DE2648878C3 - Verfahren zur Herstellung eines Wärmestrahlen-Sperrfilters - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Wärmestrahlen-SperrfiltersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmestrahlen-Sperrfilters in Form einer im
Temperaturbereich zwischen 380 und 5000C aufgebrachten Filterschicht aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid
(In2O3 : Sn) auf einem transparenten Substrat
Das transparente Substrat ist vorzugsweise ein Teil eines Kolbens einer elektrischen Glühlampe, z. B. einer
Reflektorlampe.
Bei einer Glühlampe wird der weitaus größte Teil der aufgenommenen elektrischen Leistung von der Glühwendel
als Wärmestrahlung im nahen Infrarotbereich abgestrahlt Nur ein verhältnismäßig geringer Teil der
Wendelstrahlung fällt in den sichtbaren Spektralbereich. Um bei der Beleuchtung eines Objektes die Wärmebelastung
durch den Infrarotanteil der Wendelstrahlung zu vermeiden, muß daher eine Filterung vorgenommen
werden.
In Reflektorlampen kann dies unmittelbar in der Lampe geschehen. Eine solche Reflektorlampe ist aus
der DE-AS 15 96 906 bekannt. Bei diesem Lampentyp ist ein Reflektor mitintegriert, der ein mehr oder
weniger scharf begrenztes Lichtbündel in einer Richtung fokussiert und dort eine hohe Beleuchtungsstärke
gewährleistet Um am Beleuchtungsobjekt nur »kaltes Licht« zu haben, ist der Reflektor als
sogenannter Kaltlichtspiegel ausgebildet: Der Reflek-" > tor, Teil des Lampenkolbens, ist mit einem selektiv nur
sichtbare Strahlung reflektierenden Belag versehen, wobei dieser Belag ein aus ca. 20 Schichten aufgebautes
Interferenzfilter ist Der Infrarotanteil der Wendelstrahlung kann nun nach allen Seiten den Glaskörper der
Lampe mehr oder weniger unbeeinflußt passieren, während der gesamte sichtbare Anteil der Strahlung in
eine Richtung konzentriert wird.
Ein Nachteil dieser Interferenzfilter ist, daß sie außerordentlich teuer in der Herstellung sind.
π Bei einer anderen Lösung, »kaltes Licht« zu gewährleisten, trägt der Kolbenkonus einen Reflektor
in Form eines normalen Aluminiumbelages, dafür ist jedoch das Abdeckgas der Lampe, also die Austrittsfläche
für die sichtbare Strahlung, mit einen Filterbelag versehen, der den sichtbaren Anteil der Strahlung
durchläßt, den Infrarotanteil der Wendelstrahlung aber sperrt Lampen dieser Art sind z. B. aus der US-PS
36 62 208 und aus der DE-OS 23 41 647 bekannt Bei der Lampe gemäß der DE-OS wird die benötigte Filterwir-
->r> kung durch eine mit Zinn dotierte Indiumoxidschicht
erzielt. Von Nachteil bei Lampen mit derartigen Filterschichten ist, daß sie Lampen mit einem Kaltlichtreflektor
nur solange nahezu gleichwertig sind, wie sichergestellt ist, daß das Filter nicht zu heiß wird. Diese
)u Bedingung kann eine Begrenzung der maximal für eine
bestimmte Ausführungsform zulässigen elektrischen Leistungsaufnahme zur Folge haben, wie es z. B. in der
US-PS für eine ähnliche Ausführungsform einer Reflektorlampe mit Filterschicht beschrieben ist
Grundsätzlich muß bei dieser Lösung der Lampenkörper heißer werden, da hier ja die Infrarotstrahlung
zurückgehalten wird. Von dem heißen Glaskörper wird diese Energie dann wieder wie bei der Kaltlichtspiegellampe
mehr oder weniger gleichmäßig in alle Richtungen abgegeben, während der sichtbare Anteil der
Strahlung allein in eine Richtung konzentriert wird.
