DE3610279A1 - Dichtungsteil fuer einen hydraulischen zylinder - Google Patents

Dichtungsteil fuer einen hydraulischen zylinder

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DE3610279A1 DE19863610279 DE3610279A DE3610279A1 DE 3610279 A1 DE3610279 A1 DE 3610279A1 DE 19863610279 DE19863610279 DE 19863610279 DE 3610279 A DE3610279 A DE 3610279A DE 3610279 A1 DE3610279 A1 DE 3610279A1
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Description

  • Dichtungsteil für einen hydraulischen Zylinder
  • Die Erfindung betrifft einen Dichtungsteil, der aus einem vulkanisierten Copolymerkautschuk aus Äthylen- «-Olefin-Dien gebildet ist und für einen hydraulischen Zylinder verwendet wird.
  • Der Ausdruck "Dichtungsteil" wie er nachstehend verwendet wird, bedeutet napfförmige Kolbendichtungsteile für einen Druckzylinder und einen Radzylinder (Fig. 1 und Fig. 2) ein napfförmiges Kolbendichtungsteil für einen Druckzylinder einer Kupplung und eine Kolbendichtung für einen Scheibenbremsenzylinder, wobei die vorstehend erwähnten Teile alle in hydraulischen Bremsen für Automobile verwendet werden.
  • Aufgrund von Betriebsbedingungen mit zunehmend höheren Temperaturen und als Folge der zunehmend üblichen Verwendung von hochsiedenden Substanzen als Bremsflüssigkeiten (etwa Zugabe von Borsäureestern zu Äthylenglycol und Siliconöl)wurde ein stetiger Wandel des Materials für die Dichtungsteile der vorstehend definierten hydraulischen Zylinder herbeigeführt, wobei der bisher üblicherweise vorherrschende Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR) gegen einen Äthylen- i -Olefin-Dien-Copolymer-Kautschuk (nachstehend als "EPDM" bezeichnet) in der Zukunft ausgetauscht werden wird.
  • Als Folge der kürzlichen Einführung eines elektronischen Antiblockiermechanismus bei Bremssystemen (beispielsweise das 'sESC-System") für Räder gegenüber Stößen der Bremsbewegung, besteht ein zunehmendes Bedürfnis für Dichtungsteile, die eine große Festigkeit (insbesondere hohe Beständigkeit gegenüber Erosion und gegenüber Verschleiß) und eine befriedigende Dichtungseigenschaft (insbesondere hohe Beständigkeit gegenüber Ermüdung) besitzen. Da eine Verlängerung der Zeitabstände für den Ersatz von Teilen dringend erwünscht ist, wird bei Dichtungsteilen angestrebt, daß sie diese guten Eigenschaften für eine lange Zeitspanne beibehalten.
  • Mit herkömmlichem EPDM ist es jedoch schwierig bei den Dichtungsteilen ein verlängertes Beibehalten der vorstehend erwähnten guten Eigenschaften und eine ausreichende Verlängerung der Zeitabstände für einen Ersatz der Teile zu erreichen.
  • Es wurde nun gefunden, daß die vorstehend angesprochenen Nachteile dadurch gelöst werden können, daß der Dichtungsteil für den hydraulischen Zylinder durch einen mit Peroxid vulkanisierten EPDM-Kautschuk gebildet werden kann, der die folgenden spezifischen Bedingungen erfüllt. Die vorliegende Erfindung beruht auf dieser Erkenntnis.
  • Der Dichtungsteil für den hydraulischen Zylinder wird aus einem Äthylen- oe -Olefin-Dien-Copolymeren unter Verwendung einer Peroxids als Vulkanisiermittel gebildet, wobei das Copolymer durch die folgenden Bedingungen definiert ist: (a) der Äthylengehalt liegt im Bereich von 60 bis 70 Gew.-%, der « -Olefingehalt liegt im Bereich von 30 bis 40 Gew.-%, die Mooney-Viskosität (ML1+4 1000C) liegt im Bereich von 35 bis 55, und die Iodzahl liegt im Bereich von 25 bis 35; (b) die Molekulargewichtsverteilung genügt der Bedingung MW/Mn * 5.0; und (c) die d -Olefingehalte bei -jeweils 20 Gew.-% der EPDM-Polymeren, die sich jeweils an den entgegengesetzten Enden der Molekulargewichtsverteilung befinden, erfüllen die Bedingung C3E - C3 1 g 5.0 Gew.-%, wobei C31 für den « -Olefingehalt am Ende des Hochmolekulargewichtsbereiches und C3E für den «-Olefingehalt am Ende des Niedermolekulargewichtsbereiches steht.
