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BESCHREIBUNG
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Die Erfindung betrifft einen Toner zur Entwicklung eines elektrostatischen
latenten Bildes, das bei der elektrophotographischen elektrostatischen Aufzeichnung,
beim elektrostatischen Druck usw. gebildet wird.
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Entwicklungsverfahren für elektrostatische latente Bilder umfassen
im allgemeinen eine Stufe, bei der elektrostatisch geladene feine Tonerteilchen
von der Oberfläche eines ein elektrostatisches latentes Bild tragenden Trägers durch
elektrostatisch anziehende Kräfte angezogen und daran adsorbiert wird.
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Ein Bilderzeugungsverfahren unter Verwendung eines elektrostatischen
latenten Bildes sollte vorzugsweise so rasch wie möglich durchgeführt werden, und
aus diesem Grunde wurde das Heizwalzen-Fixierverfahren, das im Vergleich mit anderen
bekannten Fixierverfahren eine bessere Wärmewirksamkeit und andere Vorteile aufweist,
weit verbreitet auf diesem Gebiet angewendet.
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In der letzten Zeit besteht jedoch ein starkes Bedürfnis nach einer
weiteren Steigerung der Geschwindigkeit des gesamten Bildverfahrens und um dies
zu erzielen ist eine Steigerung der Geschwindigkeit der Fixierstufe wesentlich.
Um die Fixierung eines Toners mit höherer Geschwindigkeit bei der Heizwalzen-Fixiermethode
durchführen zu können, sollte der für die Entwicklung erforderliche Toner eine Fixierbarkeit
bei geringerer Temperatur aufweisen, und aus diesem Grunde sollte das verwendete
Bindemittel harz notwendigerweise einen niedrigeren Erweichungspunkt haben. Wenn
jedoch im allgemeinen der Erweichungspunkt des Bindemittel harzes eines Toners verringert
wird, so kann ein Teil des Tonerbildes auf die Oberfläche der Heizwalze übertragen
werden, und somit wird der übertragene Toner erneut auf die Ober-
fläche
des folgenden Übertragungsbogens übertragen, was als sogenanntes Offsetphänomen
bezeichnet wird, wodurch eine Verschlechterung des Tonerbildes bewirkt wird.
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Um somit eine so rasche Fixierung wie möglich durchführen zu können,
sollte der Toner bei niedrigerer Temperatur fixierbar sein und gute den Offset verhindernde
Eigenschaften aufweisen.
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Als Technologie zur Erzielung eines derartigen Toners mit guter Offset
verhindernder Eigenschaft und niedriger minimaler Fixiertemperatur war es beispielsweise
bekannt, das Verhältnis von gewichtsmittlerem Molekulargewicht (Mw)/zahlenmittlerem
Molekulargewicht (Mn) (im folgenden abgekürzt als Mw/Mn) des Bindemittelharzes zu
erhöhen, um die Kohäsionskraft zum Zeitpunkt seines Schmelzens zu erhöhen, oder
ein Polyolefinwachs, wie Polypropylenwachs oder Polyethylenwachs, einzuarbeiten.
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Wenn jedoch bei der erstgenannten Methode ausreichende Eigenschaften
zur Verhinderung des Offset verliehen werden sollen, so steigt gewöhnlich die minimale
Fixiertemperatur des Tonersan, und wenn ein Harz gewählt werden soll, um dies zu
verhindern, so ist der Glasübergangspunkt eines derartigen Harzes oft zu gering
und der Toner aus solchen Harzen kann häufig leicht aggregieren.
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Daher wurde auch die Kombination der erstgenannten Methode mit der
letztgenannten empfohlen, jedoch ist in der Technologie, bei der ein Polyolefinwachs
in die Tonerzusammensetzung eingearbeitet wird, um den Vorteil der Zugabe eines
derartigen Wachses ausreichend aus zunützen, der Anteil des einzuarbeitenden Wachses
häufig sehr groß, wodurch die Fluidität des Toners verringert wird, der Toner leicht
zur Aggregation und zur Verunreinigung von Trägerteilchen, auf Zylindern in der
Entwicklungseinheit und auf einem Träger für das elektrostatische latente Bild,
aufgrund der Bildung eines dünnen Films einer derartigen Wachs komponente
durch
Adhäsion führt, wodurch deren Funktion beeinträchtigt wird, und wodurch die Bildung
eines Tonerbildes guter Qualität fast unmöglich wird. Wenn darüber hinaus ein derartiger
Toner in einem sogenannten Recyclingsystem verwendet wird, worin der Toner der für
die Entwicklung bereitgestellt wurde, jedoch für die Bilderzeugung nicht verwendet
wurde, zur Wiederverwendung für die Entwicklung zur Entwicklungseinheit zurückgeführt
wird, um ihn wirksam auszunutzen, so wird die Fließfähigkeit des Toners beträchtlich
verringert und seine Dauerhaftigkeit wird verschlechtert.
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Die Erfindung basiert auf den vorstehenden Voraussetzungen und Ziel
der Erfindung ist die Bereitstellung eines Toners, der ein elektrostatisches latentes
Bild entwickelt, der eine niedrige minimale Fixiertemperatur, ausreichende Eigenschaften
zur Verhinderung des Offset, eine gute Fließfähigkeit und Dauerhaftigkeit aufweist,
und der zahlreiche sichtbare Bilder mit hoher Qualität und hoher Geschwindigkeit
ergeben kann.
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Insbesondere betrifft die Erfindung einen Toner zur Entwicklung eines
elektrostatischen latenten Bildes, der enthält (a) ein Bindemittelharz, ausgewählt
aus einem Styrolpolymeren, erhältlich aus der Polymerisation von mindestens einem
Styrolmonomeren oder einem Styrolmonomeren und einem anderen Vinylmonomeren, wobei
das Verhältnis von gewichtsmittlerem Molekulargewicht (Mw) zum zahlenmittleren Molekulargewicht
des Bindemittels (Mw/Mn) nicht weniger als 3,5 ist, und (b) ein Entformungsmittel,
das mehr als 20 Gew.-% Esterkomponente enthält, wobei der Nadelpenetrationsgrad
des Entformungsmittels nicht mehr als 4 ist.
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Im folgenden wird die Erfindung genauer beschrieben.
