DE3626051A1 - Waessrige dispersionen zur gleichzeitigen weichmachenden und hydrophilisierenden ausruestung von fasermaterialien, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung - Google Patents

Waessrige dispersionen zur gleichzeitigen weichmachenden und hydrophilisierenden ausruestung von fasermaterialien, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung

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DE3626051A1 DE19863626051 DE3626051A DE3626051A1 DE 3626051 A1 DE3626051 A1 DE 3626051A1 DE 19863626051 DE19863626051 DE 19863626051 DE 3626051 A DE3626051 A DE 3626051A DE 3626051 A1 DE3626051 A1 DE 3626051A1
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Description

Die vorliegende Erfindung beschreibt wäßrige Dispersionen zur gleichzeitigen weichmachenden und hydrophilisierenden Ausrüstung von Fasermaterialien, die mindestens eine quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest und ein Polymerisat bzw. Copolymerisat auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C- Atomen enthalten, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.
Die Verwendung von Copolymeren auf Basis von Alkylacrylaten zur Ausrüstung von Textilien ist längst bekannt (DE-AS 11 19 609 und DE-PS 12 09 989). Der Griff der damit behandelten Fasermaterialien wird günstig beeinflußt. Auch ist es durch Variation der Monomeren und deren Mengenverhältnisse im Copolymerisat durchaus möglich, andere Effekte wie z. B. eine verringerte Naßanschmutzung, zu erhalten.
Der Stand der Technik hat aber bis heute noch keinen Weg aufgezeigt, auf dieser Basis gleichzeitig einen angenehmen weichen, flauschigen Griff und eine verbesserte Hydrophilität der ausgerüsteten Fasermaterialien, insbesondere von Baumwoll-Frottee-Waren, zu erzielen.
Aufgabe dieser Erfindung war es deshalb, Mittel aufzufinden, die diesen Mangel des Standes der Technik beheben.
Erfindungsgemäß gelingt es nunmehr, wäßrige Dispersionen bereitzustellen, die gleichzeitig eine weichmachende und hydrophilisierende Ausrüstung von Fasermaterialien bewirken, wenn die im Patentanspruch 1 näher beschriebenen Bedingungen eingehalten werden. In den Unteransprüchen 2 bis 10 werden detaillierte Einzelheiten der wäßrigen Dispersionen unter Schutz gestellt.
Die Patentansprüche 11 bis 17 beschreiben Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen. Im Patentanspruch 18 wird die Verwendung der wäßrigen Dispersionen beansprucht.
Als Verbindungen (1) wird mindestens eine quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest eingesetzt. Diese Verbindungen sind allgemein bekannt und haben als langkettigen Alkylrest mindestens einen gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit mindestens 12, insbesondere 16 bis 22 C-Atomen.
Als Beispiele seien Octadecyloxymethyl-Pyridiniumchlorid und Stearylamido-methyl-pyridiniumchlorid genannt. Besonders geeignet sind aber als Verbindungen (1) quaternäre Imidazoliniumderivate und quaternäre Ammoniumderivate. Für die besonders geeigneten Verbindungen seien als Beispiele nachfolgende aufgeführt:
1-Stearinsäureamidoethyl-2-stearyl-3-methyl-imidazoliniummethosulfat- (Verbindung 1 a),
1-Methyl-2-Talgfettsäureamido-ethylimidazoliniummethosulfat (Verbindung 1 b),
1-Hydroxyethyl-2-heptadecenyl-imidazolinium-ethosulfat (Verbindung 1 c),
Dimethyl-distearyl-ammoniumchlorid (Verbindung 1 d) und
Diölsäureisopropylester-dimethyl-ammonium-ethosulfat (Verbindung 1 e).
Die verwendeten Mengen an Verbindungen (1) bewegen sich von 20 bis 70 g, insbesondere 30 bis 60 g auf 1000 g wäßrige Dispersion.
Als Verbindungen (2) kommen die bekannten Polymerisate bzw. Copolymerisate auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen zur Anwendung. Die Alkylreste in diesen Verbindungen (2) weisen dabei vorzugsweise 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atome auf. Als Beispiele für derartige Basismonomere, die in Mengen von 60 bis 100 Gew.%, bezogen auf das gesamte Polymerisat, in demselben enthalten sind, seien folgende genannt:
2-Ethylhexylacrylat,
Decylacrylat und vor allem
Butylacrylat.
