DE3623786A1 - Verfahren zur herstellung von russfiltern - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung von porösen Fasermatten aus gewickelten oder
losen, zu einem filz- oder watteartigen Gebilde
zusammengebrachten Fasern, die mit einem die Fasern
verbindenden Mittel in Kontakt gebracht werden.
Aus der DE-OS 27 50 960 ist die Verwendung von derartigen
Fasermatten als Partikelfilter für Dieselabgase bekannt.
Der aus losen Fasern bestehende Faserfilz wird für diese
Zwecke von Stützkörpern umgeben und stromabwärts
zusätzlich mit gewebten Fasermatten versehen, um zu
verhindern, daß der Gasstrom die losen Fasern hinausbläst.
Es läßt sich dabei jedoch nicht verhindern, daß die
Fasern im Gasstrom mitgerissen werden, sich vor der
gewebten Matte ablagern und sogar in die Poren der Matte
eindringen.
Es hat sich aber gezeigt, daß Fasermatten, insbesondere
als Filter gute Eigenschaften haben, nämlich die sich
in hohen Partikelrückhaltevermögen bis über 90%
auszeichnen können. Die Haltbarkeit des Materials und
die Beständigkeit deren Porosität erweist sich jedoch als
unbefriedigend.
Es wird daher versucht, mit entsprechenden Maßnahmen die
Fasern zu einem dauerhaft stabilen Körper zu integrieren.
Aus der US-38 26 076 ist ein Verfahren gemäß der eingangs
genannten Gattung bekannt, bei dem die Fasern verdichtet
und mit einem Silikat-Binder verfestigt werden. Der
Silikat-Binder bildet aber Klumpen und zieht dabei die
Fasern mit sich. Das Ergebnis dabei ist, daß die Fasern
entlang einer gewissen Faserlänge miteinander verklebt
werden und damit keine reproduzierbare Porengröße
erreichbar ist, wie Fig. 3 zeigt.
Ein anderer Versuch, die Fasern zu stabilisieren, ist
aus der DE-OS 21 55 507 bekannt, danach werden die
Matten aus agglomerierten Faserelementen hergestellt,
die einen mit Borsten versehenen Umfang haben und zwischen
sich zahlreiche Zwischenräume bilden. Hierbei soll das
Zusammendrücken des Faserkissens nicht zu einem dichten
Zusetzen der Zwischenräume führen. Die Partikelspeicherkapazität
wird bei dieser Ausführung jedoch aufgrund der
Agglomerierung stark reduziert.
Auch bei aus Endlosfasern gewickelten Fasermatten besteht
die Gefahr der Beeinträchtigung der Porosität durch
Verrutschen der relativ locker gewickelten Fasern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem
Fasermatten mit reproduzierbarer Porosität herstellbar
sind.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Anspruch 1
gekennzeichneten Maßnahmen gelöst.
Hierbei werden die Fasern nicht getrennt als Einzelfasern,
sondern innerhalb der Fasermatte beschichtet, so daß das
Beschichtungsmaterial nicht nur die einzelnen Fasern
umgibt, sondern auch Kreuzpunkte von Fasern, die näher
aneinanderliegen, überbrückt. Dieses hat zur Folge, daß
die Fasern an ihren Kreuzpunkten miteinander durch das
Beschichtungsmaterial verbunden werden, während die
Hohlräume zwischen den Fasern auch nach der Beschichtung
als Hohlräume verbleiben.
Die losen Fasern werden auf diese Weise innerhalb des
Faserkörpers in einer einfachen Art verankert, so daß sie
beispielsweise bei der Verwendung als Abgasfilter nicht
mehr durch den Abgasstrom komprimiert oder aus der
Filzstruktur herausgeblasen werden können. Die Wirksamkeit
des als Tiefenfilter arbeitenden Filters aus losen Fasern,
die durch Größe und Verteilung der Faserabstände und
Zwischenräume bestimmt ist, bleibt auf diese Weise auch
unter Betriebsbelastung erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat ferner den Vorteil,
daß die Fasern durch das Beschichtungsmaterial eine rauhe
Oberfläche, beispielsweise durch Kristallisation des
Beschichtungsmaterials erhalten, wodurch die Wirkfläche
für die Ruß- oder Partikelablagerung vergrößert wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird außerdem die
mechanische Stabilität der Fasermatte erhöht.
Die Fasermatten werden aus für den jeweiligen
Anwendungsfall geeigneten Materialien hergestellt. Es
können dabei Fasern aus nur einem Material oder
unterschiedlichen Materialien für jeweils eine Matte
verwendet werden. Auch ist es möglich, eine homogene
oder eine heterogene Dimensionierung (Länge, Durchmesser)
der Fasern zu wählen.
Die Aufbringung der die Fasern verbindenden Schicht kann
durch Abscheidung des für den jeweiligen Anwendungsfall
gewählten Materials aus der Gasphase (CVD) geschehen.