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Erfindungsgemäß werden (a) ein Bindemittel, ausgewählt aus einem Styrolpolymeren,
erhältlich durch Polymerisation eines Styrolmonomeren oder von Monomeren, ausge-
wählt
aus Styrol und Derivaten davon (im folgenden als Monomeres vom Styroltyp bezeichnet)
oder durch Copolymerisation eines Monomeren vom Styroltyp mit mindestens einem anderen
Vinylmonomeren, wobei das Verhältnis von gewichtsmittlerem Molekulargewicht (Mw)
zu zahlenmittlerem Molekulargewicht (Mw/Mn) des Bindemittels nicht weniger als 3,5
ist, und (b) ein Entformungsmittel, das in seiner chemischen Struktur mehr als 20
Gew.-% Esterkomponente enthält, wobei der Nadelpenetrationsgrad des Entformungsmittels
nicht mehr als 4 ist, als Bindemittelharz zur Bildung des Toners verwendet.
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Als Monomeres vom Styroltyp können beispielsweise genannt werden:
Styrol, o-Methylstyrol, m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, d -Methylstyrol, p-Ethylstyrol,
2,4-Dimethylstyrol, p-n-Butylstyrol, p-tert-Butylstyrol, p-n-Hexylstyrol, p-n-Octylstyrol,
p-n-Nonylstyrol, p-n-Decylstyrol, p-n-Dodecylstyrol, p-Methoxystyrol, p-Phenylstyrol,
p-Chlorstyrol und 3,4-Dichlorstyrol.
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Als Copolymere, die als Monomerbestandteile ein Monomeres vom Styroltyp
und andere Monomere vom Vinyltyp enthalten, sind ein Styrol-Butadien-Copolymeres
oder ein Styrol-Acryl-Copolymeres, bevorzugt. Als Acrylmonomeres können beispielsweise
genannt werden: ein d -Methylen-aliphatischer-monocarbonsäureester, wie Methylacrylat,
Ethylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, Propylacrylat, n-Octylåcrylat, Dodecylacrylat,
Laurylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Stearylacrylat, 2-Chlorethylacrylat, Phenylacrylat,
b -Chlormethylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, n-Butylmethacrylat,
Isobutylmethacrylat, n-Octylmethacrylat, Dodecylmethacrylat, Laurylmethacrylat,
2-Ethylhexylmethacrylat, Stearylmethacrylat, Phenylmethacrylat, N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat,
N,N-Diethylaminoethylmethacrylat, t-Butylaminoethylmethacrylat; Acrylsäure- oder
Methacrylsäurederivate, wie Acrylnitril, Acrylamid und ähnliche Verbindungen. Diese
Monomeren können entweder allein
oder in Kombination verwendet werden.
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Das Harz vom Styroltyp gemäß der Erfindung weist ein Verhältnis Mw/Mn
von nicht weniger als 3,5 auf, und gemäß einer bevorzugten Ausführungsform hat ein
derartiges Harz ein Verhältnis Mw/Mn von nicht weniger als 5, und gemäß einer bevorzugteren
Ausführungsform hat das Harz ein Mn von etwa 2000 bis 30000.
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Mw oder Mn des erfindungsgemäßen Harzes werden nach folgender Methode
bestimmt, d.h. die jeweiligen Werte eines Harzes werden als die Werte definiert,
die durch Gelpermeations-Chromatographie unter den folgenden Bedingungen bestimmt
werden. Die Messung wird durchgeführt durch Einspritzen von 8 mg einer Probenlösung,
bei der es sich um eine Tetrahydrofuranlösung handelt, die die Harzprobe in einer
Konzentration von 0,4 g/dl enthält, in die Säule, während ein Lösungsmittel (Tetrahydrofuran)
durch die Säule mit einer Laufgeschwindigkeit von 1 ml/min bei einer Temperatur
von 250C geleitet wird. Bei der Messung des Molekulargewichts der Probe werden die
Bedingungen zur Messung derart gewählt, daß die Verteilung des Molekulargewichts
der Probe innerhalb des Bereichs liegen kann, in dem eine Eichkurve, die hergestellt
wurde unter Bezugnahme auf verschiedene Arten von Standardproben, ausgedrückt als
Logarithmus des Molekulargewichts gegen die Zählnummer, linear ist.
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Darüber hinaus wurde bei der Messung die Zuverlässigkeit der Messung
dadurch bestätigt, daß das Ergebnis einer Messung von Mw/Mn einer NBS-Polystyrol-Standardprobe
(Mw=28,8 x 10 , Mn=13,7 x 1 und Mw/Mn=2,11) unter den vorstehenden Bedingungen 2,11
+ 0,10 wurde.
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Das Ziel der Erfindung kann erreicht werden durch Verwendung eines
Harzes vom Styroltyp mit einem Mw/Mn-Wert von nicht weniger als 3,5 und bevorzugt
von einem mit einem Wert von nicht weniger als 5, bezüglich der Verhinderung des
Offsetphänomens.
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Das vorstehend erwähnte Harz vom Styroltyp kann verschiedener Natur
sein, in Abhängigkeit beispielsweise von der Art der darin enthaltenen Monomerkonponente,
können im allgemein solche mit einem Erweichungspunkt, bestimmt nach der Ring/Kugel-Methode
von 100 bis 1700C, vorteilhaft verwendet werden, und solche mit einem Glasübergangspunkt
von nicht weniger als 400C sind erfindungsgemäß besonders vorteilhaft. Wenn ein
Harz mit einem Erweichungspunkt von weniger als 100C verwendet wird, so kann der
Toner übermäßig pulverisiert bzw. zerstäubt werden, wodurch eine Verunreinigung
des Trägers für das elektrostatische latente Bild, aufgrund des sogenannten Toner-Filmbildungsphänomens,
erfolgt. Wenn andererseits ein Harz mit einem Erweichungspunkt von nicht weniger
als 1700C verwendet wird, so wird die Zerstäubung schwieriger, aufgrund der Härte
des Harzes, und ein derartiges Harz weist den Nachteil auf, daß eine größere Wärmemenge
zur Fixierung benötigt wird, und daher nicht notwendigerweise bei niedriger Temperatur
eine gute Fixierbarkeit vorliegt. Wenn der Glasübergangspunkt des Harzes geringer
als 400C ist, so kann, da der Toner im allgemeinen bei einer Temperatur unter 400C
gelagert wird, eine Agglomeration der Tonerteilchen während der Lagerung durch das
Kaltflußphänomen auftreten.
