DE3631794A1 - Verfahren zur verfestigung von radioaktivem abfall-loesungsmittel - Google Patents

Verfahren zur verfestigung von radioaktivem abfall-loesungsmittel

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verfestigung von radioaktivem Abfall-Lösungsmittel, welches beispielsweise in einem Lösungsmittel-Extraktionsverfahren bei der Wiederaufbereitung von verbrauchtem Kernbrennstoff verwendet wurde, insbesondere Abfall-Lösungsmittel, welche Phosphorsäureester, wie Tributylphosphat, enthalten.
Eines der üblichsten Verfahren zur Abtrennung und Entfernung von Spaltprodukten des Urans oder Plutoniums bei der Wiederaufbereitung von Kernbrennstoff ist ein Lösungsmittel-Extraktionsverfahren. Bei diesem Verfahren wird üblicherweise Tributylphosphat (im folgenden mit"TBP" abgekürzt), welches mit einem Kohlenwasserstoff, wie Dodekan, verdünnt ist, als Lösungsmittel verwendet. Die Entsorgung des verbrauchten TBP erfordert ausreichende Sorgfalt, weil es sich dabei um radioaktiven Abfall handelt.
Getestete Verfahren zur Entsorgung von TBP-haltigem radioaktivem Abfall-Lösungsmittel, beinhalten auch ein Verfahren zur Verfestigung des Abfall-Lösungsmittels. Die Tatsache, daß TBP Polyvinylchlorid (im folgenden mit "PVC" abgekürzt) aushärten kann, wird beispielsweise dazu verwendet, daß man TBP- haltiges Abfall-Lösungsmittel mit geraspeltem PVC vermischt, um so, wie in der JP-PS 53 32 040 (entspricht der deutsche Patentanmeldung P 23 30 845) offenbart, ein verfestigtes TBP- haltiges Abfall-Lösungsmittel zu erhalten.
Bei diesem Verfahren zur Verfestigung von TBP-haltigem Abfall- Lösungsmittel (Vermischung mit geraspeltem PVC), erreicht das verfestigte Produkt lediglich eine Viskosität, die der von weichem Pudding entspricht, obwohl es seine Fließfähigkeit verliert, da PVC bei der Absorption von TBP nur quillt. Obwohl die Härte des verfestigten Produkts durch Erhitzen nach dem Rührprozeß gesteigert werden kann, ist es notwendig, die Erhitzungsdauer zu verlängern, weil PVC eine geringe Wärmeleitfähigkeit besitzt und darüberhinaus die Wärmeübertragungsgeschwindigkeit von seiner Oberfläche zum Inneren hin, mit wachsendem Durchmesser des verfestigten Produkts, abnimmt, so daß die Härte im Inneren des verfestigten Produkts extrem niedriger ist, als an dessen Oberfläche. Diese Tendenz entwickelt sich weiter, wenn der Gehalt an Dodekan im Abfall- Lösungsmittel ansteigt.
Bei einem weiteren Verfestigungs-Verfahren, welches von den Anmeldern in der JP-OS 6 01 73 499 offenbart ist, wird ein TBP-haltiges radioaktives Abfall-Lösungsmittel mit einem PVC-Plastisol, welches polyfunktionelle Acryl- oder Methacrylmonomere enthält, vermischt und gerührt, um ein verfestigtes Produkt zu erhalten, welches gegebenenfalls erhitzt wird.
