DE2648878A1 - Waermestrahlen-sperrfilter in form einer filterschicht auf einem transparenten substrat, vorzugsweise einem teil des kolbens einer elektrischen gluehlampe, und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Waermestrahlen-sperrfilter in form einer filterschicht auf einem transparenten substrat, vorzugsweise einem teil des kolbens einer elektrischen gluehlampe, und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
PHILIPS PAOENTVERWALTUNG GMBH, 2 Hamburg 1, Steindamm 94
Wärmestrahlen-Sperrfilter in Form einer Filterschicht auf einem transparenten Substrat, vorzugsweise einem Teil des Kolbens
einer elektrischen Glühlampe, und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Wärmestrahlen-Sperrfilter in Form einer
Filterschicht aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid (InpO,:Sn), wobei
der Träger für diese Filterschicht ein transparentes Substrat, vorzugsweise ein Teil des Kolbens einer elektrischen Glühlampe, z.B.
einer Reflektorlampe ist.
Weiter bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung
eines solchen Wärmestrahlen-Sperrfilters·
Bei einer Glühlampe wird der weitaus größte Teil der aufgenommenen
elektrischen Leistung von der Glühwendel als Wärmestrahlung im nahen Infrarotbereich abgestrahlt. Nur ein verhältnismäßig geringer Teil
der Wendelstrahlung fällt in den sichtbaren Spektralbereich. Um bei der Beleuchtung eines Objektes die Wärmebelastung durch den Infrarotanteil
der Wendelstrahlung zu vermeiden, muß daher eine Filterung
vorgenommen werden.
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In Reflektorlampen kann dies unmittelbar in der Lampe geschehen.
Eine solche Reflektor!aupe ist aus der DT-AS 1 596 906 "bekannt.
Bei diesem Lampentyp ist ein Reflektor mitintegriert, der ein mehr
oder weniger scharf begrenztes Lichtbündel in einer Richtung fokussiert und dort eine hohe Beleuchtungsstärke gewährleistet. Um
am Beleuchtungsobjekt nur "kaltes Licht" zu haben, ist der Reflektor
als sogenannter Kaltlichtspiegel ausgebildet: Der Reflektor, Teil des Lampenkolbens, ist mit einem selektiv nur sichtbare
Strahlung reflektierenden Belag versehen, wobei dieser Belag ein aus ca. 20 Schichten aufgebautes Interferenzfilter ist. Der Infrarotanteil
der Wendelstrahlung kann nun nach allen Seiten den Glaskörper der Lampe mehr oder weniger unbeeinflußt passieren, während
der gesamte sichtbare Anteil der Strahlung in eine Richtung konzentriert wird.
Ein Nachteil dieser Interferenzfilter ist, daß sie außerordentlich
teuer in der Herstellung sind.
Bei einer anderen Lösung, "kaltes Licht" zu gewährleisten, trägt der Kolbenkonus einen Reflektor in Form eines normalen Aluminiumbelages,
dafür ist jedoch das Abdeckglas der Lampe, also die Austrittsfläche für die sichtbare Strahlung, mit einen Filterbelag
versehen, der den sichtbaren Anteil der Strahlung durchläßt, den Infrarotanteil der Wendelstrahlung aber sperrt. Lampen dieser Art
sind z.B. aus der US-PS 3 662 208 und aus der DT-OS 2 341 674 bekannt.
Bei der Lampe gemäß der DT-OS wird die benötigte Filterwirkung
durch eine mit Zinn dotierte Indiumoxidschicht erzielt.
Von Nachteil bei Lampen mit derartigen Filterschichten ist, daß die
Lampen mit einem Kaltlichtreflektor nur solange nahezu gleichwertig sind, wie sichergestellt ist, daß das Filter nicht zu heiß wird.
Diese Bedingung kann eine Begrenzung der maximal für eine bestimmte Ausführungsform zulässigen elektrischen Leistungsaufnahme zur Folge
haben, wie es z.B. in der US-PS für eine ähnliche Ausführungsform einer Reflektorlampe mit Filterschicht beschrieben ist. Grundsätzlich
muß bei dieser Lösung der Lampenkörper heißer werden, da hier ja die Infrarotstrahlung zurückgehalten wird. Von dem heißen Glaskörper
wird diese Energie dann wieder wie bei der Kaltlichtspiegellampe mehr oder weniger gleichmäßig in alle Richtungen abgegeben,
während der sichtbare Anteil der Strahlung allein in eine Richtung konzentriert wird.