Homopolymere von Butylacrylat sind besonders gut als Verbindungen (2) geeignet, während Ethylacrylat als Basismonomer nicht verwendbar ist. Neben den Alkylacrylathomopolymeren sind als Verbindungen (2) auch auf den entsprechenden Monomeren basierende Copolymerisate verwendbar.
Als Comonomere seien ohne Anspruch auf Vollständigkeit folgende genannt (jeweils bezogen auf Summe der Monomeren):
2-Hydroxyethyl- bzw. 3-Hydroxypropyl-(meth)acrylat (2 bis 10 Gew.%), Alkylmethacrylate mit mindestens 4 C-Atomen im Alkylrest (2 bis 20 Gew.%), Ethylacrylat (1 bis 40 Gew.%), (Meth)acrylsäure (1 bis 5 Gew.%), Amide oder N- Methylolamide bzw. mit Alkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen veretherte Methylolamide α,β-ungesättigter Carbonsäuren oder Gemische solcher Monomeren (0,5 bis 5 Gew.%), Vinylacetat (2 bis 40 Gew.%) und Acrylnitril (1 bis 10 Gew.%).
Diese Verbindungen (2) kommen in Form 30 bis 70%iger wäßriger Dispersionen in den Handel, wobei zur Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen 20 bis 80 g, insbesondere 20 bis 60 g Verbindungen (2), gerechnet als 100%iges Polymerisat, zur Anwendung gelangen.
Von Fall zu Fall, vor allem wenn relativ geringe Mengen an Verbindungen (1) zum Einsatz gelangen oder wenn erhöhte Anforderungen an die Verträglichkeit mit optischen Aufhellern gestellt werden, ist es notwendig, neben den Verbindungen (1) noch einen zusätzlichen Emulgator bei der Herstellung der wäßrigen Dispersionen einzusetzen. Als Emulgatoren werden dabei die bekannten nicht-ionogenen und/oder von (1) verschiedenen kationaktiven Emulgatoren (3) verwendet.
Der Fachmann kennt die ethoxylierten Fettalkohole, Fettamide, Fettsäuren, Alkylphenole und Fettamine bzw. deren Salze oder die verwendeten z. B. quaternären Ammoniumverbindungen und wird keine Schwierigkeiten haben, diese Verbindungen entsprechend auszuwählen. Die Mengen an Emulgator (3) können bis zu 100 Gew.%, bezogen auf Verbindung (2), betragen.
Ein besonders angenehmer und weicher Griff der behandelten Fasermaterialien und vor allem eine merklich gesteigerte Hydrophilität wird dann erhalten, wenn die wäßrige Dispersion zusätzlich mindestens ein hydrophilisierend wirkendes Silikon enthält, und zwar in Mengen von 5 bis 70 g, insbesondere 15 bis 55 g auf 1000 g wäßrige Dispersion. Diese zusätzlich verwendeten Verbindungen (4) sind dem Fachmann ebenfalls bekannt. Im allgemeinen handelt es sich um Dimethylpolysiloxane, die Epoxygruppen (a) und/oder Polyethoxy- bzw. Polypropoxy- bzw. Polyethoxy/Propoxy-Gruppen (b) eingebaut enthalten.
Besonders geeignet sind solche Silikone, die im gleichen Molekül die Gruppen (a) und (b) aufweisen. Ein typischer Vertreter für die Verbindungen (4) ist UCARSIL® EPS (Union Carbide Corp.). Der Fachmann wird keine Schwierigkeiten haben, ähnliche verwendbare Verbindungen aufzufinden.
Entscheidend für die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen, wäßrigen Dispersionen ist, daß die Herstellung der Verbindungen (2) in Gegenwart der Verbindungen (1) und gegebenenfalls der Verbindungen (4) erfolgt. Gegenstand der Erfindung ist deshalb weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen. Grundsätzlich ist die Herstellung solcher Dispersionen bekannt. Im allgemeinen wird eine Monomerenemulsion bereitet, die neben den Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen und gegebenenfalls weiteren Comonomeren und eventuell dem Emulgator (3) die quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest und bevorzugt auch die Verbindung (4) enthält.