Bei diesem Verfahren zur Verfestigung von TBP-haltigem Abfall- Lösungsmittel (Vermischung mit PVC-Plastisol), besitzt das resultierende verfestigte Produkt eine vergleichsweise gute äußere Erscheinung (Oberflächenbeschaffenheit), mechanische Festigkeit (Härte und Druckfestigkeit) und Homogenität. Es läßt jedoch noch Raum, die physikalischen Eigenschaften des verfestigten Produkts zu verbessern, besonders wenn sehr viel, z. B. 100 Liter, des verfestigten Produkts hergestellt wird. Es wurde nämlich gefunden, daß wenn eine Mischung aus PVC-Plastisol und TBP-enthaltendem Abfall-Lösungsmittel bei relativ niedriger Temperatur verfestigt wird, das verfestigte Produkt zwar gute Eigenschaften bezüglich der Oberflächenbeschaffenheit und Homogenität aufweist, aber eine relativ geringe mechanische Festigkeit. Dieses Phänomen wird folgendermaßen begründet:
Zur Herstellung des PVC-Plastisols ist es unvermeidlich, Paraffin als Viskositäts-Modifikator zu verwenden. Beim Vermischen des PVC-Plastisols mit dem Abfall-Lösungsmittel wird damit zusätzlich zur definierten Menge des Dodekans im TBP-enthaltenden Abfall-Lösungsmittel, der Viskositätmodifikator Paraffin zugefügt, womit die Gesamtmenge an Kohlenwasserstoff (Paraffin und Dodekan) in der zu verfestigenden Mischung aus Abfall-Lösungsmittel und PVC-Plastisol steigt. Ein so erhaltenes verfestigtes Produkt hat demzufolge eine niedrigere mechanische Festigkeit. Desweiteren ist das verfestigte Produkt, falls die Mischung aus Abfall-Lösungsmittel und PVC-Plastisol zur Verfestigung über längere Zeit auf relativ hohe Temperaturen erhitzt wird, nach beendeter Erhitzung an den äußeren Bereichen der Oberfläche einer Schrumpfung unterworfen, da das PVC aufgrund von Wärmeübertragung schrumpft. Andererseits wird die Hitze, welche innerhalb des verfestigten Produkts gespeichert wird, nicht verteilt, wodurch eine verbleibende thermische Spannung erzeugt wird, welche Brüche im verfestigten Produkt verursacht, wenn diese die Spannungswiederstandsfähigkeit des wärmeaushärtenden Weichmachers übersteigt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfestigungs- Verfahren für radioaktive Abfall-Lösungsmittel, welche Phosphorsäureester enthalten, zu liefern, welches ohne die Nachteile, die in den oben beschriebenen Verfahren des Standes der Technik beinhaltet sind, ein Festprodukt mit exzellenten physikalischen Eigenschaften bezüglich der Oberflächenbeschaffenheit, der mechanischen Festigkeit und der Homogenität erzeugen kann, sogar im Falle der Niedertemperatur-Verfestigung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfestigungs-Verfahren für radioaktive Abfall-Lösungsmittel, welche einen Phosphorsäureester, wie TBP enthalten, geliefert, dadurch gekennzeichnet, daß man das Abfall-Lösungsmittel mit pulverförmigen PVC, einem elastischen Polymeren und einem Feuchtigkeit- Absorptionsmittel vermischt, die erhaltene Mischung rührt und sie erhitzt, um ein Festprodukt zu erhalten.
Das durch das Verfestigungs-Verfahren dieser Erfindung zu behandelnde radioaktive Abfall-Lösungsmittel umfaßt beispielsweise Radionuklide enthaltende Phosphorsäureester, wie TBP, und Mischungen von Phosphaten mit aliphatischen, aromatischen und chlorierten Kohlenwasserstoffen und Mischungen mit Mineralölen, Wasser und dergleichen.
Das elastische Polymere und das Feuchtigkeit-Absorptionsmittel werden gewöhnlich in einer Menge von 2 bis 10 Gewichtsteilen, bzw. 5 bis 25 Gewichtsteilen bezogen auf 100 Gewichtsteile des pulverförmigen PVC verwendet.
Das PVC, welches in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, kann beispielsweise den Gruppen der Vinylchlorid- Homopolymeren und Copolymeren des Vinylchlorids mit damit copolymerisierbaren Monomeren entnommen werden und diese können entweder einzeln oder in Mischung von wenigstens zwei davon, verwendet werden.
Die elastischen Polymeren verleihen dem Festprodukt Riß-Festigkeit und verhindern Brüche, welche durch das Schrumpfen des Festprodukts nach beendeter Erhitzung erzeugt werden. Desweiteren absorbiert das elastische Polymere durch seine Öl-absorbierende Eigenschaft das Dodekan, welches im TBP-haltigen Abfall- Lösungsmittel enthalten ist, wodurch die Menge an Dodekan verringert wird, welches sonst eine Verschlechterung der mechanischen Festigkeit der inneren Bereiche des Festprodukts verursacht. Demzufolge wird die mechanische Festigkeit des Festprodukts verbessert und gleichzeitig kann das Ausbluten des Dodekans aus dem Festprodukt verhindert werden. Als elastisches Polymer mit ölabsorbierender Eigenschaft, wie es oben beschrieben ist, ist z. B. Polynorbornen als geeignetes Material bekannt, welches unter dem Handelsnamen "Norsorex" (Produkt der CdF Chimie S.A., Frankreich) erhältlich ist.
