DE3526680A1 - Schwefelkondensator und -entgaser - Google Patents

Schwefelkondensator und -entgaser

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Description

Die Erfindung betrifft einen Schwefelkondensator und -entgaser.
Seit langem wird aus einem mit Schwefelwasserstoff angereicherten Gasstrom Schwefel rückgewonnen. Dies kann beispielsweise gemäß einer auf der Claus-Reaktion
2 H2S + SO2 → 3/xS x + 2 H2O + Δ H
basierenden Schwefelrückgewinnungsanlage (Claus-Anlage) geschehen. Die H2S und SO2 enthaltenden Gase werden z. B. an Katalysatoren entsprechend der obengenannten Reaktion katalytisch - gegebenenfalls in mehreren Stufen - zu Schwefel umgesetzt, der zunächst dampfförmig anfällt und durch Abkühlen auskondensiert.
Das Abkühlen des dampfförmigen Schwefels wird üblicherweise in einem Geradrohr-Wärmetauscher durchgeführt, in dem ein Wärmeaustausch zwischen einem Kühlmedium und dem schwefelhaltigen Gas stattfindet. In einem nachgeschalteten Abscheider findet die Trennung des flüssigen Schwefels und des Gases statt. Der abgeschiedene Schwefel wird gesammelt und in einer gesonderten Anlage entgast, um gelöstes H2S bis auf einen tolerierbaren Restgehalt auszutreiben.
Die bisherige Verfahrensweise bringt jedoch nur ein unbefriedigende Schwefelabscheideleistung. Dies ist trotz Einbauten auf den hohen Schwefeldampfdruck und auf Schwefeltröpfchen zurückzuführen. Die Entgasung erfordert überdies eine zusätzliche Anlage, was die Investitionskosten erhöht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, in der die bisher getrennten Verfahrensschritte Kühlung, Abscheidung und Entgasung gemeinsam durchgeführt werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Schwefelkondensator gelöst, der durch einen gewickelten Kreuzgegenstromwärmetauscher gekennzeichnet ist.
Der erfindungsgemäß ausgebildete Schwefelkondensator besteht aus einer Kolonne mit Rücklaufast. Dies bedeutet, daß die Kühlerwicklung, die aus einer oder mehreren Kühlschlangen bestehen kann, in denen mehrere Kühlmedien eingesetzt werden können, so gestaltet ist, daß sie die Wirkung von mehreren theoretischen Trennstufen hat.
Ein Mitreißen von Schwefeltröpfchen, eine Quelle von deutlichen Schwefelverlusten und damit von Umweltbelastungen bzw. Grund für teure Nachreinigungsschritte, ist aus dem Kondensator minimal, da diese Tröpfchen von weiter oben heruntertropfenden Flüssigschwefel gefangen werden. Der Kondensator wirkt demnach in ähnlicher Weise wie die Böden einer Rektifikationskolonne. Der Flüssigschwefel bildet dabei das Sumpfprodukt.
Wenn im unteren Teil des Kreuzgegenstromwärmetauschers eine Gaszuleitung und am Kopf eine Gasableitung angeschlossen sind sowie ein Abzug für flüssigen Schwefel vorgesehen ist, verarmt der auskondensierte Schwefel wesentlich stärker an H2S, als es bei einem herkömmlichen Abscheider der Fall sein kann, und zwar im wesentlichen aus den folgenden vier Gründen:
- Der flüssige Schwefel kommt mit H2S-armem Gas in Kontakt, so daß entsprechend dem geringen H2S-Partialdruck H2S ausgast.
- Die Löslichkeit von Polysulfiden H2S x in Schwefel ist normal, d. h. bei tiefen Temperaturen lösen sich die Polysulfide schlechter als bei höheren. Daher entgast der als Polysulfide im Schwefel gelöste H2S vorwiegend im oberen, kalten Teil des Kondensators. Dies wird durch ein von oben nach unten steigendes Temperaturprofil innerhalb des Kondensators begünstigt, das eine rektifikatorische Wirkung ermöglicht.