Die eigentliche Polymerisation wird nun in bekannter Weise vorgenommen. Selbstverständlich können der Monomeremulsion und/oder der fertigen wäßrigen Dispersion noch weitere bekannte Textilhilfsmittel, insbesondere Weichmacher und/ oder griffgebende Substanzen in geringer Menge zugesetzt werden, um die Eigenschaften der wäßrigen Dispersion abzurunden.
Die erhaltenen wäßrigen Dispersionen dienen zur weichmachenden und hydrophilisierenden Ausrüstung von Fasermaterialien aller Art, insbesondere von Frottee-Waren, vor allem Baumwoll-Frottee-Waren, aber auch von Bettwäsche.
Dazu werden die Textilien mit Flotten, die 15 bis 80 g/l, insbesondere 20 bis 60 g/l der wäßrigen Dispersion, bezogen auf eine Dispersion mit einem Feststoffgehalt von ca. 20 Gew.%, enthalten, in bekannter Weise behandelt, wodurch eine Auflage von etwa 0,3 bis 3% Festsubstanz auf dem Fasermaterial resultiert. Durch kurze Nachkondensation kann dabei die Hydrophilität noch gesteigert werden.
Es ist überraschend, daß es auf diese einfache Art und Weise gelingt, einen weichen, flauschigen Griff und gleichzeitig eine gute bis hervorragende Hydrophilität der ausgerüsteten Materialien zu erhalten, nachdem durch einfaches Mischen der Verbindungen (1) und (2) (siehe auch nachfolgende Beispiele) ein solcher Kombinationseffekt nicht erreichbar ist.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher beschrieben, wobei Teile = Gewichtsteile und % = Gewichtsprozent sind.
Beispiel 1
  • A) Eine Voremulsion wird durch Vorlegen und Aufschmelzen bei 80 bis 90°C aus 37,5 Teilen 1-Methyl-2-Talgfettsäureamido- ethyl-imidazolinmethosulfat und 20 Teilen des Acetats eines ethoxylierten C-16-Fettamins (insgesamt 10 EO-Gruppen je Mol) als zusätzlicher Emulgator und nachfolgender Zugabe von 550 Teilen 90°C heißem Wasser, abkühlen auf 40°C und weiterer Zugabe von 2,5 Teilen Phosphorsäure (pH 5 bis 6), 60 Teilen Butylacrylat und 45 Teilen UCARSIL® EPS unter Rühren hergestellt.
    Zur Polymerisation werden 100 Teile Wasser und 3 Teile des obengenannten Emulgators vorgelegt, mit 0,2 Teilen Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 4 eingestellt und 100 Teile der wie oben beschrieben bereiteten Voremulsion zugegeben. Das Gemisch wird nunmehr auf 60°C erwärmt und mit 3 Teilen Natriumpersulfatlösung (25%ig) und 2 Teilen Rongalit C-Lösung (10%ig) geimpft. Unter Zulauf des restlichen Monomerengemisches erfolgt bei 65 bis 70°C die Polymerisation während 1 Stunde, wobei gleichzeitig kontinuierlich 3 Teile der Natriumpersulfatlösung und 8 Teile der ®Rongalit C-Lösung (BASF) zugegeben werden. Anschließend werden nochmals 2 Teile Natriumpersulfatlösung und 2 Teile Rongalit C-Lösung nachgesetzt und der Ansatz 1 Stunde bei 65 bis 70°C nachgerührt.
    Abschließend wird durch Zugabe eines Gemisches aus 0,5 g tert.-Butylhydroperoxid und 0,5 g des obengenannten Emulgators (50%ig in Wasser) der Restmonomergehalt auf unter 0,2% gesenkt.
    Bei 50°C wird danach mit 6 Teilen Triethanolamin auf einen pH-Wert von 6 bis 7 eingestellt und abschließend das Produkt in bekannter Weise filtriert. Es wird eine gut kältebeständige, stabile wäßrige Dispersion erhalten.
  • B) Zur Herstellung der wäßrigen Dispersion B wird in gleicher Weise wie oben gearbeitet, wobei jedoch in Abwesenheit von UCARSIL® EPS polymerisiert wird.
  • C) Wie Dispersion B), wobei aber 45 Teile UCARSIL® EPS abschließend kalt eingerührt werden.