Das Feuchtigkeit-Absorptionsmittel absorbiert im TBP-haltigen Abfall-Lösungsmittel Feuchtigkeit, so daß Blasenbildung während des Erhitzens, aufgrund der Feuchtigkeit, verhindert werden kann; auch erhöht die bei der Absorption auftretende Hydratationswärme die Temperatur in den inneren Bereichen des Festprodukts, wodurch dessen mechanische Festigkeit verbessert wird. Das Absorptionsmittel ist bevorzugt Calziumoxid, Natriumoxid, Bariumoxid, Calziumchlorid oder dergleichen.
Zur Durchführung dieser Erfindung werden das pulverförmige PVC, das Elastomere und das Absorptionsmittel mit dem radioaktiven Abfall-Lösungsmittel vermischt und die Mischung mithilfe von herkömmlichen Apparaturen wie Planeten-Mischer, Kneter, Schmetterlings-(Flügel)Mischer, Henschel-Mischer, Schmelzapparaturen, Bandmischpumpen, statischen oder Rührflügelmischern, gut geknetet und gerührt.
Das Mischungsverhältnis zwischen verfestigendem Reagenz (Mischung aus pulverförmigem PVC, elastischem Polymer und Absorptionsmittel) und Abfall-Lösungsmittel, wird bevorzugt so gewählt, daß zwischen 80 bis 120 Gewichtsteile des verfestigenden Reagenz (Gesamtmenge an pulverförmigem PVC, elastischem Polymer und Absorptionsmittel) bezogen auf 100 Gewichtsteile an Abfall-Lösungsmittel eingesetzt werden.
Die Mischung aus Abfall-Lösungsmittel und Verfestigungsreagenz wird dann durch externe Beheizung des Behälters ungefähr 7 Stunden auf 80° bis 100°C erhitzt, um so ein Festprodukt mit ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften zu erhalten.
Beispiel 1
Um bei der Verfestigung das Abfall-Lösungsmittel zu simulieren, wurde ein nicht-radioaktives Abfall-Lösungsmittel, welches aus 85 Gewichts.-% TBP, 10 Gewichts.-% n-Dodekan und 5 Gewichts.-% Wasser bestand, hergestellt. Eine 100 Liter Stahltrommel wurde mit 50 kg dieses Abfall-Lösungsmittels beladen.
Das Verfestigungsreagenz wurde durch Mischen von 86 Gewichtsteilen PVC ("Zeon 43B", Produkt der Nippon Zeon Co., Ltd.) mit 4 Gewichtsteilen elastischem Polymer ("Norsorex") und 10 Gewichtsteilen Kalziumoxid als Absorptionsmittel ("CML ¢31", Produkt der Ohmi Chemical Co., Ltd.), wie in der unten folgenden Tabelle gezeigt, hergestellt.
Dann wurde das Verfestigungsreagenz dem in der Stahltrommel befindlichen Abfall-Lösungsmittel so zugefügt, daß das Mischungsverhältnis zwischen Abfall-Lösungsmittel und Verfestigungsreagenz 46 : 54 (Gewichtsverhältnis) betrug.
Die flüssige Mischung aus Verfestigungsreagenz und Abfall- Lösungsmittel in der Strahltrommel wurde mit einem Innenzylinder- Mischer 1 Stunde bei Raumtemperatur gerührt und geknetet. Während des Rührens stieg die Temperatur der flüssigen Mischung um ungefähr 10°C, aber die Viskosität betrug nur etwa 250 cps.
Die flüssige Mischung wurde dann mit einem niedrigfrequenten Induktionsheizer ungefähr 7 Stunden auf etwa 80°C erhitzt, um ein Festprodukt zu erhalten. Nach dem Erhitzen wurde das verfestigte Produkt ungefähr 16 Stunden der natürlichen Auskühlung überlassen.
