DE3536743A1 - Verfahren zum herstellung von grossflaechigen siliziumkristallkoerpern fuer solarzellen - Google Patents

Verfahren zum herstellung von grossflaechigen siliziumkristallkoerpern fuer solarzellen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von großflächigen Siliziumkristallkörpern für Solarzellen, bei dem als Ausgangsmaterial Siliziumpulver geringer Kristall­ korngröße verwendet und durch einen Sinterprozeß in Folien­ form übergeführt wird.
Ein ähnliches Verfahren ist aus der deutschen Offenlegungs­ schrift 29 27 086 (= US-PS 43 30 358) bekannt. Bei diesem Verfahren wird die Siliziumfolie, die dadurch entstanden ist, daß Siliziumpulver mit einem organischen Binder zu einem Schlicker verrührt und der Schlicker mit einem Zieh­ schuh auf einer Unterlage ausgezogen wird, im Argongasstrom bei 1350°C gesintert, wobei die Siliziumkörner von kleiner 1 µm Durchmesser auf Körner mit einem Durchmesser größer der Foliendicke anwachsen. Die Sintertemperatur wird mög­ lichst nahe der Schmelztemperatur gewählt und die Sinterung so lange fortgesetzt, bis ein ausreichendes Kornwachstum stattgefunden hat.
Das Kornwachstum und der Schwund wird aber stark behindert durch die Oxidhaut, welche jedes Siliziumkorn umgibt. Eine zufriedenstellende Schwindung kann nur dort erfolgen, wo ein Schmelzprozeß stattgefunden hat. Dies muß bei einer Langzeit-Sinterung wegen der Reaktion mit der Unterlage vermieden werden.
Aus der DE-OS 30 17 923A1 ist ein Verfahren zum Herstellen einer Siliziumfolie bekannt, bei dem während des Sinterpro­ zesses die Siliziumfolie in ihrem Oberflächenbereich mit einem oder mehreren Hitzepulsen kurzzeitig aufgeschmolzen wird. Dabei wird der Hitzestrahl durch eine Heißluftstrah­ lung erzeugt und die nicht aufgeschmolzene Unterseite der Siliziumsinterfolie entfernt. Dieses Verfahren ist relativ umständlich durchführbar und durch das Entfernen der Folien­ rückseite wegen des Materialverlustes und der dadurch be­ dingten Ausbeuteverschlechterung wenig geeignet, kostengün­ stig Solarzellengrundmaterial herzustellen. Außerdem ist ein kontinuierlicher Fertigungsprozeß schwierig durchführ­ bar.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht nun darin, ein Verfahren zum Herstellen von großflächigen Sili­ ziumkristallkörpern für Solarzellen anzugeben, das diese Mängel nicht aufweist. Insbesondere soll aber gewährleistet werden, daß keine Verunreinigung während des Sinter- und Schmelzprozesses mit in die Kristallkörper eingebaut werden, wodurch die Kristallqualität und die elektrischen Eigenschaften der aus diesem Material gefertigten Solarzel­ len verschlechtert werden können.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß
  • a) das Siliziumpulver durch Pressen in eine, zumindest an ihrer Oberfläche aus Silizium oder aus einer Silizium­ verbindung bestehende, an die Größe der herzustellenden Kristallkörper angepaßte Form zu einer Schicht mit der Dicke des mehrfachen Korndurchmessers verdichtet wird,
  • b) die verdichtete Schicht in einer ersten Temperaturbe­ handlung durch Sintern in eine freitragende Silizium­ folie übergeführt wird,
  • c) die Siliziumsinterfolie in einer zweiten Temperaturbe­ handlung durch einseitige Energieeinstrahlung bis min­ destens zur Hälfte ihrer Schichtdicke geschmolzen und wieder rekristallisiert wird, und
  • d) die Restschichtdicke in einer dritten Temperaturbehand­ lung so aufgeschmolzen und rekristallisiert wird, daß die nach der zweiten Temperaturbehandlung bei der Re­ kristallisation entstandenen vergrößerten Kristallkörner über die ganze Schichtdicke des Siliziumkörpers weiter­ wachsen.
