DE3608972A1 - Vorrichtung zur herstellung pulverisierten siliciumnitrids - Google Patents
Vorrichtung zur herstellung pulverisierten siliciumnitridsInfo
- Publication number
- DE3608972A1 DE3608972A1 DE19863608972 DE3608972A DE3608972A1 DE 3608972 A1 DE3608972 A1 DE 3608972A1 DE 19863608972 DE19863608972 DE 19863608972 DE 3608972 A DE3608972 A DE 3608972A DE 3608972 A1 DE3608972 A1 DE 3608972A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- reaction chamber
- gas
- chamber
- preheating
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/1809—Controlling processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/44—Fluidisation grids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00026—Controlling or regulating the heat exchange system
- B01J2208/00035—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
- B01J2208/00044—Temperature measurement
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
- B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00477—Controlling the temperature by thermal insulation means
- B01J2208/00495—Controlling the temperature by thermal insulation means using insulating materials or refractories
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/0053—Controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung pul
verisierten Siliciumnitrids unter Verwendung von Wirbel
bett-Methoden.
Bei einer herkömmlichen Wirbelbett-Ofenvorrichtung zur Er
zeugung von pulverisiertem Siliciumnitrid werden Ausgangsma
terialien kontinuierlich in einen Ofen eingeführt, während
umgesetztes Pulver kontinuierlich von dem Ofen abgezogen
wird, wenn er überfließt. Eine derartige herkömmliche Vor
richtung zur kontinuierlichen Produktion hat den Nachteil,
daß nicht umgesetztes Pulver von dem Ofen zusammen mit dem
umgesetzten Pulver abgezogen wird.
Es ist bereits eine chargenweise betriebene Ofenvorrichtung
vorgeschlagen worden (japanische offengelegte Anmeldung
60-2 51 108), die einen Reaktionsofen, eine in einem Bodenab
schnitt des Reaktionsofens angeordnete Auslaßöffnung, eine
mit der Auslaßöffnung verbundene Auslaßleitung und ein der
art in der Auslaßleitung angeordnetes stangenartiges Ventil
aufweist, daß das Ventil an dem Inneren der Auslaßleitung
nach oben gleiten kann, um nach Wunsch die Auslaßöffnung zu
schließen. Bei dieser chargenweise betriebenen Vorrichtung
dringt umgesetztes Pulver leicht in einen Zwischenraum zwi
schen der Auslaßleitung und dem Ventil, so daß sich das Ven
til nicht gleichförmig bewegt. Darüber hinaus ist die wirk
same Querschnittsfläche der Auslaßleitung zum Abziehen des
reagierten Pulvers so klein, daß das gesamte umgesetzte Pul
ver nicht leicht ausgelassen oder entfernt werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine chargenweise
betriebene Ofenvorrichtung zur Erzeugung von pulverisierten
Siliciumnitrid zu schaffen, bei der Ausgangsmaterialien bei
jeder Charge in einem fluidisierten Zustand (Wirbelbett)
vollständig umgesetzt werden können und bei der das umge
setzte Pulver schnell von dem Ofen abgezogen oder entfernt
werden kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung eine char
genweise betriebene Ofenvorrichtung zur Erzeugung pulveri
sierten Siliciumnitrids vor, die einen Reaktionsofen mit
einer Reaktionskammer, einem oberen Abschnitt, einem
Bodenabschnitt und einem Seitenabschnitt, eine an dem oberen
Abschnitt des Reaktionsofens angeordnete Zufuhrleitung zum
Einbringen von Startmaterialien in feiner oder grober Parti
kelform, eine an dem oberen Abschnitt des Reaktionsofens
angeordnete Abluftleitung zum Entfernen von Gasen aus der
Reaktionskammer, eine an dem Bodenabschnitt der Reaktions
kammer angeordnete Gasverteilerplatte zum Einbringen von
Stickstoffgas in die Reaktionskammer zur Bildung eines Wir
belbettes an dem Bodenabschnitt der Reaktionskammer, eine
Heizeinrichtung zum Heizen der Ausgangsmaterialien des Wir
belbetts innerhalb der Reaktionskammer, eine in der Gasver
teilerplatte gebildete Auslaßöffnung, eine mit der Auslaß
öffnung der Gasverteilerplatte verbundene Auslaßleitung,
einen an der Auslaßöffnung gebildeten Ventilsitz, wobei eine
Auslaßventileinrichtung das Ventil aufweist, das an dem Ven
tilsitz der Auslaßöffnung angreift, sowie ein an einem obe
ren Abschnitt des Reaktionsofens vorgesehenes Führungsrohr
aufweist, wobei sich die Auslaßventileinrichtung durch das
Führungsrohr in einer senkrechten Richtung derart erstreckt,
daß das Ventil der Auslaßventileinrichtung selektiv den Ven
tilsitz der Auslaßöffnung berührt, um dadurch die Auslaßöff
nung zu öffnen oder zu schließen.
