DE3514000C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein berührungslos arbeitendes Dilatome­ ter zur Messung temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen von Körpern im festen und/oder plastischen und/oder flüssigen Zustand gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Bekannt sind Dilatometer, bei denen die temperatur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderung eines in einer geeig­ neten Haltevorrichtung fixierten festen Probekörpers mittels einer ihn berührenden Schubstange auf einen induktiven Weg­ aufnehmer übertragen wird, dessen Ausgangssignal als momenta­ nes Maß für das Körpervolumen in einer elektronischen Folge­ schaltung verarbeitet, registriert und mit weiteren Meßgrößen, beispielsweise der momentanen Körpertemperatur, verglichen wird. Bekannt sind weiterhin Dilatometer, bei denen die tempe­ ratur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderung eines festen Probekörpers mittels eines mit einem geeignet skalier­ ten Meßokular versehenen - ggfs. binokularen - Mikroskops re­ gistriert wird. Eine weitere bekannte Möglichkeit, temperatur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderungen von festen Probekörpern zu registrieren, besteht darin, eine oder mehrere Außenflächen des Probekörpers mit jeweils mehreren Laserstrah­ len so abzutasten, daß die auf eine Außenfläche auftreffenden Laserstrahlen einen gemeinsamen reflektierten Strahl bilden, der in Abhängigkeit von der Volumenänderung verbundenen Ver­ schiebung der angestrahlten Fläche Interferenzen und dadurch bedingte Intensitätsveränderungen aufweist. Die momentane In­ tensität des reflektierten Strahls kann mittels eines opto­ elektronischen Wandlers einer elektronischen Folgeschaltung zugeführt und dort als Maß für die Volumenänderung verarbeitet, registriert und mit weiteren Meßgrößen, beispielsweise der mo­ mentanen Körpertemperatur, verglichen werden.

Voraussetzung für die Funktionsfähigkeit der vorgenannten Di­ latometer ist stets, daß die abgetastete Fläche oder beobach­ tete Fläche oder Kante stets nur als Ganzes gegenüber einer festgelegten Fläche oder Kante verschoben wird, in sich selbst jedoch während einer Messung formstabil bleibt.

Damit können mit derartigen Dilatometern nur Messungen an fe­ sten Probekörpern durchgeführt werden, und zwar nur in Tempe­ raturbereichen, die mit Sicherheit unterhalb des Erweichungs- oder Schmelzpunktes solcher Körper liegen.

Für die Messung temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen flüssiger und gasförmiger Körper sind Dila­ tometer bekannt, die aus einem die Probesubstanz aufnehmenden Gefäß mit einem vorgegebenen Probevolumen und einem damit ge­ koppelten, gewöhnlich mit einem beweglichen, gleichzeitig als Anzeige dienenden Stopfen oder Kolben abgeschlossenen Ausdeh­ nungsvolumen bestehen.

Voraussetzung für die Funktionsfähigkeit dieser Dilatometer ist es einerseits, daß die temperatur­ abhängige Ausdehnung des Gefäßes gegenüber derjenigen der Probesubstanz sehr gering und rechnerisch auf einfache Weise korrigierbar ist, und andererseits, daß keine chemischen oder physikalischen Reaktionen zwischen Gefäßmaterial und Probesub­ stanz im gemessenen Temperaturbereich auftraten.

Damit ist die Verwendung solcher Dilatometer jedoch auf ver­ hältnismäßig niedrige Temperaturbereiche beschränkt, die im allgemeinen deutlich unterhalb der Erweichungs- oder Schmelz­ punkte der meisten normalerweise festen Körper liegen, so daß diese Dilatometer weder zur Untersuchung temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen von Schmelzen fester Körper noch - gemäß der Natur ihres Meßverfahrens - derjenigen der festen Körper selbst geeignet sind.