Dabei liegt es im Rahmen der Erfindung, daß die Temperatur­ behandlungen durch einseitige optische Beheizung, vorzugs­ weise durch hintereinander geschaltete fokussierte Strah­ lungsquellen erfolgen.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Aus der DE-OS 33 38 335A1 ist zwar ein Verfahren zum Her­ stellen von großflächigen Siliziumkristallkörpern für So­ larzellen bekannt, bei dem Siliziumsinterkörper freitragend aufgeschmolzen werden und bei dem eine relativ hohe Rein­ heit und Kristallqualität der Siliziumkristallkörper ge­ währleistet ist, doch wird hier die Siliziumsinterfolie, die nach dem Fließbandprinzip durch eine horizontale Heiz­ anordnung auf einem, von schmelzflüssigem Silizium nicht oder nur schlecht benetzbaren Trägerkörper, zum Beispiel einem Glasfasergewebe, bewegt wird, in einem Temperatur­ schritt ganz durchgeschmolzen. Nach der Kristallisation wird der Trägerkörper wieder entfernt. Durch speziell aus­ gebildete Heizer wird erreicht, daß die Erstarrung der flächenförmigen Siliziumkristallkörper von der Mitte aus nach außen erfolgt. Bei diesem Verfahren kann aber nicht verhindert werden, daß die freitragende Siliziumsinterfolie zumindestens vorübergehend ihre mechanische Stabilität ver­ liert und das Kornwachstum ungleichmäßig erfolgt. Außerdem ist die Gefahr des Einschleppens von Verunreinigungen aus dem Trägerkörper, sowie das Anschmelzen der Folie vorhan­ den.
Beim Verfahren nach der Lehre der Erfindung wird dagegen von vorneherein das Einschleppen von Verunreinigungen allein schon dadurch vermieden, daß das Verdichten ohne Bindemit­ tel erfolgt und das Sintern nur zum Zwecke der mechanischen Stabilität der Folie auf einer kalten, aus einem arteigenen Material bestehenden Unterlage durchgeführt wird. Außerdem wird ein Reaktionsraum aus Quarz verwendet, welcher bei den Temperaturbehandlungen kalt bleibt. Das Kornwachstum kann bei dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung homogen er­ folgen, da zunächst nur die halbe Schichtdicke aufgeschmol­ zen und erst nach dem Rekristallisieren dieses Schichttei­ les die Restschichtdicke aufgeschmolzen und rekristalli­ siert wird. Da bei beiden Schmelzprozessen durch die ein­ seitige Energie-Einstrahlung die Unterlage kalt bleibt, wird auch ein Kleben oder Verschmelzen der Folie mit der Unterlage vermieden.
Das Wesentliche der Erfindung ist jedoch darin zu sehen, daß die freitragende Siliziumsinterfolie zunächst von oben bis zu einer gewünschten Tiefe (mindestens die Hälfte) er­ schmolzen und in groben Körnern rekristallisiert wird, wo­ bei der unaufgeschmolzene Schichtteil der Folie die für den Schmelz- und Rekristallisationsvorgang notwendige me­ chanische Stabilität liefert und dann die Folie, quasi von ihrer Rückseite her erschmolzen wird, wobei jetzt durch den bereits rekristallisierten, (oberen) Schichtteil die Stabi­ lität beim letzten Aufschmelzprozeß gewährleistet wird; die bereits entstandenen groben Körner des (oberen) Schicht­ teils bilden dabei den Ausgangspunkt für das weitere Wachs­ tum.
Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung können sehr dünne und glatte Siliziumkristallplatten oder auch -bänder in beliebiger Größe auf einfachste Weise, auch nach dem Fließbandprinzip, hergestellt werden. Der Wirkungsgrad erreicht Werte von mindestens 10%.
Das nach der Erfindung hergestellte Flächensilizium läßt sich auch vorteilhaft als sehr kostengünstiges Silizium­ substratmaterial für die Herstellung von Halbleiterbau­ elementen einsetzen.
Im folgenden wird anhand eines Ausführungsbeispiels und der Fig. 1 bis 6 das Verfahren nach der Lehre der Er­ findung noch näher erläutert. Dabei zeigen
Fig. 1 bis 5 im Schnittbild die erfindungswesent­ lichen Fertigungsschritte und
Fig. 6 in schematischer Darstellung zum Beispiel die Anordnung der Strahlungsquelle gemäß Fig. 4 in bezug auf die mit den Siliziumsinterfolien beschickte Durchlaufvorrichtung.
Für gleiche Teile gelten in allen Figuren gleiche Bezugs­ zeichen.
Fig. 1: Aus einem trichterförmigen Vorratsbehälter 1 aus Quarz wird Siliziumpulver 2 mit einer Körnung im Bereich von 80 bis 150 µm in eine Form 3 aus zum Beispiel Silizium mit einer Schichtdicke von zum Beispiel 1500 µm eingebracht. Die Fläche der Pulverschicht 4 beträgt zum Beispiel 50 mm × 100 mm. Durch den Pfeil 5 wird die Bewegungsrichtung der Siliziumform 3 angezeigt.
