DE3219114C2 - - Google Patents
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- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/28—Treating solids
- G21F9/30—Processing
- G21F9/301—Processing by fixation in stable solid media
- G21F9/302—Processing by fixation in stable solid media in an inorganic matrix
- G21F9/304—Cement or cement-like matrix
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der für
eine Langzeitlagerung erforderlichen Eigenschaften von Verfe
stigungen radioaktiver Festabfälle, entsprechend dem Oberbe
griff des Patentanspruchs.
Unter radioaktiven Festabfällen sind z. B. zu verstehen:
- - feste, stückige Abfälle, wie z. B. Brennelementhülsen oder Core-Bauteile etc.,
- - Aufschlämmungen feinkörniger, fester Abfälle, wie z. B. Feed klärschlämme aus der Wiederaufarbeitung bestrahlter Kern brenn- und/oder Brutstoffe,
- - α-Strahler enthaltende Aschen und andere Verbrennungsrück stände etc.
Zur Verfestigung solcher fester, stückiger oder auch körniger
Abfälle wurden bisher mancherorts Zement-Wasser-Aufschlämmungen
verwendet. Die Nachteile der daraus resultierenden Abfall-Ze
mentstein-Produkte bestehen darin, daß durch den vergleichs
weise hohen Wassergehalt unter dem Einfluß der von den Abfällen
ausgehenden, radioaktiven Strahlung durch die strahlenchemische
Zersetzung des Wassers große Mengen Wasserstoff und Sauerstoff
gebildet werden. Dies könnte Nachteile für die Betriebssicher
heit der Zwischen- und Endlagerung dieser Produkte mit sich
bringen. Bei höheren Temperaturen in einem Endlager erfolgt
eine Wasserfreisetzung aus den Produkten, was zu einem bedeu
tenden Druckaufbau im Produkt selbst und im Behälter, der das
Produkt umgibt, führt. Dies kann bei einer Korrosion des Behäl
ters eventuell zu Aktivitätsfreisetzungen aus dem Behälter in
die Umgebung führen. Zudem wurde festgestellt, daß die bisher
hergestellten Zement-Verfestigungsprodukte bei einer längeren
Lagerung in Salzlösung ihre zuvor noch ausreichend guten Eigen
schaften, wie z. B. Druckfestigkeit etc., verlieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die für eine Lang
zeitlagerung erforderliche Eigenschaften von Verfestigungs
blöcken, die radioaktive Festabfälle, wie z. B. Brennelementhül
senabschnitte, andere radioaktive metallische Abfälle, α-Strah
ler enthaltende Aschen und andere Verbrennungsrückstände sowie
Feedklärschlämme aus der Wiederaufbereitung bestrahlter Kern
brenn- und/oder Brutstoffe, in einem mit Wasser abbindenden Ma
trix-Material inkorporiert enthalten, zu verbessern und ein
Verfahren, mit welchem dieses Ziel erreicht wird, zu schaffen.
Insbesondere sollen die Verfestigungsblöcke gegenüber den bis
her nach zum Stand der Technik gehörigen Verfahren hergestell
ten, eine erhöhte Strahlenbeständigkeit und verringerte Radio
lysegasbildung,
eine erhöhte Korrosionsbeständigkeit, auch gegenüber konzen
trierten Säuren und konzentrierten Salzlösungen, beispielsweise
gegenüber quinärer Lösung (das ist eine wäßrige Lösung mit der
Zusammensetzung in Gew.-%:
24,7% MgCl₂; 2,3% MgSO₄; 1,9% NaCl; 3,3% KCl; 67,9%
H₂O), und gute Thermoschockresistenz aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des
Patentanspruchs angegebenen Maßnahmen gelöst.