Dieses Verfahren ist insofern gut geeignet, als damit
die zunächst aus losen bzw. lockeren Fasern bestehende
Mattenstruktur während des Beschichtungsverfahrens
weitgehend erhalten bleibt.
Der Beschichtungsprozeß kann gemäß einer weiteren Ausgestaltung
der Erfindung in Etappen, d. h. mit einer oder
mehreren Unterbrechungen erfolgen, wodurch jeweils neue
Keimbildungen hervorgerufen werden. Dieses ist bei Anwendungen,
z. B. bei Filter, von Vorteil, weil die Schicht
eine stark strukturierte bzw. sehr rauhe Oberfläche erhält.
Es ist aber möglich, eine Beschichtung durch ein anderes
Verfahren, z. B. Imprägnieren mit einer Lösung, Ausfällung
eines Feststoffes und nachträgliches Brennen zu erreichen
oder durch Abscheidung amorpher Produkte aus flüssiger
Phase nach dem Sol-Gel-Verfahren (Journal of Non-cristallin-Solids
63, (1984) 237-241, Holland).
Die Erfindung erstreckt sich auf einen im Anspruch 7
gekennzeichneten Partikelfilter.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von
Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Fasermatte,
Fig. 2 ein Detail aus Fig. 1,
Fig. 3 eine Mikroaufnahme einer nach bekannten Verfahren
hergestellten Fasermatte und
Fig. 4-6 Mikroaufnahmen von nach der Erfindung
hergestellten Fasermatten.
Aus losen Fasern (10) (Fig. 1) wird eine poröse filz-
oder watteartige Fasermatte (11) gebildet, in der die
Fasern (10) miteinander vermischt und dabei gewissermaßen
verflochten werden. Gestützt auf einen grobmaschigen
Träger (12) wird die Matte (11) einem bekannten
Beschichtungsverfahren unterzogen.
Im CVD-Verfahren wird die Matte (11) mit dem Träger (12)
in einem Reaktionsofen in eine das Beschichtungsmaterial
enthaltende Atmosphäre bei erhöhter Temperatur gebracht.
Nach einer Beschichtungsdauer von einigen Minuten bis zu
mehreren Stunden kann eine die einzelnen Fasern (10)
überziehende Schicht (14) von einigen Mikrometern erreicht
werden. Knotenpunkte bzw. Kreuzstellen (15) von Fasern,
bei denen der Faserabstand (16) maximal die doppelte
Schichtdicke hat, werden dabei durch das
Beschichtungsmaterial (17) überbrückt, so daß die Fasern
an derartigen Stellen (15) miteinander verbunden werden,
wie es im stark vergrößerten Ausschnitt gemäß Fig. 2
dargestellt und in den Mikroaufnahmen (Fig. 4-6)
deutlich gezeigt ist.
Die Mikroaufnahmen verdeutlichen die Kristallbildungen
bzw. unregelmäßige Ablagerungen auf den Fasern. Hierdurch
erhalten die Fasern (14) eine rauhe Oberfläche, die eine
verbesserte Adhäsion von insbesondere sehr kleinen
Partikeln, wie Ruß- oder Aschepartikeln begünstigt, wenn
die Fasermatte als Filter verwendet werden soll.
Die Aufnahme gemäß Fig. 3 zeigt eine nach einem bekannten
Verfahren behandelte Fasermatte. Die Fasern sind entlang
derselben miteinander verbunden bzw. verklebt. Anders
ist es bei nach der Erfindung behandelten Fasermatten,
wie die Aufnahmen 4 bis 6 zeigen. Die mit einer Beschichtung
überzogenen Fasern sind nur an deren Kreuzpunkten
miteinander verbunden. Die Aufnahmen 4 bis 6 zeigen der
Reihenfolge nach die Ergebnisse von nach den Beispielen 2,
3 bzw. 12 hergestellten Fasermatten.
Die Fasermatte (11) kann auch durch Tränken oder Benetzen
der Fasern (10) in einer Masse, in der das Beschichtungsmaterial
in kolloidaler Suspension enthalten ist,
beschichtet werden. Die Feststoffpartikeln setzen sich an
die Fasern an und überziehen sie. Die überschüssige
Flüssigkeit (Sol) wird anschließend abgesaugt. Das
imprägnierte Fasermaterial wird getrocknet und gebrannt,
so daß der abgeschiedene Feststoff mit den Fasern
versintert.
In gleicher Weise werden die Beschichtungen für aus
Endlosfasern gewickelten Fasermatten durchgeführt. Poröse,
gewickelte Fasermatten werden in abwechselnden Kreuzlagen
lose gewickelt, um dadurch porenbildende Durchlaßkanäle
einzubauen. Auch hier erfolgt die Verbindung der Fasern
lediglich an den Kreuzpunkten.