Wird nun eine Filterschicht aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid zu heiß, wie es leicht bei Lampen höherer
Leistung in aufrechter Brennstellung geschehen kann, so verliert die Schicht schon im Verlauf von ca. nur einer
Stunde Betriebsdauer ihre Transparenz, sie wird braun bis schwarz und nach längerer Zeit metallisch glänzend,
bis sie schließlich infolge Verdampfung des nun metallischen Films verschwunden ist und das klare
unbeschichtete Glas wieder vorliegt Der Prozeß, der sich abspielt, ist im wesentlichen auf eine übermäßige
Reduktion der dotierten Indiumoxidschicht bis hin zum metallischen Indium durch die Lampenatmosphäre
zurückzuführen, wobei entscheidend die heiße Wendel, meistenteils aus Wolfram, und Spuren von Wasserstoff
sein dürften.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Wärmestrahlen-Sperrfilters
zu schaffen, das es ermöglicht Wärmestrahlen-Sperrfilter herzustellen, die die geschilderten Nachteile
nicht aufweisen, dagegen die Vorteile der bekannten Filterschicht aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid
beibehalten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
<>">
daß auf der Filterschicht eine SiO2-Schutzschicht mit
■iner Schichtdicke von 0,05 bis 03 μηι durch einen, an
sich bekannten. Abscheidungsprozeß aus der Gasphase erzeugt und diese Gesamtschicht danach bei einer
Temperatur von ~ 500°C einem Reduktionsprozeß unterworfen wird, bei dem die unter der Schutzschicht
liegende Filterschicht in dem für die Filterwirkung notwendigen Maß reduziert wird.
Vorteilhafterweise wird so verfahren, daß ein r>
hydrolytischer Abscheidungsprozeß mit einem Gasgemisch
von 0,01 bis 1, vorzugsweise 0,1 Vol.-% SiCU in einem trockenen Transportgas, z. B. Argon, und Luft
einer relativen Feuchtigkeit von 30 bis 60% durchgeführt wird, wobei sich die Schutzschicht auf der ι ο
Filterschicht bei Raumtemperatur abscheidet und anschließend bei einer Temperatur von 100 bis 500° C,
vorzugsweise 200°C 30 bis '/2 Min., vorzugsweise 5 Min.
getempert wird. Es kann aber auch so verfahren werden, daß die Schutzschicht pyrolytisch hergestellt wird unter
Verwendung eines Gasgemisches von 0,5 bis 3, vorzugsweise 2 Vol.-% S1H4 in Argon unter Zusatz von
0 bis 50 Vol.-% eines inerten Gases, z. B. N2, und 0 bis
20Vol.-% O2, wobei sich die Schutzschicht auf der
Filterschicht in einem Temperaturbereich abscheidet, der nach oben auf die Erweichungstemperatur des
Substrates und nach unten wegen der abnehmenden Reaktionsrate auf ca. 400° C begrenzt ist.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß auf sehr einfache und
kostengünstige Weise ein hochwirksames Wärmestrahlen-Sperrfilter hergestellt werden kann, das eine sehr
viel längere Lebensdauer als die bisher bekannten Filterschichten aufweist Dabei ist es nicht unbedingt
erforderlich, daß das Wärmestrahlen-Sperrfilter inner- Jo
halb einer elektrischen Glühlampe, z. B. auf einem Kolbenteil, angeordnet ist, sondern das erfindungsgemäße
Wärmestrahlen-Sperrfilter kann auch auf einem gesonderten transparenten Substrat zwischen dem zu
beleuchtenden Objekt und der Glühlampe angeordnet -is
sein.
Bei der Ausgestaltung des Verfahrens nach Anspruch 3 ergibt sich der besondere Vorteil für die Prozeßführung
aber auch für die Qualität der hergestellten Schicht daß hier sowohl die Indiumoxid- als auch die
Schutzschicht aus Siliciumoxid S1O2 in demselben Temperaturbereich abgeschieden werden kann. Das
gesamte Wärmestrahlen-Sperrfilter kann also in einem einzigen Arbeitsgang hergestellt werden, es ist lediglich
ein Umschalten des Gasstromes erforderlich. Ein weiterer Vorteil bei der Durchführung des Verfahrens
gemäß Anspruch 3 ist der, daß der Reduktionsprozeß für die dotierte Indiumoxidschicht, der bei Temperaturen
von wenigstens 400°C, maximal bei einer Temperatur kurz unterhalb der Erweichungstemperatur des
Substrates erfolgen soll, sofort anschließend an die Beschichtung des Glassubstrates mit der Schutzschicht
ausgeführt werden kann, ohne daß eine zweite Erhitzung der Schichten erfolgen müßte, wie es nach der
Abscheidung entsprechend Anspruch 2 geschehen muß.
