt dann als ein interner Stan dard).
5. In Relation zu dem Vorteil unter (3) ist die Flach heit des spektralen Ansprechens des Instrumentes ver bessert (beispielsweise ist die Änderung der Empfindlich keit auf Uran am schweren Ende, auf Lithium am leichten Ende und auf Elemente dazwischen verringert).
6. Die Isotopratengenauigkeit ist etwas verbessert, da das Ansprechen nunmehr für verschiedene Isotope gleich mäßiger oder gleichförmiger ist. Früher bestand für das Ansprechen das Bestreben, unterschiedlich zu sein, selbst für Isotope, die nur um einige wenige Atommasseneinheiten auseinanderliegen.
7. Die ringförmige Ionenquelle, die durch den Schatten anschlag 92 erzeugt ist, blockiert Ionen, die sonst ent lang der Achse des Vierpolsystems geradlinig wandern würden (wenn der Anschlag 72′ nicht vorhanden wäre) und die schwierig aufzulösen wären.
8. Der Hintergrundgeräuschpegel ist über den Massenbe reich gleichförmiger geworden und unabhängiger von den Betriebsbedingungen des Plasmas, teilweise,weil ledig lich für Wechselstrom vorgesehene Stangen beseitigt sind, und teilweise, weil ein besonderer Anschlag 92 vorgesehen ist, um Photonen, metastabile Argonatome und andere Spezies zu blockieren, die Geräusch erzeugen könnten.

Falls es gewünscht wird, kann bei Vorhandensein des Schattenanschlages 92 der Besselkastenanschlag 72′ fort gelassen werden. Das festgestellte Ionensignal wird dann verstärkt, zusätzlich wird jedoch auch das Geräusch um einen Faktor von etwa 100 verstärkt, weil Ultra violettphotonen in das Massenspektrometer eintreten. Es ist jedoch gefunden worden, daß es möglich ist, ein solches Geräusch zu verringern, indem der Ionenstrom über einen zusätzlichen rechten Winkel gebogen bzw. abgelenkt wird, nachdem er das Hinterende der Stangen des Massenspektrometers verläßt, und bevor er in den Ionendetektor eintritt. Die Photonen können einer sol chen Biegung nicht folgen. Alternativ kann das Geräusch verringert werden durch Entfernen des Besselkastenan schlages 72′ und durch Verwendung kleinerer Öffnungen in den Linsenelementen 66′ und 70′.

Es ist festzustellen, daß, während als Ionenquelle ein Plasma beschrieben ist, auch andere Ionenquellen ver wendet werden können. Die Erfindung ist jedoch beson ders nützlich bei Verwendung eines Plasmas als Ionen quelle, da solche Quellen eine große Menge an Abfall erzeugen können.

Claims

1. Vorrichtung zum Richten eines Ionensignales in eine Vakuumkammer, mit

a) einer Einrichtung zum Erzeugen eines Ionensignales,
b) einer Vakuumkammer (40′) mit einer Öffnungsplatte (42′), die eine Wand der Vakuumkammer bildet,
c) einer Öffnung (44′) in der Öffnungsplatte nahe der Einrichtung zum Erzeugen eines Ionensignales zum Richten des Ionensignales durch die Öffnung in die Vakuumkammer,
d) einer Massenanalysiereinrichtung in der Kammer zum Analysieren des Ionensignales, und mit
e) einer Ionenfokussiereinrichtung zwischen der Öff nung und der Massenanalysiereinrichtung zum Fokussieren von Ionen von der Öffnung in die Massenanalysiereinrichtung,

dadurch gekennzeichnet, daß

f) ein Schattenanschlag (92) in der Vakuumkammer (40′) unmittelbar neben der Öffnung (44′) ange ordnet ist, um die Menge an Abfall, die sich an der Fokussiereinrichtung ansammelt, zu verrin gern.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Einrich tung zum elektrischen Zusammenkoppeln der Öffnungs platte (42′) und des Schattenanschlages (92), um die Öffnungsplatte und den Schattenanschlag auf dem gleichen elektrischen Potential zu halten.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Potential Erde bzw. Masse ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenfokussiereinrichtung eine Besselkastenlinse mit einem vorderen Linsenelement (66′), einem hin teren Linsenelement (70′) und einer zylindrischen Trommel (68′) zwischen dem vorderen und dem hinteren Linsenelement, und mit einem Anschlagelement (72′) in der Trommel zwischen dem vorderen Linsenelement und dem hinteren Linsenelement aufweist, der Anschlag sich quer über die Achse der Trommel erstreckt, das vordere Linsenelement, das hintere Linsenelement, die Trommel und der Anschlag alle voneinander isoliert sind, und daß eine Einrichtung vorgesehen ist, um ein erstes elektrisches Potential an die Trommel, und ein zweites elektrisches Potential an das Anschlagelement anzulegen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Potential ein negatives Potential ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, eine Einrichtung, um die Öffnungsplatte (44′) und den Schattenanschlag (92) elektrisch mit Masse oder Erde zu verbinden.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schattenanschlag einen Durchmesser zwischen 3,8 und 8,0 mm hat.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schattenanschlag (92) einen Durchmesser von etwa 5,1 mm hat und in einem axialen Abstand von etwa 35 mm von der Öffnung (44′) angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Erzeugen eines Ionensignales eine Einrichtung zum Erzeugen eines Plasmas aufweist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fokussiereinrichtung eine Einzel-Linse (94) und eine Besselkastenlinse (64′) zwischen dem Massen analysiergerät und der Einzel-Linse aufweist, die Besselkastenlinse einen zweiten Anschlag (72′) ent hält, und daß der Schattenanschlag eine solche Größe hat, daß er den zweiten Anschlag gegenüber Abfall abschattet, der durch die Öffnung (44′) hindurch in die Vakuumkammer (40′) eintritt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Besselkastenlinse (64) eine Trommel (68′), eine Einrichtung zum Isolieren der Trommel von dem zweiten Anschlag (72′) und eine Einrichtung zum Vor spannen des zweiten Anschlages mit einer Spannung, und der Trommel mit einer unterschiedlichen Spannung aufweist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte eine Spannung eine negative Spannung ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Besselkastenlinse eine vordere Eintrittsplatte (66′) mit einer Öffnung darin aufweist, und daß der Schattenanschlag (92) eine Metallscheibe aus einem leitenden Metall ist und im wesentlichen einen Durch messer hat derart, daß die Öffnung in der vorderen Eintrittsplatte gegenüber Abfall abgeschattet ist, der durch die Öffnung (44′) hindurch in die Vakuum kammer (40′) eintritt.