DE3535818A1 - Glasur- und emailstabile perlglanzpigmente - Google Patents
Glasur- und emailstabile perlglanzpigmenteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Perlglanzpigmente auf der Basis
von mit Metalloxiden, insbesondere Titandioxid, beschichteten
Glimmerschuppen, die eine verbesserte Stabilität in
Glasuren und Emaillen besitzen.
Die bisher bekannten Metalloxid/Glimmerpigmente werden
bei der Herstellung in vielen Fällen bei Temperaturen
von bis zu 1000°C geglüht und sind daher als äußerst
temperaturbeständig anzusehen. Trotzdem kommen diese
Pigmente üblicherweise nicht in Dekorglasuren oder Email
zum Einsatz, da bei den dort üblichen Einbrennbedingungen
von etwa 750-850°C die Pigmente von den aggressiven
Schmelzflüssen so stark angegriffen werden, daß der Perlglanzeffekt
sehr stark beeinträchtigt wird. Lediglich die
Pigmentierung von Dekorflüssen auf Glas, wobei niedrigere
Temperaturen von etwa 500-750°C angewendet werden, ist
bisher mit Erfolg durchgeführt worden.
Es bestand also ein Bedürfnis nach Pigmenten, mit denen
auch in den bei hohen Temperaturen eingebrannten Glasuren
und Emaillen dekorative Perlglanzeffekte erzeugt werden
können.
Es wurde jetzt gefunden, daß durch eine zusätzliche Beschichtung
mit einer Außenschicht von Zinn- und/oder
Cerdioxid die gewünschte Stabilisierung erreicht werden
kann.
Gegenstand der Erfindung sind daher Perlglanzpigmente auf
der Basis von mit Metalloxiden, insbesondere Titandioxid,
beschichteten Glimmerschuppen, die dadurch gekennzeichnet
sind, daß die Pigmente zur Erzielung einer verbesserten
Stabilität in Glasuren und Emaillen eine Deckschicht aus
Zinndioxid und/oder Cerdioxid besitzen.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung
von Perlglanzpigmenten auf der Basis von mit
Metalloxiden, insbesondere Titandioxid, beschichteten
Glimmerschuppen, die eine verbesserte Stabilität in Glasuren
und Emaillen aufweisen, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man zu einer wäßrigen Suspension eines geglühten
oder ungeglühten, mit einem oder mehreren Metalloxiden
beschichteten Glimmerschuppenpigments zumindest einmal
eine Lösung eines Zinn- und/oder Cersalzes gibt, wobei
der pH-Wert der Suspension durch gleichzeitige Zugabe
einer Base weitgehend konstant gehalten wird in einem
Bereich, der eine Hydrolyse des zugegebenen Salzes bewirkt,
und das auf diese Weise mit Zinndioxid und/oder
Cerdioxid beschichtete Pigment abtrennt, gegebenenfalls
wäscht und trocknet, und dann calciniert.
Schließlich ist Gegenstand der Erfindung auch die Verwendung
von Perlglanzpigmenten auf der Basis von mit Metalloxiden
beschichteten Glimmerschuppen, die eine Außenbeschichtung
von Zinn- und/oder Cerdioxid besitzen, zur
Pigmentierung von Glasuren und Emaillen.
Perlglanzpigmente auf Basis von mit Metalloxiden beschichteten
Glimmerschuppen, die Zinndioxid enthalten, sind an
sich bekannt. So ist in der DE-PS 22 14 545 beschrieben,
daß durch einen Gehalt an Zinndioxid, wobei die Zinndioxidkonzentration
in unmittelbarer Nähe des Glimmers
am höchsten ist, eine Titandioxidbeschichtung in der
Rutilmodifikation erhalten werden kann. Eine Zinndioxidaußenschicht
ist für eine Rutilisierung einer Titandioxidschicht
weder geeignet noch in dieser Patentschrift vorbeschrieben.
In der DE-PS 25 22 572 wird beschrieben, daß zur Erzielung
einer Titandioxidbeschichtung in der Rutilform
alternierend TiO2- und SnO2-Schichten auf Glimmer aufgefällt
werden. Als Deckschicht wird hier ausdrücklich
eine TiO2-Schicht verwendet. Die Erkenntnis, daß eine
Zinndioxid- oder eine Cerdioxiddeckschicht die Glasur-
und Emailstabilität dieser Perlglanzpigmente zu verbessern
vermag, ist im Stand der Technik nicht vorhanden.
Um die gewünschte Stabilisierung zu erreichen, sind substantielle
Mengen dieser Oxide aufzubringen. So hat es
sich als zweckmäßig erwiesen, die Schutzbeschichtung in
Mengen von etwa 5-30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtpigment,
aufzubringen. Mengen von etwa 10-20 Gew.% sind
dabei bevorzugt. Größere Mengen als 30% sind an sich
möglich, aus wirtschaftlichen Gründen aber nicht sinnvoll.
Mit geringeren Mengen als 5 Gew.-% wird in der
Regel keine volle Stabilisierung erreicht.