Anhand der Zeichnung werden Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben und ihre Wirkungsweise
erläutert. Es zeigt
F i g. 1 einen Lampenkolben im Schnitt mit einem Wärmestrahlen-Sperrfilter gemäß der Erfindung, ω
F i g. 2 einen vergrößerten Ausschnitt der Schichtenfolge des Wärmestrahlen-Sperrfilters gemäß Pos. A in
Fig. 1.
In Fig.! ist eine Reflektorlampe im Schnitt
dargestellt, wobei auf dem Lampenkonus 1 ein μ Reflektor in Form einer Aluminiumschicht angebracht
ist. Das Lampenabdeckglas 5 ist mit einem Wärmestrahlen-SDerrfilter
7 beschichtet. Die Pfeile abzeichnen die Austrittsrichtung für »kaltes Licht« und das Bezugszeichen
9 bezeichnet die Glühwendel, vorzugsweise aus Wolframdraht.
In F i g. 2 ist die Schichtenfolge des Wärmestrahlen-Sperrfilters
7 im Schnitt als Ausschnittvergrößerung gemäß Pos. A aus F i g. 1 dargestellt, wobei auf dem
Lampenabdeckglas 5 zunächst eine mit Zinn dotierte Indiumoxidschicht als Filterschicht 71 und anschließend
an diese eine Siliciumoxidschicht als Schutzschicht 73 aufgebracht ist.
Die Schutzschicht 73 muß bei ~ 300°C, der Gleichgewichtstemperatur am Abdeckglas der Lampe,
eine übermäßige Reduktion der Filterschicht 71 verhindern und darf selbst keine Lichteinbuße verursachen.
Andererseits muß es aber möglich sein, bei ca. 500" C noch innerhalb kurzer Zeit durch diese
Schutzschicht aus Siliciumoxid 73 hindurch die Filterschicht 71 aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid \x.
gewissem Umfang zu reduzieren. Dies ist notwendig, da während der Herstellung der Lampe das Abdeckglas 5
mit dem Wärmestrahlen-Sperrfilter 7 beim Anglasen an den Lampenkonus 1 so heiß wird, daß die optischen
Filtereigenschaften der Filterschicht 71 aus dotiertem Indiumoxid durch übermäßigen Einbau von Sauerstoff
aus der Umgebungsatmosphäre vollkommen verloren gehen und erst durch ein nachträgliches Reduzieren
wieder hergestellt werden können. Eine mit Zinn dotierte Indiumoxidschicht, die für sichtbare Strahlung,
also Licht, weitestgehend transparent ist, Infrarotstrahlung aber sperrt, und zwar schon ab Wellenlängen, die
möglichst nahe der langwelligen Grenze des sichtbaren Spektralbereiches ( ~ 0,7 μιη) liegen, muß eine
Ladungsträgerdichte von 1—3 χ 1021 EIektr./cmJ aufweisen,
damit der starke Wärmestrahlungsanteil von Glühlampen im nahen Infrarotgebiet mit einem
derartigen Filter vom Bestrahlungsobjekt zurückgehalten wird. Um diese Eigenschaften in der Filterschicht 71
zu erzeugen, wird das Indiumoxid injCh mit 7 bis
20 Atom-% Zinn Sn, bezogen auf die Menge des Indiums, dotiert.
Je nach den Anforderungen an die Sperrwirkung für Wärmestrahlung beträgt die Dicke der Filterschicht 0,08
bis 0,5 μιη. Die Schicht wird bei Temperaturen von 380
bis 500°C im allgemeinen unter Sauerstoffüberschuß hergestellt und erst anschließend zur Erzielung der
maximalen Ladungsträgerschicht bei den gleichen bis einige zehn Grad höheren Temperaturen in einer
Atmosphäre mit vermindertem Sauerstoffpartialdruck, der zwischen 10~7 atm und dem Sauerstoffpartialdruck
von In2Ü3 bei den betreffenden Temperaturen liegt,
getempert.