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Wird mm eine Filterschicht aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid
zu heiß, v/ie es Leicht hei Lampen höherer Leistung in aufrechter
Brennstellung geschehen kann, so verliert die Schicht schon im '/erlauf von ca. nur einer Stunde Betriebsdauer ihre Transparenz,
sie wird braun bis schwarz und nach längerer Zeit metallisch glänzend, bis sie schließlich infolge Verdampfung des
nun metallischen Films verschwunden ist, und das klare unbeschichtete
Glas wieder vorliegt. Der Prozeß, der sich abspielt, ist im wesentlichen auf eine übermäßige Reduktion der dotierten
Indiumoxidschicht bis hin zum metallischen Indium durch die Lampenatmosphäre zurückzuführen, wobei entscheidend die heiße
Wendel, meistenteils aus Wolfram, und Spuren von Wasserstoff
sein dürften*
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Wärme strahl e'n-Sperrfilter
zu schaffen, das die geschilderten Nachteile nicht aufweist, dagegen die '/orteile der bekannten Filterschicht aus
mit Zinn dotiertem Ündiumoxid beibehält.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die FiI-terschicht
mit einer Schutzschicht bedeckt ist, die transparent ■*■ und die bis zu einer Temperatur von 3000C weitgehend undurchlässig
für Sauerstoff ist.
3 in Verfahren zur Herstellung eines Wärmestrahlen-Sperrfilters
^emäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß in einem Temperaturbereich
zwischen 380 und 5000C zunächst die mit Zinn do-"ierte
Indiumoxidschicht als Filterschicht auf das Glassubstrat aufgebracht, .anschließend die Schutzschicht durch einen Abscheidungsprozeß
aus der Gasphase erzeugt und diese Gesamtschicht danach bei einer Temperatur von ~ 5000C einem Reduktionsprozeß unterworfen
wird, bei dem die unter der Schutzschicht liegende Filterschicht aus dotiertem Indiumoxid in dem für die Filterwirkung notwendigen
Maße reduziert wird, wobei vorteilhafterweise so verfahren werden kann, daß ein hydrolytischer AbScheidungsprozeß mit einem
Gasgemisch von 0,01 bis 1, vorzugsweise 0,1 Vol.% SiCl^ in einem
trockenen Transportgas, z.B. Argon, und Luft einer relativen Feuchtigkeit von 30 bis 60 % durchgeführt wird, wobei sich die Schutzschicht
auf der Filterschicht bei Raumtemperatur abscheidet und
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ORIGlNAL INSPECTED
'V -
anschließend bei einer Temperatur von 100 bis 500°C, vorzugsweise
200cC 30 bis l/2 Min., vorzugsweise 5 Min. getempert wird.
Es kann aber auch so verfahren werden, daß die Schutzschicht pyrolytisch hergestellt wird unter Verwendung eines Gasgemisches von
0,5 bis 3, vorzugsweise 2 7ol.?o SiH/f in Argon unter Zxisatz von 0
bis 50 Vol.% einen inerten Gases, z.B. M9, und 0 bis 20 Vol.% 0?,
wobei sich die Schutzschicht auf der Filterschicht in einem Temperaturbereich
abscheidet, der nach oben auf die Erweichungstemperatur des Substrates und nach unten wegen der abnehmenden Reaktionsrate
auf ca. ^iOO0C begrenzt ist.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß auf sehr einfache und kostengünstige Weise ein hochv/irksames
Wärmestrahlen-Sperrfilter hergestellt werden kann, das
eine sehr viel längere Lebensdauer als die bisher bekannten FiI-terschichten
auf v/ei st. Dabei ist os nicht unbedingt erforderlich, daß das Wärmestrahlen-Sperrfilter innerhalb einer elektrischen
Glühlampe, z.B. auf einem Kolbenteil, angeordnet ist, sondern das erfindungsgemäße Wärmestrahlen-Sperrfilter kann auch auf einem
gesonderten transparenten Substrat zwischen dem zu beleuchtenden Objekt und der Glühlampe angeordnet sein.
Bei der Ausgestaltung des Verfahrens nach Anspruch 7 ergibt sich der besondere Vorteil für die Prozeß führung aber auch für die Quali
tät der hergestellten Schicht, daß hier sowohl die Indiumoxid- als auch die Schutzschicht aus Siliciumoxid in demselben Temperaturbereich
abgeschieden v/erden kann. Das gesamte Y/ärmestrahlen-Sperrfilter
kann also in einem einzigen Arbeitsgang hergestellt werden, es ist lediglich ein Umschalten des Gasstromes erforderlich. Ein
weiterer Vorteil bei der Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 7 ist der, daß der Reduktionsprozeß für die dotierte Indiumoxidschicht,
der bei Temperaturen von wenigstens 4O0°C, maximal bei
einer Temperatur kurz unterhalb der Erweichungstemperatur des Substrates erfolgen soll, sofort anschließend an die Beschichtung des
Glassubstrates mit der Schutzschicht ausgeführt werden kann, ohne
daß eine zweite Erhitzung der Schichten erfolgen müßte, wie es nach der Abscheidung entsprechend Anspruch 6 geschehen muß.
