DE3514000A1

DE3514000A1 - Beruehrungslos arbeitendes dilatometer

Info

Publication number: DE3514000A1
Application number: DE19853514000
Authority: DE
Inventors: Volkmar Dr.-Ing. 3392 Clausthal-Zellerfeld Neubert; Antonia Dipl.-Ing. Schram
Original assignee: Ingenieurbuero Doelling & Neubert; Ingbuero Doelling & Neubert; Ingenieurbuero Doelling & Neubert 3392 Clausthal Zellerfeld
Current assignee: Doelling Rudolf Dr-Ing Neubert Volkmar Dr-I
Priority date: 1985-04-18
Filing date: 1985-04-18
Publication date: 1986-10-23
Also published as: DE3514000C2

Description

3erührungslos arbeitendeSDilatometer
Die Erfindung betrifft ein berührungslos arbeitendes Dilatometer zur Messung temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen von Körpern im festen und/oder plastischen und/oder flüssigen Zustand, deren Temperatur mittels einer geeigneten Heiz- und Kühlvorrichtung, beispielsweise einem Plasmabrenner und einer Gasanblasung, verändert und mittels einer geeigneten, beispielsweise ein Thermoelement oder ein Pyrometer enthaltenden, Meßanordnung bestimmt und registriert wird.
Eekannt sind Dilatometer, bei denen die temperatur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderung eines in einer geeigneten Haltevorrichtung fixierten festen Porbekörpers mittels einer ihn bertihrenden Schubstange auf einen induktiven Wegaufnehmer übertrafen wird, dessen Ausgangssignal als ,or,1entanes Xfaß für das Körpervolumen in einer elektronischen Folgeschaltung verarbeitet, registriert und mit weiteren ,feßgrößen, beispielsweise der momentanen Körpertemperatur, verglichen wird. Bekannt sind weiterhin Dilatometer, bei denen die temperatur- und/oder konzentrationsabhängige Volwuenänderung eines festen Probe<örpers mittels eines mit einem geeignet skalierten Meßokular versehenen - ggfs. binokularen - Mikroskops registriert wird. Eine weitere bekannte Möglichkeit, temperatur-und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderungen von festen Probekörpern zu registrieren, besteht darin, eine oder mehrere Außenflächen des Probekörpers mit jeweils mehreren Laserstrahlen so abzutasten, daß die auf eine Außenfläche auftreffenden Laserstrahlen einen gemeinsamen reflektierten Strahl bilden, der in Abhängigkeit von der Volumenänderung verbundenen Verschiebung der angestrahlten Fläche Interferenzen und dadurch bedingte Intensitätsveränderungen aufweist. Die momentane Intensität des reflektierten Strahls kann mittels eines optoelektronischen Wandlers einer elektronischen Folgeschaltung zugeführt und dort als Maß für die Volumenänderung verarbeitet, registriert und mit weiteren Meßgrößen, beispielsweise der moentanen Körpertemperatur, verglichen werden.
Voraussetzung für die Funktionsfähigkeit der vorgenannten Dilatometer ist stets, daß die abgetastete Fläche oder beobachtete Fläche oder Kante stets nur als Ganzes gegenüber einer festgelegten Fläche oder Kante verschoben wird, in sich selbst jedoch während einer Messung formstabil bleibt.
Damit können mit derartigen Dilatometern nur Messungen an festen Probekörpern durchgeführt werden, und zwar nur in Temperaturbereichen, die mit Sicherheit unterhalb des Erweichungs-oder Schmelzpunktes solcher Körper liegen.
Für die Messung temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen flüssiger und gasförmiger Körper sind Dilatoeter bekannt, die aus einem die Probesubstanz aufnehmenden Gefäß mit einem vorgegebenen Probevolumen und einem damit gekoppelten, gewöhnlich mit einem beweglichen, gleichzeitig als Anzeige dienenden Stopfen oder Kolben abgeschlossenen Ausdeiinungsvoluen bestehen.
Voraussetzung für die Funktionsfähigkeit dieser Dilatometer ist es einerseits, daß die temperaturabhängige Ausdehnung des Gefäßes gegenüber derjenigen der Probesubstanz sehr gering und rechnerisch auf einfache Weise korrigierbar ist, und andererseits, daß keine chemischen oder physikalischen Reaktionen zwischen Gefäßmaterial und Probesubstanz im gemessenen Temperaturbereich auftraten.