Wegen des während der Lampenmontage nicht zu vermeidenden übermäßigen Einbaus von Sauerstoff, der
auch durch die Schutzschicht hindurch erfolgt, ist es sinnvoll und notwendig, den Reduktionsprozeß erst
nach der Montage durchzuführen. Dies ist durch die Schutzschicht 73 aus Siliciumoxid hindurch bei Temperaturen
von ca. 500° C möglich.
Für die Wirksamkeit der Schutzschicht 73 ist die Herstellungsweise von Bedeutung.
Es hat sich gezeigt, daß vorzugsweise durch einen hydrolytischen oder auch durch einen pyrolytischen
Prozeß hergestellte Schutzschichten 73 aus Siliciumoxid die geforderten Eigenschaften bei hoher Transparenz
für den sichtbaren Strahlungsanteil und einer weitgehenden Undurchlässigkeit für Sauerstoff bei der
Gleichgewichtstemperatur des Lampcnkolbens. beispielsweise bei 300°C, haben.
Zur Herstellung der Schutzschichten 73 aus Siliciumoxid können also mit Vorteil zwei unterschiedliche
Prozesse angewendet werden: ein hydrolytischer Tieftemperaturprozeß und ein pyrolytischer Hochtemperaturprozeß.
Bei dem hydrolytischen Prozeß wird ein Gasgemisch aus ca. 0,1 Vol.-% SiCU in einem trockenen Transpor:-
gas wie z. B. Argon, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von ca. 1 bis 2 m/sec. auf ein transparentes Substrat
geleitet. Unter Substrat ist hier das mit einer dotierten Indiumoxidschicht als Filterschicht 71 beschichtete
Lampenabdeckglas 5 zu verstehen. Das Substrat von Raumtemperatur wird periodisch alle 1 bis 2 Sekunden
aus der Raumatmosphäre in den Gasstrom gebracht. Optimale Schichten von ca. 0,2 μπι Dicke bilden sich
dabei in ca. 10 see. bei einer relativen Feuchtigkeit der Raumatmosphäre von 30 bis 65%. Bei zu geringer
Feuchtigkeit bildet sich kaum eine Schicht aus, bei zu hoher Feuchtigkeit erfolgt sie extrem rasch und in zu
schlechter Qualität. Nach der Herstellung werden die Schichten im Verlaufe von ca. 5 min. an Luft auf ~
200° C erhitzt, wobei sie überschüssiges Wasser abgeben und die für den Betrieb einer Lampe erforderliche
Festigkeit annehmen. Werden sie zu schnell auf hohe Temperatur erhitzt, bilden sich leicht Risse und die
Schicht zeigt nur geringe Haftfestigkeit an der darunter liegenden Filterschicht 71 aus dotiertem Indiumoxid.
Diese durch einen hydrolytischen Prozeß hergestellten Schutzschichten 73 aus Siliciumoxid lassen sich in
gleicher Weise auch auf anderen Unterlagen abscheiden, wie z. B. TiC>2-, SnC>2-Schichten und unbeschichteten
transparentem Trägermaterial wie z. B. Glas.
Wesentlich für die Homogenität der abgeschiedenen Schicht ist vor allem die Sauberkeit der zu beschichtenden
Oberfläche. Nach dem Aufbringen der Filterschicht 71 aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid werden die
Substrate daher umgehend, sobald sie also wieder Raumtemperatur haben, mit der Schutzschicht 73 aus
Siliciumoxid versehen.