Unabhängig vom Beschichtungsverfahren und von der
Ausgestaltung der Fasermatte verbleibt als Endprodukt ein
poröser Körper (11), dessen Porosität durch die Packungsdichte
der Fasern (10) bestimmbar ist. Die Formgebung des
endgültigen Filterkörpers kann sowohl vor der Beschichtung
als auch nach der Beschichtung erfolgen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Fasermatten
können ohne weiteres nachbehandelt werden, wie
z. B. mit katalytisch wirksamen Materialien beschichtet
werden. Die Art und Dauer der Beschichtung hängt von der
gewählten Fasermatte, deren Dichte und der gewünschten
Porosität ab. Diese werden im allgemeinen empirisch
ermittelt. Die nachstehend beschriebenen Beispiele von
Herstellungsverfahren von Fasermatten nach der Erfindung
geben Anhaltspunkte dafür.
a) Al2O3-Faserwolle und alternativ Al2O3-Fasermatte mit
mit einem durchschnittlichen Faserdurchmesser von 3 µm
wurde mittels maschineller Kämme mechanisch aufgelöst,
auf einem Band ausgebreitet und vernadelt, wodurch ein
handhabbares Faservlies mit weitgehend regelloser
Faserorientierung erzielt wurde. Das Faservlies hatte
ein Raumgewicht unter 0,1 gcm-3, was bei der Verwendung
des Filters als Abgaspartikelfilter von Bedeutung ist,
um einen möglichst geringen Abgasgegendruck zu
verursachen. Das Faservlies wurde schließlich durch
Einfassen in ein hitzebeständiges Drahtnetz in die
gewünschte Form gebracht.
b) Das so hergestellte Faservlies wurde anschließend nach
dem CVD-Verfahren mit Al2O3 beschichtet. Die Abscheidung
von Al2O3 im Inneren des Fasergeflechtes erfolgte durch
Umsetzen von AlCl3 mit CO2 und H2. Die Abscheidung wurde
wie folgt durchgeführt.
Bei einer Temperatur von 850°C und einem Prozeßgasdruck
von 6 kPa wurde ein Abscheidungsgas aus 6,0 mol% AlCl3,
7,8 mol% CO2 und Rest H2 durch das Fasermaterial
geleitet. Die Gesamtabscheidungsdauer betrug 12h. Die
Abscheidung ist zweimal unterbrochen worden, um jeweils
beim Neubeginn die Bildung neuer Al2O3-Keime herbeizuführen
und so ein feinkristallines Wachstum zu
bewirken. Durch diese Infiltration von Al2O3 sind die
Al2O3-Fasern vollständig mit einer feinkristallinen
Al2O3-Schicht von ca. 1 µm Dicke überzogen worden und
dadurch an den Berührungsstellen mit Nachbarfasern fest
zusammengewachsen. Auf diese Weise resultierte ein
formstabiles hochporöses, keramisches Gebilde.
a) Es wurde ein nach Beispiel 1a hergestelltes Faservlies
verwendet und nach dem CVD-Verfahren wie folgt
beschichtet.
b) Bei einer Temperatur von 950°C und einem Druck von
6 kPa wurde die Imprägnierung der Fasern mit einer
Gaszusammensetzung von 6,0 mol% AlCl3, 7,8 mol% CO2
und Rest H2 vorgenommen. Die Dauer der Al2O3-Abscheidung
betrug in diesem Fall 6h. Mit diesen Prozeßdaten
wurde eine stärker strukturierte Oberfläche der fest
miteinander verwachsenen Al2O3-Fasern erzielt, eine
Mikroaufnahme davon ist in Fig. 4 gezeigt.
a) wie Beispiel 2a.
b) Bei einer Temperatur von 1.050°C und einem Druck von
100 kPa wurde ein Gas mit der Zusammensetzung 2,7 mol%
AlCl3, 3,5 mol% CO2 und Rest H2 für die Abscheidung von
Al2O3 in dem vorgelegten Fasergeflecht verwendet. Damit
wurde nach einer Abscheidungsdauer von 4h eine feste
Verbindung der Al2O3-Fasern durch das in Form einer
ausgeprägt kristallinen oberflächenreichen Schicht
aufgewachsenen Al2O3 erzielt (siehe Fig. 5).
In einem weiteren Versuch mit denselben physikalischen
Bedingungen und derselben Gaszusammensetzung, aber über
eine Zeitdauer von 12h und mit viermaliger
Unterbrechung der Prozeßgaszufuhr wurde eine massive
Verbindung der Faserknotenpunkte durch einen Auftrag
von ca. 4 µm Al2O3 erreicht. Dadurch wurde ein
hochporöser aber mechanisch belastbarer Keramikkörper
erhalten.
a) Faserwolle aus Mullit (Al6Si2O13) mit einem
durchschnittlichen Faserdurchmesser von 3 µm wurde
durch Einrühren mit einem schnellaufenden Rührer in
einer Mischung aus Wasser und 20 Vol% Polyethylenglykol
suspendiert. Um die Bildung von Luftblasen beim
intensiven Rühren und damit Faserbeschädigungen zu
vermeiden, wurde die Herstellung der Suspension in
einem evakuierten Gefäß durchgeführt.