  • Die Erfüllung dieser Bedingungen führt zu einer erheblichen Verbesserung der erzeugten Dichtungsteile, insbesondere im Hinblick auf die Beständigkeit gegenüber Erosion und der Beständigkeit gegenüber Ermüdung bzw.
  • Schwächung. Das erfindungsgemäße Dichtungsteil für den hydraulischen Zylinder weist daher ein verlängertes Beibehalten einer befriedigenden Beständigkeit gegenüber Erosion, Verschleiß und Ermüdung auf und führt zu einer erheblichen Verlängerung der Zeitabstände für den Teil-Ersatz.
  • Im vorstehenden Absatz bedeutet das Symbol M das Gewichtsw mittelmolekulargewicht und das Symbol M das Zahlenmitteln molekulargewicht.
  • Die Fig. 1 zeigt einen Querschnitt einer napfförmigen Dichtung als typisches Dichtungsteil für den hydraulischen Zylinder.
  • Fig. 2 zeigt einen Querschnitt einer napf- und ringförmigen Dichtung als ein weiteres typisches Dichtungsteil für den hydraulischen Zylinder.
  • (1) Das vorstehend erwähnte Polymer von EPDM wird erhalten, indem man Äthylen, ein X -Olefin und ein Dien in ein inaktives Lösungsmittel in Gegenwart eines geeigneten Katalysators einführt und sie unter Atmosphärendruck oder leicht erhöhtem Druck polymerisiert. Das Polymer hat einen Äthylengehalt von 60 bis 70 Gew.-%, einen « -Olefingehalt von 20 bis 40 Gew.-%, einen Diengehalt (dritte Komponente) von nicht mehr als 5 Gew.-t, eine Mooney-Viskosität (ML1+4 1000C) von 35 bis 55 und eine Iodzahl von 20 bis 35.
  • Im allgemeinen wird Propylen als b( -Olefin verwendet.
  • Gegebenenfalls kann ein Buten oder ein ähnliches anderes oC-Olefin stattdessen verwendet werden. Das vorstehend erwähnte Dien ist ein nicht-konjugiertes Dien oder eine Mischung von zwei oder mehreren nicht-konjungierten Dienen aus der Gruppe Elhylideenorbornen, Propenylnorbornen, Vinylnorbornen, Dicyclopentadien, 1,4-Hexadien, 2-Methyl-1,5-hexadien, 1,6-Octadien, 1,5-Octadien, 1,7-Octadien, 1,4-Octadien, und Methylhydroinden. Es kann in Kombination mit etwa einen konjugierten Dien, wie Butadien oder Isopren verwendet werden.
  • (2) In dem vorstehend erwähnten Polymeren (Copolymeren) ist die Molekulargewichtsverteilung so scharf, daß sie der Bedingung Mw/Mn = 5.0 genügt und die α-Olefin-Zusammensetzungsverteilung ist so scharf, daß sie der Bedingung C3E - c31 # 5.0 Gew.-% genügt, wobei C3I für den <-Olefingehalt am Ende des Hochmolekulargewichtsbereiches und C3E für den α -Olefingehalt am Ende des Niedermolekulargewichtsbereichs steht, wobei sich der α -Olefingehalt auf jeweils 20 Gew.-E der EPDM-Polymeren bezieht, die sich an den entgegengesetzten Enden der Molekulargewichtsverteilung befinden. Bei dem vorstehend verwendeten EPDM-Polymeren in herkömmlichen Dichtungsteilen erfüllt die Molekulargewichtsverteilung die Bedingung Mw/Mn = 8 ~ 20 und die g -Olefin-Zusammensetzungsverteilung erfüllt die Bedingung C3E - C3I = 815 (Gew.-%). Wenn die vorstehend erwähnten Bedingungen nicht erfüllt sind, können die angestrebten Verbesserungen insbesondere im Hinblick auf die Beständigkeit gegenüber Erosion und Ermüdung nicht erhalten werden.