Bei dem Hochtemperatur-Pyrolyseprozeß zur Herstellung der Schutzschicht 73 aus Siliciumoxid wird Silan
SH4, stark verdünnt mit Sauerstoff O2, am heißen Substrat zu S1O2 pyrolisiert. Dazu wird eine technische
Gasmischung mit 2 Vol.-% S1H4 in Argon, der trockener
Stickstoff N2 in einer Menge von ca. 30 Vol.-% und trockener Sauerstoff O2 in einer Menge von
0—20 Vol.-% zugesetzt wird, verwendet. Diese Gasmischung wird als freier Strahl mit einer Geschwindigkeit
von 2 bis 5 m/sec. auf das ca. 500°C heiße Substrat geblasen, wobei der Gasstrom periodisch über der
Substratoberfläche in Normalatmosphäre hin und hergeführt wird. Sehr vorteilhaft sowohl im Hinblick auf
die Schichtqualität als auch auf die Prozeßführung ist, daß bei diesem Verfahren im gleichen Temperaturbereich
sowohl die dotierte Indiumoxidschicht als Filterschiehl 71 als auch die Siliciurnoxidschicht als
Schutzschicht 73 abgeschieden werden können, es kann also das gesamte Wärmestrahlen-Sperrfilter in einem
Arbeitsgang nur durch Umschalten des Gas-resp. Aerosolstromes hergestellt werden. Als Nebenelfekt
ergibt sich, daß die dotierte Indiumoxidschicht, die im allgemeinen wegen der stark oxidierenden Umgebungsatmosphäre erst verhältnismäßig wenig freie Elektronen
enthält und daher nachträglich in einer definierten Atmosphäre reduziert werden muß, bei dieser Arbeitstemperatur
mit einem Reduziergas ausreichend hoher Konzentration sehr bequem reduziert werden kann.
Nach Beendigung des SiO2-Beschichtungsprozesses wird als Reduziergas eine technische H2/N2-Mischung
mehr oder weniger periodisch über das noch heiße Substrat geleitet, das dabei abgekühlt wird.
Nach diesem Verfahren wurden Wärmestrahlen-Sperrfilter 7 hergestellt, die eine Transparenz für den
sichtbaren Anteil der von der Wendel 9 erzeugten Strahlung von > 85% hatten und die Wärmebelastung
π des beleuchteten Objektes um mehr als 70% verminderten.
Die hervorragende Schutzwirkung der Schutzschicht 73 aus Siliciumoxid zeigte sich daran, daß die
Filterschichten 71 aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid noch nach über 1000 Stunden Betriebsdauer bei 100 W-
bzw. 150 W-Lampen in aufrechter Brennstellung keinerlei Veränderung in Farbe oder Struktur zeigte.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Wärmestrahlen-Sperrfilters
in Form einer im Temperaturbereich zwischen 380 und 500° C aufgebrachten Filterschicht
aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid (In2O3: Sn) auf
einem transparenten Substrat dadurch gekennzeichnet, daß auf der Filterschicht (71)
eine SiO2-Schutzschicht (73) mit einer Schichtdicke von 0,05 bis 0,3 μΐη durch einen, an sich bekannten,
Abscheidungsprozeß aus der Gasphase erzeugt und diese Gesamtschicht (7) danach bei einer Temperatur
von ~ 500" C einem Reduktionsprozeß unterworfen wird, bei denn die unter der Schutzschicht
(73) liegende Filterschicht (71) in dem für die Filtei wirkung notwendigen Maß reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur hydrolytischen Abscheidung der
Schutzschicht (73) ein Gasgemisch von 0,01 bis 1 Vol.-°/o vorzugsweise 0,1 Vol.-% SiCU in einem
trockenen Transportgas, vorzugsweise Argon, und Luft einer relativen Feuchtigkeit von 30 bis 65%
verwendet wird, wobei sich die Schutzschicht (73) auf der Filterschicht (71) bei Raumtemperatur
abscheidet und anschließend bei 100 bis 5000C, vorzugsweise 200°C, 30 bis V2 Minute, vorzugsweise
5 Minuten getempert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur pyrolytischen Abscheidung der
Schutzschicht (73) ein Gasgemisch aus 0,5 bis 3 VoI.-%, vorzugsweise 2 Vol.-% S1H4 in Argon
unter Zusatz von 0 bis 50 Vol.-% eines inerten Gases, vorzugsweise N2, und 0 bis 20 Vol.-% O2
verwendet wird, wobei die Schutzschicht (73) auf der Filterschicht (71) bei einer Temperatur von wenigstens
4000C, maximal bei einer Temperatur kurz unterhalb der Erweichungstemperatur des Substrates,
abgeschieden wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reduktionsprozeß mit einem
Gasgemisch aus H2- und N2-GaS oder mit einem CO
enthaltenden Gasgemisch ausgeführt wird.
Priority Applications (13)
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