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Tatsächlich wird die Tendenz beobachtet, daß, wenn der Wert Mw/Mn
groß wird, der Glasübergangspunkt des Harzes einen bestimmten Bereich hat, und keinen
speziellen Wert zeigt, und bei einigen Harzen mit einem großen Mw/Mn-Wert ist es
häufig schwierig den Glasübergangspunkt zu messen.
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Das Harz vom Styroltyp kann nach folgender Methode hergestellt werden.
Wenn eine übliche Polymerisationsmethode angenommen wird, so erhält man im allgemeinen
ein Harz mit einem Mw/Mn-Verhältnis von 1,5 bis 3,0. Harze mit einem Mw/Mn-Verhältnis
von nicht weniger als 3,5, zur Verwendung bei der Erfindung, können nach Methoden,
wie
nachstehend beschrieben, hergestellt werden. Gemäß einer Methode
erfolgt die Polymerisation unter kontinuierlicher oder intermittierender Veränderung
der Polymerisationstemperatur. Gemäß einer anderen Methode erfolgt die Polymerisation
in Anwesenheit einer Verbindung vom Divinyltyp oder einer Verbindung vom Trivinyltyp.
Gemäß einer weiteren Methode wird die Polymerisation durchgeführt unter allmählicher
Veränderung verschiedener Arten von Monomeren, Veränderung der Initiatorkonzentration
oder der Konzentration des Kettenübertragungsmittels. Ein Harz mit einem hohen Mw/Mn-Verhältnis
kann leicht hergestellt werden durch Einarbeiten eines Harzes mit hohem Molekulargewicht
in ein Harz mit relativ niedrigem Molekulargewicht. Bei diesen Methoden kann die
Polymerisation sowohl als Polymerisation in der Masse, als Lösungspolymerisation,
als Suspensionspolymerisation, als Emulsionspolymerisation oder nach ähnlichen Verfahren
durchgeführt werden. Wegen der leichten Handhabung des resultierenden Harzes und
der Verringerung der Produktionskosten ist die Suspensionspolymerisation am bevorzugtesten.
Als Mittel zur Steigerung des Wertes von Mw/Mn kann eine Methode genannt werden,
bei der verschiedene Arten von Harzen, die sich im Molekulargewicht unterscheiden,
in einem Lösungsmittel gelöst werden, und das Lösungsmittel durch Trocknen unter
verringertem Druck oder durch Sprühtrocknen entfernt wird, sowie eine Methode, bei
der verschiedene Harzarten, die sich im Molekulargewicht unterscheiden, erwärmt
und geschmolzen werden, um sich ineinander zu lösen, um eine Harzmischung zu bilden.
Um die gewünschten Wirkungen der Erfindung zu erzielen, ist es bevorzugt, wenn die
Harzkomponenten gleichmäßig unter Bildung eines homogenen Systems dispergiert werden.
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Genauere Methoden zur Herstellung des erfindungsgemäß brauchbaren
Harzes werden beispielsweise beschrieben in der GB-PS 1 495 428.
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Das erfindungsgemäß verwendete Entformungsmittel wird aus Verbindungen
ausgewählt, die als eine Komponente einen Ester in einem Anteil von mehr als 20
Gew.-% enthalten, zusammen mit einer anderen Komponente, wie höhere Fettsäuren,
höhere Alkohole oder Kohlenwasserstoffe, die gegebenenfalls enthalten sein können,
und deren Nadelpenetrationsgrad nicht mehr als 4 beträgt.
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Vorzugsweise ist erfindungsgemäß das Entformungsmittel ein Wachs mit
einem Schmelzpunkt von 60 bis llO"C.
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Erfindungsgemäß ist der Nadelpenetrationsgrad ein Wert, der nach der
Meßmethode, beschrieben in JIS K2235-1980, erhalten wurde. Dies bedeutet, daß eine
Wachsprobe, die erwärmt und geschmolzen ist, in einen Behälter aufgenommen wird,
worauf, nachdem die Probe stehengelassen und abgekühlt wurde, die Probe konstant
bei einer Temperatur von 250C in einem Wasserbad gehalten wird. Eine Nadel, deren
Gesamtmasseals 100 g festgesetzt ist, wird dann senkrecht in die Wachsprobe während
5 min penetriert, und die Tiefe der so penetrierten Nadel wird auf eine Genauigkeit
von 0,1 mm gemessen. Der Wert des Nadelpenetrationsgrades gemäß der Erfindung wird
als der Wert definiert, der durch Multiplizieren der Tiefe mit 10 erhalten wird.
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Der Schmelzpunkt des Harzes kann erhalten werden durch Differential
Scanning Calorimetory (DSC), d.h. der maximale Schmelzwert der Probe, wenn einige
mg der Probe bei konstanter Temperatursteigerungsgeschwindigkeit von 100C/min erwärmt
wurden, wird als Schmelzpunkt angenommen.
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Einige repräsentative Beispiele für das Entformungsmittel sind nachstehend
aufgeführt:
Esterkomponente Nadel- Schmelz-Entfor- Art Gehalt penetra-
punkt mungsmittel (Gew.-°Ó) tionsgrad (OC) Carnauba Wachs Fettsäure- 80-85 unter
1 84 Nr. 1 ester (Noda Wax Co.) Candelilla Wachs " 24-30 1 66 (Spezial) (Noda Wachs
Co.) Candelilla Wachs " 24-30 2 64 Nr. 1 (Noda Wachs Co.) Candelilla Wachs " 24-30
2 64 Nr. 2 (Noda Wax Co.) Hoechst Wachs E Ethylen- über 50 1 78 (Hoechst Japan glykol-Co.)
ester von Montansäure Hoechst Wachs teilweise über 50 1 79 OP (Hoechst verseifter
Japan Co.) Butylenglykolester von Montansäure Kao Wachs 85P Glycerin-12- über 80
2 83 (Kao Soap Co.) hydroxystearat Hohoba Solid Ester von 97 2 68-78 Wachs ungesättig-(Noda
Wax Co.) tem Alkohol und ungesättigter Säure Der bevorzugte Anteil des Entformungsmittels,
dererfindungsgemäß enthalten ist, liegt im Bereich von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen
auf das Bindemittelharz und bevorzugter im Bereich von 1 bis 10 Gew.-%. Wenn der
enthaltene Anteil weniger als 1% ist, so wird die Wirkung des Entformungsmittels
kaum ausgeübt, und dementsprechend können der das Offset verhindernde Effekt und
die gute Fixierbarkeit des Toners bei niedriger Temperatur nicht sehr wirksam sein.