  • (3) Das Polymer kann zweckmäßigerweise verschiedene Compoundierungsbestandteile enthalten, beispielsweise Ruß, Zinkoxid, Verarbeitungshilfmittel, Antioxidationsmittel und Färbemittel, welche im allgemeinen bei der Vulkanisierung von EPDM mit einem Peroxid verwendet werden.
  • Gegebenenfalls können diese Compoundierungsbestandteile in Kombination mit einem organischen Peroxid und einem Vernetzungsmittel verwendet werden. Durch Formpressen, Transferpressen oder Spritzgießen und Vulkanisieren des wie vorstehend beschriebenen, compoundierten EPDM-Kautschuks, wird das erfindungsgemäß angestrebte Dichtungsteil für den hydraulischen Zylinder hergestellt.
  • Das hier verwendete Ruß kann irgend eine übliche Rußart sein. Ein Ofenruß vom Öl-Typ mit hohem Adsorptionsvermögen, wie es in der japanischen Patentoffenlegungsschrift SHO 59(1984)-22,943 beschrieben ist und daß ein IodcAdsorptionsvermögen von 40 bis 80 mg/g und ein Dibutylphthalat-Adsorptionsvermögen von nicht weniger als 140 ml/100 g besitzt, wird bevorzugt verwendet, weil es die Beständigkeit gegenüber Verschleiß, Erosion und Ermüdung in wirksamer Weise weiter verbessert.
  • Als Verarbeitungshilfsmittel können höhere Fettsäuren beispielsweise verwendet werden und als Antioxidationsmittel kann beispielsweise Poly(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydrochinon) verwendet werden.
  • Beispiele für geeignete Peroxide sind: Benzoylperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, n-Butyl-4,4-bis(t-butylperoxy)-valerat, Diciumylperoxid, di-t-Butylperoxy-diisopropylbenzol, 2,5-Dimethyl-2,5-(t-butylperoxy)-hexan und 2,5-Dir.lethyEdi(t-butylperoxy)hexin-3.
  • Beispiele für geeignete Vernetzungsmittel sind: Schwefel, Trimethacrylat, Trimethylolpropan, Triallylisocyanurat, und Phenothiazin.
  • Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf das Beispiel näher erläutert.
  • Beispiel: Copolymere mit verschiedener Zusammensetzung und Verteilung und verschiedenen Eigenschaften, wie sie in Tabelle 1 angegeben sind, wurden verwendet. Die Daten für M w n wurden aus der Molekulargewichtsverteilung ermittelt, die mit Hilfe der Gelpermeationschromatographie (unter Verwendung von o-Dichlorbenzol als Lösungsmittel) bestimmt wurden. Die Daten für C3E - C3 1 wurden aus den Molekulargewichtsverteilungen ermittelt, die durch ein fraktioniertes Fällungsverfahren bestimmt wurden. (Anzahl der Fraktionen nicht weniger als 10, Lösungsmittel: Cyclohexan/Isopropylalkohol).
  • Die Grundformulierung für den Kautschuk (in Gewichtsteilen) war wie folgt: Polymer (Copolymer) 100 Ofenruß 40 Zinkoxid 5 Verarbeitungshilfsmittel 3 (höhere Fettsäure) Schwefel 0.3 Dicumylperoxid 8 Als Ofenruß wurde entweder ein Normaltyp oder der vorstehend erwähnte öltyp mit hohem Adsorptionsvermögen verwendet.