Die Fasersuspension wurde in eine doppelwandige,
rohrförmige Filternutsche eingegossen und einer
Druckfiltration unterworfen. Auf diese Weise wurde ein
Fasergeflecht aus regellos orientierten Fasern mit
rohrförmiger Geometrie erhalten, wobei das an den
Faseroberflächen zurückgebliebene Polyethylenglykol
einen für die Handhabung ausreichenden Zusammenhalt
bewirkte. Wie in Beispiel 1 wurde das Faserhalbzeug
in einem hitzebeständigen Drahtnetz in Rohrform gefaßt
und durch thermische Behandlung vom anhaftenden
Polyethylenglykol befreit.
b) Ein derartiges Halbzeug wurde nach dem sogenannten
Sol-Gel-Verfahren in nachfolgend beschriebener Weise
imprägniert und durch gezielte Wärmebehandlung
verfestigt.
10 mol Tetramethyloxysilan, Si(OCH3)4 (TMOS) wurden in
5 l Isopropanol gelöst. Dieser Lösung wurden 30 mol
Aluminium-tri-sekundär-butylat, Al(O-secC4H9)3
zugemischt. Der resultierenden Lösung wurde 1l 96%iger
Ethylalkohol, C2H5OH unter Erwärmen und Rühren
zugegeben. Die bei der Zumischung von C2H5OH zunächst
eingetretene Trübung ist langsam wieder verschwunden.
Es ist ein klares Hydroxidsol entstanden. In dieses Sol
wurden die Faserkörper bis zur völligen Tränkung
getaucht. Danach wurde die Hauptmenge des Soles aus
dem Faserkörper ausgesaugt. Der an den Fasern
haftengebliebene Rest wurde an Luft eintrocknen
lassen, wobei sich auf den Fasern ein Trockengelüberzug
gebildet hat. Danach wurde der imprägnierte Faserkörper
im Luftumwälzofen stufenweise mit jeweils
2-stündigen Haltezeiten bei 70, 200, 400 und 900°C auf
1.100°C erhitzt. Nach 4-stündiger Reaktion bei 1.100°C
hat sich ein festhaftender Überzug aus praktisch reinem
Mullit auf den Fasern gebildet, wodurch diese an den
Kreuzpunkten fest miteinander verbunden waren. Die
Struktur des nach dem Sol-Gel-Prozeß erzeugten Mullitüberzuges
war feinkristallin und oberflächenreich.
Aus mattenförmig verarbeiteter, geschnittener
Stapelfaser mit der Zusammensetzung 62% Al2O3,
24% SiO2, 14% B2O3 und glasartig amorpher Struktur
wurden scheibenförmige Körper hergestellt. Die zunächst
losen Fasern von ca. 3 mm Länge und ca. 12 µm
Durchmesser wurden durch folgende Methode fest
miteinander verbunden, so daß eine stabile und
dauerhafte Struktur mit hoher Porosität entstand.
Ein Teil der scheibenförmigen Faserkörper wurde in
einer CVD-Anlage 6h bei einer Temperatur von 800°C mit
einem Gas der Zusammensetzung 8 mol% BCl3 und 9 mol%
NH3, Rest H2, bei einem Gesamtdruck von 10 kPa
infiltriert. Dabei hat sich auf die Fasern amorphes
Bornitrid (BN) niedergeschlagen in einer Schichtstärke
von etwa 2 um. Im Anschluß daran ist die Abscheidungsretorte
mit N2 vom Prozeßgas freigespült worden.
Währenddessen wurde die Temperatur auf 1100°C erhöht.
Nach Erreichen dieser Temperatur wurden N2 durch Luft
ersetzt und 2 h über die mit BN imprägnierten Faserscheiben
geleitet. Durch diese Oxidationbehandlung
hat sich auf dem BN ein Boroxidfilm gebildet, der ein
festes Zusammensintern der durch das BN verknüpften
Fasern bewirkt hat.
Alternativ zu Beispiel 5 wurde die Imprägnierung mit
BN 3 h bei 1100°C mit 4 mol% BBr3 und 5 mol% NH3 in H2
bei 5 kPa Gesamtdruck durchgeführt und die
Oxidationsbehandlung bei der gleichen Temperatur
angeschlossen.
Das gleiche Ausgangsfasermaterial wie in Beispiel 5
wurde in einer weiteren Versuchsreihe nach dem
Sol-Gel-Verfahren imprägniert, wobei auf eine
Verbindung der zunächst losen Fasern mit einem in
seiner Zusammensetzung dem Fasermaterial angeglichenen
Stoff abgezielt wurde.
Einer Lösung von 0,7 mol Tetraethyloxysilon (TEOS)
und 0,7 mol TMOS in 3 l i-C3H7OH wurden unter
intensivem Rühren 4,4 mol Al(O-sec.C4H9)3 zugegeben.
Dieser Mischung wurden 2 l einer Lösung von 0,35 mol/l
B(OCH3)3) in i-C3H7OH ebenfalls unter Rühren und
unter Erwärmung zugesetzt. In das entstandene
klare Sol wurde die scheibenförmig vorgeformte und
in Drahtnetz eingefaßte Fasermatte getaucht.