Anhand der Zeichnung v/erden Ausführungsbeispiele der Erfindung boschrieben
und ihre Wirkungsweise erläutert.
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~5' 2 ο A 8 8 7
Es zeigen
Fig. 1 einen Lampenkolben im Schnitt mit einem Wärmestrahlen-Sperrfilter
gemäß der Erfindung,
Fig. 2 einen vergrößerten Ausschnitt der Schichtenfolge des Wärmestrahlen-Sperrfilters gemäß Pos. A in Fig. 1 .
In Fig. 1 ist eine Reflektorlampe im Schnitt dargestellt, wobei auf
dem Lampenkonus 1 ein Reflektor 3 in Form einer Aluminiumschicht angebracht ist. Das Lampenabdeckglas 5 ist mit einem Farmestrahlen-Sperrfilter
7 beschichtet. Die Pfeile B bezeichnen die Austrittsrichtung
für "kaltes Licht" und das Bezugszeichen 9 bezeichnet die Glühwendel, vorzugsweise aus Wolframdraht.
In Fig. 2 ist die Schichtenfolge des Wärmestrahlen-Sperrfilters 7 im Schnitt als Ausschnittsvergrößerung gemäß Pos. A aus Fig. 1 dargestellt,
wobei auf dem Lampenabdeckglas 5 zunächst eine mit Zinn dotierte Indiumoxidschicht als Filterschicht 71 und anschließend
an diese eine Siliciumoxidschicht als Schutzschicht 73 aufgebracht
i st.
Die Schutzschicht 73 muß bei ^ 3000C, der Gleichgewichtstemperatur
am Abdeckglas der Lampe, eine übermäßige Reduktion der Filterschicht
71 verhindern und darf selbst keine Lichteinbuße verursachen. Andererseits
muß es absr möglich sein, bei ca. 5000C noch innerhalb
kurzer Zeit durch diese Schutzschicht aus Siliciumoxid 73 hindurch
die Filterschicht 71 aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid in gewissem Umfang zu reduzieren. Dies ist notwendig, da während der Herstellung
der Lampe das Abdeckglas 5 mit dem Wärmestrahlen-Sperrfilter 7 beim Anglasen an den Lampenkonus 1 so heiß wird, daß die optischen Filtereigenschaften
der Filterschicht 71 aus dotiertem Indiumoxid durch übermäßigen Einbau von Sauerstoff aus der UmgebungsatmoSphäre vollkommen
verloren gehen und erst durch ein nachträgliches Reduzieren wieder hergestellt werden können. Eine mit Zinn dotierte Indiumoxidschicht,
die für sichtbare Strahlung, also Licht, weitestgehend transparent
ist, Infrarotstrahlung aber sperrt, und zwar schon ab Wellenlängen,
die möglichst nahe der langwelligen Grenze des sichtbaren Spektralbereiches ( ~ 0,7/um) liegen, muß eine Ladungsträgerdichte
von 1 - 3 x 10 Elektr./cnr aufweisen, damit der starke Wärme-PHD
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Strahlungsanteil von Glühlampen im nahen Infrarotgebiet mit einem derartigen Filter vom Bestrahlungsobjekt zurückgehalten wird. Um
diese Eigenschaften in der Filterschicht 71 zu erzeugen, wird das Indiumoxid In2O, mit 7 bis 20 ktom% Zinn Sn, bezogen auf die Menge
des Indiums, dotiert.
Je nach den Anforderungen an die Sperrwirkung für Wärmestrahlung beträgt die Dicke der Filterschicht 0,08 bis 0,5/um. Die Schicht
wird bei Temperaturen von 380 bis 5000C im allgemeinen unter
Sauerstoffüberschuß hergestellt und erst anschließend zur Erzielung der maximalen Ladungsträgerschicht bei den gleichen bis
einige zehn Grad höheren Temperaturen in einer Atmosphäre mit
•7
vermindertem Sauerstoff partialdruck, der zwischen 10 ' atm und
dem Sauerstoffpartialdruck von In2O, bei den betreffenden Temperaturen
liegt, getempert.