Die Aufbringung der Nachbeschichtung erfolgt in an sich
bekannter Weise durch hydrolytische Auffällung von Zinndioxid-
und/oder Cerdioxidhydrat und anschließendes Entwässern
und Glühen zu den Oxiden. Man legt dazu eine
wäßrige Suspension des zu beschichtenden Pigmentes vor
und dosiert bei einem zur Hydrolyse geeigneten pH-Wert
die entsprechende Zinn- und/oder Cersalzlösung zu, wobei
in der Regel durch gleichzeitige Zugabe einer Base der
pH-Wert weitgehend konstant gehalten wird. Ein zur Hydrolyse
geeigneter pH-Wert liegt in der Regel bei etwa 1-7.
Zur Zinndioxidbeschichtung kann man sowohl von Zinn(II)-
Salzen wie z. B. SnCl2 oder SnSO4 ausgehen, wobei gleichzeitig
ein Oxidationsmittel wie z. B. H2O2 oder KClO3
zugegeben wird, oder aber direkt von Zinn(IV)-Salzen
wie z. B. SnCl4, SnBr4 oder SnCl4·5H2O. Für die Cerdioxidbeschichtung
eignen sich insbesondere Cer(IV)-Salze des
Typs (NH4)2Ce(NO3)6 oder Ce(SO4 2)·4H2O. Es können dabei
auch sowohl Mischungen verschiedener Salze eines Metalls
als auch Mischungen von Zinn- und Cersalzen eingesetzt
werden. Bevorzugt werden Schichten aus reinem SnO2 aufgebracht.
Als Basismaterialien, die durch die zusätzliche Beschichtung
stabilisiert werden, können insbesondere mit Titandioxid
beschichtete Glimmerpigmente eingesetzt werden.
Zusätzlich können jedoch in der TiO2-Schicht oder als
diskrete Schicht noch andere Metalloxide, wie z. B. SnO2,
Al2O3, Fe2O3 oder SiO2 enthalten sein. Bevorzugt werden
Basispigmente eingesetzt mit TiO2 in der Rutilform.
Die Nachbeschichtung mit SnO2 und/oder CeO2 kann unmittelbar
im Anschluß an die Auffällung der Titandioxidschicht
des Basispigments erfolgen, ohne daß das Basispigment
vorher geglüht wird. Vorzugsweise wird jedoch ein bereits
geglühtes Basispigment eingesetzt.
Es ist weiterhin möglich, die Nachbeschichtung in mehreren
Stufen aufzubringen, wobei jeweils eine Zwischenglühung
vorgenommen wird. Dies bringt eine weitere Verbesserung
der Stabilität, ist aber so aufwendig, daß man es nur in
Ausnahmefällen anwenden wird. Die Glühtemperatur liegt
jeweils bei den auch sonst üblichen Temperaturen von etwa
700-900°C.
Die so nachbeschichteten Pigmente können im Prinzip für
alle bekannten Anwendungen eingesetzt werden, aufgrund
der verbesserten Stabilität finden sie jedoch vorzugsweise
Anwendung bei der Pigmentierung von keramischen
Materialien und Oberflächenbeschichtungen wie Glas,
Email, Porzellan und allen Arten von Glasuren. Bevorzugt
ist die Anwendung in Deck- und Dekoremail sowie in Dekorglasuren.
Zu einer Suspension von 100 g eines nach dem Verfahren
der DE-PS 25 22 572 hergestellten silberweißen Glimmer/
Titandioxidpigments in der Rutilmodifikation mit einer
Partikelgrößenverteilung von 10-100 µm in 2000 ml Wasser
wird bei einer Temperatur von 75°C und einem pH-Wert
von 1,8 eine Lösung von 14 g SnCl4·5H2O in 280 ml verdünnter
Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von 2 ml/min
zudosiert, wobei der pH-Wert durch gleichzeitiges Zutropfen
einer 30%igen Natronlauge konstant gehalten
wird. Nach halbstündigem Nachrühren wird das Pigment
absitzen lassen und dann abgetrennt, mit Wasser gewaschen,
bei 120°C getrocknet und eine halbe Stunde bei 800°C
geglüht.
Zu einer Suspension von 100 g eines nach der
DE-PS 25 22 572 hergestellten silberweißen Titandioxidglimmerpigments
in Rutilmodifikation mit einer Partikelgrößenverteilung
von 10-60 µm in 2000 ml Wasser werden
bei 75°C und einem pH-Wert von 1,8 gleichzeitig eine
Lösung von 16,7 g SnCl2·2H2O in 520 ml verdünnter Salzsäure
und eine Lösung von 3,8 g KClO3 in 520 ml Wasser
mit einer Geschwindigkeit von 2 ml/min zugegeben, wobei
der pH-Wert durch Zutropfen einer 30%igen Natronlauge
konstant gehalten wird. Nach halbstündigem Nachrühren
läßt man das Pigment absitzen, trennt es dann ab, wäscht
mit Wasser, trocknet bei 120°C und glüht eine halbe
Stunde bei 800°C.