Wenn andererseits der Anteil 20 Gew.-%
überschreitet, so kann die
Fließfähigkeit des Toners verschlechtert werden, wodurch die gute Entwicklungsfähigkeit
und übertragbarkeit des Toners verringert wird, wodurch es schwierig wird gute Bilder
zu erzeugen. Darüber hinaus neigt eine übermäßige Zugabe des Entformungsmittels
zur Bildung einer Adhäsion an dem Mantel bzw. der Manschette in der Entwicklungseinheit
oder an dem Träger der das elektrostatische latente Bild trägt (d.h. Photorezeptor
usw.), wodurch deren normale Funktion verhindert wird.
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Der erfindungsgemäße Toner liegt in Form eines feinen Pulvers vor,
hergestellt durch Einarbeiten und Dispergieren des Entformungsmittels und, falls
notwendig, anderer Zusätze zur Verbesserung der Eigenschaften des Toners, wie färbendes
Mittel, magnetisches Material, und dergleichen, in das bzw. in dem vorstehend erwähnten
Bindemittelharz. Die durchschnittliche Teilchengröße des Toners beträgt im allgemeinen
5 bis 30 pm bzw.
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Mikron.
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Als erfindungsgemäß verwendbares färbendes Mittel können übliche bekannte
färbende Mittel verwendet werden, und derartige färbende Mittel umfassen beispielsweise
Ruß (Nigrosine, C.I. Nr. 50415B), Anilinblau (Aniline Blue, C.I. Nr.50405), Ultramarinblau
(Ultranarine Blue, C.I. Nr. 77103), Chromgelb (Chrome Yellow, C.I.
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Nr. 14090), Chinilingelb (Quiniline Yellow, C.I.
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Nr. 47005), Bengalische Rose (Rose Bengal, C.I.
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Nr. 45435), Du Pont Ölrot (Du Pont Oil Red, C.I.
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Nr. 26105), Phthalocyaninblau (Phthalocyanine Blue, C.I. 74160), Lampenruß
(Lamp Black, C.I. Nr. 77266), usw. und es kann auch ein Gemisch davon verwendet
werden.
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Die Menge des in den erfindungsgemäßen Toner einzuarbeitenden färbenden
Mittels unterliegt keiner Beschränkung, bevorzugt sind jedoch im allgemeinen 1 bis
20 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Teile des Bindemittelharzes.
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Falls der erfindungsgemäße Toner als sogenannter Einkomponententoner
angewendet werden soll, kann ein magnetisches Material in die Tonerzusammensetzung
eingearbeitet werden, anstelle von oder zusammen mit den färbenden Mitteln. Das
magnetische Material, das verwendet werden kann, umfaßt eine Verbindung, oder eine
Legierung, die ein ferromagnetisches Element, wie Eisen, Kobalt und Nickel enthält;
Ferrit, Magnetit; eine Legierung, wie die sogennante Heusler Legierung, die Mangan
und Kupfer in der Legierung enthält, wie Mn-Co-Al oder Mn-Co-Sn, und die kein magnetisches
Element enthält, die jedoch dazu neigt, unter einer geeigneten Wärmebehandlung eine
ferromagnetische Natur zu zeigen; oder Chromdioxid usw., die alle als Beispiele
genannt werden können.
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Diese magnetischen Materialien werden gewöhnlich in die Tonerzusammensetzung
eingearbeitet und darin gleichmäßig dispergiert, in der Form eines feinen Pulvers
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,1 bis 1 m bzw.
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Mikron. Die Menge des einzuarbeitenden magnetischen Materials beträgt
im allgemeinen 20 bis 70 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Toner, und bevorzugt
ist ein Anteil von 40 bis 70 Gew.-Teilen, bezogen auf diesen.
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Als andere Zusätze zur Verbesserung anderer Eigenschaften des Toners
können beispielsweise genannt werden: ladungssteuernde Mittel, Gleitmittel , die
die Fließfähigkeit verbessern, wie feines pulverförmiges Siliciumdioxid, und dergleichen.
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Der erfindungsgemäße Toner kann als sogenannter Zweikomponenten-Entwickler
bereitet werden, durch Vermischen mit Trägerteilchen, die beispielsweise hergestellt
sind aus Eisenpulver, Glasperlen, oder er kann ein sogenannter Einkomponten-Entwickler
sein, wenn der Toner ein magnetisches Material enthält, wobei beide zur Entwicklung
eines elektrostatischen latenten Bildes bereitgestellt werden können.
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Gemäß einer der bevorzugten Ausführungsformen der Erz in dung enthält
der erfindungsgemäße Toner zusätzlich zu dem Entformungsmittel ein Polyolefinwachs
als zweites Entformungsmittel.
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Als Polyolefinwachs, das bevorzugt erfindungsgemäß verwendet wird,
können jegliche unmodifizierten Polyolefine oder modifizierten Polyolefine verwendet
werden, in denen eine Modifizierungskomponente auf ein nicht-modifiziertes Polyolefinwachs
oder eine Olefinkomponente gepfropft ist oder als Block darin enthalten ist. Das
erfindungsgemäße Olefinwachs umfaßt Homopolymere oder Copolymere des Olefins, das
aus mindestens zwei Olefinen Monomerkomponenten besteht, Copolymere die als Monomerkomponente
ein Olefinmonomeres und ein anderes Monomeres, das sich von dem Olefin unterscheidet,
enthalten.
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Als Olefinmonomere können jegliche Olefinarten verwendet werden, beispielsweise
Ethylen, Propylen, Buten-l, Penten-l, 3-Methyl-l-buten, 3-Methyl-2-penten, usw.
Als Monomerkomponenten, die sich von den Olefinen unterscheiden, die Copolymere
mit Olefinen bilden, können beispielsweise genannt werden: Vinylether, wie Vinylmethylether;
Vinylester, wie Vinylacetat; Halogenolefine, wie Vinylfluorid; Acrylsäureester oder
Methacrylsäureester, wie Methylacrylat oder Methylmethacrylat; Acrylsäurederivate,
wie Acrylnitril; organische Säuren, wie Acrylsäure und jegliche der Monomerkomponenten,
die mit dem Olefinmonomeren copolymerisierbar sind.