Damit ist die Verwendung solcher Dilatometer jedoch auf verhältnismäßig niedrige Temperaturbereiche beschränkt, die im allgemeinen deutlich unterhalb der Erweichungs- oder Schmelzpunkte der meisten normalerweise festen Körper liegen, so daß diese Dilatometer weder zur Untersuchung temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen von Schmelzen fester Körper noch - gemäß der Natur ihres Meßverfahrens - derjenigen der festen Körper selbst geeignet sind.
Für die Aufklärung von Materialeigenschaften, insbesondere fester Körper, ist es jedoch von allgemeinem und speziellem Interesse, temperatur- und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen auch und gerade im Bereich des Phasenüberganges -fest/flüssig bzw. flüssig/fest, ggfs. auch über einen Bereich plastischen Verhaltens hinweg, exakt zu ermitteln.
Aus diesem Grunde hat sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe gestellt, ein Dllatometer zu entwickeln, mit dem nicht nur temperatur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderungen fester Probekörper unterhalb des Erweichungs- oder Schmelzpunktes, sondern auch Probekörper im plastischen oder flüssigen Zustand - insbesondere im schmelzflüssigen Zustand -unter der einwirkung von Vakuum, Gasen, Plasmen und Flüssigeiten bestimmt werden können.
Diese Aufgabe löst die Erfindung mit Hilfe der kennzeichnenden erkn.ale des Anspruchs 1.
Der besondere Vorteil der vorliegenden Erfindung ist dadurch begründet, daß einerseits als Maß für das momentane Volumen eines Probekörpers das berührungslos erzeugte Schattenbild seiner Querschnittsfläche oder eines definierten Teiles davon dient und sich andererseits die Querschnittsfläche dieses Probekörpers - jedenfalls nach einem einmaligen anfänglichen Aufschm.elzen und der dadurch erzeugten Rotationssymmetrie dieses Körpers von seiner vertikalen Achse - nur proportional zu seinem temperatur- und/oder konzentrationsabhängigen Volumen ndert, unabhängig davon, ob er sich im; festen oder plastichen oder flüssigen Zustand tefindet.
Als vorteilhaft erweist sich aucli der erfindungsgemäße Umstand, die Oberfläche des das Schattenbild des Probekörpers registricrenden Photodete'£tors auR.erhalb der Brennweite des Systems aus Objektivlinsen-Anordnung und projezierender Linsenanordnung festzulegen, da auf diese Weise auf dieser Oberfläche keine scharfe Abbildung der originären oder auf optischem Wege erzeugten Punktlichtquelle und demzufolge eine gleichmäßige Ausleuchtung des nicht durch den Probekörper abgeschatteten Bereichs der durch eine geeignet angeordnete Blende definierten Teiloberfläche des Photodetektors erfolgt.
Vorteilhaft ist auch die erfindungsgemäße Verwendung einer Strahlenteiler-Anordnung im optischen Strahlengang zwischen Lichtquelle und Probeträger, da sie über die Verwendung eines zweiten Photodetektors einen Vergleich zwischen der Leuchtstärke der Lichtquelle mit dem Meßwert des ersten Photodetelctors und damit die Eliminierung von Schwankungen der Lichtquellen-Leuchtstärke gestattet.
Des weiteren erweist es sich im Sinne der vorliegenden Erfindung als vorteilhaft, geeignete Filter und einen Chopper im optischen Strahlengang anzuordnen, da auf diesem Ziege unerwünschte Störstrahlungen, beispielsweise von der Heizvorrichtung des Probekörpers oder von diesem selbst, einerseits absolut reduziert und andererseits mit dem rleßwert des ersten Photodetektors verglichen und anschließend eliminiert werden können.
weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäSen Anordnung ergeben sich aus den Unteransprüchen 2 bis 4.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgeniäßen Anordnung ist in der Zeichnung dargestellt.
Es zeigt Fig. 1: Schematisch dargestellte Anordnung eines berührungslos arbeitenden Dilatometers.
Eine geeignete Lichtquelle (9), beispielsweise eine Glühwendellampe mit rückseitig angeordnetem hohlspiegel, wird mittels einer Anordnung aus lvondensor- (10) und Sammellin- sen (11) im Brennpunkt dieser Anordnung und gleichzeitig in der einstellbaren, kreisförmigen Öffnung kleinen Durchmessers einer Blende (12) abgebildet, wo sie nunmehr eine Punktlichtquelle (7) darstellt. Anstelle der vorgenannten Einrichtung kann jedoch von vornherein eine bekannte, wenn auch teuerere Punktlichtquelle (7) verwendet werden.