Für die Aufklärung von Materialeigenschaften, insbesondere fester Körper, ist es jedoch von allgemeinem und speziellem Interesse, temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volu­ menänderungen auch und gerade im Bereich des Phasenüberganges fest/flüssig bzw. flüssig/fest, ggfs. auch über einen Bereich plastischen Verhaltens hinweg, exakt zu ermitteln.

Aus diesem Grunde hat sich die vorliegende Erfindung die Auf­ gabe gestellt, ein Dilatometer zu entwickeln, mit dem nicht nur temperatur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenände­ rungen fester Probekörper unterhalb des Erweichungs- oder Schmelzpunktes, sondern auch Probekörper im plastischen oder flüssigen Zustand - insbesondere im schmelzflüssigen Zustand - unter der Einwirkung von Vakuum, Gasen, Plasmen und Flüssig­ keiten bestimmt werden können.

Diese Aufgabe löst die Erfindung mit Hilfe der kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1.

Der besondere Vorteil der vorliegenden Erfindung ist dadurch begründet, daß einerseits als Maß für das momentane Volumen eines Probekörpers das berührungslos erzeugte Schattenbild seiner Querschnittsfläche oder eines definierten Teiles davon dient und sich andererseits die Querschnittsfläche dieses Probekörpers - jedenfalls nach einem einmaligen anfänglichen Aufschmelzen und der dadurch erzeugten Rotationssymmetrie dieses Körpers von seiner vertikalen Achse - nur proportional zu seinem temperatur- und/oder konzentrationsabhängigen Volu­ men ändert, unabhängig davon, ob er sich im festen oder pla­ stischen oder flüssigen Zustand befindet.

Als vorteilhaft erweist sich auch der erfindungsgemäße Um­ stand, die Oberfläche des das Schattenbild des Probekörpers registrierenden Photodetektors außerhalb der Brennweite des Systems aus Objektivlinsen-Anordnung und projizierender Lin­ senanordnung festzulegen, da auf diese Weise auf dieser Ober­ fläche keine scharfe Abbildung der originären oder auf opti­ schem Wege erzeugten Punktlichtquelle und demzufolge eine gleichmäßige Ausleuchtung des nicht durch den Probekörper abgeschatteten Bereichs der durch eine geeignet angeordnete Blende definierten Teiloberfläche des Photodetektors erfolgt.

Vorteilhaft ist auch die erfindungsgemäße Verwendung einer Strahlenteiler-Anordnung im optischen Strahlengang zwischen Lichtquelle und Probeträger, da sie über die Verwendung eines zweiten Photodetektors einen Vergleich zwischen der Leucht­ stärke der Lichtquelle mit dem Meßwert des ersten Photodetek­ tors und damit die Eliminierung von Schwankungen der Licht­ quellen-Leuchtstärke gestattet.

Des weiteren erweist es sich im Sinne der vorliegenden Erfin­ dung als vorteilhaft, geeignete Filter und einen Chopper im optischen Strahlengang anzuordnen, da auf diesem Wege uner­ wünschte Störstrahlungen, beispielsweise von der Heizvorrich­ tung des Probekörpers oder von diesem selbst, einerseits abso­ lut reduziert und andererseits mit dem Meßwert des ersten Pho­ todetektors verglichen und anschließend eliminiert werden können.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Anordnung ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 4.

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung ist in der Zeichnung dargestellt. Es zeigt

Fig. 1: Schematisch dargestellte Anordnung eines berührungslos arbeitenden Dilatometers.

Eine geeignete Lichtquelle (9), beispielsweise eine Glüh­ wendellampe mit rückseitig angeordnetem Hohlspiegel, wird mittels einer Anordnung aus Kondensor- (10) und Sammellin­ sen (11) im Brennpunkt dieser Anordnung und gleichzeitig in der einstellbaren, kreisförmigen Öffnung kleinen Durchmessers einer Blende (12) abgebildet, wo sie nunmehr eine Punktlicht­ quelle (7) darstellt. Anstelle der vorgenannten Einrichtung kann jedoch von vornherein eine bekannte, wenn auch teuerere Punktlichtquelle (7) verwendet werden.