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Als Olefincopolymere können beispielsweise genannt werden, solche,
wie Ethylen-Propylen-Copolymeres, Ethylen-Buten-Copolymeres, Ethylen-Vinylacetat-Copolymeres,
Ethylen-Vinylmethylether-Copolymeres, Ethylen-Propylen-Vinylacetat-Copolymeres usw.
Wenn eine Monomerkomponente außer dem Olefinmonomeren zur Bildung eines Olefincopolymeren
verwendet wird, so beträgt der Anteil des Olefinen teils, der aus der Olefinmonomerkomponente
hergestellt
wurde, ausgedrückt als Mol-%, vorzugsweise mehr als
50%.
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Modifikatorkomponenten zur Bildung eines modifizierten Polyolefinwachses
umfassen beispielsweise: aromatische Vinylmonomere, wie l-Phenylpropen, Styrol,
Methylstyrol, p-Ethylstyrol, p-n-Butylstyrol, usw., a -Methylen-aliphatische-monocarbonsäureester,
wie Methylacrylat, Ethylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, usw.
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Der Anteil der aromatischen Vinylmonomer-Komponente, die als modifizierende
Komponente in dem modifizierten Olefinen copolymeren enthalten ist, liegt vorzugsweise
im Bereich von 0,1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das gesamte modifizierte Polyolefin,
und bevorzugter im Bereich von 1 bis 10 Gew.-%.
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Der Anteil des L-Methylen-aliphatischen-monocarbonsäureester-Monomerbestandteils
der als Modifiziermittel enthalten ist, liegt im Bereich von 0,1 bis 50 Gew.-%,
und bevorzugter von 1 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das gesamte modifizierte Polyolefin.
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Das nicht modifierte Polyolefin oder das modifizierte Polymere davon,
das erfindungsgemäß bevorzugt verwendet wird, hat vorteilhaft einen niedrigen Erweichungspunkt
von 80 bis
1800C und bevorzugter von 90 bis 1600C, gemessen nach der Ring/Kugel-Methode,
wie definiert in JIS K2531-1960.
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Als bevorzugte Beispiele für das zweite Entformungsmittel können als
solche, die sich auf dem Markt befinden, genannt werden: "Viscol 660P" und "Viscol
550P", die niedrig-Molukalare Polypropylene der Sanyo Chemical Industries Co., Ltd.
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sind; "Polyethylene 6A" (Produkt der Alide Chemical Co.), "HI-WAX
400P", "HI-WAX 100P", "HI-WAX 200P", "HI-WAX 320P", "HI-WAX 220P", "HI-WAX 2203A",
und "HI-WAX 4202E" (alle hergestellt von der Mitsui Petrochemical Industries, Ltd.);
"HOECHST WAX Po520, "HOECHST WAX PE 130", "HOECHST WAX PE190", usw. (Produkte der
Hoechst Japan Co.). Darüber hinaus können beispielsweise Polyethylenwachse verwendet
werden, die der Block- oder Pfropfpolymerisation unterzogen wurden, beispielsweise
Methylmethacrylat, Butylmethacrylat oder Styrol.
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Der bevorzugte Anteil der gesamten Menge an Enformungsmittel, das
in der Tonerzusammensetzung vorhanden ist, liegt in diesem Falle im Bereich von
1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittel-Harz, und bevorzugter im Bereich von
1 bis 10 Gew.-%.
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Darüber hinaus liegt das Verhältnis des ersten Entformungsmittels
zum zweiten Entformungsmittel vorzugsweise im Bereich
von 0,5 :
1 bis 10 : 1, und bevorzugter von 0,5 : 1 bis 5 : 1. Wenn der Anteil des zweiten
Entformungsmittels zu gering ist, so wird die Tendenz festgestellt, daß der das
Off-set verhindernde Effekt abgeschwächt wird, und wenn der Anteil des ersten Entformungsmittels
zu gering ist, so steigt die minimale Fixierungstemperatur des Toners an und es
kann ein unzureichendes Fixieren auftreten.
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Gemäß einer weiteren der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung
enthält der erfindungsgemäße Toner zusätzlich zu dem ersten Entformungsmittel und
gegebenenfalls dem zweiten Entformungsmittel ein drittes Entformungsmittel, das
ein Alkylen-bis-aliphatisches-säureamid, dargestellt durch die folgende allgemeine
Formel ist:
worin R1 und R2 unabhängig ausgewählt sind aus gesättigten oder ungesättigten aliphatischen
Kohlenwasserstoffgruppen mit nicht weniger als 10 Kohlenstoffatomen, R3 und R4 unabhängig
ausgewählt sind aus einem Wasserstoffatom und einer Gruppe, dargestellt durch -OCR5,
worin R5 eine gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe ist, und n eine
positive ganze Zahl ist.
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Als Beispiele für das dritte Entformungsmittel, das erfindungsgemäß
bevorzugt verwendet wird, können folgende Verbindungen genannt werden: 1. CloH2lco-NSlc82)5-NN-ccloH2l
2. C11H23CO-NH-(CH2)4-NH-OCC11H23 3. C13H27CO-NH-(CH2)2-NH-OCC13H27
4.
C10H21CO-NH-(CH2)3-NH-OCC14H29 5. C15H31CO-NH-(CH2)2-NH-OCC15H31 6. C17H35CO-NH-CH2-NH-OCC15H31
7. C17H35CO-NH-(CH2)2-NH-OCC15H31 8. C23H47CO-NH-CH2-NH-OCC15H31
12. C21H41CO-NH-CH2-NH-OCC21H41
14. C17H35CO-NH-(CH2)2-NH-OCC17H31
Als Alkylenbisamidverbindungen, die auf dem Markt befindlich sind, können folgende
genannt werden.