Die Punktlichtquelle (7) erzeugt mittels einer Objektivlinsen-Anordnung (8) ein 3undel paralleler Lichstrahlen (2), mit dem der geeignet gehalterte - beispielsweise durch einen senkrecht nach oben weisenden, ausreichend dimensionierten und gekühlten Stiel oder durch ein ausreichend starkes inhobiogenes Magnetfeld oder durch ein ausreichend starkes durch einen Gas- und/oder Plasmastrom erzeugtes Kraftfeld oder im schwerelosen Zustand - Probekörper (1) beleuchtet wird.
Das durch den Probekörper (1) veränderte Bündel paralleler Lichtstrahlen (2) wird nun mittels einer projezierenden Linsenanordnung (3) auf der Oberfläche eines Photodetektors (5) - beispielsweise einer Photodiode oder eines Photowiderstandes - abgebildet, wobei durch eine an beliebiger geeigneter Stelle im Strahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Photodetektor (5) angeordnete Blende (13) auf der Oberfläche des Photodetektors eine auszuleuchtende Teilfläche (4) festgelegt wird, die nicht größer als die empfindliche Fläche des Photodetektors, aber stets größer als der vom Probekörper (1) innerhalb dieser Teilfläche (4) erzeugte Schatten (6) ist. Die Blende (13) kann dabei auch so gestaltet sein, daß sie die Teilfläche (4) in zwei oder mehrere auszuleuchtende Teilbereiche auftrennt - beispielsweise einem mittleren senkrechten balkenartigen Teilbereich der Teilfläche (4)-und gleichzeitig des Schattens (6) von der Ausleuchtung bzw. Abschattung ausnimmt.
Zur Unterdrückung von unerwünschten Störstrahlungen - beispielsweise von der hier nicht dargestellten Heizvorrlchtung für den Probekörper (1) oder von diesem selbst - sind im optischen Strahlengang sowohl vor als auch hinter dem Probekörper (1) geeignete Farbfilter (17) angeordnet, wobei die erfindungsgemäße Anordnung ggf. auch allein mit einer Farbfilteranordnung hinter dem Probekörper (1) verifiziert werden kann.
Die dann noch verbleibende Störstrahlung wird mit Hilfe eines - vorzugsweise mechanischen - Choppers (18) dergestalt berücksichtigt, daß der Chopper (18) mit vorgegebener Frequenz den optischen Strahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Probekörper (1) an geeigneter Stelle in diesem Strahlengang periodisch unterbricht und die demzufolge periodisch wechselnden Ausgangssignale des Photodetektors (5) in der diesem nachgeschalteten elektronischen - hier nicht dargestellten - Folgeschaltung verglichen und zu iieRwertsignalen ohne Störstrahlungsbeeinflussung umgewandelt werden.
Zur Berüclxsichtigung möglicher Leuchtstrke-Scankungen der Lichtquelle (9) oder der Punktlichtquelle (7) während einer Messung weist die erfindungsgemäße Anordnung eine zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Probekörper (1) anzubringende - i-m dargestellten Fall zwischen Sondensorlinsen-Anordnung (10) und Sammellinsen-Anordnung (11) installierte - Strahlenteiler-Anordnung (14) auf, die einen Teil des von der Lichtquelle (9) oder der Punktlichtquelle (7) - im dargestellten Fall der Lichtquelle (9) - ausgehenden Lichtbündels aus dem optischen Strahlengang zum Probekörper (1) herauslenkt und über eine weitere Linsenanordnung (15) auf einen Referenz-Photodetektor (16) projeziert, dessen Ausgangssignal der dem Photodetektor (5) nachgeschalteten elektronischen - hier nicht dargestellten - Folgeschaltung zugeführt, mit den jeweils zeitgleichen Ausgangssignal des Photodetektors (5) verglichen und zur Anpassung der i^,eJLwertsignale des Photodetektors (5) an eine normierte Leuchtstärke der Lichtquelle (9) oder der unktlichtquelle (7) verwendet wird.
Mit der vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Anordnung oder äquivalenten erfindungsgemäßen Anordnungen können temperatur- und/oder konzentrationsabhängige Volumenänderungen fester und/oder plastischer und/oder flüssiger Körper mit hoher Meßgenauigkeit auch bei sehr schnell erfolgenden Volur.1enänderungen bestimmt und registriert werden.
Bezugszeichenliste 1 Probekörper 2 Bündel paralleler Lichtstrahlen 3 projezierende Linsenanordnung 4 Teilfläche 5 Photodetektor 6 Schatten 7 Punktlichtquelle S Objektivlinsen-Anordnung 9 Lichtquelle 10 Kondensorlinsen-Anordnung 11 Sammellinsen-Anordnung 12 Blende mit einstellbarer, kreisförmiger Öffnung kleinen Durchmessers 13 Blende 1 4 Strahlenteiler-Anordnung 15 Linsenanordnung 16 Referenz-Photodetektor 17 Farbfilter 18 Chopper - Leerseite -

