DE3620679A1 - Mittel zur ausruestung von textilien - Google Patents
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Description
Es ist bekannt, zur Ausrüstung von textilen Flächengebilden
wäßrige Emulsionspolymerisate auf das auszurüstende textile
Gut aufzubringen. Diese im Rahmen der Ausrüstung aufgebrachten
Hilfsstoffe dienen unter anderem als Füllmittel,
als Versteifungsmittel, Schiebefestmittel, Erschwerungsmittel,
Mittel zur Verbesserung der Nahtausreißfestigkeit,
als Antisnaggingmittel und dergleichen. Als Kunststoffdispersionen
bzw. -emulsionen werden insbesondere entsprechende
Produkte auf Basis von Vinylacetat, Dibutylmaleinat,
Vinylpropionat und Acrylsäureestern eingesetzt.
Diese Mittel dienen gleichzeitig zur Variation des Griffes,
wobei mit Polyvinylacetatdispersionen ein sehr harter,
steifer Griff erhalten wird. Zwar kann man durch Mitverwendung
von Weichmachern die Griffeigenschaften verbessern,
diese technische Lösung unterliegt aber beträchtlichen Einschränkungen.
Bei den in verschiedenen Stufen der Textilbehandlung
eingesetzten Temperaturen sind die Weichmacher
wenigstens anteilsweise flüchtig, so daß eine unerwünschte
Griffveränderung des textilen Gutes eintritt. Ein bekannter
Weichmacher dieser Art ist beispielsweise Dibutylphthalat.
Um die Mängel derart weichgemachter Vinylacetathomopolymerisate
besser auszugleichen, ist es bekannt, Copolymerisate
des Vinylacetats mit Dibutylmaleinat (DBM) einzusetzen.
Auch Polyvinylpropionate liefern einen weicheren
und volleren Griff beim Einsatz als Ausrüstungsmittel im
Vergleich mit den Vinylacetathomopolymerisaten. Besonders
weiche und volle Griffnoten werden bei der Verwendung
von Polyacrylat-Emulsionen bzw. -Dispersionen eingestellt.
Aus wirtschaftlichen Überlegungen heraus ist allerdings
die Verwendung einer möglichst großen Menge an Vinylacetat
bzw. seinen Homo- und/oder Co-Polymeren wünschenswert.
Vinylacetat ist als besonders preisgünstige Komponente
im Vergleich mit allen anderen hier betroffenen
möglichen Monomeren für die Ausbildung des Textilausrüstungsmittels
besonders begehrt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die an sich
bekannten Emulsionshomo- und/oder -copolymerisate auf
Basis von Vinylacetat und seinen Copolymeren mit Dibutylmaleinat
(DBM) so zu verbessern, daß sie bei ihrem Einsatz
als Textilausrüstungsmittel wesentliche Vorteile gegenüber
vergleichbaren Homo- bzw. Copolymerisaten der bisher bekannten
Art besitzen. Sie sollen dabei insbesondere dem
Textil einen weicheren und volleren Griff verleihen,
als bisher bekannte entsprechende Emulsionspolymerisate
auf Basis von Vinylacetat bzw. seinen Copolymeren mit DBM.
Die Erfindung geht von der überraschenden Feststellung
aus, daß die Auswahl eines ganz bestimmten Schutzkolloides
für die Emulsionspolymerisate der hier betroffenen Art
die angestrebten Wirkungen von erhöhter Fülle und größerer
Weichheit bei der Griffprüfung entsprechend ausgerüsteter
Textilien liefert.
Gegenstand der Erfindung sind dementsprechend Mittel zur
Ausrüstung von Textilien, insbesondere textilen Flächengebilden
auf Basis von Schutzkolloiden neben geringen Mengen
üblicher Hilfsstoffe enthaltenden Emulsionspolymerisaten
des Vinylacetats und/oder seinen Copolymerisaten mit DBM,
wobei die neuen Mittel dadurch gekennzeichnet sind, daß
die Polymeremulsion als Schutzkolloid Polyethylenglykol
eines mittleren Molekulargewichts von etwa 3000 bis etwa
50 000 enthalten, das wenigstens anteilsweise schon während
der Emulsionspolymerisation vorgelegen hat. Bevorzugt
wird das Polyethylenglykol in seiner gesamten Menge
schon während der Emulsionspolymerisation bzw. -copolymerisation
als Schutzkolloid eingesetzt.