Die Punktlichtquelle (7) erzeugt mittels einer Objektivlin­ sen-Anordnung (8) ein Bündel paralleler Lichtstrahlen (2), mit dem der geeignet gehalterte - beispielsweise durch einen senkrecht nach oben weisenden, ausreichend dimensionierten und gekühlten Stiel oder durch ein ausreichend starkes inho­ mogenes Magnetfeld oder durch ein ausreichend starkes durch einen Gas- und/oder Plasmastrom erzeugtes Kraftfeld oder im schwerelosen Zustand - Probekörper (1) beleuchtet wird.

Das durch den Probekörper (1) veränderte Bündel paralleler Lichtstrahlen (2) wird nun mittels einer projizierenden Lin­ senanordnung (3) auf der Oberfläche eines Photodetektors (5) - beispielsweise einer Photodiode oder eines Photowiderstan­ des - abgebildet, wobei durch eine an beliebiger geeigneter Stelle im Strahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punkt­ lichtquelle (7) und Photodetektor (5) angeordnete Blende (13) auf der Oberfläche des Photodetektors eine auszuleuchtende Teilfläche (4) festgelegt wird, die nicht größer als die emp­ findliche Fläche des Photodetektors, aber stets größer als der vom Probekörper (1) innerhalb dieser Teilfläche (4) er­ zeugte Schatten (6) ist. Die Blende (13) kann dabei auch so gestaltet sein, daß sie die Teilfläche (4) in zwei oder meh­ rere auszuleuchtende Teilbereiche auftrennt - beispielsweise einem mittleren senkrechten balkenartigen Teilbereich der Teilfläche (4) - und gleichzeitig des Schattens (6) von der Aus­ leuchtung bzw. Abschattung ausnimmt.

Zur Unterdrückung von unerwünschten Störstrahlungen - bei­ spielsweise von der hier nicht dargestellten Heizvorrichtung für den Probekörper (1) oder von diesem selbst - sind im op­ tischen Strahlengang sowohl vor als auch hinter dem Probe­ körper (1) geeignete Farbfilter (17) angeordnet, wobei die erfindungsgemäße Anordnung ggf. auch allein mit einer Farb­ filteranordnung hinter dem Probekörper (1) verifiziert wer­ den kann.

Die dann noch verbleibende Störstrahlung wird mit Hilfe eines - vorzugsweise mechanischen - Choppers (18) dergestalt berück­ sichtigt, daß der Chopper (18) mit vorgegebener Frequenz den optischen Strahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punkt­ lichtquelle (7) und Probekörper (1) an geeigneter Stelle in diesem Strahlengang periodisch unterbricht und die demzufolge periodisch wechselnden Ausgangssignale des Photodetektors (5) in der diesem nachgeschalteten elektronischen - hier nicht dargestellten - Folgeschaltung verglichen und zu Meßwertsi­ gnalen ohne Störstrahlungsbeeinflussung umgewandelt werden.

Zur Berücksichtigung möglicher Leuchtstärke-Schwankungen der Lichtquelle (9) oder der Punktlichtquelle (7) während einer Messung weist die erfindungsgemäße Anordnung eine zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Probekörper (1) anzubringende - im dargestellten Fall zwischen Kondensorlin­ sen-Anordnung (10) und Sammellinsen-Anordnung (11) instal­ lierte - Strahlenteiler-Anordnung (14) auf, die einen Teil des von der Lichtquelle (9) oder der Punktlichtquelle (7) - im dargestellten Fall der Lichtquelle (9) - ausgehenden Lichtbündels aus dem optischen Strahlengang zum Probekörper (1) herauslenkt und über eine weitere Linsenanordnung (15) auf einen Referenz-Photodetektor (16) projiziert, dessen Aus­ gangssignal der dem Photodetektor (5) nachgeschalteten elek­ tronischen - hier nicht dargestellten - Folgeschaltung zuge­ führt, mit dem jeweils zeitgleichen Ausgangssignal des Photo­ detektors (5) verglichen und zur Anpassung der Meßwertsignale des Photodetektors (5) an eine normierte Leuchtstärke der Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) verwendet wird.

