DE3590071T1 - Kapseln und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Kapseln und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
S/2761.2
PCT/JP85/OOP75
Snow Brand Milk Products Co., Ltd.
VNR: 108 332
Übersetzung
Kapseln und Verfahren zu ihrer Herstellung
Technisches Gebiet:
Die Erfindung betrifft Kapseln, bei denen sowohl von einem
löslichen Chitin-Derivat wie Chitosan als auch einem
wandbildenden Material Gebrauch gemacht wird, und das Verfahren zu ihrer Herstellung.
Stand der Technik:
Als Herstellungsverfahren für Kapseln waren herkömmlicherweise bekannt, eine Mischung, die durch Zugabe eines mehrwertigen Metallsalzes wie Kalziumsalz zu einem fluiden
Material (Kernflüssigkeit), das für den Aufbau der Kernteile der Kapseln geeignet war, erhalten worden ist, mit
einer Lösung von einem Alginat oder niedrigmethoxyliertem Pektin
oder einer Mischung desselben in Kontakt zu bringen, um so gelartige Wände zu bilden (japanische Patentveröffentlichungsnummer
16183/1973), eine wässrige Lösung, die Carboxymethylchitin oder ein N-deacetyliertes Produkt von
einem Carboxymethylchitinsalz enthält, unter Rühren in eine wässrige Lösung von einem Anhydrid einer organischen
Säure wie z.B. einer gemischten Lösung von Essigsäureanhydrid und Essigsäure eintropfen zu lassen, um so die
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erstere wässrige Lösung in der letzteren wässrigen Lösung zu dispergieren (japanische Offenlegungsschrift No. 90503/
1980), usw. Bei jedem dieser herkömmlich bekannten Verfahren
besitzt die Flüssigkeit (Kernflüssigkeit), die die
Kernteilchen der Kapseln bildet, hohe Ionenstärke und zusätzlich durchläuft die Flüssigkeit abrupte Änderungen
in ihrer Wasserstoffionenkonzentration im Verlauf der Bildung von Kapseln. Demzufolge ist es schwierig, die Einkapselung
unter biologisch milden Bedingungen durchzuführen. Deshalb werden derartige herkömmliche Verfahren als
ungeeignet als Herstellungsverfahren für Kapseln angesehen,
die zum Einschließen von biologisch empfindlichen Substanzen dienen.
Beschreibung der Erfindung:
Im Verlauf einer Untersuchung über die Bildung von gelartigen Membranen oder Wänden, die für die Herstellung
von Kapseln geeignet sind, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung gefunden, daß hervorragende gelartige
Membranen oder Wände unter biologisch schonenden Bedingungen hergestellt werden können, wenn eine Lösung von
Chitosan, einem Chitin-Derivat, mit einer Lösung von einem polyanionischen Polysaccharid oder seinem Salz in
Kontakt gebracht wird, was zur Fertigstellung dieser Erfindung führte.
Es ist nämlich Aufgabe dieser Erfindung, Kapseln, die
unter biologisch schonenden Bedingungen gebildet werden können, und ein Verfahren zu ihrer Herstellung zu schaffen.
Die charakteristischen Merkmale dieser Erfindung sind folgende:
Das charakteristische Merkmal von Kapseln gemäß dieser
Erfindung liegt darin, daß ein fluides Material, das als
seih Basismaterial eines der polyanionischen Polysaccharide und Salzen derselben oder eine Mischung von zwei
oder mehr der polyanionischen Polysaccharide und Salze enthält, als Kernteilchen in gelartigen Wänden eingeschlossen
wird, die als Ergebnis des Kontaktes zwischen dem fluiden Material und einer Lösung von einem löslichen
Chitin-Derivat gebildet worden sind.
Andererseits besteht das charakteristische Merkmal des Herstellungsverfahrens gemäß dieser Erfindung darin, daß
gelartige Wände dadurch gebildet werden, daß ein fluides Material, das aus einer Lösung, die eines der polyanionischen Polysaccharide und ihrer Salze oder eine Mischung
von zwei oder mehr der polyanionischen Polysaccharide
und ihrer Salze enthält, gebildet worden ist und zum Aufbau der Kernteilchen von Kapseln geeignet ist, unter biologisch milden oder schonenden Bedingungen mit einer Lösung
von einem löslichen Chitin-Derivat in Kontakt gebracht wird.
Beste Ausführungsform- der Erfindung:
Die polyanionischen Polysaccharide oder ihre Salze, die
für die Bildung der gelartigen Wände von Kapseln bei der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, sind Polysaccharide oder ihre Salze, die in polyanionische Polymere in
wässrigen Lösungen umgewandelt worden sind. Niedrigmethoxy
liertes Pectin, Carrageen, Carboxymethylzellulose, Natriumalginat, Chondroitinsulfat und dergleichen können als
Beispiele genannt werden. Diese Polysaccharide können entweder allein oder als eine Mischung verwendet werden.