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"BISAMIDE" (Nitto Chemical Ind., Co., Ltd.), "PLASTFLOW" (Nitto Chemical
Ind., Co., Ltd),
"DIADD 200BIS" (Nippon Hydrogen Co., Ltd.), "LUBRON
E" (Nippon Hydrogen Co., Ltd.), "ALFLOW H50S" (Nippon Oil and Fats Co., Ltd.), "ALFLOW
V-60" (Nippon Oil and Fats Co., Ltd.), "AMIDE 6-L" (Kawaken Fine Chemical Co.),
"AMIDE 7-S" (Kawaken Fine Chemicak Co.), "ARMOWAX-EBS" (Lion-Armer Co.,)' "Hoechst
Wax C" (Hoechst), "Nobuko Wax-22DS" (Nobuko Chemical Co.,), "Adva Wax-280" (Advance
Co.,), "Kao Wax-WS" (Kao Bot Co., Ltd.), "Parycin-285" (Baker-Caster Oil Co.,) Das
dritte Entformungsmittel weist im allgemeinen einen erhöhten Erweichungspunkt mit
der Zunahme der Anzahl der Kohlenstoffatome in der Kohlenwasserstoffgruppe oder
der Länge der in dem Molekül enthaltenen Alkylenkette auf. Wegen der Erwärmungstemperatur,
die während der Herstellung des Toners angewendet werden muß, und der beabsichtigten
Verringerung von dessen Fixiertemperatur, werden vorteilhaft solche mit einem Erweichungspunkt
von 100 bis 180°C, und bevorzugter solche mit einer Erweichungstemperatur von 130
bis 1600C verwendet. Aus diesem Grunde ist es bevorzugt, daß n in der allgemeinen
Formel nicht mehr als 5 beträgt.
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Auch in diesem Falle liegt der bevorzugte Anteil der Gesamtmenge des
Entformungsmittels, das in der Tonerzusammensetzung enthalten ist, im Bereich von
1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittelharz, und bevorzugter im Bereich von
1 bis 10 Gew.-%. Darüber hinaus liegt das Verhältnis des ersten Entformungsmittels
zum dritten Entformungsmittel vorzugsweise im Bereich von 0,5 : 1 bis 10 : 1, und
bevorzugter von 0,5 : 1 bis 5 : 1, aus den gleichen Gründen, wie sie für das zweite
Entformungsmittel angegeben wurden.
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Erfindungsgemäß können selbstverständlich das zweite und das dritte
Entformungsmittel in die Tonerzusammensetzung zusammen eingearbeitet werden. Das
Mischverhältnis des zweiten und des dritten Entformungsmittels ist wahlfrei, vorausgesetzt,
daß der Gesamtanteil zum ersten Entformungsmittel vorzugsweise im vorstehend bezogen
auf das zweite oder das dritte Entformungsmittel angegebenen Bereich liegen sollte.
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Mit dem erfindungsgemäßen Toner können folgende technische Vorteile
erzielt werden.
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(i) Die minimale Fixiertemperatur kann verringert werden.
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(ii) Es kann eine verbesserte Wirkung zur Verhinderung des Off-set
erzielt werden.
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(iii) Es können Toner mit verbesserter Fließfähigkeit und Kopierdauerhaftigkeit
erzielt werden.
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(iv) Selbst im Recyclisierungssystem können Tonerbilder mit einer
stabilen Bildqualität erzielt werden.
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(v) Die Verunreinigung durch Adhäsion des Toners an dem Träger, dem
Fotorezeptor oder der Manschette bzw. dem Zylinder, wird verringert.
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(vi) Aufgrund der guten Fließfähigkeit des Toners kann die Verwendung
von Mitteln, die Fließfähigkeit verleihen, wie pulverförmiges Siliziumdioxid, verringert
oder weggelassen werden, und aus diesem Grunde werden Nachteile, die sich aus der
Verwendung von Siliziumdioxid ergeben, wie die Schädigung des Fotorezeptors, verringert
oder ausgeräumt.
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Somit erhält man erfindnungsgemäß Tonerbilder mit ausreichend hoher
Dichte bei relativ niedriger Temperatur, ohne daß das Off-set-Phänomen auftritt,
bei hoher Geschwindigkeit und Stabilität, wenn wiederholt während langer Zeit kopiert
wird.
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Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung
ohne sie zu beschränken.
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In den Beispielen werden folgende Bindemittelharze und Entformungsmittel
verwendet: Bindemittelharz A (erfindungsgemäß) Ein Copolymeres, erhalten durch Copolymerisation
von Styrol, Methylmethacrylat und n-Butylmethacrylat im Verhältnis von 50 : 30 :
20, bezogen auf das Gewicht, enthaltend eine relativ hochmulekulare Komponente und
eine relativ niedermolekulare Komponente im Verhältnis von 40 : 100, bezogen auf
das Gewicht.
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Mw=130 000; Mn=8 000; Mw/Mn=16,25; Erweichungspunkt = 1350C Bindemittelharz
B (erfindungsgemäß) Ein Copolymeres, erhalten durch Copolymerisation von Styrol
und n-Butylacrylat im Verhältnis von 85 : 15, bezogen auf das Gewicht.
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Mw=80 000; Mn=15 000; Mw/Mn=5,3; Erweichungspunkt = 136"C Bindemittelharz
C (zum Vergleich) Ein Copolymeres, erhalten in gleicher Weise wie das Bindemittelharz
A.
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Mw=50 000; Mn=25 000; Mw/Mn=2,0; Erweichungspunkt = 1350C Entformungsmittel
al (erstes Wachs) "Carnaubawachs Nr. 1" (Noda Wax Co.) Entformungsmittel a2 (das
erste Wachs) "Candelillawachs" (Noda Wax Co.) Entformungsmittel a3 (das erste Wachs)
Hoechstwachs E" (Hoechst Japan Co.)