  • D) Zum Vergleich wird die unter A) beschriebene Arbeitsweise in gleicher Weise in Abwesenheit der Verbindung (1 b) und des UCARSIL® EPS durchgeführt. Dafür werden aber nach erfolgter Polymerisation 37,5 Teile der Verbindung (1 b) kalt eingerührt.
Mit 40 g/l der wie oben beschrieben hergestellten wäßrigen Dispersionen A) bis D) wird eine schwere Baumwoll-Frottee- Ware (450 g/m2) durch Eintauchen in die Flotte, Abquetschen auf 110% Flottenaufnahme und Trocknen während 15 Minuten bei 120°C ausgerüstet (Feststoffauflage ca. 1%).
Das ausgerüstete Material weist folgende Effekte auf:
Legende
Griff
+++sehr weicher, flauschiger Griff ++weicher, flauschiger Griff +weicher Griff +-mäßig weicher Griff -kein Weichgriffeffekt
Hydrophilität
+++ausgezeichnet hydrophil ++sehr gut hydrophil +gut hydrophil +-mäßig hydrophil -nicht hydrophil (hydrophob)
Die vorstehenden Ergebnisse machen deutlich, daß nur durch die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen gleichzeitig ein weicher, angenehmer Griff und eine gute bis sehr gute Hydrophilität erhalten werden.
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wird in gleicher Weise wiederholt, wobei aber als quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest die Verbindung (1 d) zum Einsatz kommt. Der mit den entsprechend Beispiel 1 hergestellten wäßrigen Flotten ausgerüstete Baumwoll-Frottee zeigt nunmehr folgende Effekte:
Beispiel 3
Anstelle der in Beispiel 1 verwendeten Verbindung (1 b) wird in diesem Beispiel unter Verwendung der Verbindung (1 e) entsprechend B) eine wäßrige Dispersion hergestellt, wobei zusätzlich gleich zu Beginn 50 Teile Glycerinmonoisostearat mit aufgeschmolzen werden und dafür die Heißwassermenge auf 740 Teile erhöht wird. Die mit dieser Dispersion B) ausgerüstete Baumwoll-Frottee-Ware weist ebenfalls einen weichen, flauschigen Griff und eine gute bis sehr gute Hydrophilität auf.
Beispiel 4
In gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben wird unter Verwendung von 40 g eines Emulgator-Gemisches aus
250 TeilenRezinolsäurepolyglykolester (durchschnittlich 12 Ethylenoxideinheiten), 200 TeilenStearylaminethoxylat (durchschnittlich 8 Ethylenoxideinheiten) und   6 TeilenEisessig
unter Verwendung einer Mischung aus  40 TeilenButylacrylat,  10 Teilen2-Ethylhexylacrylat und  10 TeilenVinylacetat
eine Monomeremulsion bereitet und dann wie im Beispiel 1 unter A) beschrieben, die wäßrige Dispersion hergestellt, die mit optischen Aufhellern verträglich ist.
Unter Verwendung von 35 g/l dieser wäßrigen Dispersion wird eine leichte Baumwoll-Frottee-Handtuchware (240 g/m2) durch Eintauchen in die Flotte, Abquetschen auf 100% Flottenaufnahme und Trocknen während 10 Minuten bei 120°C ausgerüstet. Die so behandelte Ware zeigt einen sehr weichen, flauschigen Griff und ist auch durch eine besonders gute Hydrophilität charakterisiert.
Beispiel 5
In gleicher Weise wie im Beispiel 4 wird unter Verwendung des nachfolgend genannten Monomergemisches eine Monomeremulsion hergestellt und dann wie beschrieben, die wäßrige Dispersion bereitet:
40 TeileButylacrylat,  5 Teilen-Decylacrylat,  8 TeileAcrylnitril und  2 TeileN-Methylolacrylamid.
Wird die in Beispiel 4 beschriebene Frottee-Ware in gleicher Weise unter Verwendung von 50 g/l dieser Dispersion ausgerüstet, so werden ähnlich gute Effekte erhalten.
Beispiel 6
Das Beispiel 3 wird wiederholt, wobei aber in Abwesenheit des dort verwendeten Acetats eines ethoxylierten C-16-Fettamins (durchschnittlich 10 Ethylenoxidgruppen) gearbeitet wird.