Die Erfindung betrifft ebenefalls ein Verfahren zum Herstel
len von Siliciumnitrid.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorzüge der Erfindung
ergeben sich aus den Ansprüchen, der folgenden Beschreibung
bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung sowie anhand der
Zeichnung. Hierbei zeigen:
Fig. 1 eine erläuternde Ansicht einer Vorrichtung
zur Herstellung pulverisierten Silicium
nitrids nach einer Ausführungsform der
Erfindung;
Fig. 2 einen vergrößerten Querschnitt eines oberen
Abschnittes der Vorrichtung in Fig. 1;
Fig. 3 eine Ansicht, die Beziehungen zwischen einem
Reaktionsofen und einer Heizeinrichtung in
der Vorrichtung der Fig. 1 und deren Tempe
raturen darstellt;
Fig. 4 einen Schnitt durch eine mit einer Kohlen
stoff-Leitung ausgerüstete Auslaßleitung zur
Verwendung in einer Vorrichtung nach der
Erfindung;
Fig. 5 einen Schnitt durch ein mit Stickstoffgas ge
fülltes Führungsrohr;
Fig. 6 einen Querschnitt durch eine Gasverteiler
platte zur Verwendung in einer Vorrichtung
nach der Erfindung;
Fig. 7 eine Aufsicht auf einen oberen Abschnitt
der in Fig. 6 dargestellten Gasverteiler
platte;
Fig. 8 einen Schnitt längs Linie 8-8 in Fig. 6;
Fig. 9 eine Untenansicht eines unteren Abschnittes
der in Fig. 6 dargestellten Gasverteiler
platte;
Fig. 10 einen Querschnitt durch eine weitere Gasver
teilerplatte;
Fig. 11 eine Aufsicht auf einen oberen Abschnitt
einer weiteren Gasverteilerplatte;
Fig. 12 bis 15 Querschnitte durch andere unterschiedliche
Gasverteilerplatten;
Fig. 16 eine perspektivische Ansicht einer weiteren
Gasverteilerplatte;
Fig. 17 einen Querschnitt durch einen Teil der in
Fig. 16 dargestellten Gasverteilerplatte;
Fig. 18 einen Querschnitt durch eine weitere Aus
führungsform der Erfindung;
Fig. 19 einen Querschnitt längs Linie 19-19 in
Fig. 18, der eine Vorheizkammer und deren
zugehörige Bauweise bei der Ausführungs
form der Fig. 18 darstellt; und
Fig. 20 bis 22 Querschnitte durch weitere drei Ausführungs
formen der Erfindung.
Bei einer ersten Ausführungsform nach Fig. 1 bis 4 ist ein
Reaktionsgefäß oder Ofen 1 in einem thermisch isolierenden
Material 2 vorgesehen, das in einem Gehäuse 3 angeordnet
ist. Ein zwischen einer oberen Wand des Gehäuses 3 und einem
oberen Abschnitt des thermisch isolierenden Materials 2 ge
bildeter Raum 4 ist mit unter Druck stehendem Stickstoffgas
gefüllt. Das Gehäuse 3 wird durch durch es hindurchfließen
des Wasser gekühlt. Beispielsweise ist das Gehäuse 3 aus
Stahl mit einem Durchgang hergestellt, durch den Wasser in
den Richtungen der Pfeile in Fig. 1 für den Kühlzweck hin
durchfließen kann. Vorgesehen an einem oberen Abschnitt des
Reaktionsofens 1 sind eine Zuführleitung 6, ein Führungs
rohr 7, ein Eintauchrohr 8 und eine Abluftleitung 9, die
nach oben das Gehäuse 3 durchdringen. Die Zuführleitung 6
kann aus einem nichtrostendem Stahl hergestellt und mit
einer Zuführöffnung 10 des Ofens 1 mit Hilfe einer Mutter 11
verbunden sein. Die Zuführleitung 6 und das Gehäuse 3 sind
mit Hilfe einer Balgeneinrichtung 12 verbunden. Die Zuführ
leitung 6 ist mit einem Silo 13 verbunden. Ein automatisches
Wiegegerät 13 a ist an einem Bodenabschnitt des Silos 13 an
gebracht. Stickstoffgas kann durch einen Einlaß 13 b in die
Zuführleitung 6 fließen. Eine Zuführ-Ventileinrichtung 14
kann innerhalb der Zuführleitung 6 sich nach oben und unten
bewegen, um dadurch selektiv die Einlaßöffnung 10 durch ein
Ventil zu öffnen und zu schließen.
Das Führungsrohr 7 ist aus nichtrostendem Stahl hergestellt
und mit einem Eingang 15 mit Hilfe einer Mutter 16 verbun
den. Das Führungsrohr 7 und das Gehäuse 3 sind miteinander
mit Hilfe einer Balgeneinrichtung 17 verbunden. Eine Auslaß
ventileinrichtung 18 erstreckt sich durch das Führungsrohr 7
in einer solchen Weise, daß die Auslaßventileinrichtung 18
sich in einer senkrechten Richtung auf- und abwärts bewegen
kann. Ein Auslaßventil 18 a der Auslaßventileinrichtung 18
arbeitet mit einem Ventilsitz einer Auslaßöffnung 19 zusam
men, die in einer Gasverteilerplatte 20 gebildet ist, die in
einem Bodenabschnitt des Reaktionsofens 1 eingesetzt ist.
Dadurch wird die Auslaßöffnung 19 selektiv geschlossen oder
geöffnet. Es ist bevorzugt, daß das Auslaßventil 18 a den
Ventilsitz der Auslaßöffnung 19 längs einer Kreislinie be
rührt, als daß es diesen in einer Fläche berührt.
Ein Verbindungsrohr 18 d aus einem rostfreien Stahl ist mit
einem oberen Ende der Auslaßventileinrichtung 18 verbunden,
da es eine relativ niedrige Temperatur aufweist. Ein unteres
Ende einer Auslaßleitung 21 ist mit einer Kühlkammer 22 ver
bunden, die eine Tür 23 aufweist. Stickstoffgas fließt durch
die Kühlkammer 22.
Ein Eintauchrohr 8 besteht aus einem nichtrostendem Stahl
und ist mit einem Einlaß 24 mit Hilfe einer Mutter 25 ver
bunden. Das Eintauchrohr 8 und das Gehäuse 3 sind miteinan
der mit Hilfe einer Balgeneinrichtung 26 verbunden. Ein Meß
gerät 27 ist durch das Eintauchrohr 8 in den Ofen einge
setzt. Das Meßgerät 27 ist eine Einrichtung zum Messen phy
sikalischer Eigenschaften in einem Reaktionsraum 5 des Reak
tionsofens 1, beispielsweise ein Thermometer.
Das Abluftrohr 9 besteht aus nichtrostendem Stahl und ist
mit einer Abluftöffnung 28 mit Hilfe einer Mutter 29 verbun
den. Das Abluftrohr 9 und das Gehäuse 3 sind miteinander mit
Hilfe einer Balgeneinrichtung 30 verbunden.
Vorzugsweise sind die Muttern 11, 16, 25, 29 Hutmuttern aus
Kohlenstoff.