Die Shore-Härte auf der A-Skala (gemäß JIS K-7215) eines Oberflächen- und Innenbereichs des erhaltenen Festprodukts wurde auf 40 bis 50 bestimmt, was bedeutet, daß das Produkt relativ homogene physikalische Eigenschaften besitzt. Die Druck-Bruchfestigkeit (gemäß JIS K-7208) einer Versuchsprobe aus dem Innenbereich des verfestigten Produkts wurde zu 11,5 kg/cm2 bestimmt. Weder auf der Oberfläche noch im Inneren des verfestigten Produkts wurden Brüche festgestellt.
Beispiel 2
Die Verfestigung des Abfall-Lösungsmittels wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch war das Mischungsverhältnis des Verfestigungsreagenz wie in der folgenden Tabelle angegeben und das Mischungsverhältnis von Abfall-Lösungsmittel bezogen auf das Verfestigungsreagenz betrug 37 : 63. Die Viskosität der erzeugten flüssigen Mischung betrug 800 cps.
Das erhaltene verfestigte Produkt war homogen und seine Shore-A-Härte betrug sowohl an der Oberfläche, als auch in inneren Bereichen 80 bis 85. Die Druck-Bruchfestigkeit einer Test-Probe, welche aus dem inneren Bereich des Festprodukts erhalten wurde, betrug 24.0 kg/cm2. Feine Brüche (Risse) wurden auf der Oberfläche des verfestigten Produkts gefunden, aber nicht in inneren Bereichen.
Vergleichsbeispiel 1
Die Verfestigung des Abfall-Lösungsmittels wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurde ausschließlich pulverförmiges PVC als Verfestigungsreagenz, ohne Feuchtigkeit- Absorptionsmittel und elastomerem Polymer verwendet.
Die Shore-A-Härte des erhaltenen verfestigten Produkt betrug an der Oberfläche 25 bis 50, aber der innere Bereich desselben war puddingähnlich und die Shore-A-Härte davon betrug weniger als 0. Desweiteren wurden große Brüche nicht nur an der Oberfläche des Produkts, sondern auch im Inneren gefunden.
Vergleichsbeispiel 2
Die Verfestigung des Abfall-Lösungsmittel wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurde pulverförmiges PVC und Feuchtigkeits-Absorptionsmittel als Verfestigungsreagenz ohne Zusatz des elastischen Polymeren verwendet.
Die Shore-A-Härte des erhaltenen verfestigten Produkts betrug an den peripheren oberen und unteren Endbereichen 55 und am peripheren mittleren Bereich 10. Auch betrug die Shore-A-Härte eines inneren Bereichs, in der Mitte eines axialen zentralen Bereichs 30 bis 45, und im Kern des axialen zentralen Bereichs 0 oder weniger und zeigte puddingähnliche Konsistenz. Das verfestigte Produkt des Vergleichsbeispiels 2 war demzufolge inhomogen. Darüberhinaus wurden große Brüche (Risse) an der Oberfläche des verfestigten Produkts gefunden.
Vergleichsbeispiel 3
Die folgenden Komponenten wurde in einem Planeten-Mischer vermischt und im Vakuum entschäumt (entgast), um ein PVC- Plastisol herzustellen:
PVC "Zeon 135J"100 Gew.-Teile (Produkt der Nippon Zeon Co., Ltd.)
PVC "Zeon 121"10 Gew.-Teile (Produkt der Nippon Zeon Co., Ltd.)
Feuchtigkeit-Absorptionsmittel50 Gew.-Teile (Calciumoxid "CML ¢31")
Elastisches Polymer ("Norsorex")13 Gew.-Teile Wärmehärtbarer Weichmacher70 Gew.-Teile (Acrylester)
Viskositäts reduzierendes Mittel "W-212-J"5 Gew.-Teile (Produkt der Katsuta Chemical Industries, Ltd.)
Vikositätsmodifikator13 Gew.-Teile (n-Paraffin)
Dann wurde das simulierte, nicht-radioaktive Abfall-Lösungsmittel, wie es auch in Beispiel 1 verwendet wurde, und das oben beschriebene PVC-Plastisol, in einem Mischungsverhältnis von Abfall-Lösungsmittel zu PVC-Plastisol von 40 : 60 (Gewichtsverhältnis) in eine 100-Liter Stahltrommel eingebracht, mit dem herkömmlichen Innenzylinder-Mischer gerührt und ungefähr 40 Minuten bei Raumtemperatur gemischt, um eine flüssige Mischung herzustellen. Die Temperatur der flüssigen Mischung wurde um ungefähr 15°C erhöht, jedoch betrug deren Viskosität nur etwa 40 cps.