Für das erfindungsgemäße Verfahren brauchbare Matrix-Materia
lien sind auf dem Gebiete der Herstellung von tiefen Bohrlö
chern für die Erdöl- und Erdgasgewinnung unter der Bezeichnung
"Hydrothermal Cements" bekanntgeworden [W. A. Mallow, J. K. Dean:
Transactions of the ASME - Journal of Pressure Vessel Techno
logy, Paper No. 77/Pet-27, Seiten 1 bis 5 (1977)]. Diese Mate
rialien sind bei verschiedenen Herstellern kommerziell erwerb
bar. Obwohl die Bezeichnung Hydrothermal Cements lautet, haben
diese Materialien einerseits von der Herstellung her, anderer
seits von der Zusammensetzung her, nichts mit im Baugewerbe
verwendbaren Zementen zu tun. Sie bestehen im wesentlichen aus
SiO₂-Sand, SiO₂-Mehl, Natriumsilikaten und Al(OH)₃. Die Wasser
aufnahme während des Erhärtens liegt bei maximal 20 Vol.-%.
Das Abfall-Matrix-Gemisch wird nach dem Erhärten zur Entfernung
des nicht gebundenen Wassers einer Wärmebehandlung bei einer
Temperatur zwischen Raumtemperatur und 100° ausgesetzt.
Obwohl mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die
Forderungen bzw. der Eigenschaften der Abfall-Verfesti
gungsprodukte voll erfüllt werden, erfolgt die Her
stellung der Verfestigungsblöcke auf einfache Weise
und mit dem für solche Verfahren geringstmöglichen
Aufwand.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einiger bei
spielhafter Versuche näher erläutert.
Eine typische Zusammensetzung eines solchen Hydro
thermalen Zementes ist z. B.
(Angaben in Gew.-%):
Quarzsand | |
37,5 | |
Quarzpulver | 18,8 |
Na-Silikat, wasserfrei | 7,5 |
Na-Silikat, wasserhaltig | 7,5 |
Al(OH)₃ | 15,0 |
H₂O | 13,7 |
100,0 |
Die Druckfestigkeit dieser Produkte liegen in der
Größenordnung derjenigen der nach einem zum Stande
der Technik gehörigen Verfahren hergestellten Ver
festigungsblöcke.
a) Hydrothermal-Zement-Produkte (wie bei Versuch 1
beschrieben), hergestellt mit einem Wasser/Feststoff-
Verhältnis im Bereich von 0,10 bis 0,15 (Druck
festigkeit 35 N/mm²) wurden unter verschiedenen
Bedingungen in korrosiven Medien ausgelagert, um
die Korrosionsbeständigkeit zu prüfen.
Die Lagerung wurde durchgeführt
- - in verd. HCl-Lösung (1 : 10) bei R.T.;
- - in quinärer Salzlösung bei 90°C, 1 bar;
- - in quinärer Salzlösung bei 200°C, 100 bar.
Zur Bestimmung des Korrosionszustandes wurde der
Gewichtsverlust und der dynamische E-Modul der
Proben bestimmt.
- - Bei der Lagerung in HCl-Lösung ergaben sich auch nach 12 Monaten keine Veränderungen;
- - bei der Lagerung in quinärer Salzlösung bei 90°C und 1 bar ergaben sich auch nach 12 Monaten keine Veränderungen;
- - bei der Lagerung in quinärer Lösung bei 200°C und 100 bar zeigten sich nach 4 Monaten keine Ver änderungen.
Die Proben sind geometrisch stabil geblieben, es
traten keine Abplatzungen oder Risse auf, die Proben
sind nicht aufgequollen, das Probengewicht blieb
konstant.
Beispiel:
Beispiel:
Der dynamische E-Modul, der als Indikator für die
mechanische Beständigkeit der Proben herangezogen
werden kann, änderte sich ebenfalls nicht.
b) Im Vergleich hierzu ergaben sich für Proben aus
Portlandzement (PZ 35) (W/Z=0,45), die dem Stand
der Technik entsprachen, die folgenden Ergebnisse
(unter gleichen Lagerungsbedingungen wie in a)):
- - Bei der Lagerung in HCl-Lösung (1 : 10) bei R.T. waren die Proben nach 1 bis 2 Tagen vollständig zerfallen;
- - bei der Lagerung in quinärer Lösung bei 90°C und 1 bar zeigten die Proben nach 2 Monaten deut liche Anzeichen von Korrosion (Rißbildung, Quellung, Gewichtszunahme, Abnahme des dynamischen E-Moduls) und waren nach 3 Monaten zerfallen;
- - bei der Lagerung in quinärer Lösung bei 200°C und 100 bar waren die Proben nach 7 Tagen völlig zerfallen.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen zeigten, daß
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Produkte mit
deutlich verbesserter Korrosionsbeständigkeit erhalten
werden.