-A-
Andererseits wird das lösliche Chitin-Derivat, das auch für die Bildung von gelartigen Wänden verwendet wird,
dadurch erhalten, daß Chitin, das seiner Natur nach eine inerte Substanz ist, einer chemischen Behandlung unterworfen
wird und dadurch sein Reaktionsvermögen verbessert wird. Als ein repräsentatives Beispiel kann Chitosan genannt
werden, das dadurch erhalten wird, daß Chitin einer Deacetylierbehandlung unterworfen wird.
Nebenbei bemerkt, Chitin ist ein geradkettiges Homopolysaccharid, das von β (1 -+■ 4) -gebundenem N-Acetyl-D-glucosamin
gebildet wird und in den Zellwänden von Arthropoden wie Krabben, Euphausiacea und Insekten, Pilzen usw. ent^·
halten ist. Es tritt in der Natur auf und ist reichlich vorhanden. Es wird jedoch als eine nicht ausgenutzte natürliche
Quelle angesehen, da es aufgrund seiner inerten Natur nicht verwendet werden kann.
Chitin-Derivate wie z.B. Chitosan, das dadurch erhalten
wird, daß Chitin einer Deacetylierbehandlung unterworfen wird, sind jedoch in schwachen Säuren löslich gemacht
worden und haben dadurch ein Reaktionsvermögen erhalten. Und zwar besitzt Chitosan eine Struktureinheit, die durch
die folgende allgemeine Formel (I) dargestellt wird:
(I)
ist aufgrund der in seiner Formel enthaltenen Aminooruppe
positiv geladen, enthält Chitosanmoleküle als ein poly-.kationisch.es
Polymer und zeigt Reaktionsvermögen.
Wertn deshalb eine wässrige Lösung von dem oben beschriebenen
pölyanionischen Polysaccharid oder seinem Salz oder eine Mischung desselben mit einer Lösung von Chitosan als
dem oben beschriebenen löslichen Chitin-Derivat in Kontakt
gebracht wird, tritt eine ionische Vernetzungsreaktion, mit anderen Worten ionische Vernetzungsbindung,
'■*- zwischen dem pölyanionischen Polysaccharid und Chitosan
auf, wodurch eine gelartige Substanz gebildet wird.
Um den Kontakt zwischen den beiden oben angegebenen Lösungen bei der vorliegenden Erfindung zu erzielen, wird
es bevorzugt, tropfenweise und unter Rühren eine wässrige Lösung, die das vorstehend genannte polyanionische
Polysaccharid oder sein Salz enthält, in eine Chitosanlösung mittels eines Abscheiders oder Depositors öder
dergleichen hinzuzugeben. Bei der tropfenweisen Zugabe
tritt die vorstehend angegebene Vernetzungsreaktion ein. Wenn einmal die gelartigen Wände durch die Vernetzungsreaktion gebildet worden sind, durchläuft die Lösung,
die in den Wänden eingeschlossen ist und die Kernteilchen bildet, keine Gelierung mehr, wodurch die gewünschten
Kapseln erhalten werden. Ein derartiges Phänomen kann durch die Annahme erklärt werden, daß dann, wenn
einmal gelartige Wände gebildet worden sind, das polyanionische Polymer (d.h. Kernflüssigkeit), die innerhalb
der Wände eingeschlossen ist, und Chitosanmoleküle, die
in der Lösung enthalten sind, nicht weiterhin durch die Wände hindurchdringen können und die Reaktion auf diese
Weise nicht weiter in der Kernflüssigkeit fortschreiten kann.
Bei der Herstellung einer Lösung/ die dem Einsatz als Fluidmaterial zur Bildung der Kernteilchen von Kapseln
angepaßt ist, ist es zweckmäßig bei der vorliegenden Erfindung, eine wässrige Lösung herzustellen, die 0,3 bis
1,0 Gew.-% der polyanionisehen Polysaccharide oder ihrer
Salze oder der Mischung derselben enthält. Vom Standpunkt der Bildung gelartiger Wände wird es insbesondere
bevorzugt, Carboxymethylzellulose als das polyanionische Polysaccarid zu verwenden.
Andererseits ist die Chitosanlösung, mit der die vorstehende wässrige Lösung in Kontakt gebracht wird, zweckmäßigerweise
eine Lösung, die durch Lösen von Chitosan bis zu einer Konzentration von 0,5 bis 1,0 Gew.-% in
einer milden oder schonenden Säure wie z.B. Essigsäure
erhalten wird.
Wie vorstehend beschrieben wurde, gestattet die vorliegende Erfindung die Bildung von gelartigen Kapselwänden unter
extrem schonenden Bedingungen, und zwar biologisch schonenden Bedingungen, und in einer kurzen Zeitdauer,
ohne daß ein organisches Lösungsmittel oder dergleichen
verwendet wird. Es ist auf diese Weise möglich, empfindliche
biologische Substanzen oder funktioneile Substanzen und verschiedene andere Zusatzstoffe, die in Abhängigkeit
von dem Endzweck/ für den die entstehenden Kapseln bestimmt sind, gewählt werden können, zu dem oben
beschriebenen fluiden Material, das zur Bildung der Kernteilchen der Kapseln geeignet ist, hinzuzugeben und darin
zu dispergieren. Auf diese Weise kann die vorliegende Erfindung Kapseln liefern, die eine Kernflüssigkeit einschließen, die verschiedene brauchbare Substanzen enthält .