Fig. 2: Die in der Form 3 befindliche Schicht 4 wird durch Pressen mit einem Stempel 23 aus mit Siliziumkarbid be­ schichtetem Material bei einem Druck von 4 kN/cm2 verdichtet. Der Pfeil 7 gibt die Druckrichtung an. Mit dem Bezugszei­ chen 6 ist die verdichtete Siliziumpulverschicht bezeichnet.
Fig. 3 zeigt die Herstellung der freitragenden Silizium­ sinterfolie 8 (Dicke 1000 µm) aus der verdichteten Schicht 6 durch Sinterung bei 1350 bis 1400°C. Das Sintern erfolgt mittels fokussierter Strahlung 9 (nähere Einzelheiten siehe Fig. 6). Der Pfeil 5 zeigt wieder die Bewegungsrichtung der mit dem verdichteten Pulver 6 bzw. der Sinterfolie 8 beschickten Form 3 an. Die Geschwindigkeit ist auf 10 mm pro Minute eingestellt. Dieser Prozeß und die folgenden werden in einem mit Argongas gefüllten Reaktor (in den Fig. 3 bis 5 nicht dargestellt) durchgeführt.
Fig. 4: Nun erfolgt der erste oberflächliche Schmelzprozeß, bei dem die Siliziumsinterfolie 8 bis mindestens zur Hälfte ihrer Dicke (vorzugsweise bis zu zwei Drittel ihrer Dicke) durch einseitige optische Bestrahlung 10 mit einer gegenüber der Strahlenquelle 9 (Fig. 3) höheren Leistung aufgeschmol­ zen und rekristallisiert wird. Die rekristallisierte Sili­ ziumschicht ist mit dem Bezugszeichen 11, die Schmelzzone (Breite ca. 8 mm) mit 12 bezeichnet. Die Korngröße im re­ kristallisierten Schichtteil 11 beträgt ca. 500 µm.
Fig. 5: Anschließend wird nach Drehung (siehe Dreipfeil 13) der Anordnung (8, 11) der zweite oberflächliche Schmelzpro­ zeß, bei dem die Restschichtdicke der Sinterfolie 8 aufge­ schmolzen und rekristallisiert wird, durchgeführt. Dabei wird mit einer fokussierten Strahlungsquelle 14 gleicher Leistung wie bei der Strahlungsquelle 10 (Fig. 4) gearbei­ tet. Die bei der Rekristallisation nach Fig. 4 entstandene grobkörnige Schicht 11 dient jetzt als Keimbildungsschicht für die Rekristallisation, bei der das Kornwachstum bis zur vollen Schichtdicke erfolgt. Es entsteht der fertige grob­ kristalline Siliziumkörper 15. Mit dem Bezugszeichen 16 ist die Schmelzzone (Breite ca. 8 mm) bezeichnet. Der Pfeil 5 zeigt wieder die Bewegungsrichtung an; die Geschwindigkeit wird der Geschwindigkeit beim Sinterprozeß (Fig. 3) und beim ersten Schmelzprozeß (Fig. 4) angepaßt. Auf diese Weise läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren sehr gut für kontinuierliche Durchlaufverfahren nach dem Fließbandprin­ zip verwenden.
Wenn die Strahlungsquelle 14 unterhalb der Siliziumsinter­ körper 8, 11 angeordnet wird, kann der Drehvorgang (13) entfallen. Der Siliziumkörper 8, 11 muß allerdings dann an seinen Rändern in einer offenen Form 18 (wie in der Fig. 5 dargestellt) gehalten werden.
Anhand der Fig. 6 soll beispielsweise der erste Schmelz- und Kristallisationsprozeß wie er beispielsweise in Fig. 4 dargestellt ist, noch näher beschrieben werden. Dabei sind der Einfachheit halber die Siliziumsinterfolien 8 (und 11) ohne ihre Haltevorrichtungen (3) dargestellt.
Mittels eines zylindrischen Spiegels 17 mit elliptischem Querschnitt (wie in der Figur dargestellt) wird die Strah­ lung 10 einer stabförmigen Halogenlampe 19 von 6 kW Maximal­ leistung auf die, auf einem Transportband 20 durch einen Quarzreaktor 21 (in der Form 3) bewegten Siliziumsinterfo­ lien 8 fokussiert. Der Reaktor 21 ist während des Prozesses mit aus Argon bestehendem Schutzgas geflutet. Die verwen­ dete Halogenstablampe 19 hat eine Glühdrahtlänge von 230 mm. Zur optimalen Ausnützung der Strahlung 10 kann die Breite der Siliziumfolie 8 ca. 200 mm betragen.