Nach der vollständigen Tränkung wurde sie
dem Tauchbad entnommen, an Raumluft abtropfen lassen
und schließlich abgesaugt. Dabei hat sich auf den
Fasern ein Gelfilm gebildet. Das überschüssige
Material wurde abgesagt. Nach dem Trocknen an Luft bei
Umgebungstemperatur wurden die imprägnierten
Faserkörper an Luft stufenweise bei 900°C erhitzt, mit
jeweils zweistündigen Haltezeiten bei 70, 200 und
600°C. Nach 2 h auf 900°C wurde abgekühlt. Durch diese
Wärmebehandlung wurde das Beschichtungsmaterial fest
mit der Oberfläche der Fasern verbunden. Der
Faserüberzug wies eine glasartig-amorphe
Kristallstruktur, jedoch eine stark strukturierte
Morphologie auf. Die Fasern waren durch den Überzug
an den Kreuzpunkten fest aneinandergeknüpft.
a) Aus Siliciumcarbid-Endlosfasern mit einem Durchmesser
von ca. 12 µm sind durch Wickeln mit einem Mehrfach-
Ringfadenauge auf gelochte Rohre mit Drahtnetzauflage
Faserrohre hergestellt worden. Die Fasern sind kreuzweise
gelegt worden. Es ist daher darauf geachtet worden, daß
die Fasern gerade so fest aneinanderlagen, daß bei der
weiteren Handhabung ein Verrutschen verhindert werden
konnte. Die noch wenig belastbaren, gewickelten Faserrohre
wurden durch Imprägnierung mit Mullit
(Al6Si2O13) nach dem CVD-Verfahren verfestigt. Das
Verfahren für die Imprägnierung der SiC-Fasern mit
dem oxidkeramischen Material basierte auf den in den
Beispielen 1-3 beschriebenen Verfahren für die
Al2O3-Abscheidung, wobei die Abscheidung des Mischoxides
durch geeignete Zumischung von Siliziumtetrachlorid
(SiCl4) zur für die Al4O3-Abscheidung benutzten
Gasphase aus AlCl3, CO2 und H2 erreicht wurde. In Bezug
auf die Mullitzusammensetzung wurde grundsätzlich mit
leicht unterstöchiometrischen Mengen an SiCl4
gearbeitet, um das Auftreten von freiem SiO2 zu
vermeiden.
b) für die Abscheidung wurde ein Gas mit der folgenden
Zusammensetzung gewählt. 6,0 mol% AlCl3; 1,8 mol% SiCl4;
12,8 mol% CO2; Rest H2. Die Prozeßdaten stimmen mit den
aus Beispiel 1b überein. Anschließend wurde eine
thermische Nachbehandlung bei 1000°C, 3h, im
Luftumwälzofen durchgeführt, um die Mullitphasenbildung
zu vervollständigen. Es wurde ein feinkristalliner
Überzug aus Mullit auf den SiC-Fasern mit stark
strukturierter Oberfläche erhalten, der die Fasern fest
zusammenhielt.
a) wie Beispiel 8a.
b) wie Beispiel 8b, aber mit 6 h Abscheidungsdauer bei
980°C. Unter diesen Bedingungen wurde ein etwas
gröberer, gleichförmiger Mullitüberzug auf den
SiC-Fasern gebildet, der ebenfalls zu einem
stabilisierten Formkörper durch die Verbindung der
Fasern führte.
a) Wie Beispiel 8a.
b) Wie Beispiel 8b, jedoch mit 5,4 mol% AlCl3; 1,6 mol%
SiCl4; 10,5 mol% CO2; Rest H2; Gesamtdruck 100 kPa;
Abscheidungstemperatur 1050°C und Abscheidungsdauer 4h.
Es wurde eine kristalline, oberflächenreiche Schicht
aus Mullit auf den SiC-Fasern erzielt, die zu einem
stabilen Zusammenhalt des Faserwickelkörpers führte.
Aus mattenförmig verarbeiteter, geschnittener Al2O3-
Stapelfaser mit einem Faserdurchmesser von ca. 20 µm
wurden scheibenförmige Körper hergestellt. Die zunächst
lose verfilzten Fasern mit einer durchschnittlichen
Länge von ca. 6 mm wurden durch Beschichtung über die
Gasphase mit Titandioxid (TiO2) an Faserkreuzpunkten
aneinander fixiert, wodurch auch in diesem Fall feste
formstabile und hochporöse Faserkörper erzielt wurden.
Die Imprägnierung der Faserstruktur mit TiO2 wurde bei
einer Temperatur von 800°C mit einer reaktiven Gasphase
der Zusammensetzung 10 mol% TiCl4; 22 mol% CO2; Rest H2
und bei einem Gasdruck von 10 kPa durchgeführt. Die
Abscheidungsdauer betrug 5h. Die Fasern waren nach
der Abscheidung mit einer 3-5 µm dicken Schicht aus
TiO2 überzogen, das bei einer röntgenografischen
Feinstrukturbestimmung nur schwach ausgeprägte Reflexe
zeigte und demnach in praktisch amorpher Form vorlag.