Durch die Verwendung des genannten Polyethylenglykols
als Schutzkolloid können Polyvinylacetathomo- und -copolymere
hergestellt werden, die sich auf dem hier betroffenen
Anwendungsgebiet der textilen Ausrüstungsmittel durch
einen deutlich weicheren Griff des behandelten Textiles
als bei Verwendung der üblichen Schutzkolloide - beispielsweise
Polyvinylalkohol und/oder Cellulosederivate -
auszeichnen. Von beträchtlichem Vorteil ist weiterhin,
daß die erfindungsgemäß eingesetzten Dispersionen eine
sehr hohe Scherstabilität besitzen, wodurch die Verarbeitung
der Dispersionen im Rahmen der Textilausrüstung in
wichtigen Arbeitsschritten begünstigt wird. Durch die Optimierung
der sich auf die Weichheit und den Griff auswirkenden
Parameter der erfindungsgemäßen Mittel - insbesondere
durch den Gehalt an Dibutylmaleinat und durch Menge und
Typ des ausgesuchten Schutzkolloids innerhalb des angegebenen
Rahmens können Produkte anfallen, die hinsichtlich
der Weichheit des resultierenden Griffeindruckes bei
der Anwendung auf Textilien Polyvinylpropionat-Dispersionen
übertreffen. Gleichzeitig erfüllen diese Produkte aber
alle sonstigen Anforderungen, insbesondere hinsichtlich
Feststoffgehalt, Viskosität, Verdünnbarkeit, Friktionsbeständigkeit
und Filmbeschaffenheit. Die Möglichkeiten
der besonders preisgünstigen Textilausrüstung werden dadurch
wesentlich erweitert.
Die Menge der als Schutzkolloid eingesetzten Polyethylenglykole
liegt bevorzugt im Bereich von etwa 2-10 Gew.-%
- bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels. Der Gehalt
der wäßrigen Polymeremulsion an Vinylacetatpolymerisat
bzw. -copolymerisat beträgt vorzugsweise etwa 40 bis 60
Gewichtsprozent. Wenn Copolymerisate des Vinylacetats
mit DBM eingesetzt werden, so kann der DBM-Gehalt bis zu
50 Mol-% - bezogen auf die Summe von Vinylacetat und DBM -
ausmachen, wobei DBM-Gehalte im Bereich von etwa 5-45
Mol-% besonders bevorzugt sind. Allgemein gilt, daß
die Weichheit und Fülle des textilen Griffes um so größer
bzw. höher wird, je höher der Gehalt an DBM im Copolymerisat
gewählt ist.
Die wäßrigen Polymerdispersionen enthalten im übrigen die
üblichen Hilfsstoffe in geringen Mengen, wobei hier insbesondere
Emulgatoren, Puffersubstanzen, Starter für die
Polymerisationsreaktion und/oder Salze zu nennen sind.
Der Gehalt der Emulsionspolymerisate an diesen sonstigen
üblichen Hilfsstoffen liegt vorzugsweise nicht oberhalb
von 5 Gew.-%, wobei der Gehalt an Emulgatoren insbesondere
etwa im Bereich von 0,5-3 Gew.-% liegen kann. Als übliche
Emulgatoren sind insbesondere solche auf Niotensid-Basis
geeignet, und zwar insbesondere Poly-ethylenoxid-Additionsprodukte
an Kohlenwasserstoffverbindungen mit reaktivem
Wasserstoffatom, wobei als bevorzugte Emulgatoren Alkylphenol-EO-Additionsprodukte
vorliegen. Ein als Emulgator
besonders geeignetes Niotensid ist z. B. das Nonylphenol
x 10 EO. Es sind aber auch andere Niotenside mit veränderter
EO-Kette geeignet. Besonders zweckmäßige Mengen
des Nio-Tensids liegen im Bereich von 0,5-2 Gew.-%.
Besonders geeignete Mengen des als Schutzkolloid vorliegenden
Polyethylenglykols liegen im Bereich von etwa
3 bis 10 Gew.-%, wobei Polyethylenglykole eines mittleren
Molekulargewichts von etwa 8000 bis 25 000 besonders
geeignet sein können.
In den nachfolgenden Beispielen wird zunächst die Herstellung
einer Reihe von Vinylacetathomo- und -copolymerisaten
im Sinne der Erfindung beschrieben, wobei wesentliche
Herstellungsparameter diesr Polymeremulsionen
jeweils angegeben sind. Die erfindungsgemäßen Emulsionen
werden dann verglichen mit 4 Vergleichsmaterialien, die
in Abwesenheit von Polyethylenglykol als Schutzkolloide
hergestellt worden sind. Im Zusammenhang mit der Produktbeschreibung
ist jeweils die Beurteilung der Scherstabilität,
bestimmt durch Walzenauftrag nach dem Foulard-Verfahren
angegeben. Hierzu gelten die folgenden Angaben:
Die Dispersionen werden mittels eines Labor-Foulard auf
die Gewebe aufgebracht. Dabei werden die Dispersionen
unverdünnt in den Trog einer Pflatsch-Vorrichtung gegeben,
die Unterwalze taucht in die Dispersion ein, der Anpreßdruck
der Oberwalze wird auf 10 kp/cm eingestellt. Während
30 Minuten Laufzeit bei einer Geschwindigkeit von 30 m/min.
wird die Scherstabilität der Dispersion beobachtet. Wenn
nach 30 Minuten keine Ablagerungen auf der Oberwalze zu
sehen sind und die Unterwalze einen gleichmäßigen Film
ohne Abrisse zeigt, wird die Friktionsbeständigkeit als
sehr gut beurteilt. Wenn keine Veränderungen innerhalb
der ersten 10 Minuten eintreten, wird die Note gut erteilt.
Treten bereits innerhalb der ersten 6 Sekunden Ablagerungen
auf der Oberwalze oder Filmrisse auf der Unterwalze
auf, wird das Produkt als schlecht beurteilt.
Gearbeitet wurde in einer Planschliffglasapparatur
mit 2 l Füllinhalt, Metallankerrührer, Intensivkühler
und Dosiergefäßen. Im Reaktionsgefäß wurde der größte
Teil des Wassers vorgelegt und darin das Natriumcarbonat,
der Emulgator, der Entschäumer - soweit verwendet
- und das Schutzkolloid 2 Stunden bei 80 bis
85°C gelöst. Die Monomeren wurden in einem 0,5-l-Dosiertrichter
vorgelegt. Zur Herstellung der Initiatorlösung
wurde Kaliumpersulfat in kaltem Wasser gelöst.
Die Lösung wurde in einem weiteren Dosiertrichter
vorgelegt.
Zur Durchführung der Polymerisation wurden bei 82
bis 88°C gleichzeitig Monomere und Initiatorlösung
in den Reaktionsbehälter gegeben. Zudosiert wurde wie
in der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben.
Die Reaktion wurde unter Rühren (140 UpM) durchgeführt.
Die Reaktionstemperatur wurde dabei im Bereich
zwischen 80 und 88°C gehalten. Bei zu starkem
Rückfluß wurde die Monomerzugabe vorübergehend
gedrosselt. Nach Ende der Monomerzugabe wurde der
Rest der Initiatorlösung schnell zugegeben und das
Ende des Rückflusses abgewartet. Die Nachreaktion
fand sodann innerhalb von 30 Minuten im Temperaturbereich
von 85 bis 95°C statt.
Gearbeitet wurde in einer 200-l-Emailleapparatur
mit 120 kg Füllinhalt, einem stufenlos regelbaren
Impellerrührer, einem 20-l-Dosiergefäß und einem
aufsteigenden Rückflußkühler. Die Apparatur wurde
nach jedem Ansatz mit Wasser und anschließend Aceton
gespült und getrocknet. Als Rührerdrehzahl wurden
140-200 UpM eingestellt.
Im Reaktor wurde der überwiegende Teil der wäßrigen
Phase vorgelegt und darin Natriumbicarbonat, Emulgator,
Entschäumer und Schutzkolloid 2 Stunden bei
75°C gelöst (Vorlösung). Die vorgesehene Monomermenge
oder die Mischung der Monomeren wurde im Dosiergefäß
vorgelegt.
Der Initiator (Kaliumpersulfat) wurde im restlichen
Wasser gelöst und die Lösung in ein weiteres Dosiergefäß
gegeben.
Zur Durchführung der Polymerisation wurden bei 82
bis 88°C gleichzeitig Monomer und Initiatorlösung
in den Reaktor dosiert, und zwar mit den aus der
folgenden Tabelle zu ersehenden Geschwindigkeiten.
Die Reaktionstemperatur wurde im Bereich von 80 bis
88°C gehalten. Bei zu starkem Rückfluß wurde die
Monomerzugabe verzögert. Nach Ende der Monomerzugabe
wurde zur Nachreaktion die Temperatur auf 85 bis 95°C
erhöht. Die Dispersion konnten nach Abkühlen auf
ca. 35°C abgefüllt werden.
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)20 000 mPa · s
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Aussehen: (Film/Glas)klar, etwas stippenhaltig
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Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)10 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig stippig
Flexibilität:elastisch, Tack
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:1500 nm
Feststoffgehalt:53,4%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)12 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, sehr wenig Stippen
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:450 nm
Feststoffgehalt:55,8%
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)2800 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, stippenfrei
Flexibilität:spröde, elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:280 nm
Feststoffgehalt:49,8%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)3500 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, stippenfrei
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:230 nm
Feststoffgehalt:49,8%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)3800 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, stippenfrei
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:220 nm
Feststoffgehalt:49,6%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)5500 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig stippig
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:210 nm
Feststoffgehalt:49,2%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)5200 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig stippig
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:240 nm
Feststoffgehalt:49,4%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)3400 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig stippig
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:200 nm
Feststoffgehalt:49,6%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)550 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig stippig
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:200 nm
Feststoffgehalt:49,9%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)950 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig stippig
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:195 nm
Feststoffgehalt:50,4%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)2500 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig stippig
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:205 nm
Feststoffgehalt:50,2%
Scherstabilität:sehr gut
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)20 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:1020 nm
Feststoffgehalt:55,4%
Scherstabilität:schlecht
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)16 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, sehr wenig Stippen
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:920 nm
Feststoffgehalt:56,1%
In Vergleichsbespiel 2.1 wurde das Emulsionspolymerisat
nachträglich mit 3 Gew.-% PEG 12 000 versetzt.
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)23 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:808 nm
Feststoffgehalt:55,8%
Scherstabilität:schlecht
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)27 500 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:627 nm
Feststoffgehalt:55,7%
Scherstabilität:schlecht
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)155 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar
Flexibilität:weich - elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:680 nm
Feststoffgehalt:55,9%
Scherstabilität:schlecht
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)162 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig Stippen
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:beständig
Teilchengröße:-
Feststoffgehalt:53,8%
Vergleichsbeispiel 6.1 enthält 3,5 Gew.-% nachträglich
zugesetztes PEG 12000.
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)10 000 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)klar, wenig Stippen
Flexibilität:elastisch
Film/Wasserverhalten:redispergierbar
Teilchengröße:930 nm
Feststoffgehalt:56,1%
Vergleichsbeispiel 7.1 enthält 3,5 Gew.-% nachträglich
zugesetztes PEG 12 000.
Als Vergleichsbeispiel 8 wird die im Handel erhältliche
Dispersion "Mowilith D 50" (Handelsprodukt
der Fa. HOECHST AG) eingesetzt.
Gemäß Vergleichsbeispiel 8.1 werden dieser Dispersion
5,0 Gew.-% PEG 12 000 zugesetzt. Die im Handel vertriebene
Dispersion enthält ein Vinylacetat-Polymerisat
bei einer Festkörper-Konzentration von 50 Gew.-%
Schutzkolloid: circa 3,0 Gew.-% Poly-Vinylalkohol).
Viskosität: (Brookfield RVT 20°C/20 UpM)37 500 mPa · s
Aussehen: (Film/Glas)leicht trübe, wenig Stippen
Flexibilität:spröde
Film/Wasserverhalten:redispergierbar
Teilchengröße:1450 nm
Feststoffgehalt:56,4%
Vergleichsbeispiel 9.1 enthält 5,0 Gew.-% nachträglich
zugesetztes PEG 12 000.
Die Dispersionen der Beispiele 1 bis 9 und 11 bis 15
sowie der Vergleichsbeispiele 1, 2, 2.1 und 6 bis 9.1
werden mittels Labor-Foulard auf Baumwollgewebe aufgebracht
und mittels Spannrahmen bei 130°C/60 sec getrocknet.
Es werden dabei die Flottenkonzentrationen
so eingestellt, daß eine Feststoffauflage von 4%
resultiert. Anschließend wurde der Griff beurteilt.
Dabei gilt:
Griff:
1 = sehr hart
8 = sehr weich
1 = sehr hart
8 = sehr weich
Volumen:
1 = sehr flach
5 = sehr voluminös.
1 = sehr flach
5 = sehr voluminös.
Die Griffnoten der untersuchten Muster sind in der
anliegenden Tabelle zusammengefaßt. Die Scherstabilität
der Materialien aus den Vergleichsbeispielen 3 bis 5
ist schlecht.
Claims (6)
1. Mittel zur Ausrüstung von Textilien, insbesondere textilen
Flächengebilden, auf Basis von Schutzkolloide
neben geringen Mengen üblicher Hilfsstoffe enthaltenden
Emulsionspolymerisaten des Vinylacetats und/oder
seinen Copolymerisaten mit Dibutylmaleinat, dadurch
gekennzeichnet, daß die Polymeremulsionen als Schutzkolloid
Polyethylenglykol eines mittleren Molekulargewichts
von etwa 3000-50 000 enthalten, das wenigstens
anteilweise schon während der Emulsionspolymerisation
vorgelegen hat.
2. Mittel nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
sie das Polyethylenglykol-Schutzkolloid in Mengen von
etwa 2 bis 10 Gew.-% - bezogen auf wäßriges Emulsions(co)polymerisat
- enthalten.
3. Mittel nach Ansprüchen 1 und 2 dadurch gekennzeichnet,
daß sie einen Gehalt an Vinylacetat-polymerisat bzw.
-copolymerisat von etwa 40-60 Gew.-% - bezogen auf
das Gesamtgewicht des Textilausrüstungsmittels -
aufweisen.
4. Mittel nach Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet,
daß sie einen Gehalt an Dibutylmaleinat von 0-50 Mol-%,
insbesondere von etwa 5-45 Mol-% - jeweils bezogen
auf die Summe von Vinylacetat und Dibutylmaleinat -
aufweisen.
5. Mittel nach Ansprüchen 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet,
daß sie im Rahmen üblicher Hilfsstoffe Emulgatoren
auf Niotensid-Basis, insbesondere Poly-EO-Additionsprodukte
an Kohlenwasserstoffverbindungen mit reaktivem
Wasserstoffatom enthalten, wobei als bevorzugte
Emulgatoren Alkylphenol-EO-Additionsprodukte vorliegen.
6. Mittel nach Ansprüchen 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet,
daß die sonstigen üblichen Hilfsstoffe nicht mehr als
etwa 5 Gew.-% ausmachen und daß dabei weiterhin die
Emulgatoren bevorzugt in Mengen von etwa 0,5 bis 3 Gewichtsprozent
vorliegen - Gew.-% jeweils wieder bezogen
auf das Gesamtgewicht des Textilausrüstungsmittels.
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