  • hohes Adsorp-Normal tionsvermögen Iod-Adsorptionskapazität 53 58 (mg/g) Dibutyl-phthalat-Adsorptionskapazität (ml/mg) 133 190 Verschiedene Mischungen der Kautschukverbindung des vorstehend aufgeführten Ansatzes wurden geknetet und dann transfergepreßt (Vulkanisierungsbedingungen: 1700C x 5 Minuten), um ein ring- und napfförmiges Dichtungselement für einen Druckzylinder zu erzeugen (vergl. Fig. 2). Das Produkt wurde auf die Betriebshaltbarkeit unter beschleunigten Bedingungen getestet (Bedingung: (1) DOT 3 - Bremsflüssigkeit als Testflüssigkeit, (2) Temperatur 1200C, (3) Anzahl der Kolbenhübe 2000/h und (4) Zeit: 165 Stunden). Das Dichtungsteil wurde dann im Hinblick auf (1) Erosion und im Hinblick auf (2) Beibehalten der Leistungsfähigkeit getestet.
  • Getrennt hiervon wurden Teststücke unter den gleichen Bedingungen wie die vorstehend erwähnten Produkte gepreßt und dann im Hinblick auf die folgenden physikalischen Eigenschaften getestet.
  • (1) Die normalen physikalischen Eigenschaften (Hs: Härte, Eb: Zugfestigkeit und Eb: Dehnung) wurden durch das Verfahren der JIS K6301 (unter Verwendung von Hantelteststücken Nr. 3) mit den erforderlichen Modifikationen bestimmt.
  • (2) Die Reißfestigkeit wurde durch das Reißtestverfahren (B-Typ) gemäß JIS K 6301 mit den entsprechenden Modifikationen bestimmt.
  • (3) Die bleibende Dehnung durch Kompression wurde durch einen Kompressionstest zur Bestimmung der bleibenden Dehnung (1200C x 70 Stunden) und durch einen Tieftemperaturtest zur Bestimmung der bleibenden Dehnung bei -300C x 70 Stunden gemäß dem JIS K6301-Verfahren mit den erforderlichen Modifikationen gemessen.
  • (4) Die bleibende Dehnung durch Zusammendrücken (stationäres Verfahren) wurde durcheinenfompressionstest zur Bestimmung der bleibenden Dehnung gemäß JIS K 6301 bestimmt, wobei ein gegebenes Teststück auf 1200C 70 Stunden lang erhitzt, zusammengedrückt und im zusammengedrückten Zustand stehengelassen wurde, bis es auf Raumtemperatur abgekühlt war.
  • (5) Die Verschleißbeständigkeit wurde mit einem Acron-Testgerät bestimmt, wobei ein gegebenes Teststück 1000 mal unter folgenden Bedingungen abgerieben wurde: Umdrehungszahl des Reibungsrades: 33 U/Minute; Temperatur der umgebenden Luft: 230C. Nach dem Test wurde das Teststück zur Bestimmung des Volumenverlustes gemessen. Die Ergebnisse aller Teste sind in der Tabelle 1 gezeigt.
  • In Beispiel 1 waren die Beständigkeit gegenüber der bleibenden Dehnung nach Zusammendrücken (insbesondere bei dem stationären Verfahren und das Beibehalten der Leistungsfähigkeit (retention of fastness) in bemerkenswerter Weise verbessert und die Beständigkeit gegenüber Erosion war ebenfalls besser als die entsprechenden Eigenschaften der Vergleichsbeispiele. Bei den Beispielen 2 bis 4 wurde bei Verwendung eines Ofenrußtyps mit hohem Adsorptionsvermögen die Beständigkeit gegenüber Verschleiß und die Beständigkeit gegenüber Erosion weiter verbessert. Tabelle
    Ver-
    n 0D N O > r N V oo o o cs tD
    . Beispiele leich Bezu a\ m - 1
    m m c<u Ln
    1 2 3 4 1 1 2 3
    mlN O; or cu s,
    [Q N O > m > 0
    Polymere igenschaft
    Nu 69 64 61 69 57 78
    O t r ffi r U
    Propylengehalt - d 36 39 31 N Ln
    O 00 > N tfi
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    Viscosität E cu 1000C)