Entformungsmittel a4 (das erste
Wachs) 11Hoechst Wax OP" (Hoechst Japan Co.) Entformungsmitte a5 (das erste Wachs)
"Hohoba Solid Wax" (Noda Wax Co.) Entformungsmittel bl (das zweite Wachs) "Viscol
660P" (Sanyo Chemical Co.) Polyolefinwachs, Nadelpenetrationsgrad (N.P.D)=1,5; Schmelzpunkt
(F.p.)=1420C Entformungsmittel b2 (das zweite Wachs) "Hi-Wax 400P" (Mitsui Petrochemical
Co.) Polyethylenwachs Entformungsmittel cl (das dritte Wachs) "Hoechst Wax C" (Hoechst
Japan Co.) Entformungsmittel c2 (das dritte Wachs) "PLASTFLOW" (Nitto Chemical Ind.,
Co., Ltd), Entformungsmittel c3 (das dritte Wachs) "ARMOWAX-EBS" (Lion-Armer Co.,)'
Entformungsmittel dl (Vergleich) "Reiswachs F-1" (Noda Wax Co.) Wachs, enthaltend
93 Gew.-% Fettsäureester, N.P.D=6, F.p.=790C
Entformungsmittel
d2 (Vergleich) Synthetisches Wachs, enthaltend 10 Gew.-% Fettsäureester N.D.P=1,
F.p.=640C In den folgenden Beispielen wurden die in der Tabelle 1 gezeigten Tonerkomponenten
in einer Strangpresse vermischt und verknetet, wobei die Temperatur im Inneren auf
eine Temperatur fixiert wurde, die um 10°C unter dem Erweichungspunkt des verwendeten
Harzes liegt. Anschließend wurde das Gemisch mit Wasser abgekühlt, pulverisiert
und klassiert, zur Erzielung eines Toners mit einer durchschnittlichen Teilchengröße
von 11 t£m (Mikron). Schließlich wurden 0,8 Gew.-% hydrophobes Siliziumdioxid zu
dem so hergestellten Toner gefügt, um die Toner der Beispiele zu bereiten. In der
Tabelle 1 beziehen sich die in Klammern angegebenen Ziffern auf Gewichtsteile.
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Tabelle 1 Beispiel Bindemittel- Erstes Zweites Drittes Anderes Nr.
harz Wachs Wachs W@ Wachs Wachs Ruß 1 A al - - - MOGAL L (100) (3) (Cabbot Co.)
(10) 2 A a2 - - - " (100) (3) 3 A a3 (100) (3) - - - II 4 A al bl (100) (2) (2)
- -5 A a2 b2 (100) (2) (2) ~ -6 A a3 bl (100) (2) (2) - ~ " 7 A a4 bl (100) (2)
(2) ~ ~ 8 B a5 b2 (100) (2) (2) - ~ 9 A al - cl - II (100) (2) (2)
10
A a3 - cl -(100) (2) (2) 11 B a4 - c2 -(100) (2) (2) 12 s a2 - c3 - " (100) (2)
(2) Vergleich 1 A - b1 - -(100) (3) 2 A - - - dl (100) (3) 3 A - - - d2 (100) (3)
4 C al - - - " (100) (3) 5 C a2 - - - " (100) (3) 6 A - bl - dl (100) (2) (2) 7
A - b1 - -(100) (4) B A - b2 - d2 (100) (2) (2) 9 C a1 b1 - - " (100) (2) (2) 10
A - - c1 - " (100) (4) 11 A - - c2 d2 (100) (2) (2) 12 A - - c2 d1 " (100) (2) (2)
13 c a1 - c1 - " (100) (2) (2)
Die so erhaltenen erfindungsgemäßen
Toner (Toner 1 bis 12) und die Vergleichstoner (Vergleichstoner 1 bis 13) wurden
den verschiedenen nachstehend erläuterten Tests unterworfen.
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Zunächst wurde unter Verwertung der Natur des Pulvers, wobei je größer
die Fließfähigkeit eines Pulvers ist, um so geringer die Kondensationsrate des Pulvers
ist, die Schüttdichte der jeweiligen Toner gemessen, um die Fließfähigkeit der Toner
zu bestimmen. Die jeweiligen Toner wurden in einen Behälter mit einem Durchmesser
von 28 mm eingegossen und das Gesamtvolumen von 100 mm bis zur Auffüllung durch
ein Sieb von 0,149 mm lichter Maschenweite (100 Mesh) und das Gewicht wurden gemessen.
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Die jeweiligen Toner wurden mit einem mit Harz überzogenen Träger
vermischt, um eben so viele Entwickler zu bereiten, deren Tonergehalt jeweils 2
Gew.-% betrug.
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Der so hergestellte Entwickler wurde einem Bilderzeugungstest unterworfen,
unter Verwendung einer elektrophotographischen Kopiermaschiene "U-Bix 4500" (Produkt
der Konishiroku Photo Industry Co., Ltd.), in der ein sogenanntes Toner-Recyclingsystem
verwendet wird, und es wurden unter den Bedingungen von 200C und einer relativen
Feuchtigkeit von 60% Kopiertest durchgeführt, um die Entwickelbarkeit des elektrostatischen
Latentenbilds, die Ubertragbarkeit des entwickelten Tonerbilds auf den Ubertragungsbogen
und die Fixierbarkeit unter Verwendung einer Heizrollenfixiereinheit für den Toner,
sowie die Menge des Toner, die an der Oberfläche der lichtempfindlichen Trommel
haftete, die Ubertragungsrate des so gebildeten Toner auf einen Übertragungsbogen
und die Tonerdichte des kopierten Bildes zu messen. Darin ist die Adhäsionsmenge
des Toners die Tonermenge pro Flächeneinheit des Photorezeptors, dessen elektrisches
Potential 1100 V ist.
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Darüber hinaus wurde nach mehrmaliger Wiederholung der Kopiertests
die Schüttdichte des Toners gemessen.
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Außerdem wurden die minimale Fixiertemperatur und die Temperatur,
bei der das Off-set-Phänomen zuerst festgestellt wurde, ebenfalls für die so hergestellten
Toner gemessen.
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Bezüglich der minimalen Fixiertemperatur wurden Fixiertests unter
Verwendung einer Heizwalzen-Fixiereinheit, die aus einer Heizwalze, deren Oberfläche
aus Teflon gebildet wurde (Polytetrafluorethylen, hergestellt von du Pont), und
einer Druckwalze, deren Oberfläche aus einem Siliconkautschuk "KE-1300 RTV" (Produkt
der Shinetsu Chemical Industry Co., Ltd.) gebildet wurde, bestand, durchgeführt,
wobei durch die Fixiereinheit ein Probe-Übertragungsbogen geleitet wurde, auf den
64 g/m2 Toner hafteten, bei einer linearen Beschickungsgeschwindigkeit von 200 mm/sek..
Diese Verfahrensweise durch wiederholt, wob die Temperatur der Heizwalze stufenweise
um 50C von 1000C gesteigert wurde. Das so erhaltene fixierte Tonerbild wurde dem
Reibtest mit einem Kim-Wischer unterworfen, und die minimale Fixiertemperatur wurde
als die niedrigste Temperatur bestimmt, bei der das fixierte Tonerbild eine ausreichende
Dauerhaftigkeit gegen das Reiben aufwies.