- Rein physikalisch gelöstes H2S löst sich im Schwefel bei tieferen Temperaturen besser als bei höheren. Daher erfolgt die Entgasung von H2S überwiegend im unteren, heißen Teil des Kondensators.
- Die Bildung der Polysulfide H2S x nimmt einige Zeit in Anspruch, in der Regel dauert es mehr als 10 Minuten, bis eine merklich Polysulfidbildung auftritt. Die Entgasung der Polysulfide stellt wiederum den eigentlich erschwerten Teil der Entgasung dar. Aus diesem Grund muß so schnell wie möglich entgast werden, damit sich die Polysulfide erst gar nicht bilden können und ein geringer H2S-Restgehalt im Schwefel erreicht wird. Die schnelle Entgasung ist durch die Anordnung des Entgasers in dem Schwefelkondensator möglich, da die Entgasung direkt bei der Entstehung des Flüssigschwefels durchgeführt wird.
Mit dem erfindungsgemäß ausgebildeten Schwefelkondensator und -entgaser wird eine Entgasung sowohl von H2S als auch von H2S x durch die Kombination der Effekte Partialdruckabsenkung, Bewegung, Temperaturzyklus erreicht, und zwar ohne Zuführung von externer Energie. Dabei findet auf der Oberfläche der Wärmetauscherwicklung durch die große Fläche, Bewegung und Durchmischung ebenfalls eine Entgasung statt.
Insgesamt wird mit dem erfindungsgemäßen Schwefelkondensator und -entgaser somit eine Verbesserung des Schwefelabscheidegrades sowie der Entgasung des abgeschiedenen Schwefels bei gleichzeitiger Verbilligung und Vereinfachung des Verfahrens erzielt.
Über eine vorgesehene Zuleitung wird flüssiger Schwefel an geeigneter Stelle als Rücklauf im Schwefelkondensator und -entgaser eingesetzt. Der flüssige Schwefel kann aus einem anderen Anlagenteil stammen und muß nicht entgast zu sein. Er kann aber auch vom Produktschwefel abgezweigt werden. Für letzteren Fall ist der Abzug für flüssigen Schwefel mit der Zuleitung für flüssigen Schwefel verbunden. Durch das Zuführen von flüssigem Schwefel an geeigneter Stelle, d. h. an einer dem Temperaturniveau und der Gaszusammensetzung entsprechenden Stelle, wird die rektifikatorische Wirkung und die Entgasung des Schwefels verstärkt. Überdies können damit weitere Schwefeltröpfchen aus dem aufsteigenden Gas abgefangen werden.
Wird als Rücklauf ein Teil des Produktschwefels verwendet, so findet dadurch eine Schwefelumwälzung statt, die eine weitere Entgasung bewirkt, da der größte Teil des Produktschwefels einer Claus-Anlage aus den vorderen Anlagenteilen stammt, wo noch hohe H2S-Konzentrationen herrschen und infolgedessen auch im Produktschwefel hohe H2S-Gehalte vorliegen, entsprechend dem hohen H2S-Partialdruck in diesen Anlagenteilen. Hinter der Claus-Anlage dagegen ist der H2S-Partialdruck niedrig, so daß allein aufgrund der Partialdruckabsenkung H2S aus dem Produktschwefel ausgast. Die Umwälzung bewirkt weiter, daß die sich im Lauf der Zeit bildenden Polysulfide H2S x wieder zu H2S umgesetzt werden und ausgasen.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltungsform des erfindungsgemäßen Schwefelkondensators und -entgasers weist dieser eine Katalysator- oder Füllkörperschüttung auf. Die Schüttung dient zur Verbesserung des Bodenwirkungsgrades der oben beschriebenen rektifikatorischen Wirkung des Kondensators und Entgasers. Zugleich wird dadurch die Wahrscheinlichkeit noch mehr verringert, daß Schwefeltröpfchen in das Reingas mitgerissen werden.