Fasermatten die nach der Erfindung hergestellt wurden,
lassen sich bei Bedarf nachbehandeln. Z. B. können
sie als Katalysatorträger verwendet und einer
entsprechenden Nachbehandlung unterzogen werden. Die
folgenden Beispiele betreffen die Nachbeschichtung
mit katalytisch wirkenden Materialien zur Herstellung
von Abgaskatalysatoren insbesondere Dieselabgas-
Katalysatoren.
Nach den Beispielen 1-3 stabilisierte Fasermatten
werden ebenfalls mittels chemischer Gasphasenabscheidung
mit Kupfer- und Vanadiumoxid imprägniert.
Hierfür wurden Acetylacetonate von Cu und V im Inertgasstrom
(Ar und alternativ N2) durch die Faserkörper
geleitet, die sich auf Temperaturen zwischen 300 und 600°C
befanden. Die Acetylacetonate wurden in Konzentrationen
von jeweils 0,1 bis 2 mol% im Inertgas angewendet. Die
Bildung der Oxide durch die Pyrolyse der Metall-
Acetylacetonate wurde durch Zusatz geringer Wasserdampfmengen
(Partialdrücke von 10 Pa bis 1 kPa) gefördert.
Mit den derartig behandelten Faserkörpern (Fig. 6) wurden
erneut Versuche im Dieselmotorabgas durchgeführt. Dabei
hat sich eine hohe katalytische Effizienz dieser Filter
gezeigt, die bei den gegebenen Abgastemperaturen einen
weitgehenden Abbrand der Rußpartikeln mit den anhaftenden
Kohlenwasserstoffresten ermöglicht hat. Für die hohe
Effizienz der mit dem Katalysator beschichteten
Faserfilter spielt neben der katalytischen Beschleunigung
der Oxidationsreaktion durch Kupfervanadate, die sich
aus den von der Spaltung der Acetylacetonate herrührenden
Oxide des Kupfers und des Vanadium in einer Folgereaktion
gebildet haben, auch die große Oberfläche der
Faserstruktur, die zusätzlich erhöht ist durch das
imprägnierte Al2O3 und dessen Wirkung als aktive
Zwischenschicht ("wash coat") eine wesentliche Rolle. Es
zeichnete sich eine Velängerung der Betriebszeit des
Filters gegenüber den nicht nachbeschichteten Filtern ab.
Zur Beschichtung einer nach Beispiel 4 hergestellten
stabilisierten Fasermatte mit einem Oxidationskatalysator
wurde die Tränkungsmethode gewählt. In eine verdünnte
alkoholische Lösung von Europium-tri-ethylat und
Kobaltnitrat (jeweils 0,01 mol/l in i-C3H7OH) wurden die
verfestigten Faserkörper getaucht, abgesaugt und an Luft
getrocknet. Danach wurden sie im Luftumwälzofen langsam
auf 600°C erwärmt, 2 h auf dieser Temperatur gehalten und
schließlich noch 0,5 h auf 900°C erhitzt. Es resultierte
eine Beschichtung mit der Zusammensetzung EuCoO3, in
Form feiner, in die Al6Si2O13-Struktur eingebetteter
Agglomerate submikroskopischer Kristalle.
Beim Abgastest wurde eine vergleichbare Wirkung wie mit
den unter den Beispielen 1-3 und 12 beschriebenen
Versuchsfiltern erzielt. Wiederum ist die Effizienz auf
die Kombination der Eigenschaften der verfestigten
Faserverbundstruktur und den Katalysatoreigenschaften
zurückzuführen.
In einer ergänzenden Versuchsreihe wurde die
Zusammensetzung der katalytischen Beschichtung geändert,
bei gleichbleibender Herstellungsweise des Faserfilters
nach Beispiel 4. Es wurden die Mischoxide SmCoO3, EuCrO3,
EuMnO3, CeCoO3, CeCrO3, CeMnO3 und SmFeO3 in die
Faserverbundstruktur imprägniert. Auch sie haben sich
prinzipiell als geeignet erwiesen, die Oxidation von Ruß
zu katalysieren.
Auch die mit BN und B2O3 gemäß Beispielen 5 oder 6
verfestigten Faserkörper wurden für den späteren Einsatz
als Dieselabgas-Partikelfilter mit Oxidationskatalysatoren
beschichtet. Als aktive Zwischenschicht ist TiO2 verwendet
worden. Bei der Durchführung der Beschichtung sind zwei
alternative Wege (Beispiele 15 und 16) eingeschlagen
worden.
Ein Teil der Faserkörper wurde zunächst nur mit der
TiO2-Zwischenschicht, wie nachfolgend beschrieben,
imprägniert und darauf in einem getrennten Prozeß der
Katalysator aufgetragen.