Um einen optimalen Wirkungsgrad der Strahlungsanordnung 17, 19 zu erhalten, wird der Reflektorspiegel 17 in bezug auf seine Reflexionsfläche 22 so ausgelegt, daß die Querschnitts­ ellipse die Halbachsen a und b von 70 mm und 60 mm aufweist. Die Reflexionsfläche 22 soll dabei möglichst bis in den Be­ reich der Ebene der Siliziumkörperoberfläche (8, 11) rei­ chen.
  • Bezugszeichenliste 1 =  Vorratsbehälter
    2 =  Siliziumpulver
    3 =  Siliziumform
    4 = Siliziumpulverschicht
    5 =  Bewegungsrichtung
    6 =  verdichtete Siliziumschicht
    7 =  Druckrichtung
    8 =  Siliziumsinterfolie
    9, 10, 14 =  Strahlungsquellen
    11 =  rekristallisierte Siliziumschicht
    12, 16 =  Schmelzzone
    13 =  Drehpfeil
    15 =  Siliziumkristallkörper
    17 =  zylindrischer Spiegel
    18 =  offene Form
    19 =  Halogenstablampe
    20 = Transportband
    21 =  Quarzreaktor
    22 =  Reflexionsfläche
    23 =  Druckstempel

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen von großflächigen Silizium­ kristallkörpern für Solarzellen, bei dem als Ausgangs­ material Siliziumpulver geringer Kristallkorngröße ver­ wendet und durch einen Sinterprozeß in Folienform über­ geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) das Siliziumpulver (2) durch Pressen (7) in eine zu­ mindest an ihrer Oberfläche aus Silizium oder aus einer Siliziumverbindung bestehende, an die Größe der herzu­ stellenden Kristallkörper (15) angepaßte Form (3) zu einer Schicht (6) mit der Dicke des mehrfachen Korn­ durchmessers verdichtet wird,
  • b) die verdichtete Schicht (6) in einer ersten Temperatur­ behandlung durch Sintern (9) in eine freitragende Sili­ ziumfolie (8) übergeführt wird,
  • c) die Siliziumsinterfolie (8) in einer zweiten Temperatur­ behandlung durch einseitige Energie-Einstrahlung (10) bis mindestens zur Hälfte ihrer Schichtdicke (12) ge­ schmolzen und wieder rekristallisiert wird, und
  • d) die Restschichtdicke (8) in einer dritten Temperaturbe­ handlung (14) so aufgeschmolzen und rekristallisiert wird, daß die nach der zweiten Temperaturbehandlung (10) bei der Rekristallisation entstandenen vergrößerten Kristallkörner (11) über die ganze Schichtdicke des Siliziumkörpers (15) weiterwachsen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Temperaturbehandlungen durch einseitige optische Beheizung (9, 10, 14) vorgenommen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die optische Beheizung durch hintereinander geschaltete fokussierte Strahlungs­ quellen (17, 19) erfolgt (Fig. 6).
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Aus­ gangsmaterial Siliziumpulver (2) mit einer Körnung von maximal 200 µm verwendet wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der Sinterfolie (8) auf einen Bereich von 300 bis 1000 µm eingestellt wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterprozeß nach Verfahrensschritt b) bei 1350-1400°C in ca. 1 Minute durchgeführt wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlungen nach den Verfahrensschritten b), c) und d) im Durchlaufverfahren (5) durchgeführt werden, wobei entweder der zu kristallisierende, aus verdichteten Sili­ ziumkörnern bestehende Körper (8) auf einem Transportband (20) durch eine Anordnung von drei hintereinander geschal­ teten, durch Spiegelreflektoren (17) fokussierten Strah­ lungsquellen (19) bewegt wird, wobei die erste und zweite Strahlungsquelle von oben und die dritte Strahlungsquelle von unten auf den Siliziumkörper (8) einwirkt, oder alle drei fokussierenden Strahlungsquellen (17, 19) von oben einwirken, wobei zwischen der zweiten und dritten Tempe­ raturbehandlung der Siliziumkörper (8, 11) um 180° gedreht wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturbehandlungen nach den Verfahrensschritten b), c) und d) im Durchlaufverfahren durchgeführt werden, wobei die fokussierten Strahlungsquellen (17, 19) mit einer An­ triebsvorrichtung über den fest angeordneten Siliziumkörper (8, 11) geführt werden.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahlungsquellen Halogenstablampen (19) mit einer Leistung von mindestens je 6 kW verwendet werden, deren Strahlung (9, 10, 14) durch zylindrische Spiegel (17) mit ellipti­ schem Querschnitt mit einer Reflektivität von mindestens 85% fokussiert werden.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Re­ flektorspiegel (17) verwendet werden, deren Reflexions­ fläche (22) bis in den Bereich der Ebene der Siliziumkörper­ oberfläche (8, 11) reicht.
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