Die Balgeneinrichtungen 12, 17, 26, 30 sind zu dem Zweck
vorgesehen, das unter Druck stehende Stickstoffgas in dem
Ofen 1 abzudichten. Da die Balgeneinrichtungen 12, 17, 26,
30 ausgedehnt oder zusammengezogen werden können, selbst
wenn das Zuleitungsrohr 6, das Führungsrohr 7, das Eintauch
rohr 8 und das Abluftrohr 9 sich aufgrund von Hitze um bei
spielsweise 10 bis 20 mm expandieren, kann die Expansion
durch die Balgeneinrichtungen 12, 17, 26, 30 absorbiert wer
den.
Ein Raum X ist zwischen einem Seitenabschnitt des Reaktions
ofens 1 und dem thermischen Isolationsmaterial 2 gebildet.
Eine Heizeinrichtung 31 ist in dem Raum X angeordnet. Der
Raum X bildet einen Durchgang für Stickstoffgas und ist mit
dem Raum 4 verbunden. Ebenfalls ist der Raum X mit Hilfe der
Gasverteilerplatte 20 mit der Reaktionskammer 5 verbunden.
Die Heizeinrichtung 31 ist aus Kohlenstoff in einer rohrför
migen Gestalt hergestellt und aus einem elektrischen Wider
standstyp gebildet.
Wie in Fig. 3 zu sehen ist, liegt ein oberes Ende der Heiz
einrichtung 31 vorzugsweise höher als eine obere Endfläche
des Reaktionsofens 1, und zwar um eine Länge L. Die Heizein
richtung 31 ist aus zwölf Elementen zusammengesetzt, die
rings um den Reaktionsofen 1 angeordnet sind. Ein unteres
Ende der Heizeinrichtung 31 ist unterhalb der Bodenoberflä
che des Ofens 1 angeordnet.
Eine Steuereinrichtung 40 ist dazu da, die Temperaturen meh
rerer Abschnitte in dem Ofen 1 und die Stickstoffgasströmun
gen in den Ofen zu steuern und zu regulieren. Auf der Grund
lage von Ergebnissen, die von der Meßeinrichtung 27 gemessen
werden, beispielsweise Temperaturen, steuert die Steuerein
richtung 40 die Heiztemperaturen der Heizeinrichtung 31 und
den Schließ- oder Öffnungsbetrieb eines Ventils 41 zum Steu
ern des Stickstoffgasstroms durch das Gehäuse 3. Ein Ventil
42 ist zur Steuerung der Wasserströmung vorhanden. Es ist
ebenfalls ein Thermopaar-Thermometer 27 sowie ein mit einer
Analysiereinrichtung 60 für CO verbundene Gasprobeneinrich
tung 50 vorgesehen.
Unter Bezugnahme auf Fig. 3 werden Temperaturen an verschie
denen Punkten "a" bis "h" in der Reaktionskammer 5 und der
Abluftleitung 9 als Beispiele erklärt. Eine oberer Abschnitt
"a" und ein unterer Abschnitt "b" der Abluftleitung 9 weisen
Temperaturen von 900 °C bzw. 1200 °C auf. Ein Punkt "c" im
Bereich der Abluftleitung 9 weist eine Temperatur von etwa
1400 °C auf. Ein oberer Punkt "d" in der Reaktionskammer 5
ist auf etwa 1510 °C eingestellt. Ein mittlerer Wandab
schnitt "e" der Reaktionskammer 5 liegt bei etwa 1515 °C.
Bodenpunkte "f", "g", "h" in der Reaktionskammer 5 weisen
etwa 1525 °C auf. Das Startmaterial 32 wird im wesentlichen
bei einer Temperatur von etwa 1525 °C gehalten.
Wie in Fig. 4 dargestellt ist, ist in der Abluftleitung 9
vorzugsweise ein rohrartiges Element 33 aus einem nicht
metallischen Material, wie Kohlenstoff, angeordnet. Ein Koh
lenstoffring 35 ist zwischen einer Kohlenstoffleitung 34 und
der Abluftleitung 9 angeordnet. Das rohrartige Element 33
wird von dem Kohlenstoffring 35 unterstützt. Die Abluftlei
tung 9 und das Rohr 34 sind miteinander mit Hilfe einer Koh
lenstoff-Hutmutter 36 verbunden.
Fig. 5 zeigt einen modifizierten oberen Abschnitt der
Auslaßventileinrichtung 18. Verbindungsrohre 37, 38 sind mit
einem oberen Abschnitt der Auslaßventileinrichtung 18 ver
bunden. Das Verbindungsrohr 37 weist einen Abschnitt 39 zum
Einbringen von Stickstoffgas auf. Mehrere kleine Öffnungen
40 zum Injizieren von Stickstoffgas sind im Bereich eines
unteren Endes des Verbindungsrohres 37 angeordnet. Das
Stickstoffgas wird ständig durch die kleinen Öffnungen 40
des Verbindungsrohres 37 injiziert, um dadurch eine Stick
stoffgasdichtung zwischen dem Führungsrohr 7 und der Auslaß
ventileinrichtung 18 vorzusehen. Das Stickstoffgas wird vor
zugsweise durch die kleinen Öffnungen 40 mit einer Strö
mungsgeschwindigkeit von etwa 25 l/min injiziert.
Die Auslaßventileinrichtung 18 und das Zuführventil 14 sind
aus Kohlenstoff.
In dieser Beschreibung ist der Ausdruck "Stickstoffgas" in
breitem Sinn verwendet und soll nicht nur N2-Gas, sondern
ebenfalls andere, nicht oxidierende Gase wie NH3-Gas,
N2-H2-Gas, N2-Inertgas oder eine Kombination dieser Gase
umfassen.
Im folgenden wird der Betrieb der beschriebenen Vorrichtung
erklärt:
In den Silo 13 einzubringende Ausgangsmaterialien können
feine oder grobe Partikel wie Pellets sein. Beispielsweise
werden Silikapulver 1 Teil, Carbon Black Pulver 0,5 Teile
und Siliciumnitridpulver 0,1 Teile miteinander vermischt, um
Pellets zu erzeugen, die jeweils einen Durchmesser von etwa
1,0-2,0 mm aufweisen. Nachdem eine Stickstoffsubstitution
derartiger Pellets in dem Silo 13 durchgeführt ist, wird ein
vorbestimmtes Gewicht der Pellets, die von der Wiegeeinrich
tung 13 a gewogen werden, in die Reaktionskammer 5 einge
bracht, bei einer Temperatur von etwa 1400 °C, indem die
Zuführventileinrichtung 14 angezogen wird. Beispielsweise
wird Pulver 32 von etwa 10 kg eingebracht und dann das Zu
führventil 14 geschlossen.