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Übrigens weist die verwendete Fixiereinheit keine Zuliefervorrichtung
für Siliconöl auf.
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Die niedrigste Temperatur bei der das Off-set-Phänomen zuerst festgestellt
wurde, wurde in gleicher Weise wie bei der Bestimmung der minimalen Fixiertemperatur
festgestellt, nämlich, die Temperatur, bei der das Off-set-Phänomen zuerst festgestellt
wurde, wurde gemessen dadurch, daß zuerst ein elektrostatisches Bild entwickelt
wurde, das in einer üblichen elektrophotographischen Methode mit einem Entwickler
gebildet wurde, und das Tonerbild auf einen ebenen Papierbogen übertragen und das
übertragene Bild in der vorstehend erwähnten Fixiereinheit fixiert wurde, worauf
ein weißes Papier unter den gleichen Bedingungen durch die Fixiereinheit geleitet
wurde, um festzustellen, ob irgend-
eine Verunreinigung an der
Oberfläche des weißen Papiers auftrag, aufgrund von Toner, der an der Walze in der
Fixierein haftete. Durch wiederholten vorstehenden Betrieb bei verschiedenen Temperaturen
wurde die Temperatur festgestellt, bei der das Off-set-Phänomen zuerst sichtbar
wurde.
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Darüber hinaus wurde zur Untersuchung der Wirkung der Anwesenheit
von hydrophobem Siliziumdioxidpulver auf die Fließfähigkeit des Toners, die Schüttdichte
der jeweiligen Toner ohne Zusatz von Siliziumdioxid ebenfalls gemessen.
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Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in den nachstehenden Tabellen
2 und 3 aufgeführt.
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Tabelle 2 Probe- Minimale Minimale Adhäsions- Ubertra-Nr. Fixier-
Off-set menge gungsrate temperatur Temperatur (mg/cm2) (%) (°C) erfindungsgemäß
Toner 1 150 über 230 0.73 91 2 150 über 230 0*73 93 3 156 über 230 0.71 91 4 160
über 230 0.74 91 5 160 über 230 0.73 90 6 165 über 230 0373 92 7 155 über 230 0,72
92 8 165 über 230 0.73 91 9 155 über 230 0.73 91 10 160 über 230 0.70 90 11 160
über 230 0o70 90 12 155 über 230 0.72 93
Vergleichstoner 1 210
über 230 0,55 65 2 160 220 0.72 88 3 l90 210 0.64 90 4 160 180 0,73 90 5 165 180
0.73 90 6 160 über 230 0.72 83 7 210 über 230 0.55 65 8 160 210 0.64 80 9 160 200
0.70 80 10 200 230 0.60 85 11 160 200 0.63 90 12 165 über 230 0.70 89 13 160 200
0.64 85 Tabelle 3 Probe Bild- Schüttdichte (g/cm3) Nr. dichte Ursprüng- Nach wiederhol-
Ohne Zusatz lich tem Kopieren (An- von Siliziumdere Widerholungen) dioxid erfindungsgemäßer
Toner 1 1.33 0.39 0.38 (20000) 0.32 2 1.31 0.39 0.37 (20000) 0.32 3 1.31 0.40 0.37
(20000) 0.33 4 1.32 0.39 0.38 (20000) 0.32 5 1.34 0.40 0.38 (20000) 0.32 6 1.31
0.39 0.37 (20000) 0,31 7 1.33 0.39 0.37 (20000) 0.32 8 1.31 0.39 0.38 (20000) 0.30
9
1.30 0.40 0.37 (20000) 0.32 10 1.33 0.39 0.38 (20000) 0,33 11 1.30 0.39 0.38 (20000)
0.33 12 1.32 0.39 0.38 (20000) 0.32 Vergleichstoner 1 1.01 0.38 0.31 (2000) 0.29
2 1.30 0.40 0.32 (1500) 0.32 3 1.00 0.39 0.32 (5000) 0.32 4 1.30 0.40 0.37 (2000)
0.32 5 1.30 0.40 0.37 (5000) 0*32 6 1.31 0.40 0.31 (2000) 0.32 7 1.00 0.38 0.31
(5000) 0.29 8 1.10 0.40 0X32 (5000) 0.31 9 1.20 0.39 0932 (5000) 0.32 10 1.00 0.35
0.30 (5000) 0.29 11 1.00 0.38 0.30 (5000) 0.30 12 1.30 0.38 0.31 (2000) 0.30 13
1.20 0.38 0.37 (5000) 0.32 Wie aus den Tabellen 2 und 3 ersichtlich ist, weist der
erfindungsgemäße Toner eine bessere Fähigkeit auf, das Off-set zu verhindern, und
besitzt eine Fixierbarkeit bei verringerter Temperatur, eine ausgezeichnete Fließfähigkeit,
ist mit ausreichender Dichte entwickelbar und weist eine ausgezeichnete Stabilität
der Bildbildung auf; er besitzt eine ausgezeichnete Fließfähigkeit nach langem wiederholtem
Kopieren, jeweils im Vergleich mit dem bekannten Toner.
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Darüber hinaus treten keine ernstlichen Verunreinigungen der Manschette
bzw. des Mantels oder Überzugs der Entwicklungseinheit oder an der Oberfläche des
Photorezeptors auf, selbst nach 20000-fachem Kopieren.
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Im Gegensatz hierzu zeigt der Vergleichstoner eine niedrigere Temperatur
bei der das Off-set auftritt, wenn beispielsweise ein Entformungsmittel, das nicht
das erfindungsgemäße ist, verwendet wird, es tritt eine verschlechterte Bildqualität
auf, wenn beispielsweise ein Entformungsmittel eine hohen N.P.D. Wert hat, und es
tritt eine verschlechterte Stabilität der Bildbildung auf, wenn beispielsweise ein
Bindemittelharz mit einem niedrigen Mw/Mn Wert verwendet wird.
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Außerdem ist aus den Tabellen ersichtlich, daß insgesamt eine ausgezeichnete
Kopierleistungsfähigkeit erzielt werden kann, wenn das erfindungsgemäße Entformungsmittel
in Kombination mit dem zweiten oder dritten Entformungsmittel, wie vorstehend definiert,
zusammen mit dem erfindungsgemäßen Harz verwendet wird.