Claims

Berührungslos arbeitendes Dilatometer Patentansprüche: 1. Berührungslos arbeitendes Dilatometer zur Messung temperaturabhängiger und/oder konzentrationsabhängiger Volumenänderungen von Körpern im festen und/oder plastischen und/ oder flüssigen Zustand, deren Temperatur mittels einer geeigneten Heiz- und Kühlvorrichtung, beispielsweise einem Plasmabrenner und einer Gasanblasung, verändert oder konstant gehalten und mittels einer geeigneten, beispielsweise ein Thermoelement oder ein Pyroneter enthaltenden, Meßanordnung bestimmt und registriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der in einer geeigneten Haltevorrichtung ortsfest gehalterte zu untersuchende Probekörper (1) mittels eines auf einer seiner Seiten im Abstand von ihm erzeugten Bündels paralleler Lichtstrahlen (2) und einer auf seiner gegenüberliegenden Seite im Abstand von ihm angeordneten projezierenden Linsenanordnung (3) auf einer raumfest vorgegebenen Teilfläche (4) der Oberfläche eines geeigneten Pliotodetektors (5), beispielsweise einer Photodiode oder eines Photowiderstandes, als Schatten (6) abgebildet ist, wobei die Teilfläche (4) stets größer als der Schatten (6) ist und daß die Größe des elektrischen Ausgangssignals des Photodetektors (5) von einer geeigneten nachgeschalteten elektronischen Anordnung als Maß für das momentane Volumen des Probekörpers (1) registriert und mit weiteren Meßwerten, beispielsweise der momentanen Temperatur des Probekörpers (1), korreliert wird.
2. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bündel paralleler Lichtstrahlen (2) mittels einer bekannten originären oder einer durch bekannte optische Anordnungen erzeugten Punktlichtquelle (7) und einer nachfolgenden Objektivlinsen-Anordnung (8) erzeugt wird.
3. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Puntlictquelle (7) mittels einer geeigneten bekannten Lichtquelle (9), einer Anordnung aus Kondensor- (10) und Sammellinsen (11) und einer in der Brennebene und um den Brennpunkt der vorgenannten Anordnung gehalterten Blende (12) mit einstellbarer, kreisförmiger Öffnung kleinen Durchmessers erzeugt wird.
4. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Teilfläche (4) des Photodetektors (5) an geeigneter Stelle eine zumindest während eines Meßzyklus ortsfeste Blende (13) angeordnet ist, die die Teilfläche (4) auf der Oberfläche des Photodetektors (5) raumfest vorgibt.
5. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Photodetektors (5) außerhalb der Brennweite des Systems aus Objektivlinsen-Anordnung (8) und projezierender Linsenanordnung (3) ortsfest angeordnet ist.
6. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Probekörper (1) eine Strahlenteiler-Anordnung (14) ortsfest montiert ist, die einen Teil des ursprünglich erzeugten Llchtstrahlenbündels über eine weitere Linsenanordnung (15) auf die raumfest vorgegebene Teil- oder Gesamtoberfläche eines Referenz-Photodetektors (16) projeziert, dessen elektrisches Ausgangssignal mit dem jeweils zeitgleichen Ausgangssignal des Photodetektors (5) in der diesem nachgeschalteten elektronischen Anordnung verglichen wird.
7. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Teilfläche (4) des Photodetektors (5) vor und/oder hinter dem Probekörper (1) geeignete Farbfilter (17) zur Unterdrückung von Störstrahlungen auf den Probedetektor (5) aus unerwünschten Strahlungsquellen, beispielsweise der Heizvorrichtung oder dem heißen Probekörper (1), angeordnet sind.
8. Berührungslos arbeitendes Dilatometer nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, da im Lichtstrahlengang zwischen Lichtquelle (9) oder Punktlichtquelle (7) und Probekörper (1) ein den Lichtstrahlengang mit vorgegebener Frequenz unterbrechender - vorzugsweise mechanischer - Chopper (17) angeordnet ist.