Andererseits wird das Stickstoffgas vorgeheizt, wenn es im
Bereich der Heizeinrichtung 31 innerhalb des Raumes X
fließt. Das vorgeheizte Gas wird in die Reaktionskammer 5
mit Hilfe der Gasverteilerplatte 20 eingebracht, um dadurch
die Pellets in der Reaktionskammer 5 zu verwirbeln bzw. zu
fluidisieren. Als Ergebnis findet die sogenannte Desoxida
tions-Nitridbildungsreaktion statt. Das nicht umgesetzte
Stickstoffgas und das Abluftgas werden durch die Abluftlei
tung 9 in die Atmosphäre entfernt. Ein Schieber 9 a (Fig. 2)
in der Abluftleitung 9 steuert Abluftströmung.
Die Strömungsgeschwindigkeit des Stickstoffgases wird derart
ausgewählt, daß es mit einer hohen Geschwindigkeit strömt,
die die Masse der Partikel veranlaßt, fluidisiert (verwir
belt) zu werden, beispielsweise bei einer Geschwindigkeit
von 1200 l/min. Die Reaktionskammer 5 wird auf etwa 1400 -
1530 °C für fünf Stunden aufgeheizt und anschließend bei
etwa 1535 °C gehalten.
Die CO-Konzentration in der Reaktionskammer 5 wird 0 % sie
ben Stunden nachdem das Pulver 32 in den Ofen 1 eingebracht
wurde. Die Umsetzung der Pellets 32 wird aufgrund von Ergeb
nissen gesteuert, die durch das Meßgerät 60 gemessen werden,
beispielsweise die CO-Konzentrationen.
Nachdem eine CO-Konzentration den Wert 0 erreicht, werden
die Auslaßventileinrichtung und die Tür 23 der Kühlkammer 22
geöffnet, so daß das gesamte umgesetzte Pulver 32 in der
Reaktionskammer 5 durch die Auslaßöffnung und die Auslaßlei
tung entfernt oder abgelassen werden. Das umgesetzte Pulver
32 wird bei 700 °C decarbonisiert, um dadurch pulverisiertes
Siliciumnitrid zu erhalten. Ein Beispiel eines auf die be
schriebene Art und Weise erhaltenen pulverisierten Silicium
nitrids hat 1,65 % O₂, 0,8 % C und 1,1 % freies SiO2. Rönt
genstrahldiffraktions-Ergebnisse des pulverisierten Sili
ciumnitrids zeigen einen α-Phasenanteil von 99%, und eine
sehr hohe Qualität des Pulvers kann erreicht werden.
Wenn gewünscht, wird der Schieber 9 a geschlossen, wenn das
Auslaßventil 18 geöffnet wird. Die Auslaßventileinrichtung
18 wird geschlossen, nachdem das umgesetzte Pulver entfernt
worden ist. Das umgesetzte Pulver 32 kann in der Kühlkammer
22 eine vorbestimmte Zeitdauer lang gehalten werden, bevor
es entfernt oder abgezogen wird.
Die Balgeneinrichtungen 12, 17, 26, 30 ermöglichen es, daß
das Stickstoffgas in den Räumen X und 4 auf bis zu 400-
600 mmHg unter Druck gesetzt werden kann. Eine Gasdichtung
ist zwischen dem Gehäuse 3 und dem Ofen 1 vorgesehen, wo
durch das Stickstoffgas mit einer hohen Strömungsgeschwin
digkeit eingeführt werden kann. Da die Reaktionskammer 5 auf
hohem Druck gehalten werden kann, können die Ausgangsmate
rialien in einem verbesserten fluidisierten Zustand gehalten
werden. Als Ergebnis läßt sich die Umsetzungszeit verrin
gern. Wenn man annimmt, daß ein Stickstoffgasdruck wie bei
einer herkömmlichen Methode erhalten wird, wird nur ein re
lativ kleines Volumen von Stickstoffgas verwendet. Daher
läßt sich Stickstoffgas einsparen.
Eine Vorrichtung zum Herstellen pulverisierten Siliciumnit
rids nach der vorliegenden Erfindung kann eine große wirk
same Querschnittsfläche zum Abgeben des umgesetzten Pulvers
aufweisen. Beispielsweise kann umgesetztes Pulver von 5 kg
aus dem Ofen in einer Minute oder weniger entfernt werden.
Fig. 6 bis 17 zeigen weitere unterschiedliche Gasverteiler
platten.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 6 bis 9 weist eine Gasver
teilerplatte 66 viele Gasöffnungen 69 auf, die diese von
einer unteren Oberfläche 62 der Gasverteilerplatte 66 bis zu
einer oberen Oberfläche 63 durchdringen. Viele Gasöffnungen
69 sind mit vorbestimmten Zwischenräumen in dem gesamten
Bereich der Gasverteilerplatte 66 angeordnet. Die Gasöffnun
gen 69 erweitern sich in einem oberen Abschnitt 13 in der
Form eines Trichters. Benachbarte Öffnungen sind sehr nah
beieinander, so daß ihre oberen Kanten sich überlappen. Ein
Neigungswinkel eines Stirnkantenabschnittes 64 ist größer
als ein Schüttwinkel des Pulvers 32, beispielsweise 70°. Es
gibt im wesentlichen keine flachen Oberflächen an der Ober
seite der Gasverteilerplatte 66, so daß kein Pulver 32 zu
rückbleiben kann. Auf diese Weise kann eine ausgezeichnete
Kontaktbedingung des Pulvers 12 und des Stickstoffgases er
halten werden. Das Stickstoffgas kann gleichförmig verteilt
werden, um dadurch ein ausgezeichnetes Wirbelbett der Parti
kel zu bilden.
Fig. 10 zeigt eine weitere Gasverteilerplatte 76. Ein oberer
Abschnitt 71 jeder in der Gasverteilerplatte 76 gebildeten
Gasöffnung 79 weist eine Trichterform mit einem gekrümmten
Abschnitt auf.
Fig. 11 zeigt eine weitere Gasverteilerplatte 86. Ein oberer
Kantenabschnitt jeder Gasöffnung 89 ist in der Form eines
regelmäßigen Sechsecks gebildet. Bei dieser Ausführungsform
gibt es keine flache Oberfläche an einer Oberseite der Gas
verteilerplatte 86.
Fig. 12 bis 15 zeigen weitere unterschiedliche Gasverteiler
platten 91 bis 94. In jedem Fall erweitern sich die Gasöff
nungen in einem oberen Bereich, so daß es keinen flachen
bzw. ebenen Abschnitt gibt. Daher kann das Stickstoffgas
gleichförmig verteilt werden.
Fig. 16 bis 17 zeigen eine weitere Gasverteilerplatte 95, in
der eine obere Oberfläche der Verteilerplatte in der Form
eines Hügels ausgebildet ist. Ein mittlerer Abschnitt der
Gasverteilerplatte 95 ist dicker als ihr Umfangsabschnitt.
Die Gasverteilerplatte 95 weist viele in Höhenrichtung
durchgehende Löcher auf.
Jede der in den Fig. 6 bis 17 dargestellten Gasverteiler
platten weist eine Auslaßöffnung auf, die mit dem oberen
Ende der Auslaßleitung 21 wie bei der Ausführungsform nach
Fig. 1 verbunden ist, obwohl dies nicht dargestellt ist.
Fig. 18 und 19 zeigen eine weitere Ausführungsform der Er
findung. Eine Reaktionskammer 101 ist durch eine breite Aus
kleidung 102 aus Kohlenstoff gebildet und vorzugsweise aus
mehreren kleinen Blöcken in zylindrischer Form zusammenge
setzt. Eine Heizeinrichtung 105 erstreckt sich senkrecht in
die Reaktionskammer 101. Die Heizeinrichtung 105 ist mit
einer nicht dargestellten elektrischen Quelle verbunden.
Eine Gasverteilerplatte 103 ist in einem Bodenabschnitt der
Reaktionskammer 101 angeordnet. Eine Vorheizkammer 104 ist
unter der Reaktionskammer 101 gebildet. Die Gasverteiler
platte 103 ist zwischen der Reaktionskammer 101 und der Vor
heizkammer 104 angeordnet und hat viele senkrecht orientier
te durchgehende Löcher.
Die Vorheizkammer 104 ist durch einen Vorheizabschnitt 107
mit einer auf der Spitze stehenden Kegelform gebildet. Der
Vorheizabschnitt 107 kann aus einem Stück oder mehreren un
terteilten Seitenwänden 108 hergestellt sein, wie dies in
Fig. 19 dargestellt ist. Diese Seitenwände 108 bestehen aus
Feinkeramik, wie Kohlenstoff, SiC, Si₃N₄, Sialon (Sili
cium-Aluminium-Oxynitrid) o.dgl.
Bei der Ausführungsform der Fig. 18 und 19 ist der Vorheiz
abschnitt 107 aus vier unterteilten Seitenwänden 108 zusam
mengesetzt. Ein Druckelement 112 ist zwischen zwei eng ange
ordneten Vorsprüngen 110 und einer zylindrischen Stahlab
deckung 111 angeordnet, die einen Abschnitt eines Gehäuses
bildet. Ein Druckelement 112 hat einen Stangenabschnitt
112 a, eine zwischen der Abdeckung 111 und einem äußeren Ende
der Stange 112 a eingesetzte Wicklung 112 b, und ein Druckele
ment 112 c, das zwischen den Vorsprüngen 110 und einem inne
ren Ende der Stange 112 a angeordnet ist. Das Druckelement
112 c besteht aus einem hitzebeständigen keramischen Mate
rial, um einen verbundenen Abschnitt der unterteilten Sei
tenwände 108 daran zu hindern, sich zu trennen. Wenn ge
wünscht, kann an dem Verbindungsabschnitt eine Paste für
eine Gasabdichtung angebracht werden.
Jede unterteilte Seitenwand 108 des Vorheizabschnittes 107
ist an ihrem oberen Ende an der Gasverteilerplatte 103 be
festigt und an ihrem unteren Abschnitt an einem Bodenelement
114 des Vorheizabschnittes 107 befestigt.
Die Gasverteilerplatte 103 weist eine Auslaßöffnung 121 auf.
Eine Auslaßventileinrichtung 122 erstreckt sich von einem
oberen Abschnitt der Reaktionskammer 101 in senkrechter
Richtung und weist an ihrem unteren Ende einen Ventilab
schnitt 123 auf, der selektiv einen Sitzabschnitt der Aus
laßöffnung 121 berührt, um dadurch die Auslaßöffnung 121 zu
schließen oder zu öffnen. Eine Auslaßleitung 124 ist mit der
Auslaßöffnung 121 verbunden.
Eine Heizeinrichtung 113 ist innerhalb der Vorheizkammer 104
angeordnet und weist viele Radiator-Rippen auf. Ein unteres
Ende der Heizeinrichtung 113 geht durch die Stahlabdeckung
111 hindurch und ist mit einer nicht dargestellten elektri
schen Quelle verbunden. Obwohl die Heizeinrichtung 113 vor
zugsweise aus einem Kohlenstoffwiderstandstyp ist, kann sie
auch eine Hochfrequenzinduktions-Heizeinrichtung sein.
Ein thermisches isolierendes Material 120 ist zwischen der
Stahlabdeckung 111 und der Auskleidung 102 sowie zwischen
der Stahlabdeckung 111 und dem Vorheizabschnitt 107 angeord
net.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 20 erstreckt sich eine
Heizeinrichtung 205 in einer Reaktionskammer 201 senkrecht
von einem oberen Ende 250 der Reaktionskammer 201 und ist
von einem Abdeckrohr 260 abgedeckt. Die Heizeinrichtung 205
ist mit einer nicht dargestellten elektrischen Quelle ver
bunden. Die Hitzewirksamkeit vergrößert sich, wenn die Heiz
einrichtung 205 in der Reaktionskammer 201 angeordnet ist.
Die Reaktionskammer 201 ist in einem Ofen 280 mit einer Aus
laßöffnung 281 gebildet. Eine Vorheizkammer 204 ist unter
der Reaktionskammer 201 angeordnet. Eine Gasverteilerplatte
209 ist zwischen die Reaktionskammer 201 und die Vorheizkam
mer 204 eingesetzt. Eine Heizeinrichtung ist in der Vorheiz
kammer 204 angeordnet, jedoch nicht dargestellt.
Eine Auslaßventileinrichtung 211 erstreckt sich senkrecht
durch einen oberen Endabschnitt 250 des Ofens 280 innerhalb
der Reaktionskammer 201 und weist ein Ventil auf, das selek
tiv einen Ventilsitz einer Auslaßöffnung 212 berührt, die in
der Gasverteilerplatte 209 gebildet ist. Eine Auslaßleitung
213 ist mit der Auslaßöffnung 212 der Gasverteilerplatte 209
verbunden.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 21 sind zwei Heizeinrich
tungen 255 a und 255 b innerhalb der Reaktionskammer 201 ange
ordnet. Jeder untere Abschnitt der Heizeinrichtungen 255 a,
255 b ist in einem auf einer Gasverteilerplatte 253 gebilde
ten Wirbelbett 256 positioniert.
Eine Vielzahl von Vorheizkammern 254 sind in Trichterform
gebildet und mit Hilfe der Gasverteilerplatte 253 mit einer
Reaktionskammer 201 verbunden. Mehrere Heizeinrichtungen 263
sind jeweils in den Vorheizkammern 254 angeordnet.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 22 ist eine Vielzahl von
Reaktionskammern 301 rings um eine gemeinsame Heizeinrich
tung 305 angeordnet, die mit einer nicht dargestellten elek
trischen Quelle verbunden ist. Eine Vielzahl von Vorheizkam
mern 304 ist mit Hilfe einer Gasverteilerplatte 303 unter
der Reaktionskammer 301 angeordnet. Eine Heizeinrichtung 313
ist in jeder der Vorheizkammern 304 angeordnet.
Bei den Ausführungsformen der Fig. 21 und 22 erstreckt sich,
obwohl nicht dargestellt, eine Auslaßventileinrichtung senk
recht von einem oberen Abschnitt der Reaktionskammern 201,
301 in Richtung auf ihren Boden. Die Gasverteilerplatten
209, 303 haben jeweils eine Auslaßöffnung, die der Auslaß
ventileinrichtung derart entsprechen, daß ein Auslaßventil
der Auslaßventileinrichtung selektiv einen Ventilsitz der
Auslaßöffnung in der Gasverteilerplatte 209, 303 berühren
kann. Eine nicht dargestellte Auslaßleitung ist mit der Aus
laßöffnung der Gasverteilerplatte 209, 303 verbunden.
Die Gasverteilerplatten, die in den Fig. 6 bis 17 darge
stellt sind, können bei den Ausführungsformen nach Fig. 18
bis 22 Anwendung finden.
In den Ausführungsformen der Fig. 18 bis 22 bilden die Vor
heizkammern eine Druckkammer, Stickstoffgas bis zu einem
hohen Grad unter Druck zu setzen.
In dieser Anmeldung ist das Wort "Pulver" in weitem Sinn
gebraucht und soll alle feinen und groben Partikel oder
sonstige Partikel unter Einschluß von Pellets abdecken.
Claims (14)
1. Chargenweise betriebene Ofenvorrichtung zur Herstellung
pulverisierten Siliciumnitrids, gekennzeichnet durch:
einen Reaktionsofen (1) mit einer Reaktionskammer (101, 201, 301), einem oberen Abschnitt, einem Bodenabschnitt und einem Seitenabschnitt;
eine an dem oberen Abschnitt des Reaktionsofens (1) an geordnete Zuführleitung (6) zum Einbringen von Startma terialien in einer feinen oder groben Partikelform;
eine an dem oberen Abschnitt des Reaktionsofens (1) an geordnete Abluftleitung (9) zur Entfernung von Gasen aus der Reaktionskammer (101, 201, 301);
eine an dem Bodenabschnitt der Reaktionskammer (101, 201, 301) angeordnete Gasverteilerplatte (20, 66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253) zum Einbringen von Stick stoffgas in die Reaktionskammer (101, 201, 301) zur Bil dung eines Wirbelbettes an dem Bodenabschnitt der Reak tionskammer (101, 201, 301);
eine Heizeinrichtung (31, 105, 113, 205, 255, 263) zum Heizen der Ausgangsmaterialien des Wirbelbettes inner halb der Reaktionskammer (101, 201, 301);
eine in der Gasverteilerplatte (20, 66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253) gebildete Auslaßöffnung (19, 121, 281, 212);
eine mit der Auslaßöffnung (19, 121, 212, 281) der Gas verteilerplatte (20, 66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253) verbundene Auslaßleitung (21, 124);
einen an der Auslaßöffnung (19, 121, 281, 212) gebilde ten Ventilsitz;
eine Auslaßventileinrichtung (18, 122, 211) mit einem an dem Ventilsitz der Auslaßöffnung (19, 121, 281, 212) angreifenden Ventil; und
ein an einem oberen Abschnitt des Reaktionsofens vorge sehenes Führungsrohr (7);
wobei sich die Auslaßventileinrichtung (18, 122, 211) durch das Führungsrohr (7) in senkrechter Richtung der art erstreckt, daß das Ventil der Auslaßventileinrich tung (18, 122, 211) selektiv den Ventilsitz der Auslaß öffnung (19, 121, 212, 281) berührt, um dadurch die Aus laßöffnung (19, 121, 212, 281) zu öffnen oder zu schlie ßen.
einen Reaktionsofen (1) mit einer Reaktionskammer (101, 201, 301), einem oberen Abschnitt, einem Bodenabschnitt und einem Seitenabschnitt;
eine an dem oberen Abschnitt des Reaktionsofens (1) an geordnete Zuführleitung (6) zum Einbringen von Startma terialien in einer feinen oder groben Partikelform;
eine an dem oberen Abschnitt des Reaktionsofens (1) an geordnete Abluftleitung (9) zur Entfernung von Gasen aus der Reaktionskammer (101, 201, 301);
eine an dem Bodenabschnitt der Reaktionskammer (101, 201, 301) angeordnete Gasverteilerplatte (20, 66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253) zum Einbringen von Stick stoffgas in die Reaktionskammer (101, 201, 301) zur Bil dung eines Wirbelbettes an dem Bodenabschnitt der Reak tionskammer (101, 201, 301);
eine Heizeinrichtung (31, 105, 113, 205, 255, 263) zum Heizen der Ausgangsmaterialien des Wirbelbettes inner halb der Reaktionskammer (101, 201, 301);
eine in der Gasverteilerplatte (20, 66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253) gebildete Auslaßöffnung (19, 121, 281, 212);
eine mit der Auslaßöffnung (19, 121, 212, 281) der Gas verteilerplatte (20, 66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253) verbundene Auslaßleitung (21, 124);
einen an der Auslaßöffnung (19, 121, 281, 212) gebilde ten Ventilsitz;
eine Auslaßventileinrichtung (18, 122, 211) mit einem an dem Ventilsitz der Auslaßöffnung (19, 121, 281, 212) angreifenden Ventil; und
ein an einem oberen Abschnitt des Reaktionsofens vorge sehenes Führungsrohr (7);
wobei sich die Auslaßventileinrichtung (18, 122, 211) durch das Führungsrohr (7) in senkrechter Richtung der art erstreckt, daß das Ventil der Auslaßventileinrich tung (18, 122, 211) selektiv den Ventilsitz der Auslaß öffnung (19, 121, 212, 281) berührt, um dadurch die Aus laßöffnung (19, 121, 212, 281) zu öffnen oder zu schlie ßen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Gehäuse (3) den oberen Abschnitt und den Seitenab
schnitt des Reaktionsofens (1) abdeckt und ein zwischen
dem Reaktionsofen (1) und dem Gehäuse (3) gebildeter
Raum mit Stickstoffgas gefüllt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Zuführleitung (6), die Abluftleitung (9) und das
Führungsrohr (7) mit dem Gehäuse (3) mit Hilfe von Bal
geneinrichtungen (12, 30, 17) verbunden sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeich
net, daß das Gehäuse mit Wasser gekühlt wird, das durch
das Gehäuse (3) fließt.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Schieber (9 a) in der
Abluftleitung (9) derart angeordnet ist, daß er einen
Durchgang in der Abluftleitung (9) schließen kann, wenn
reagiertes Pulver entladen wird.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Gasverteilerplatte (20,
66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253) eine Vielzahl von
Gasöffnungen (96, 69, 79) aufweist, die sich im Bereich
ihres oberen Abschnittes erweitern.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine obere Oberfläche der
Gasverteilerplatte (95) in Hügelform ausgebildet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (31, 105, 113,
205, 255, 263) in einem zwischen dem Reaktionsofen (1)
und dem Gehäuse (3) zur Bildung einer Vorheizkammer ge
bildeten Raum angeordnet und Stickstoffgas von der Heiz
einrichtung (31, 105, 113, 205, 255, 263) vorgeheizt und
dann mit Hilfe der Gasverteilerplatte (20, 66, 76, 86,
91-95, 103, 209, 253) in die Reaktionskammer (1, 101,
201, 301) eingebracht wird.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorheizkammer (104,
204, 254, 304) unter der Reaktionskammer (101, 201, 301)
gebildet und eine Vorheizeinrichtung in der Vorheizkam
mer (104, 204, 254, 304) zum Vorheizen von Stickstoffgas
angeordnet ist, bevor das Stickstoffgas durch die Gas
verteilerplatte (20, 66, 76, 86, 91-95, 103, 209, 253)
in die Reaktionskammer (101, 201, 301) gelangt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die Vorheizkammer von einer Vielzahl unterteilter Wände
gebildet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Heizeinrichtung (205) in der Reak
tionskammer (201) angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Vorheiz
kammern (254) unter der Reaktionskammer (201) gebildet
und eine Vielzahl von Vorheizeinrichtungen (263) in den
Vorheizkammern (254) angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die Vorheizkammer eine Druckkammer
bildet, um das Stickstoffgas unter Druck zu setzen.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Gehäuse (3, 22) den Bodenab
schnitt des Reaktionsofens (1) abdeckt und ein zwischen
dem Reaktionsofen (1) und dem Gehäuse (3, 22) gebildeter
Raum mit Stickstoffgas gefüllt ist.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14665485A JPS627611A (ja) | 1985-07-05 | 1985-07-05 | 窒化ケイ素粉末の製造装置 |
JP21913185A JPS6283307A (ja) | 1985-10-03 | 1985-10-03 | 窒化ケイ素粉末の製造装置 |
JP21913085A JPH0246256B2 (ja) | 1985-10-03 | 1985-10-03 | Ryudosogoseisochinogasubunsanban |
JP21912985A JPS6279843A (ja) | 1985-10-03 | 1985-10-03 | 流動層合成装置のガス分散板 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3608972A1 true DE3608972A1 (de) | 1987-01-08 |
DE3608972C2 DE3608972C2 (de) | 1987-11-05 |
Family
ID=27472730
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19863608972 Granted DE3608972A1 (de) | 1985-07-05 | 1986-03-18 | Vorrichtung zur herstellung pulverisierten siliciumnitrids |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4640023A (de) |
DE (1) | DE3608972A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3700452A1 (de) * | 1987-01-09 | 1988-07-21 | Werner Herdieckerhoff Nachf In | Wirbelbettofen |
CN112794295A (zh) * | 2021-03-02 | 2021-05-14 | 北京科技大学 | 常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置 |