Ein Hydrothermal-Zement-Produkt (wie in Versuch 1
beschrieben), hergestellt mit einem Wasser/Feststoff-
Verhältnis im Bereich von 0,1 bis 0,15, wurde nach dem
Erhärten (1 Woche) bei 55°C (2 Tage) bzw. 90°C
(1 Tag) getrocknet.
Dabei wurde der H₂O-Gehalt auf 1 Gew.-% erniedrigt,
die Druckfestigkeit betrug unverändert 35 N/mm².
Anschließend wurde das Produkt mit 10 MeV-Elektronen
auf eine β/γ-Dosis von 10⁸ rad bestrahlt und die
entstandene Menge Radiolysegas (hauptsächlich H₂)
gemessen.
Man erhielt einen Wert von 1,5 · 10-4 ml H₂/g · Mrad,
der etwa um den Faktor 10 geringer ist, als bei der
Bestrahlung unbehandelter Proben.
Ein Hydrothermal-Zement-Produkt (wie in Versuch 1 be
schrieben), hergestellt mit einem Wasser/Feststoff-
Verhältnis im Bereich von 0,1 bis 0,15, wurde nach
dem Erhärten (1 Woche) auf eine Temperatur von
500°C erwärmt und dann mit kaltem Wasser abge
schreckt.
Bei dieser Behandlung blieben die Proben intakt, es
traten keine Makrorisse auf, die mechanische Bestän
digkeit wurde nicht verschlechtert.
Werden Proben aus Portlandzement einer derartigen
Behandlung unterzogen, zeigen die Proben Makrorisse,
die Proben fallen auseinander.
In eine wie in Versuch 1 hergestellte Mischung
aus "Swindress Bond 100", einem Hydrothermal-Zement
der Fa. Swindell Rust, USA, und Wasser mit einem Wasser/
Feststoff-Verhältnis im Bereich von 0,1 bis 0,15 wurden
Brennelementhülsenabschnitte (Durchmesser 1 cm, Länge
5 cm) unter leichtem Rütteln eingetragen.
Man erhielt nach dem Erhärten ein Produkt mit voll
ständiger Verfüllung der Hohl- und Zwischenräume der
Hülsenabschnitte. Der Gewichtsanteil der Hülsenab
schnitte im Endprodukt betrug 25 Gew.-%.
Nach dem Erhärten bei R.T. (1 Woche) konnte durch
Trocknen bei 50°-90°C (1 bis 2 Tage) der H₂O-Gehalt
der Produkte auf 1 Gew.-% erniedrigt werden.
Die Reduzierung des H₂O-Gehaltes verringert zwangs
läufig die mögliche Menge der in radioaktiven Abfall-
Verfestigungs-Produkten entstehenden Radiolysegase
gegenüber der aus zum Stande der Technik gehörigen Pro
dukte gebildeten Menge. Das für das Verfestigen mit
Hydrothermal-Zement erforderliche Wasser wird nur
zur Mobilisierung der Reaktions-Komponenten bzw. zur
Reaktion - d. h. Bildung der polymeren Na-Aluminium
silikate, die auch mehrwertige Kationen ent
halten können - benötigt und nimmt an der Gefügeentwicklung
nicht teil. Demgegenüber wird Wasser beim Verfestigen
mit bisher üblichen Zementen (wie z. B. Portland
zement etc.) zusätzlich zur Hydratation der während
des Erhärtungsvorgangs entstehenden Verbindungen ver
braucht. Der Restgehalt an H₂O nach scharfer Trocknung
(2 bis 3 Tage bei 200° bis 250°C) liegt bei Hydrothermal-
Zement-Blöcken (W/Z=0,13) bei 0,2 Gew.-%, bei Port
landzement (PZ 35)-Blöcken (W/Z=0,4) bei 8,7 Gew.-%,
das ist mehr als das 40fache.