Die dabei hergestellte wäßrige Dispersion ist etwas schlechter filtrierbar, kann aber ebenfalls sehr gut zur Ausrüstung der verschiedensten Frottee-Waren herangezogen werden.

Claims (18)

1. Wäßrige Dispersion zur gleichzeitigen weichmachenden und hydrophilisierenden Ausrüstung von Fasermaterialien enthaltend
  • (1) mindestens eine quaternäre Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest,
  • (2) ein Polymerisat bzw. Copolymerisat auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen,
  • (3) gegebenenfalls zusätzlich einen von (1) verschiedenen Emulgator und
  • (4) gegebenenfalls ein hydrophilisierendes Silikon.
2. Wäßrige Dispersion nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung (1) quaternäre Verbindungen mit mindestens einem gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit mindestens 12 C-Atomen enthalten sind.
3. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung (1) quaternäre Imidazoliniumderivate enthalten sind.
4. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindungen (1) quaternäre Ammoniumderivate enthalten sind.
5. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das griffbildende (Co-)- Polymerisat (2) auf Alkylacrylaten mit Alkylresten von 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atomen als Basismonomer aufgebaut ist.
6. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß 20 bis 70 g Verbindung (1), 20 bis 80 g Verbindung (2) und gegebenenfalls bis zu 100 Gew.% bezogen auf Verbindung (2) an Emulgator (3) auf 1000 g wäßrige Dispersion enthalten sind.
7. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Verbindung (4) mindestens ein hydrophilisierendes Dimethylpolysiloxan enthalten ist.
8. Wäßrige Dispersion nach Patentanspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung (4) Epoxygruppen und/ oder Polyethoxy- bzw. Polypropoxy- bzw. Polyethoxy/propoxy- Gruppen enthält.
9. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 70 g Verbindung (4) auf 1000 g wäßrige Dispersion enthalten sind.
10. Wäßrige Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß weiterhin übliche Textilhilfsmittel enthalten sind.
11. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen nach den Patentansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart mindestens einer quaternären Verbindung mit mindestens einem langkettigen Alkylrest (1), gegebenenfalls einem üblichen nicht-ionogenen und/oder von (1) verschiedenen kationaktiven Emulgator (3) und gegebenenfalls mindestens einem hydrophilisierenden Silikon (4) in üblicher Weise Polymerisate bzw. Copolymerisate (2) auf Basis von Alkylacrylaten mit Alkylresten mit mindestens 4 C-Atomen hergestellt werden.
12. Verfahren nach Patentanspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co)polymerisate (2) in Gegenwart quaternärer Verbindungen mit mindestens einem gesättigten und/oder ungesättigten Alkylrest mit mindestens 12 C-Atomen hergestellt werden.
13. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co)polymerisate (2) in Gegenwart von quaternären Imidazoliniumderivaten als Verbindung (1) hergestellt werden.
14. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co)polymerisate (2) in Gegenwart von quaternären Ammoniumderivaten als Verbindung (1) hergestellt werden.
15. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der (Co)-Polymerisate (2) Alkylacrylate mit Alkylresten von 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atomen als Basismonomere eingesetzt werden.
16. Verfahren zur Herstellung der wäßrigen Dispersionen nach den Patentansprüchen 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die (Co)polymerisate (2) in Gegenwart von 20 bis 70 g Verbindungen (1), gegebenenfalls bis zu 100 Gew.%, bezogen auf Verbindungen (2), an Emulgatoren (3) und gegebenenfalls 5 bis 70 g an Verbindungen (4), jeweils bezogen auf 1000 g wäßriger Dispersion, durch Polymerisation von 20 bis 80 g Monomere, wobei als Basismonomer Alkylacrylate mit Alkylresten von 4 bis 10, insbesondere 4 bis 8 C-Atomen eingesetzt werden, hergestellt werden.
17. Verfahren nach den Patentansprüchen 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Comonomere Vinylacetat, Acrylnitril, N-Methylolacrylamid, gegebenenfalls verethert mit Alkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen, in Mengen von 0,5 bis 40 Gew.%, bezogen auf die Summe der eingesetzten, polymerisierbaren Monomeren, eingesetzt werden.
18. Verwendung der wäßrigen Dispersion nach den Patentansprüchen 1 bis 10 zur weichmachenden und hydrophilen Ausrüstung von Baumwoll-Frottee-Ware.
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