Wegen des während der Lampenmontage nicht zu vermeidenden übermäßigen
Einbaus von Sauerstoff, der auch durch die Schutzschicht hindurch erfolgt, ist es sinnvoll und notwendig, den Reduktionsprozeß erst nach der Montage durchzuführen. Dies ist durch die
Schutzschicht 73 aus Siliciumoxid hindurch bei Temperaturen von ca. 5000C möglich.
Für die Wirksamkeit der Schutzschicht 73 ist die Herstellungsweise
von Bedeutung.
Es hat sich gezeigt, daß vorzugsweise durch einen hydrolytischen oder auch durch einen pyrolytischen Prozeß hergestellte Schutzschichten
73 aus Siliciumoxid die geforderten Eigenschaften bei
hoher Transparenz für den sichtbaren Strahlungsanteil und einer weitgehenden Undurchlässigkeit für Sauerstoff bei der Gleichgewichtstemperatur
des Lampenkolbens, beispielsweise 3000C, haben.
Zur Herstellung der Schutzschichten 73 aus Siliciumoxid können also
mit Vorteil zwei unterschiedliche Prozesse angewendet werden: Ein hydrolytischer Tieftemperaturprozeß und ein pyrolytischer Hochtemperaturprozeß
·
Bei dem hydrolytischen Prozeß wird ein Gasgemisch aus ca. 0,1 Vol.56
SiCl. in einem trockenen Transportgas wie z.B. Argon, mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von ca. 1 bis 2 m/sec. auf ein transparentes
CX£l3
Substrat geleitet. Unter Substrat ist hier/mit einer dotierten
Indiumoxidschicht als Filterschicht 71 beschichtete Lampenabdeckglas 5 zu verstehen. Das Substrat von Raumtemperatur wird periodisch
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alle 1 bis 2 Sekunden aus der Raumatmosphäre in den Gasstrom gebracht.
Optimale Schichten von ca. 0,2/um Dicke bilden sich dabei in ca. 10 see. bei einer relativen Feuchtigkeit der Raumatmosphäre
von 30 bis 65 %» Bei zu geringer Feuchtigkeit bildet sich kaum eine
Schicht aus, bei zu hoher Feuchtigkeit erfolgt sie extrem rasch und in zu schlechter Qualität. Nach der Herstellung werden die Schichter
im Verlaufe von ca. 5 min. an Luft auf ^ 2000C erhitzt, wobei sie
überschüssiges Wasser abgeben und die für den Betrieb einer Lampe erforderliche Festigkeit annehmen. Werden sie zu schnell auf hohe
Temperatur erhitzt, bilden sich leicht Risse und die Schicht zeigt nur geringe Haftfestigkeit an der darunter liegenden Filterschicht
71 aus dotiertem Indiumoxid.
Diese durch einen hydrolytischen Prozeß hergestellten Schutzschichten
73 aus Siliciumoxid lassen sich in gleicher Weise auch auf anderen Unterlagen abscheiden, wie z.B. TiO2-, SnO2-Schichten und unbeschichteten
transparentem Trägermaterial wie z.B. Glas.
Wesentlich für die Homogenität der abgeschiedenen Schicht ist vor allem die Sauberkeit der zu beschichtenden Oberfläche. Nach dem Aufbringen
der Filterschicht 71 aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid werden die Substrate daher umgehend, sobald sie also wieder Raumtemperatur haben, mit der Schutzschicht 73 aus Silciumoxid versehen.
Bei dem Hochtemperatur-Pyrolyseprozeß zur Herstellung der Schutzschicht
73 aus Siliciumoxid wird Silan SH^, stark verdünnt mit Sauerstoff
Op, am heißen Substrat zu SiOp pyrolisiert. Dazu wird eine
technische Gasmischung mit 2 Vol.jS SiH^ in Argon, der trockener
Stickstoff N2 in einer Menge von ca. 30 Ίο\.% und trockener Sauerstoff
O2 in einer Menge von 0-20 Vol.96 zugesetzt wird, verwendet.