Entsprechend Beispiel 1 werden 100 g eines nach der
DE-PS 25 22 572 hergestellten silberweißen Titandioxidglimmerpigments
ein Rutilmodifikation mit einer Partikelgrößenverteilung
von 10-60 µm unter Verwendung von 16,3 g
SnCl4·5H2O in 330 ml verdünnter Salzsäure mit Zinndioxid
belegt, abgetrennt, gewaschen, getrocknet und geglüht.
Das so erhaltene Pigment wird erneut in Wasser suspendiert
und auf gleiche Weise mit einer zweiten Zinndioxidschicht
belegt.
Glimmer einer Partikelgrößenverteilung von 10-60 µm wird
entsprechend dem Verfahren der DE-PS 25 22 572 mit Titandioxid
belegt und abgetrennt, gewaschen und getrocknet.
Vor der Calcinierung werden 187 g des silberweißen Pigmentes
ein 2000 ml Wasser suspendiert und bei 75°C und
einem pH von 1,8 durch Zudosieren einer Lösung von 46,5 g
SnCl4·5H2O in 465 ml verdünnter Salzsäure mit Zinndioxid
belegt. Nach halbstündigem Nachrühren läßt man absitzen,
trennt dann das Pigment ab, wäscht mit Wasser, trocknet
bei 120°C und glüht eine halbe Stunde bei 800°C.
Zu einer Suspension von 100 g Glimmer mit einer Partikelgrößenverteilung
von 10-60 µm in 2000 ml Wasser wird bei
75°C und einem pH-Wert von 2,1 eine 15%ige Titantetrachloridlösung
mit einer Geschwindigkeit von 2 ml/min zudosiert,
wobei der pH-Wert durch Zutropfen einer 30%igen
Natronlauge konstant gehalten wird. Nach Erreichen einer
silberweißen Interferenzfarbe wird noch eine halbe Stunde
nachgerührt, dann läßt man absitzen, trennt dann ab,
wäscht mit Wasser und trocknet bei 120°C. Zu einer
Suspension von 100 g des so hergestellten ungeglühten
Pigments in 2000 ml Wasser wird bei 75°C und einem pH-
Wert von 2,4 eine Lösung von 34,9 g SnCl4·5H2O in 350 ml
verdünnter Salzsäure mit einer Geschwindigkeit von 2 ml/
min zudosiert, wobei der pH-Wert durch Zugabe einer
30%igen Natronlauge konstant gehalten wird. Nach halbstündigem
Nachrühren wird abgetrennt, mit Wasser gewaschen,
bei 120°C getrocknet und eine halbe Stunde bei
800°C geglüht.
Zu einer Suspension von 100 g eines nach der
DE-OS 25 22 572 hergestellten silberweißen Titandioxidglimmerpigments
in Rutilmodifikaton mit einer Partikelgrößenverteilung
von 10-60 µm in 2000 ml Wasser wird bei
60°C und einem pH-Wert von 5,5 eine Lösung von 26 g
Ce(SO4)2·4H2O in 420 ml verdünnter Schwefelsäure mit
einer Geschwindigkeit von 2 ml/min zudosiert, wobei der
pH-Wert durch gleichzeitiges Zutropfen einer 25%igen
Natronlauge konstant gehalten wird. Nach halbstündigem
Nachrühren wird abgetrennt, mit Wasser gewaschen, bei
120°C getrocknet und eine halbe Stunde bei 800°C geglüht.
Claims (6)
1. Perlglanzpigmente auf der Basis von mit Metalloxiden,
insbesondere Titandioxid, beschichteten
Glimmerschuppen, dadurch gekennzeichnet, daß die
Pigmente zur Erzielung einer verbesserten Stabilität
in Glasuren und Emaillen eine Deckschicht aus
Zinndioxid und/oder Cerdioxid besitzen.
2. Perlglanzpigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Deckschicht etwa 5-30 Gew.-% des
Gesamtpigments ausmacht.
3. Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten
auf der Basis von mit Metalloxiden, insbesondere
Titandioxid, beschichteten Glimmerschuppen, die
eine verbesserte Stabilität in Glasuren und Emaillen
aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer
wäßrigen Suspension eines geglühten oder ungeglühten,
mit einem oder mehreren Metalloxiden beschichteten
Glimmerschuppenpigments zumindest einmal eine Lösung
eines Zinn- und/oder Cersalzes gibt, wobei der pH-
Wert der Suspension durch gleichzeitige Zugabe einer
Base weitgehend konstant gehalten wird in einem Bereich,
der eine Hydrolyse des zugegebenen Salzes bewirkt,
und das auf diese Weise mit Zinndioxid und/oder
Cerdioxid beschichtete Pigment abtrennt, gegebenenfalls
wäscht und trocknet, und dann calciniert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der pH-Wert der Suspension auf einem Wert zwischen
1 und 7 gehalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß als Basispigment ein mit Titandioxid in der
Rutilform beschichtetes Pigment eingesetzt wird.
6. Verwendung von Perlglanzpigmenten auf der Basis von
mit Metalloxiden beschichteten Glimmerschuppen, die
eine Außenbeschichtung von Zinn- und/oder Cerdioxid
besitzen, zur Pigmentierung von Glasuren und Emaillen.
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