Zweckmäßigerweise ist im oberen Teil des Schwefelkondensators und -entgasers ein Gestrickeinbau vorgesehen, mit dem ebenfalls das Mitreißen von Schwefeltröpfchen verhindert wird.
Der erfindungsgemäße Schwefelkondensator und -entgaser kann allgemein in Entschwefelungsanlagen eingesetzt werden. Vorteilhaft ist dabei eine Zusammenschaltung des Schwefelkondensators und -entgasers mit einem Claus-Reaktor, der gegebenenfalls als Isothermreaktor ausgebildet sein kann.
Das heiße Claus-Gas tritt bei einer derartigen Zusammenschaltung von unten - anstatt wie üblich von oben - in den Claus-Reaktor ein. Durch die Exothermie der Claus- Reaktion heizt sich das Gas über dem Katalysator auf und beheizt damit den Boden des Entgasers, der in vorteilhafter Weise auf dem Reaktor aufgebaut ist. Rein physikalisch gelöstes H2S wird - im Gegensatz zu den quasi-chemisch gebundenen Polysulfiden H2S x - durch die Beheizung ausgasen, da die Löslichkeit für H2S mit höherer Temperatur sinkt. Gegebenenfalls bereits entstandenes Polysulfid H2S x , das bei tieferen Temperaturen schlechter löslich ist, wird - wie weiter oben beschrieben - vorwiegend am Kopf des Kondensators und -entgasers ausgetrieben, wo tiefere Temperaturen vorherrschen.
Ist der Claus-Reaktor als isothermer Reaktor ausgebildet, kann die Zusammenschaltung auf der Gas- und auf der Kühlmittelseite erfolgen. So kann beispielsweise ein einziges Kühlmedium für den isothermen Reaktor und den Schwefelkondensator und -entgaser verwendet werden. Als Aufkocher für den Sumpf des Schwefelkondensators und -entgasers kann der heiße Isothermreaktor dienen. So können der Schwefelkondensator und -entgaser und der Isothermreaktor auch in einem einzigen Behälter angeordnet sein, wobei vorzugsweise der Isothermreaktor unterhalb des Kondensators und Entgasers angeordnet ist und von unten nach oben durchströmt wird.
Die Erfindung betrifft überdies ein Verfahren zum Entgasen von Schwefel in einem Schwefelkondensator und Entgaser. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß in dem Schwefelkondensator und -entgaser ein niedriger H2S-Partialdruck aufrechterhalten, ein Temperaturgradient eingestellt und die Entgasung des Schwefels bei dessen Entstehung durchgeführt wird. In bevorzugter Weise wird dabei der flüssige Schwefel abgezogen und als Rücklauf wieder aufgegeben. Dabei wird dem H2S x genügend Zeit zum Entgasen zur Verfügung gestellt und zum Entgasen vorwiegend der kühle Teil des Kondensators verwendet.
Im folgenden sei die Erfindung anhand eines in zwei Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 erfindungsgemäßer Schwefelkondensator und -entgaser,
Fig. 2 Zusammenschaltung des Schwefelkondensators und -entgasers mit einem Claus-Reaktor.
Gemäß Fig. 1 treten über Leitung 2 119,18 mol/sec eines Rohgases in den unteren Teil eines Schwefelkondensators und -entgasers 1 ein. Das Rohgas liegt mit einem Druck von 1,6 bar und einer Temperatur von 180°C vor und weist folgende Zusammensetzung auf:
N2  18,13 mol%
CO2  72,34 mol%
H2S  0,55 mol%
SO2  0,28 mol%
Schwefel (S8)  0,94 mol%
H2O  7,76 mol%
Der Schwefelkondensator 1 ist als gewickelter Gegenstromwärmetauscher ausgebildet. Er weist eine Kühlschlange 3 auf, die von oben nach unten von einem Kühlmedium, z. B. Kesselspeisewasser durchströmt wird. Die Menge des Kühlmediums beeinflußt dabei den Temperaturverlauf in der Kolonne. Die Kopftemperatur ist nur geringen Schwankungen unterworfen, solange ausreichend Heizfläche zur Verfügung steht.