Mit der vorstehend beschriebenen Anordnung oder äquivalenten Anordnungen können tempe­ ratur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderungen fester und/oder plastischer und/oder flüssiger Körper mit hoher Meßgenauigkeit auch bei sehr schnell erfolgenden Volu­ menänderungen bestimmt und registriert werden.

• Bezugszeichenliste  1 Probekörper
   2 Bündel paralleler Lichtstrahlen
   3 projizierende Linsenanordnung
   4 Teilfläche
   5 Photodetektor
   6 Schatten
   7 Punktlichtquelle
   8 Objektivlinsen-Anordnung
   9 Lichtquelle
  10 Kondensorlinsen-Anordnung
  11 Sammellinsen-Anordnung
  12 Blende mit einstellbarer, kreisförmiger Öffnung kleinen Durchmessers
  13 Blende
  14 Strahlenteiler-Anordnung
  15 Linsenanordnung
  16 Referenz-Photodetektor
  17 Farbfilter
  18 Chopper

Claims (5)

1. Berührungslos arbeitendes Dilatometer zur Messung tempe­ ratur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderun­ gen von Körpern im festen und/oder plastischen und/oder flüssigen Zustand, deren Temperatur verändert oder konstant gehalten und bestimmt und registriert wird, bei dem ein zu untersuchender Probekörper ortsfest im Strahlengang einer Lichtquelle gehalten ist, und bei dem auf der der Licht­ quelle abgekehrten Seite des Probekörpers der Strahlen­ gang auf eine Teilfläche der Oberfläche eines ortsfest angeordneten Fotodetektors gerichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Pro­ bekörper (1) in einem Strahlengang paralleler Lichtstrah­ len befindet, daß der Probekörper (1) ausschließlich mittels eines gekühlten Stieles oder eines Magnetfeldes innerhalb des Strahlenganges ortsfest gehal­ ten ist, daß die ein Schattenbild des Probekörpers emp­ fangende Teilfläche (4) des Fotodetektors (5) größer be­ messen ist als das Schattenbild des Probekörpers (1) und daß die Teilfläche (4) des Fotodetektors (5) sich außerhalb der Brennweite einer das Schattenbild auf die­ se Teilfläche (4) abbildenden Linsenanordnung (3, 8) be­ findet.

2. Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punkt­ lichtquelle (7) und Teilfläche (4) des Photodetektors (5) an geeigneter Stelle eine zumindest während eines Meß­ zyklus ortsfeste Blende (13) angeordnet ist, die die Teilfläche (4) auf der Oberfläche des Photodetektors (5) raumfest vorgibt.

3. Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Probekörper (1) eine Strahlen­ teiler-Anordnung (14) ortsfest montiert ist, die einen Teil des ursprünglich erzeugten Lichtstrahlenbündels über eine weitere Linsenanordnung (15) auf die raumfest vorgegebene Teil- oder Gesamtoberfläche eines Referenz- Photodetektors (16) projiziert, dessen elektrisches Aus­ gangssignal mit dem jeweils zeitgleichen Ausgangssignal des Photodetektors (5) in der diesem nachgeschalteten elektronischen Anordnung verglichen wird.

4. Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Teilfläche (4) des Photodetek­ tors (5) vor und/oder hinter dem Probekörper (1) geeig­ nete Farbfilter (17) zur Unterdrückung von Störstrah­ lungen auf den Probedetektor (5) aus unerwünschten Strah­ lungsquellen, beispielsweise der Heizvorrichtung oder dem heißen Probekörper (1), angeordnet sind.

5. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Probekörper (1) ein den Lichtstrahlengang mit vorgegebener Frequenz unterbre­ chender - vorzugsweise mechanischer - Chopper (17) angeordnet ist.