Diese Gasmischung wird als freier Strahl mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 5 m/sec. auf das ca. 5000C heiße Substrat geblasen, wobei
der Gasstrom periodisch über der Substratfläche hin und hergeführt wird. Sehr vorteilhaft sowohl im Hinblick auf die Schichtqualitat
als auch auf die Prozeßführung ist, daß bei diesem Verfahren im gleichen Temperaturbereich sowohl die dotierte Indiumoxidschicht
als Filterschicht 71 als auch die Siliciumoxidschicht als Schutzschicht 73 abgeschieden werden können, es kann also das gesamte
Wärmestrahlen-Sperrfilter in einem Arbeitsgang nur durch Umschalten
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des Gas-resp. Aerosolstromes hergestellt werden. Als Nebeneffekt ergibt sich, daß die dotierte Indiumoxidschicht, die im allgemeinen
wegen der stark oxidierenden Umgebungsatmosphäre erst verhältnismäßig wenig freie Elektronen enthält und daher nachträglich in einer
definierten Atmosphäre reduziert werden muß, bei dieser Arbeitstemperatur mit einem Reduziergas ausreichend hoher Konzentration
sehr bequem reduziert werden kann. Nach Beendigung des SiC^-Beschichtungsprozesses
wird als Reduziergas eine technische Hp/Np-Mischung
mehr oder weniger periodisch über das noch heiße Substrat geleitet, das dabei abgekühlt wird.
Nach diesem Verfahren wurden Wärmestrahlen-Sperrfilter 7 hergestellt,
die eine Transparenz für den sichtbaren Anteil der von der Wendel 9 erzeugten Strahlung von >
85 % hatten und die Wärmebelastung des beleuchteten Objektes um mehr als 70 % verminderten. Die hervorragende
Schutzwirkung der Schutzschicht 73 aus Siliciumoxid zeigte sich daran, daß die Filterschicht 71 aus mit Zinn dotiertem Indiumoxid noch
nach über 1000 Stunden Betriebsdauer bei 100 W- bzw. 150 W-Lampen in aufrechter Brennstellung keinerlei Veränderung in Farbe oder
Struktur zeigte.
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Claims (8)
- Patentansprüche;j Wärmestrahlen-Sperrfilter in Form einer Filterschicht aus mit w Zinn dotiertem Indiumoxid (In2CUrSn), wobei der Träger für diese Filterschicht ein transparentes Substrat, vorzugsweise ein Teil des Kolbens einer elektrischen Glühlampe, z.B. einer Reflektorlampe ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Filterschicht (71) mit einer Schutzschicht (73) bedeckt ist, die transparent und die bis zu einer Temperatur von 3000C weitgehend undurchlässig für Sauerstoff ist.
- 2. Wärmestrahlen-Sperrfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzschicht (73) eine Oxidschicht ist.
- 3. Wärmestrahlen-Sperrfilter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht eine Siliciumoxidschicht ist.
- 4. Wärmestrahlen-Sperrfilter nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Siliciumoxidschicht eine Schichtdicke von 0,05 bis 0,3/um, vorzugsweise eine Schichtdicke von 0,07 bis 0,11/um hat.
- 5. Verfahren zur Herstellung eines Wärmestrahlen-Sperrfilters nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Temperaturbereich zwischen 380 und 5000C zunächst die mit Zinn dotierte Indiumoxids chi cht als Filterschicht (71) auf das transparente Substrat aufgebracht, anschließend die Schutzschicht (73) durch einen Ab Scheidungsprozeß aus der Gasphase erzeugt und diese Gesamtschirht (7) danach bei einer Temperatur von ~ 5000C einem Reduktionsprozeß unterworfen wird, bei dem die unter der Schutzschicht (73) liegende Filterschicht (71) aus dotiertem Indiumoxid in dem für die Filterwirkung notwendigen Maße reduziert wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur hydrolytischen Abscheidung der Schutzschicht (73) ein Gasgemisch von 0,01 bis 1 Vol.Jo vorzugsweise 0,1 Vol.% SiClr in einem trockenen Transportgas, vorzugsweise Argon, und Luft einer relativen Feuchtigkeit von 30 bis 65 % verwendet wird, wobei sich die Schutz-PHD 76-170 809818/0167- 10 -schicht (73) auf der Filterschicht (71) bei Raumtemperatur
abscheidet und anschließend bei 100 bis 500°C, vorzugsweise2000C, 30 bis 1/2 Minute, vorzugsweise 5 Minuten getempert
wird. - 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur
pyrolytischen Abscheidung der Schutzschicht (73) ein Gasgemisch aus 0,5 bis 3 Vol.%, vorzugsweise 2 Vol.% SiH^ in Argon unter Zusatz von 0 bis 50 Vol.% eines inerten Gases, vorzugsweise N2, und 0 bis 20 Vol.96 O2 verwendet wird, wobei die
Schutzschicht (73) auf der Filterschicht (71) bei einer Temperatur von wenigstens 400°C, maximal bei einer Temperatur kurz unterhalb der Erweichungstemperatur des Substrates, abgeschieden wird. - 8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der
Reduktionsprozeß mit einem Gasgemisch aus H2- und N2-GaS oder mit einem CO enthaltenden Gasgemisch ausgeführt wird.PHD 76-170809819/016?
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