Über Kopf werden über Leitung 4 118,07 mol/sec. Reingas mit einer Temperatur von 118°C abgezogen. Das Reingas weist noch einen Schwefelrestgehalt von 18 vppm auf.
Flüssiger Schwefel wird in einer Menge von 1.028 t/h über Leitung 5 gewonnen. Dieser Produktschwefel hat einen Restgehalt von noch 14 vppm H2S. Um diesen H2S-Restgehalt im Produktschwefel sowie den Schwefelrestgehalt im Reingas zu verringern, kann über einen Rücklaufast 6 Produktschwefel oder Schwefel aus einer anderen Anlage auf die Kolonne aufgegeben werden, wodurch einerseits das Mitreißen von Schwefeltröpfchen in das Reingas reduziert und andererseits das Ausgasen des flüssigen Schwefels verbessert wird.
Gemäß Fig. 2 ist ein Schwefelkondensator und -entgaser 7 auf einem Claus-Reaktor 8 aufgebaut. Der Schwefelkondensator und -entgaser 7 weist eine Kühlschlange 9 auf, die von oben nach unten von einem Kühlmedium, z. B. Kesselspeisewasser durchströmt wird.
Claus-Gas tritt über eine Leitung 10 in den Claus-Reaktor 8 ein, der eine übliche Katalysatorschüttung 11 aufweist. Über den Katalysator, beispielsweise Al2O3, findet die Claus-Reaktion statt, bei der Wärme frei wird, die zur Beheizung des unteren Teils des Schwefelkondensators und -entgasers genutzt wird.
Das umgesetzte Gas steigt über einen Kaminboden 12 in den Schwefelkondensator und -entgaser 7 auf und wird soweit abgekühlt, daß flüssiger Elementarschwefel auskondensiert. Der Elementarschwefel wird über Leitung 13 abgezogen. Reingas verläßt den Schwefelkondensator und -entgaser 7 über Leitung 14 am Kopf.

Claims (10)

1. Schwefelkondensator und -entgaser gekennzeichnet, durch einen gewickelten Kreuzgegenstromwärmetauscher.
2. Schwefelkondensator und -entgaser nach Anspruch 1 gekennzeichnet durch eine im unteren Teil des Wärmetauschers angeschlossene Gaszuleitung (2) und eine am Kopf des Wärmetauschers angeschlossene Gasableitung (4), 14) sowie einen Abzug für flüssigen Schwefel (5, 13).
3. Schwefelkondensator und -entgaser gekennzeichnet durch eine Zuleitung (6) für flüssigen Schwefel.
4. Schwefelkondensator und -entgaser nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Katalysator- oder Füllkörperschüttung.
5. Schwefelkondensator und -entgaser nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung (6) mit dem Abzug für flüssigen Schwefel (5, 13) verbunden ist.
6. Schwefelkondensator und -entgaser nach einem der Ansprüche 1 bis 5 gekennzeichnet durch einen im oberen Teil vorgesehenen Gestrickeinbau.
7. Schwefelkondensator und -entgaser gekennzeichnet durch mehrere Kühlschlangen für verschiedene Kühlmittel.
8. Schwefelkondensator und -entgaser gekennzeichnet durch ein von oben nach unten steigendes Temperaturprofil.
9. Verfahren zum Entgasen von Schwefel in einem Schwefelkondensator und -entgaser nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Schwefelkondensator und -entgaser ein niedriger H2S-Partialdruck aufrechterhalten, ein Temperaturgradient eingestellt und die Entgasung des Schwefels bei dessen Entstehenung durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Schwefel abgezogen und als Rücklauf wieder aufgegeben wird.
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