Ein großer Vorteil der Erfindung ist darin zu sehen,
daß die Verfestigung radioaktiver Abfälle mit Hydro
thermal-Zementen eine erhöhte Haftung der
erhärteten Masse auf Metall- und Betonoberflächen mit
sich bringt, gegenüber der Verfestigung mit bau
branchenüblichen Zementen, die zudem noch meist
während des Erhärtens schrumpfen. Die nach dem er
findungsgemäßen Verfahren hergestellten Abfall-Pro
dukte sind daher in ihren Behältern (z. B. in Fässern)
bei Auftreten eines Lecks im Behälter (z. B. durch
Lochfraß) auch weniger einem Auslaugmedium ausgesetzt
als die herkömmlichen Abfall-Produkte in ihren Be
hältern.
Die Wasser/Feststoff-Mischungen nach dem erfindungs
gemäßen Verfahren können in ihrer Zusammensetzung so
variiert werden, daß erhöhte Temperaturen (z. B. durch
Zerfallswärme der Abfall-Radionuklide) sich nicht nega
tiv auf den Erhärtungsverlauf auswirken.
In eine wie in Versuch 1 hergestellte Mischung aus
"Swindress Bond 100" mit H₂O mit einem Wasser-Fest
stoffverhältnis von 0,1 bis 0,15 wurde soviel simu
lierter Auflöserrückstand (Zusammensetzung siehe
Tabelle 1) eingerührt, daß der Anteil des Auflöserrück
standes 1-5 Gew.-% des Endproduktes betrug. Nach
dem Erhärten bei R.T. (1 Woche) wurde eine Druckfestig
keit von ca. 20 N/mm² festgestellt.
Durch Trocknen bei 90°C (1 Tag) wurde der H₂O-Gehalt
im Endprodukt auf 1 Gew.-% erniedrigt, die Druckfestig
keit blieb unverändert.
Tabelle 1 | |
Zusammensetzung des simulierten Auflöserrückstandes | |
Verbindung | |
g/1000 g | |
Ruthenium | |
189 | |
Rutheniumdioxid | 189 |
Pd (Pd+Rh) | 132 |
MoO₃ | 242 |
MnO₂ | 44 |
Sb₂O₃ | 8 |
Ce₂O₃ | 8 |
Zr-Späne | 130 |
Stahl-1,4541-Späne | 40 |
Stahl-1,4568-Späne | 6 |
Inconel 718-Späne | 12 |
Claims (2)
- Verfahren zur Verbesserung der für eine Langzeitlagerung erfor derlichen Eigenschaften von Verfestigungen radioaktiver Festab fälle,
- a) die in einem durch Wasserzugabe erhärteten Matrix-Material inkorporiert sind,
- b) welches Natrium-Aluminiumsilikate enthält,
- c) bei dem die Festabfälle entweder mit einer Suspension des Matrix-Materials verrührt oder in eine vorgefertigte Suspen sion dieser Art eingerüttelt werden,
- d) bei dem das Abfall-Matrixgemisch danach erhärten gelassen wird,
- e) bei dem das Abfall-Matrix-Gemisch nach dem Erhärten zur Ent fernung des nicht gebundenen Wassers einer Wärmebehandlung zwischen Raumtemperatur und 100° ausgesetzt wird,
- dadurch gekennzeichnet,
- b1) daß das Matrix-Material aus sog. "Hydrothermal Cement" aus SiO₂-Sand, SiO₂-Mehl, Natriumsilikaten und Aluminiumhydroxid (Al(OH)₃) besteht, und
- c1) die Suspension zwischen 10 und 20 Vol.-% Wasser enthält.
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