Einer Lösung von 2 mol/l Tetraethyl-titanat, Ti(OC2H5)4,
in i-C3H7OH wurde Ethanol (96%ig) im Verhältnis
i-C3H7OH : C2H5OH = 10 : 1 zugesetzt und innig verrührt.
In diese Mischung wurden die Faserkörper getaucht, an
Luft abtropfen lassen und danch abgesaugt. Nach dem
Trocknen an Luft bei Umgebungstemperatur wurden die
imprägnierten Faserkörper an Luft stufenweise erhitzt auf
900°C mit jeweils zweistündigen Haltezeiten bei 70, 200
und 600°C. Nach 2 h auf 900°C wurde abgekühlt. Es wurde
durch diese Behandlung eine stabile, festhaftende und
oberflächenreiche Zwischenschicht auf TiO2 erreicht.
Auf die mit der amorphen TiO2-Zwischenschicht versehenen
Faserkörper wurden die im Beispiel 13 genannten Katalysatoren
mit der dort beschriebenen Methode aufgebracht.
Der bei Beispiel 15 beschriebenen Ti(OC2H5)4-Stammlösung
wurden je 0,02 mol/l Mn(NO3)2 und Co(NO3)3 zugesetzt.
Die weitere Vorgehensweise war dieselbe wie beim Beispiel
15 für die Herstellung der TiO2-Zwischenschicht. Dadurch
wurde eine gut haftende katalytisch aktive Beschichtung
erhalten, bei der der Katalysator in die Trägerschicht fest integriert ist. Es dürften sich neben dem TiO2
verschiedene Mischoxid-Phasen gebildet haben, die aber
wegen des amorphen Charakters der Beschichtung nicht
identifiziert werden konnten.
Sowohl die nach Beispiel 15 als auch die nach Beispiel 16
hergestellten Filterbeschichtungen zeichneten sich neben
der katalytischen Wirksamkeit bezüglich der Ruß- und
KW-Oxidation durch besondere chemische Stabilität unter
den Filtereinsatzbedingungen aus.
Als Katalysatorträger wurde eine nach Beispiel 7
hergestellte Fasermatte verwendet. Die Herstellung einer
katalytischen Beschichtung folgte denselben Prinzipien
wie bei den Beispielen 15, 16, d. h. es wurde (a) bei einem
Teil der Faserkörper zunächst eine eigene Zwischenschicht
aufgebracht und darauf erst der eigentliche Katalysator
und (b) bei einem zweiten Teil das Zwischenschichtmaterial
und der katalytische Stoff in einem Prozeßschritt
gemeinsam imprägniert.
a) Die verfestigten Faserkörper wurden mit einer jeweils
0,1 molaren Lösungen von Titan-(IV)-ethylat, Ti(OC2H5)4
und Cer(IV)-isopropylat, Ce(i-OC3H7)4 in Isopropanol
getränkt, dem unmittelbar vorher 10 Gew.% ammonikalisches
Ethanol zugesetzt worden ist. Das überschüssige
Ti/Ce-Sol wurde abtropfen und die feuchten
Faserkörper 1 h an der Luft liegen lassen. Danach
wurden die Faserkörper gemäß Beispiel 15 wärmebehandelt.
Die mit der Zwischenschicht aus einem feindispersen
Gemisch aus TiO2 und CeO2 versehenen Faserformstücke
wurden in einem weiteren Prozeßschritt mit
einer jeweils 0,01 molaren wässrigen Lösung von
Kupfer(ii)- und Ni(II)-hexanoat, Cu(C5H11CO2)2
und Ni(C5H11CO2)2 getränkt, der unmittelbar vor der
Tränkung 1 Gew.% 0,01 molares Ammoniakwasser
zugegeben wurden. Die Tränkungslösung mit den
Faserkörpern wurde auf 60-70°C erwärmt.
Nach Erreichen dieser Temperatur wurden die Faserkörper
der Tränkungslösung entnommen, abtropfen lassen und
und einem Ofen langsam über 4 h, auf 500°C erhitzt und 2 h
auf dieser Temperatur belassen. Es wurde ein hochdisperser
auf der TiO2/CeO2-Zwischenschicht fest
haftender Belag aus CuO und NiO erhalten.
Bei Einsatzversuchen an einem Dieselmotor hat sich
gezeigt, daß auch diese Faserprodukte aufgrund der
beschriebenen spezifischen Eigenschaften eine sehr gute
Wirkung als Partikelfilter und Katalysator für die
Rußverbrennung aufweisen.
b) Der zweite Teil der mit Al2O3/SiO2/B2O3 verfestigten
Faserformteile
wurde mit einer Lösung von 0,1 mol/l
Ti(OC2H5)4, 0,1 mol/l Ce(i-OC3H7)4, 0,005 mol/l
Cu(C5H11CO2)2) und 0,005 mol/l Ni(C5H11CO2)2 in
i- C3H7OH getränkt, nachdem der Lösung unmittelbar
zuvor 10 Gew.% 0,01 molares Ammoniakwasser zugesetzt
worden war. Nach dem Herausnehmen aus der kolloiden
Lösung wurde abtropfen lassen und anschließend
abgesaugt. Die von überschüssigem Sol befreiten
Faserkörper blieben zur Gelbildung auf den Fasern
an der Raumluft ca. 12 h liegen. Danach wurden sie in
einem Luftumwälzofen stufenweise erhitzt auf 800°C
mit 2-stündigen Haltezeiten bei 70, 180 und 400°C.