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Weiterhin kann durch die vorliegende Erfindung Einkapselung, die von der Bildung der gelartigen Wände abhängt,
in einem Verfahrensschritt durchgeführt werden. Die Erfindung wird deshalb als vorteilhafter vom Standpunkt der
Herstellung im Vergleich zu dem bekannten Einkapselungsverfahren angesehen, bei dem von der salzbildenden Vernetzung
zwischen Polyanionen und Polykationen Gebrauch gemacht wird, das z.B. in der japanischen Offenlegungs-.schrift-No.
197031/1982 beschrieben ist.
Weiterhin gestattet die vorliegende Erfindung auch, die Permeabilität der gelartigen Wände der Kapseln zu ändern,
indem bestimmte Bedingungen für die Bildung der gelartigen
Wände gesteuert werden, wodurch den gelartigen Wänden eine Frakt.lonierfunktion verliehen wird.
Wie aus dem Vorstehenden hervorgeht, besitzt die vorliegende Erfindung den Vorteil, daß durch sie Kapseln, die
für eine breite Vielfalt von Anwendungsmöglichkeiten eingesetzt werden können, unter Verwendung eines leicht erhältlichen Materials mit einfachen Herstellungsmitteln
und in einer kurzen Zeitdauer hergestellt werden können.
Im folgenden werden Beispiele angegeben, um die vorliegende Erfindung spezieller zu beschreiben.
Eine 0,5-gew.-%-wässrige Lösung von Chitosan wurde hergestellt,
indem Chitosan zu einer wässrigen Lösung hinzugegeben wurde, die 0,28 Mol/Liter Essigsäure und 0,037 Mol/
Liter Natriumacetat enthielt.
Während die wässrige Chitosanlösung bei einer Temperatur
von 25°C gerührt wurde, wurde eine 1 -gfew. -%-wässrige Lösung
von k-Carrageen, die nebenbei hergestellt worden war, unter Druck in die erstere Lösung durch eine Injektionsspritzennadel mit einem inneren Durchmesser von 0,4
mm tropfen gelassen. In zwei bis drei Minuten nach dem Kontakt der beiden Lösungen nach der tropfenweisen Zugabe
wurden kugelförmige Kapseln mit 2 bis 3 mm Durchmesser gebildet.
Die Wände der so erhaltenen Kapseln waren durchsichtig (transparent) und ihre Wanddicken wurden zu 10 bis 20 μΐη
durch ein optisches Mikroskop gemessen. Selbst wenn diese Kapseln über eine lange Zeitdauer in Wasser liegen gelassen
wurden, zeigte die Kernflüssigkeit, die In den Kapseln eingeschlossen war, stabile Fließfähigkeit, und es
wurden keine Veränderungen an ihnen beobachtet.
Unter Nacharbeitung des Verfahrens von Beispiel 1 wurden
kugelförmige Kapseln von etwa 4 mm Durchmesser gebildet, indem bei einer Temperatur von 35 C eine 0,8-giew.-%-wässrige
Lösung von Carboxymethylzellulose, die extra hergestellt worden war, zu einer wässrigen Chitosanlösung,
die auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, tropfen gelassen wurde.
Die Wände der so erhaltenen Kapseln waren durchsichtig
(transparent), und ihre Wanddicken wurden auf 2 bis 3 pm
durch ein Rastermikroskop (Scanning-Elektronenmikroskop) gemessen. Zusätzlich wurde auch festgestellt, daß die Festigkeit
der Wände per se beträchtlich hoch war. Die in den Kapseln eingeschlossenen Kernteilchen behielten stabile
Fließfähigkeit selbst dann bei, wenn die Kapseln für eine lange Zeitdauer in Wasser liegengelassen wurden.
Claims (2)
1. Kapseln, die gelartige Wände umfassen, die als Ergebnis
des Kontaktes zwischen einem fluiden Material, das als ein Basismaterial eines der polyanionischen
Polysaccharide und seiner Salze oder eine Mischung von zwei oder mehr der polyanionischen Polysaccharide
und ihrer Salze enthält, und einer Lösung von einem löslichen Chitin-Derivat gebildet worden sind, wobei
das fluide Material als Kernteilchen innerhalb der gelartigen Wände eingeschlossen ist.
2. Verfahren zur Herstellung von Kapseln, bei dem ein fluides Material, das aus einer wässrigen Lösung, die
eines der polyanionischen Polysaccharide und ihrer Salze oder eine Mischung von zwei oder mehr der polyanionischen
Polysaccharide und ihrer Salze enthält, gebildet wird und der Bildung von Kernteilchen der
Kapseln angepaßt ist, unter biologisch schonenden Bedingungen mit einer Lösung von einem löslichen Chitin-Derivat
in Kontakt gebracht wird, wodurch gelartige Wände gebildet werden.
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