Families Citing this family (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4749398A (en) * | 1985-08-07 | 1988-06-07 | Potters Industries, Inc. | Apparatus for making spherical particles |
US5607649A (en) * | 1992-06-05 | 1997-03-04 | Niro Holding A/S | Method and apparatus for processing a particulate material in a fluidized bed chamber |
US6800137B2 (en) | 1995-06-16 | 2004-10-05 | Phoenix Scientific Corporation | Binary and ternary crystal purification and growth method and apparatus |
US5993540A (en) * | 1995-06-16 | 1999-11-30 | Optoscint, Inc. | Continuous crystal plate growth process and apparatus |
US6264908B1 (en) * | 1997-12-04 | 2001-07-24 | Thomas C. Maganas | Methods and systems for the catalytic formation of silicon nitride using a fluidized bed of silica |
US6086831A (en) * | 1998-06-10 | 2000-07-11 | Mettler-Toledo Bohdan, Inc. | Modular reaction block assembly with thermoelectric cooling and heating |
US6455316B1 (en) | 1998-08-13 | 2002-09-24 | Symyx Technologies, Inc. | Parallel reactor with internal sensing and method of using same |
US6528026B2 (en) | 1998-08-13 | 2003-03-04 | Symyx Technologies, Inc. | Multi-temperature modular reactor and method of using same |
US6913934B2 (en) * | 1998-08-13 | 2005-07-05 | Symyx Technologies, Inc. | Apparatus and methods for parallel processing of multiple reaction mixtures |
US6306658B1 (en) | 1998-08-13 | 2001-10-23 | Symyx Technologies | Parallel reactor with internal sensing |
US6759014B2 (en) * | 2001-01-26 | 2004-07-06 | Symyx Technologies, Inc. | Apparatus and methods for parallel processing of multiple reaction mixtures |
US6548026B1 (en) | 1998-08-13 | 2003-04-15 | Symyx Technologies, Inc. | Parallel reactor with internal sensing and method of using same |
US6864092B1 (en) | 1998-08-13 | 2005-03-08 | Symyx Technologies, Inc. | Parallel reactor with internal sensing and method of using same |
US6402840B1 (en) * | 1999-08-10 | 2002-06-11 | Optoscint, Inc. | Crystal growth employing embedded purification chamber |
US6631567B1 (en) | 1999-08-17 | 2003-10-14 | Unilever Patent Holdings Bv | Apparatus for removing a fluid component from particulized solid materials |
US6994827B2 (en) * | 2000-06-03 | 2006-02-07 | Symyx Technologies, Inc. | Parallel semicontinuous or continuous reactors |
US7229502B2 (en) * | 2004-05-27 | 2007-06-12 | Macronix International Co., Ltd. | Method of forming a silicon nitride layer |
US8618436B2 (en) * | 2006-07-14 | 2013-12-31 | Ceramatec, Inc. | Apparatus and method of oxidation utilizing a gliding electric arc |
US8350190B2 (en) | 2007-02-23 | 2013-01-08 | Ceramatec, Inc. | Ceramic electrode for gliding electric arc |
CN104654785B (zh) * | 2015-01-27 | 2016-07-13 | 长沙矿冶研究院有限责任公司 | 一种内循环式反应炉 |
CN108866321A (zh) * | 2018-09-05 | 2018-11-23 | 葫芦岛锌业股份有限公司 | 一种处理高铜高铅锌精矿的沸腾焙烧炉 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2528098A (en) * | 1947-06-25 | 1950-10-31 | Dorr Co | Reactor furnace |
US4020564A (en) * | 1975-09-17 | 1977-05-03 | Nl Industries, Inc. | Drier for temperature sensitive materials |
-
1986
- 1986-03-11 US US06/838,566 patent/US4640023A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-03-18 DE DE19863608972 patent/DE3608972A1/de active Granted
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
NICHTS-ERMITTELT * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3700452A1 (de) * | 1987-01-09 | 1988-07-21 | Werner Herdieckerhoff Nachf In | Wirbelbettofen |
CN112794295A (zh) * | 2021-03-02 | 2021-05-14 | 北京科技大学 | 常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4640023A (en) | 1987-02-03 |
DE3608972C2 (de) | 1987-11-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3608972C2 (de) | ||
DE4000358A1 (de) | Verfahren zum stetigen trocknen und vorwaermen eines aufgabegutstromes eines glasschmelzofens durch dessen abgas sowie vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens | |
DE2611844C3 (de) | Düse zur Zuführung von Gasen | |
DE2337282B2 (de) | Strahlwand-gasbeheizte Fließbett-Wärmebehandlungsvorrichtung | |
EP0427828A1 (de) | Beheizungsräume in koksöfen und verfahren zur beheizung. | |
DE102014205025A1 (de) | Reaktor und Verfahren zur Herstellung von granularem Polysilicium | |
DE2442122A1 (de) | Pyrolyse-behaelter | |
DE3516567C2 (de) | ||
DE2805244A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum kuehlen von staubfoermigen oder feinkoernigen feststoffen | |
DE2310853B2 (de) | Vorwaermer fuer einen drehrohrofen | |
DE1953306A1 (de) | Vertikaler Rohrofen fuer hohen Arbeitsdruck | |
DE2616828C3 (de) | Wirbelschichtbehälter | |
DE3311009C2 (de) | ||
DE2060769A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Kondensieren von Daempfen oder Gasen bis zum festen Zustand und zum Regeln der Groesse der dabei erhaltenen Teilchen,insbesondere von Titantrichlorid | |
DE933924C (de) | Reaktionsofen zur Behandlung von Feststoffteilchen in einer Wirbelschicht | |
DE2112837C3 (de) | Vorrichtung zum Vorwärmen von feinkörnigem Gut insbesondere von Zementrohmehl, durch die Abgase eines Brennofens | |
DE2155933C2 (de) | Vorrichtung zum Herstellen von keramisch gebundenen Formkörpern aus Granulaten von Blähton | |
DE1483043A1 (de) | Calcinierofen und Calcinierverfahren | |
DE2436999C3 (de) | Ofen zur Wärmebehandlung von metallischen Gegenständen in einem Wirbelbett | |
DE1501488C (de) | Speicher Umschaltwarmetauscher | |
DE3347272A1 (de) | Vorrichtung zum vorwaermen von stueckigen erzen o. dgl. | |
DE102022102320A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Produktion von Siliziumkarbid | |
DE2343123C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Beschichtung von Brennstoff-, Brutstoff- oder Absorbermaterial enthaltenden Partikeln für Hochtemperatur-Brennelemente | |
DE1667015C3 (de) | Fließbettvorrichtung | |
DE1642960C3 (de) | Wirbelschichtofen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |