EP1850123A1 - Optisches Dilatometer - Google Patents

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EP1850123A1
EP1850123A1 EP07106088A EP07106088A EP1850123A1 EP 1850123 A1 EP1850123 A1 EP 1850123A1 EP 07106088 A EP07106088 A EP 07106088A EP 07106088 A EP07106088 A EP 07106088A EP 1850123 A1 EP1850123 A1 EP 1850123A1
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EP
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sample
dilatometer
furnace
dilatometer according
light source
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Heinz Bähr
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Waters GmbH
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Bahr-Thermoanalyse GmbH
Baehr Thermoanalyse GmbH
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/16—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring the deformation in a solid, e.g. optical strain gauge
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/16—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal coefficient of expansion

Definitions

  • the present invention relates to an optical dilatometer according to the preamble of claim 1.
  • Dilatometers are measuring devices used to measure the linear thermal expansion of a sample as a function of temperature. From the EP 1 329 687 Optical dilatometer is known in which a holder for the sample is arranged between two optical systems. The sample is surrounded by a tubular furnace body, so that corresponding temperature changes can act on the sample. For a change in length measurement, a sample is placed in the oven and one of the optical systems is directed to one end of the sample and the other optical system is directed to the other end of the sample. This alignment of the optical systems or the sample is relatively expensive.
  • the invention is therefore an object of the invention to provide a dilatometer that is easy to handle with a simple structure.
  • a light source and a collimator for generating a parallel beam path are arranged on one side of the furnace, and the length of the sample can be detected via a shadow image by a sensor arranged on the opposite side. This eliminates the need to align the optical system or sample because the sample can be measured anywhere on the slide.
  • a filter is provided on the receiver side, which is permeable only to rays of a certain wavelength, which are emitted on the side of the light source.
  • a telecentric optical system is arranged on the receiver side.
  • the shadow through the sample may then be imaged onto a sensor that may be configured to automatically detect the sample length as a high speed linear CCD sensor.
  • the sensor is preferably connected to an A / D converter connected to a controller for detecting the edge of the captured image.
  • the light source is formed by a high-power GaN LED whose light has a particularly constant wavelength. It can be arranged between the light source and the collimator nor a diffuser.
  • sample carrier For the formation of a uniform temperature profile of the sample chamber has a cylindrical shape, wherein the sample carrier is radially centered in the sample space and disposed between an upper and a lower heating element. On opposite sides of the sample chamber permeable window is provided in each case for the beam path.
  • An advantageous construction of the furnace results from a furnace body divided into an upper part and a lower part, wherein the parting plane between the upper part and the lower part passes between the upper and the lower side heating element through the sample space. It is therefore possible to remove the upper part from the lower part of the furnace body, whereby the sample space is easily accessible and the loading of the sample space is also very easy, even by robotics.
  • the furnace body expediently has a cylindrical basic shape whose axis coincides with that of the sample chamber.
  • the oven is designed for operation under vacuum and inert gas. Corresponding precautions such as sealing elements on the parting plane and on the optical windows guarantee this mode of operation.
  • FIGS. 1 to 4 show a dilatometer with a furnace 1, which has a cylindrical basic shape. It is divided into an upper part 2 and a lower part 3, which can be lifted from one another and are congruent along a horizontally extending parting plane 4. The lifting and placing of the upper part 2 can be done via a hinge 5, which on the upper part 2 and the lower part 3 is set. On the opposite side, a handle 6 is provided on the upper part 2.
  • the upper part 2 and the lower part 3 enclose a sample chamber 8, which has a flat, hollow cylindrical shape and is arranged coaxially in the furnace body 1.
  • a sample chamber 8 which has a flat, hollow cylindrical shape and is arranged coaxially in the furnace body 1.
  • the sample space 8 is bounded by a heating element 9, which essentially has the shape e.g. a circular disc may have, which is arranged on the underside of the upper part 2 to the separation plane 4 out.
  • the sample space 8 is bounded at the bottom by a lower heating element 10, wherein the circular heating elements 9 and 10 are congruent with each other.
  • the hollow cylindrical sample space 8 has a height which is smaller by a multiple than the diameter of the sample space 8.
  • the sample space is enclosed by a side wall 13 in the form of a circumferential cylinder jacket inner surface, over which extends the seam of the parting plane 4.
  • the diameter of the sample chamber 8 is about the same size as the upper and lower heating elements 9 and 10 which are surrounded by a heat insulation 19 edge.
  • the heat insulation in the upper part 2 and in the lower part 3 of the furnace body 1 is arranged such that when the upper part 2 is closed, the sample chamber 8 is thermally insulated and can be heated to high temperatures, for example up to 2000 ° C.
  • a pedestal 14 is arranged as a sample carrier, which has a flat, horizontal top.
  • a sample 11 On the pedestal 14 is a sample 11, which can be placed from above.
  • the sample 11 can be stored for a survey at each point of the pedestal 14 in the region of a beam path 35, wherein formed by the arrangement of the heating elements 9 and 10 in the region of the pedestal 14, a uniform temperature profile.
  • thermocouple 18 In the vicinity of the pedestal 14 is still a sample thermocouple 18 and in or on the heater 10, a control thermocouple 17. To operate the furnace 1 at high temperatures, a water cooling 25 is also still in the upper part 2 and the lower part 3 is provided.
  • Adjacent to the furnace 1 is arranged an optical system which measures the change in length of the sample 11 as a function of the temperature.
  • the optical system comprises an optical transmitter 30 and a receiver 31.
  • the transmitter 30 has a light source in the form of a high-power GaN LED 32, which emits a light of very constant wavelength and a diffusion unit 33 and a collimator lens 34 which emits the light in parallel ,
  • the parallel beam path 35 produced thereby enters through a window 21 formed in the lower part 3 and strikes the sample 11 there.
  • the beam path 35 is slightly wider than the width of the sample carrier 14. Only beams that do not strike the sample 11, pass through a window 20 again, which is arranged on the opposite side to the window 21 of the lower part 3.
  • the window 21 is defined by a seal 23 and the window 20 is fixed by a seal 22 to a side wall of the sample space 8. Furthermore, the upper part 2 is sealed with a seal 24 disposed on the lower part 3, so that the sample chamber 8 may be provided with a gas filling or with a vacuum.
  • the light source 32 and the sample 11 produce shadow beams, which initially impinge on a filter 36 on the receiver side 31.
  • the filter 36 may be formed to transmit only the beams having the wavelength emitted from the high-power GaN LED 32.
  • the beams then pass through a telecentric optical system 37 with one or more lenses and then impinge on a high speed linear CCD sensor 38.
  • the signals from the sensor 38 become for evaluation at an A / D converter and then to a digital edge detection processor and forwarded to the CPU unit.
  • a modified embodiment of a furnace 1 ' is shown, in which instead of the hinge 5, a lifting and pivoting mechanism 7 is provided.
  • the lifting and pivoting mechanism 7 By the lifting and pivoting mechanism 7, the upper part 2 is lifted from the lower part 3 and laterally pivoted away, so that the sample space 8 is accessible from above to insert or remove the sample 11.
  • the furnace 1 ' is formed as in the previous embodiment.

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Abstract

Ein optisches Dilatometer umfasst einen Ofen, in dem eine Probe (11) auf einem Probenträger (14) ablegbar ist, und ein optisches System zur Messung einer Länge der Probe bei unterschiedlichen Temperaturen, wobei an einem Probenraum (8) Fenster (20, 21) zur Durchführung von Strahlen (35) vorgesehen sind. An einer Seite des Ofens ist eine Lichtquelle und eine Kollimator zur Erzeugung eines parallelen Strahlenganges angeordnet, wobei die Länge der Probe (11) über ein Schattenbild durch einen an der gegenüberliegenden Seite angeordneten Sensor (38) und ein Linsensystem erfassbar ist. Dies ermöglicht eine einfache Längenmessung ohne Ausrichtung eines optischen Systems.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein optisches Dilatometer nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
  • Dilatometer sind Messgeräte, mit denen die lineare thermische Ausdehnung einer Probe als Funktion der Temperatur gemessen wird. Aus der EP 1 329 687 ist optisches Dilatometer bekannt, bei der zwischen zwei optischen Systemen ein Halter für die Probe angeordnet ist. Die Probe ist dabei von einem rohrförmigen Ofenkörper umgeben, damit entsprechende Temperaturänderungen auf die Probe einwirken können. Für eine Messung der Längenänderung wird eine Probe in den Ofen gelegt und eines der optischen Systeme wird auf das eine Ende der Probe gerichtet und das andere optische System wird auf das andere Ende der Probe gerichtet. Diese Ausrichtung der optischen Systeme bzw. der Probe ist vergleichsweise aufwendig.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Dilatometer zu schaffen, das bei einfachem Aufbau leicht zu handhaben ist.
  • Diese Aufgabe wird mit einem Ofen mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Erfindungsgemäß sind an einer Seite des Ofens eine Lichtquelle und ein Kolllimator zur Erzeugung eines parallelen Strahlenganges angeordnet, und die Länge der Probe ist über ein Schattenbild durch einen auf der gegenüberliegenden Seite angeordneten Sensor erfassbar. Dadurch entfällt die Notwendigkeit das optische System oder die Probe auszurichten, da die Probe an jeder beliebigen Stelle auf dem Probenträger vermessen werden kann.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist auf der Empfängerseite ein Filter vorgesehen, der nur für Strahlen einer bestimmten Wellenlänge durchlässig ist, die auf der Seite der Lichtquelle ausgesendet werden. Dadurch können Störeinflüsse durch Licht oder Strahlen mit einer anderen Wellenlänge relativ sicher ausgeschlossen werden.
  • Vorzugsweise ist auf der Empfängerseite ein telezentrisches optisches System angeordnet ist. Das Schattenbild durch die Probe kann dann auf einen Sensor abgebildet werden, der für eine automatische Erfassung der Probenlänge als Hochgeschwindigkeits-Linear-CCD Sensor ausgebildet sein kann. Für eine schnelle und einfach Messung ist der Sensor vorzugsweise an einen A/D Wandler angeschlossen, der mit einer Steuerung zur Erkennung des Randes des erfassten Bildes verbunden ist.
  • Für eine besonders genaue Messung ist die Lichtquelle durch eine Hochleistungs-GaN-LED gebildet, deren Licht eine besonders konstante Wellenlänge besitzt. Dabei kann zwischen der Lichtquelle und dem Kollimator noch ein Diffusor angeordnet sein.
  • Für die Ausbildung eines gleichmäßigen Temperaturprofils besitzt der Probenraum eine zylindrische Form, wobei der Probenträger radial zentriert in dem Probenraum und zwischen einem oberen und einem unteren Heizelement angeordnet ist. An gegenüberliegenden Seiten des Probenraumes sind jeweils für den Strahlengang durchlässige Fenster vorgesehen ist.
  • Ein vorteilhafter Aufbau des Ofens ergibt sich durch einen in ein Oberteil und ein Unterteil geteilten Ofenkörper, wobei die Trennebene zwischen dem Oberteil und dem Unterteil zwischen den ober- und den unterseitigen Heizelement durch den Probenraum hindurchgeht. Man kann folglich das Oberteil vom Unterteil des Ofenkörpers abnehmen, womit der Probenraum leicht zugänglich und die Beladung des Probenraumes auch durch Robotertechnik sehr einfach möglich ist. Dabei hat zweckmäßig der Ofenkörper eine zylindrische Grundform, deren Achse mit der des Probenraumes zusammenfällt. Der Ofen ist für den Betrieb unter Vakuum und Schutzgas ausgelegt. Entsprechende Vorkehrungen wie Dichtungselemente an der Trennebene und an den optischen Fenstern garantieren diese Betriebsart.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand zweier Ausführungsbeispiele mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
    • Figur 1
    eine geschnittene Seitenansicht auf ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Ofens;
    Figur 2
    eine geschnittene Draufsicht auf den Ofen der Figur 1;
    Figur 3
    eine perspektivische Ansicht des Ofens der Figur 1;
    Figur 4
    eine perspektivische Ansicht des Ofens der Figur 1 mit geöffnetem Oberteil;
    Figur 5
    eine perspektivische Ansicht eines modifizierten Ausführungsbeispiels, und
    Figur 6
    eine perspektivische Ansicht des Ofens der Figur 5 mit geöffnetem Oberteil.
  • In den Figuren 1 bis 4 ist ein Dilatometer mit einem Ofen 1 dargestellt, der eine zylindrische Grundform hat. Er gliedert sich in ein Oberteil 2 und ein Unterteil 3, die voneinander abhebbar sind und entlang einer im horizontal verlaufenden Trennebene 4 deckungsgleich aufeinandersetzbar sind. Das Abheben und Aufsetzen des Oberteils 2 kann über ein Scharnier 5 erfolgen, das an dem Oberteil 2 und dem Unterteil 3 festgelegt ist. Auf der gegenüberliegenden Seite ist ein Griff 6 an dem Oberteil 2 vorgesehen.
  • Zentral im Inneren des zylindrischen Ofenkörpers 1 umschließen das Oberteil 2 und das Unterteil 3 einen Probenraum 8, der eine flache, hohlzylindrische Gestalt hat und koaxial im Ofenkörper 1 angeordnet ist. Mit dem Aufsetzen des Oberteils 2 auf das Unterteil 3 ist der Probenraum 8 verschlossen. Oberseitig wird der Probenraum 8 durch eine Heizelement 9 begrenzt, die im wesentlichen die Gestalt z.B. einer kreisförmigen Scheibe haben kann, welche an der Unterseite des Oberteils 2 zur Trennebene 4 hin angeordnet ist. In analoger Weise wird der Probenraum 8 nach unten hin durch ein unteres Heizelement 10 begrenzt, wobei die kreisförmigen Heizelemente 9 und 10 miteinander deckungsgleich sind.
  • Der hohlzylindrische Probenraum 8 hat eine Höhe, die um ein Mehrfaches kleiner als der Durchmesser des Probenraums 8 ist. Der Probenraum ist durch eine Seitenwandung 13 in Form einer umlaufenden Zylindermantelinnenfläche umschlossen, über die hinweg die Naht der Trennebene 4 verläuft. Der Durchmesser des Probenraums 8 ist etwa gleich groß wie die oberen und unteren Heizelemente 9 und 10 welche von einer Wärmeisolation 19 randseitig umfasst werden. Die Wärmeisolation im Oberteil 2 und im Unterteil 3 des Ofenkörpers 1 ist derart angeordnet, dass bei geschlossenem Oberteil 2 der Probenraum 8 wärmeisoliert ist und auf hohe Temperaturen von beispielsweise bis 2000°C beheizbar ist.
  • Zentral im Probenraum 8 ist als Probenträger ein Podest 14 angeordnet, das eine ebene, horizontale Oberseite hat. Auf dem Podest 14 liegt eine Probe 11, die von oben her aufsetzbar ist. Die Probe 11 kann für eine Vermessung an jeder Stelle des Podestes 14 im Bereich eines Strahlenganges 35 abgelegt werden, wobei durch die Anordnung der Heizelemente 9 und 10 sich im Bereich des Podestes 14 ein gleichmäßiges Temperaturprofil ausbildet.
  • In der Nähe des Podests 14 befindet sich noch ein Probenthermoelement 18 und in oder an der Heizscheibe 10 ein Regelthermoelement 17. Zum Betrieb des Ofens 1 bei hohen Temperaturen ist ferner noch in dem Oberteil 2 und dem Unterteil 3 eine Wasserkühlung 25 vorgesehen.
  • Benachbart zu dem Ofen 1 ist ein optisches System angeordnet, das die Längenänderung der Probe 11 in Abhängigkeit von der Temperatur misst.
  • Das optische System umfasst einen optischen Sender 30 und einem Empfänger 31. Der Sender 30 hat eine Lichtquelle in Form einer Hochleistungs-GaN-LED 32, welche ein Licht mit sehr konstanter Wellenlänge aussendet und eine Diffusionseinheit 33 sowie eine Kollimatorlinse 34 die das Licht parallel aussendet. Der dadurch erzeugte parallele Strahlengang 35 tritt durch ein in dem Unterteil 3 ausgebildetes Fenster 21 ein und trifft dort auf die Probe 11. Der Strahlengang 35 ist dabei etwas breiter ausgebildet als die Breite des Probenträgers 14. Nur Strahlen die nicht auf die Probe 11 treffen, treten durch ein Fenster 20 wieder aus, das auf der zu dem Fenster 21 gegenüberliegenden Seite des Unterteils 3 angeordnet ist.
  • Das Fenster 21 ist über eine Dichtung 23 und das Fenster 20 ist über eine Dichtung 22 an einer Seitenwand des Probenraumes 8 festgelegt. Ferner ist das Oberteil 2 mit einer Dichtung 24 abgedichtet an dem Unterteil 3 angeordnet, so dass der Probenraum 8 mit einer Gasfüllung oder mit einem Vakuum versehen sein kann.
  • Durch die Lichtquelle 32 und die Probe 11 entstehen Schattenstrahlen, die auf der Empfängerseite 31 zunächst auf ein Filter 36 auftreffen. Der Filter 36 kann so ausgebildet sein, dass er nur die Strahlen mit der von der Hochleistungs-GaN-LED 32 ausgesandten Wellenlänge durchlässt. Anschließend durchlaufen die Strahlen ein telezentrisches optisches System 37 mit ein oder mehreren Linsen und treffen dann auf einen Hochgeschwindigkeits-Linear-CCD Sensor 38. Die Signale des Sensors 38 werden zur Auswertung an einem A/D-Wandler und dann zu einem digitalen Randerkennungs-Prozessor und zur CPU-Einheit weitergeleitet.
  • In den Figuren 5 und 6 ist eine modifizierte Ausführungsform eines Ofens 1' dargestellt, bei dem statt des Scharnieres 5 ein Hub- und Schwenkmechanismus 7 vorgesehen ist. Durch den Hub- und Schwenkmechanismus 7 wird das Oberteil 2 von dem Unterteil 3 abgehoben und seitlich weggeschwenkt, so dass der Probenraum 8 von oben zugänglich ist, um die Probe 11 einzusetzen oder zu entnehmen. Im übrigen ist der Ofen 1' wie bei dem vorangegangenen Ausführungsbeispiel ausgebildet.

Claims (10)

  1. Optisches Dilatometer, mit einem Ofen in dem eine Probe (11) auf einem Probenträger (14) ablegbar ist, und einem optischen System zur Messung einer Länge der Probe bei unterschiedlichen Temperaturen, wobei an einem Probenraum (8) Fenster (20, 21) zur Durchführung von Strahlen (35) vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, dass an einer Seite des Ofens eine Lichtquelle (32) und ein Kollimator (34) zur Erzeugung eines parallelen Strahlenganges angeordnet sind, und die Länge der Probe (11) über ein Schattenbild durch einen auf der gegenüberliegenden Seite angeordneten Sensor (38) erfassbar ist.
  2. Dilatometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Empfängerseite ein Filter (36) vorgesehen ist, der nur für Strahlen einer bestimmten Wellenlänge durchlässig ist, und zwar für Strahlen, die auf der Seite der Lichtquelle (32) ausgesendet werden.
  3. Dilatometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Empfängerseite ein telezentrisches optisches System (37) angeordnet ist.
  4. Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (38) als Hochgeschwindigkeits-Linear-CCD Sensor ausgebildet ist.
  5. Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor (38) an einen A/D Wandler angeschlossen ist, der mit einer Steuerung zur Erkennung des Randes des erfassten Bildes verbunden ist.
  6. Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle (32) durch eine Hochleistungs-GaN-LED gebildet ist.
  7. Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Lichtquelle (32) und dem Kollimator (34) ein Diffusor (33) angeordnet ist.
  8. Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite des Strahlenganges (35) größer ist als die Breite des Probenträgers (14).
  9. Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenraumes (8) eine zylindrischen Form besitzt, der Probenträger (14) radial zentriert in dem Probenraum (8) angeordnet ist und an gegenüberliegenden Seiten des Probenraumes jeweils ein für den Strahlengang (35) durchlässiges Fenster (20, 21) vorgesehen ist.
  10. Dilatometer nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Ofen in ein Oberteil (2) und ein Unterteil (3) geteilt ist, wobei eine horizontale Trennebene zwischen dem Oberteil (2) und dem Unterteil (3) gebildet ist und die Probe bei geöffnetem Probenraum von oben frei zugänglich ist.
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