Die Haltezeit auf der Endtemperatur betrug 3 h.
Die imprägnierten Faserkörper wurden im Ofen auf
Raumtemperatur abgekühlt.
Auch diese Behandlung hat zu einer Beschichtung mit
den gewünschten Eigenschaften geführt und den
Faserfiltern eine mit denen der Variante 17a
vergleichbare Wirkung verliehen, wie Versuche zur
Abgasfiltration gezeigt haben.
Die nach den Beispielen 8 bis 10 hergestellten
Faserformkörper wurden wie die aus den vorangegangenen
Beispielen mit einer katalytischen Beschichtung auf den
Mullitzwischenschichten versehen, bevor sie am
Motorabgasprüfstand auf ihre Wirksamkeit zur
Partikelfiltration getestet wurden.
Hierzu wurden die Faserkörper in einer kolloid-dispersen
Lösung von 2 mol/l Titanoxidhydrat, die zusätzlich noch
0,1 mol/l MnCl2 enthielt, getränkt, anschließend getrocknet
und schließlich kalziniert bei 500°C im H2-Strom. Es wurde
dadurch eine Schicht aus einem (Ti,Mn)O2-Mischoxid
erhalten. Mit dem damit versehenen Faserfilterkörper
konnte eine hohe Filtration- und Rußabbrandwirksamkeit
beim Einsatz im Dieselmotorabgas erzielt werden.
Eine nach Beispiel 11 hergestellte Fasermatte wurde
nachfolgend mit einem Katalysator für die Ruß- und
Kohlenwasserstoffoxidation beschichtet. Es hat sich
gezeigt, daß aufgrund des für die Verknüpfung der
Fasern darauf abgeschiedenen TiO2 der Katalysator direkt
ohne Zwischenschicht darauf gebracht werden konnte.
Hierfür wurde bei einer Temperatur von 500°C ein Argon-
Trägergastrom, der 1 mol% Molybdäncarbonyl, Mo(CO)6, und
0,5 mol% Dimangandecacarbonyl, Mn2(CO)10 durch die
Faserstrukturen geleitet. Durch halbstündige Abscheidung
wurde ein tief blauschwarzer, festhaftender Belag aus
einem nichttöchiometrischen Molybdänoxid, MoO3-x und
Manganoxid in hochdisperser Form gebildet. Beim
Filtrationsversuch hat sich eine hohe Wirksamkeit
hinsichtlich Partikelrückhaltung und der Kohlenstoff- und
Kohlenwasserstoffverbrennung gezeigt. Als weiteres
Merkmal dieser Faserfilterversion wurde ein sehr
niedriger Gegendruckaufbau festgestellt.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von porösen Fasermatten
aus gewickelten oder losen, zu einem filz- oder
watteartigen Gebilde zusammengebrachten Fasern, die
mit einem die Fasern verbindenden Material in Kontakt
gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fasern (10) der Fasermatte (11) mit dem Mittel (17)
beschichtet werden derart, daß die Fasern nahezu
ausschließlich in den sich kreuzenden Bereichen (15)
durch das Beschichtungsmaterial (17) miteinander
verbunden werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fasern (10) der Fasermatte (11) im CVD-
Verfahren beschichtet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fasermatte (11) durch Abscheiden aus flüssiger
Phase beschichtet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, daurch gekennzeichnet,
daß die Fasermatte mit einer Lösung imprägniert wird,
daß das Mittel aus der Lösung ausgefällt wird und die
so beschichtete Fasermatte gebrannt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß auf die Fasern ein amorphes Mittel aus flüssiger
Phase im Sol-Gel-Verfahren abgeschieden wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Beschichtungsverfahren
mindestens einmal unterbrochen wird, um eine
Neubildung von Abscheidungskeimen zu begünstigen.
7. Rußfilter aus nach dem Verfahren der vorhergehenden
Ansprüche hergestellter Fasermatten, dadurch
gekennzeichnet, daß die Fasern (10) nahezu ausschließlich
an ihren Kreuzpunkten (15) mittels eines
temperaturbeständigen Mittels (17) miteinander
verbunden sind.
8. Rußfilter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
als Fasermaterial Al2O3, Mullit, SiO2, B2O3, SiC oder
deren Kombination verwendet wird.
9. Rußfilter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
als Beschichtungsmaterial Al2O3, B2O3, SiC, ZrO2, BN,
TiO2 oder Mullit verwendet wird.
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Legal Events
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: MAN TECHNOLOGIE AG, 8000 MUENCHEN, DE |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |