DE3608160C2 - - Google Patents
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- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zum Herstellen supra
leitender Hohlraumresonatoren nach dem Oberbegriff des An
spruches 1.
Supraleitende Hohlraumresonatoren gewinnen zunehmend an Be
deutung, weil deren Einsatz in Beschleunigern für ionisierte
Teilchen hohe Wirkungsgrade ermöglichen.
Die meisten supraleitenden Hochfrequenzresonatoren basieren
auf Nb, siehe z. B. "Applied Physics Letters", Vol. 16, No. 9, 1. Mai 1970,
S. 333 bis 335). Da die Verluste in derartigen Resonatoren sehr gering
sind, beobachtet man quantitativ und qualitativ neue Oberflä
cheneffekte, die verantwortlich sind für die Ergebnisse von
supraleitenden Resonatoren, die wesentlich abweichen von
denen, die man für Resonatoren mit idealen Oberflächen erwar
tet.
Die Güte supraleitender Hohlraumresonatoren hängt sehr stark
von der Oberflächenqualität der Kavitäten ab.
- - Nb-Resonatoren erlauben wegen der kritischen Temperatur von T C ≈ 9 K bei 4,2 K keine hohen Feldstärken und Hochfre quenzgüten (Habilitationsschrift von J. Halbritter, Univer sität und KfK, Karlsruhe, 1984, Seiten 102, 104, 124).
- - Nb3Sn-Resonatoren haben zwar durch T C ≈ 18 K das Potential, hohe kritische Felder und Hochfrequenzgüte schon bei 4,2 K zu erreichen, zeigen aber eine schlechte Oberflächenquali tät (IEEE Trans. MAG-15 (1979) S. 21 ff, Kneisel, Stoltz, Halb ritter).
- - NbN-Schichten auf Nioboberflächen sind aus J. Appl. Phys. 52 (1981) 921, Isagawa, bekannt. Hierbei wird das NbN auf der Oberfläche durch Sputtern aufgetragen, was jedoch eine schlechte Güte und niedrige Feldstärken bedingt, obwohl eine kritische Temperatur von T C ≈ 16 K erreicht wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum
Herstellen von supraleitenden Hohlraumresonatoren mit ver
besserter Oberflächenqualität für Hochfrequenzsupraleitung
anzugeben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnen
den Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Eine vorteilhafte Ausbildung der Erfindung ist durch die
Merkmale der Ansprüche 2 und 3 gegeben.
Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daß auch kompliziert
geformte, supraleitende Hohlraumresonatoren mit NbN-beschich
teten Kavitäten hergestellt werden können, wobei die Oberflä
chenqualität des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herge
stellten NbN besser ist als die von NbN nach der Sputterme
thode, von Nb oder Nb3Sn. Das Reinst-N2-Gas und die saubere
Nb-Oberfläche vermeiden Inhomogenitäten im NbN. Das schnelle
Abkühlen erhält die δ-NbN-Phase, was eine kritische Tempera
tur von T C ≈ 17 K ergibt. Die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten supraleitenden Hochfrequenzresonato
ren weisen bei 4,2 K verbesserte Betriebswerte, wie Hochfre
quenzgüte und Langzeitstabilität auf. Mit der Verwendung von
Reinst-N2-Gas werden auch Verunreinigungen des Nb mit Sauer
stoff vermieden, womit eine Herabsetzung des Restwiderstandes
des Nb erreicht wird.
Zur Verdeutlichung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll das
folgend beschriebene Beispiel dienen.
Die aus Nb gefertigten Hohlraumresonatoren werden in einem
Ultra-Hochvakuum-Ofen (UHV-Ofen) auf 1800°C erhitzt, um den
restlichen Sauerstoff aus einer Oberflächenschicht zu entfer
nen. Die Temperatur wird auf ca. 1000°C heruntergefahren und
der UHV-Ofen mit Reinst-N2-Gas geflutet, wobei das Nb an der
Oberfläche mit dem N2 zu NbN reagiert, bis in eine von den
Betriebsbedingungen (Zeitdauer) abhängigen Tiefe, hier z. B.
ca. 0,1 µm. Anschließend erfolgt die gewollt rasche Abkühlung
auf mindestens 50°C, wodurch die δ-NbN-Phase erhalten
bleibt, die eine kritische Temperatur von T C ≈ 17 K er
möglicht. Die Einstellung des Temperaturgradienten während
der Abkühlphase kann z. B. durch kontrolliertes Einleiten des
N2-Gases erfolgen, wobei dessen Einlaßtemperatur und der
Druck im UHV-Ofen berücksichtigt werden.
Das Verfahren beschränkt sich nicht auf Hohlraumresonatoren
aus Nb. Es können auch andere Nb-beschichtete oder Nb-haltige
Materialien behandelt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen supraleitender Hohlraumresonatoren
mit NbN-beschichteten Kavitäten,
dadurch gekennzeichnet, daß
die zumindest auf ihren inneren Oberflächen aus Nb bestehenden
Hohlraumresonatoren einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur
im Bereich von 600°-1800°C unterzogen und die Nb-Oberflächen
der Kavitäten mit reinstem N2 oder einem N2-Edelgasgemisch zur
Reaktion in Kontakt gebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- - die Nb-Oberflächen der Kavitäten auf eine Temperatur bis 1800°C gebracht werden, danach
- - die Temperatur auf einen Wert zwischen 700°C und etwa 1200°C eingestellt wird und bei dieser Temperatur
- - der N2 oder das N2-Edelgasgemisch zur Reaktion mit den Nb-Oberflächen in Kontakt gebracht wird und
- - nach der Reaktion eine schnelle Abkühlung auf eine Tem peratur unter 200°C eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die schnelle Abkühlung auf eine Temperatur unter
200°C durch Fluten des Resonators mit kaltem N2 oder N2-
Edelgasgemisch erfolgt.
Priority Applications (3)
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1987
- 1987-03-12 US US07/024,830 patent/US4857360A/en not_active Expired - Fee Related
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