Die flüssige Mischung in der Trommel wurde dann etwa 7 Stunden auf etwa 80°C mittels eines niedrigfrequenten Induktionsheizers erhitzt, um ein verfestigtes Produkt zu erzeugen.
Die Shore-A-Härte des erhaltenen verfestigten Produkts betrug an der Oberfläche 5 bis 30 und in inneren Bereichen 10 bis 15, aber 0 bis 3 im Kern des Produkts. Die Produkte waren also nicht homogen. Obwohl keine Brüche (Risse) an der Oberfläche des Festprodukts gefunden wurden, wurden große Risse im Inneren des Produkts erzeugt.
Die Ergebnisse der oben beschriebenen Beispiele und Vergleichsbeispiele sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Tabelle
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird als Verfestigungs- Reagenz eine Mischung aus pulverförmigem PVC, elastischem Polymer und Feuchtigkeit-Absorptionsmittel verwendet und das gewünschte verfestigte Produkt, welches ausgezeichnete physikalische Eigenschaften bezüglich der Oberflächenbeschaffenheit, der mechanischen Festigkeit und der Homogenität besitzt, kann durch ein Verfestigungsverfahren, bei dem auf vergleichsweise niedrige Temperatur (etwa 80°C) erhitzt wird, verwirklicht werden.
Insbesondere wird durch den Einsatz eines elastischen Polymers (eine Komponente des Verfestigungs-Reagenz) welches gegenüber Dodekan absorbierende Eigenschaften besitzt, dem verfestigten Produkt eine Rißfestigkeit gegenüber thermischer Belastung, welche innerhalb des Festprodukts nach dem Erhitzen erzeugt wird, verliehen, wodurch die Rißbildung verhindert wird. Desweiteren kann eine Verschlechterung der mechanischen Festigkeit, die in Folge des Gehalts an Dodekan im Abfall-Lösungsmittel auftritt, unterdrückt werden, d.h. die mechanische Festigkeit des verfestigten Produkts kann verbessert werden und gleichzeitig kann damit das Ausbluten von Dodekan aus dem Festprodukt verhindert und ein homogenes Produkt erhalten werden.
Trotzdem die Erfindung bezugsnehmend auf bevorzugte Ausführungsformen beschrieben wurde, sollte es für den Fachmann offensichtlich sein, daß man ohne den Inhalt und Umfang der Erfindung zu verlassen, darin verschiedene Änderungen und Abwandlungen vornehmen kann.

Claims (7)

1. Verfahren zur Verfestigung von radioaktivem Abfall-Lösungsmittel, welches einen Phosphorsäureester enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man das radioaktive Abfall-Lösungsmittel mit pulverförmigem Polyvinylchlorid, einem Elastomeren und einem Feuchtigkeit-Absorptionsmittel vermischt, die erhaltene Mischung verrührt und erhitzt, um ein verfestigtes Produkt zu erhalten.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das elastische Polymere und das Feuchtigkeits-Absorptionsmittel in einer Menge von 2 bis 10 Gewichtsteilen bzw. 5 bis 25 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des pulverförmigen Polyvinylchlorids verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 80 bis 120 Gewichtsteile einer Mischung, bestehend aus pulverförmigem Polyvinylchlorid, Elastomeren und Feuchtigkeit-Absorptionsmittel, mit 100 Gewichtsteilen Abfall-Lösungsmittel vermischt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige Polyvinylchlorid der Gruppe der Vinylchlorid- Homopolymeren und der Copolymeren des Vinylchlorids mit den damit copolymerisierbaren Monomeren entnommen ist.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Elastomere eine ölabsorbierende Eigenschaft besitzt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Feuchtigkeit-Absorptionsmittel entweder Calziumoxid, Bariumoxid, Natriumoxid oder Calziumchlorid ist.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ungefähr 7 Stunden in einem Temperaturbereich von 80° bis 100°C erhitzt.
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