DE360528C - Verfahren zur Herstellung von Carbonsaeuren durch Oxydation methylierter Benzolabkoemmlinge - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Carbonsäuren durch Oxydation methylierter Benzolabkömmlinge. Bei der Oxydation aromatischer Kohlenwasserstoffe mit alkylierten Seitenketten, wie Toluol, $ylol usw., zu den entsprechenden Carbonsäuren mit Hilfe von Bichromat und Schwefelsäure konnten bisher nur geringe Ausbeuten erzielt werden, die eine technische Verwertung dieses Verfahrens ausschlossen. Hinsichtlich Toluol soll die Ausbeute nach dem Verfahren des Patents a61775 verbessert werden, nach welchem das Toluol dampfförmig durch die Oxydationsflüssigkeit bei $5 bis ioo° C und einer Konzentration der Schwefelsäure von 300 bis 400 g Säure im Liter hindurchgeleitet wird. Andererseits soll es nach Patent 311051 möglich sein, auch unterhalb 30° C günstige Ausbeuten zu erhalten, wenn eine mindestens 40prozentige Schwefelsäure verwendet wird.
• Es würde nun gefunden, daß die Oxydation von Toluol zu Benzoesäure wesentlich besser verläuft und zu höheren Ausbeuten führt, wenn zu dem Reaktionsgemisch eine größere Menge einer fein verteilten, festen Substanz in der an sich für andere Zwecke, z. B. zur Verstärkung der Wirksamkeit von Kondensationsmitteln, bekannten Weise zugegeben und kräftig während der Reaktion gerührt wird. Besonders geeignet für diesen Zweck sind aufsaugende Stoffe, wie Infusorienerde, Ton, Kaolin, Fu11er- 'und Klärerde. Dabei wird das Toluol von der betreffenden Masse aufgesogen und im Zustande feinster Verteilung, d.li. also unter Entfaltung einer sehr großen Oberfläche, mit dein Oxydationsmittel in Berührung -gebracht. Die günstigste Reaktionstemperatur ist abhängig von der Konzentration der angewendeten Schwefelsäure. Nach dem vorliegenden Verfahren kann unabhängig von den in verhältnismäßig engen Grenzen gehaltenen Bedingungen des Patents 3 1105 1 und des Patents 261775 und unabhängig von einer besonderen Ausführungsvorrichtung eine vorzügliche Ausbeute an Benzoesäure erhalten werden. Auch der Verbrauch an Bichröinat ist nach dem vorliegenden Verfahren der denkbar sparsamste, da die gesamte Chromsäure zu dreiwertigem Chrom reduziert wird. Weitere Versuche haben gezeigt, daß es nach dem vorliegenden Verfahren gelingt, außer To luol auch andere methylierte Benzolabkömmlinge, wie Halogen-, Nitro- und ätherartige Abkömmlinge, zu den entsprechenden Carbonsäuren bei einer Ausbeute zu oxydieren, die die nach den bekannten Verfahren erzielten Ausbeuten wesentlich übertrifft.
• An einem Ausführungsbeispiel beschrieben, ist das Verfahren folgendes: 6o lcg Toluol, 1000135prozentige Schwefelsäure und 175 kg Natriumbichromat werden' anter Zusatz von 2o kg Infusorienerde unter gutem Rühren und unter Rückflußkühlung erhitzt. Von Zeit zu Zeit gibt man in dem Maße, wie die Reduktion fortschreitet, neue Mengen Schwefelsäure hinzu, indem man den Gehalt auf etwa 35 Prozent hält. Nachdem alles Chrom reduziert ist, trennt man Toluol und Benzoesäure wie üblich und nutscht die Infusorienerde ab, die von neuem verwendbar ist. Zurückgewonnen werden dabei 15 kg Toluol bei einer Ausbeute von 45 bis 48 kg Benzoesäure. Im allgemeinen beträgt die Ausbeute an Benzoesäure 75 bis 8o Prozent des verbrauchten Toluols.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung von Carbonsä Uren durch Oxydation methylierter Benzolabkömmlinge, insbesondere von Benzoesäure aus Tolouol, mittels Chromschwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, clafi das Reaktionsgemisch mit einem fein verteilten aufsaugenden Stoff, insbesondere Infusorienerde, innig verrührt wird.