    ro m cu n - I m cu r Q)
    t r O Nm Ln
    Z
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    cr o o n N U 03 0 O m
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    rl 6 ucu
    -rl c:
    310 X; N N n 370 370 290
    m o
    U3 m N c rd N r O r cn
    TR (N/cm) r n U 520 510 422 491 a
    0 Dehnung nach Zusammen-
    ~ ~¢ ,
    Hochtemperatur CS (%) 13 14 13 13 15 20 22 12
    ru I t
    D D OV
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    r3 ° lil 5:
    O r1 6 z X ,1 C + h h
    tJE : H > = '¢ U « n Y t @
    l w r U B ffi m \ @ V , 2 2
    l E > ffi N U 12 H ~ ~ ~ \ \ < W
    > < R 'o 3 X U g tQ m m ~ .,Qx Eq g ,a)
    l -0 :¢ z H > ° Õ m Eq X ,1 n: O » m Ed
    < O Z 14 QZ
    bleibende Dehnung nach Zusammen-
    pressen (stationäre Methode)
    CS (%) 26 25 24 25 72 40 43 62
    Verschleißbeständigkeit
    Abriebmenge (cc) 0.27 0.18 0.22 0.23 0.27 0.35 0.27 0.21
    Chemische Beständigkeit
    Beständigkeit gegenüber Erosion (*) 3 2.5 2 2 4 4.5 4 3.5
    Beibehaltung der Leistungs-
    fähigkeit (%) 62 70 73 71 42 55 57 36
    (*) Bewertungsskale (Erosion): 0 - keine, 1 - sehr leicht, 2 - klein, 3 - mittel 4 - groß, 5 - vollständige Erosion Tabelle Fortsetzung Fig. 3 zeigt ein Diagramm zur Erläuterung des Merkmals (c) Es wird ein Dichtungsteil für einen hydraulischen Zylinder beschrieben, der durch Formpressen eines mit einem Peroxid als Vulkanisiermittel vulkanisierten Äthylen-α-Olefin-Dien-Copolymerkautschuks erhalten wird. Bei dem Äthylen- oC-Olefin-Dien-Copolymeren beträgt (a) der Äthylen-Gehalt 60 bis 70 Gew.-%, der α α-Olefingehalt 30 bis 40 Gew.-%, die Mooney-Viskosität (ML1+4 1O00C) 35 bis 55 und die Iodzahl 20 bis 35; (b) die Molekulargewichtsverteilung erfüllt die Bedingung MW/Mn C 5.0; und (c) die 0< -Olefingehalte bei jeweils 20 Gew.-% der EPDM-Polymeren, die sich an den entgegengesetzten Enden der Molekulargewichtsverteilung befinden, erfüllen die Bedingung C3E - C3 1 # 5.0 Gew.-%, wobei C3 1 für den OC -Olefingehalt am Ende des Hochmolekulargewichtsbereiches und C3E für den α-Olefingehalt am Ende des Niedermolelulargewichtsbereiches steht. Das Dichtungsteil für den hydraulischen Zylinder ist insbesondere im Hinblick auf Beständigkeit gegenüber Erosion und Beständigkeit gegenüber Ermüdung ausgezeichnet.

Claims (1)

  1. Patentanspruch 1. Dichtungsteil für einen hydraulischen Zylinder, erhalten durch Formgebung eines mit einem Peroxid als Vulkanisiermittel vulkanisierten Äthylen- DC-Olefin-Dien-Copoly merkautschuks, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylen-α -Olefin-Dien-Copolymer den folgenden Bedingungen genügt: (a) ein Äthylengehalt im Bereich von 60 bis 70 Gew.-%, ein α-Olefingehalt im Bereich von 30 bis 40 Gew.-%, eine Mooney-Viskosität (ML1+4 1000C) im Bereich von 35 bis 55 und eine Iodzahl im Bereich von 20 bis 35; (b) eine Molekulargewichtsverteilung, die die Bedingung Mw/Mn # 5.0 erfüllt und (c) die α-Olefingehalte erfüllen bei 20 Gew.-% der Polymeren, die sich jeweils an den entgegengesetzten Enden der Molekulargewichtsverteilung befinden'die Bedingung C3E - C3 1 # 5.0 Gew.-%, wobei C31 für den « -Olefinanteil am Ende des Hochmolekulargewichtsbereichs und C3E für den « -Olefinanteil am Ende des Niedermolekulargewichtsbereiches steht.
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