DE4143602C2 - Verfahren zur Optimierung von Sinterwerkstoffen bezüglich der Temperaturleitfähigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Optimierung von Sinterwerkstoffen bezüglich der Temperaturleitfähigkeit.

Es gibt bereits Apparaturen zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von Werkstoffen bei höherer Temperatur (bis 1500°C), die es gestatten, in Abhängigkeit von der Temperatur die Temperaturleitfähigkeit zu bestimmen. Eine solche Apparatur enthält als wesentlichen Bestandteil einen geschlossenen Ofen, der in Temperatur und Atmosphäre steuerbar ist, mit gegenüberliegenden optischen Eintritts- und Austrittsfenstern, einem elektrischen Thermoelement im Inneren (als Thermometer), und einem Probenhalter im Inneren für die zu untersuchende Werkstoffprobe, ferner einen 1. Laser nahe dem 1. Eintrittsfenster, der auf den Probenhalter gerichtet ist und einen IR-Detektor nahe dem 1. Austrittsfenster, der so angeordnet ist, daß er in der Lage ist, die aus der Probenunterseite austretende IR- Strahlung zu empfangen. Eine Datenverarbeitungsanlage ist über Meßleitungen mit dem Thermoelement (zur Messung der aktuellen Temperatur und auch zur Überprüfung des Konstanthaltekriteriums bei der Temperaturleitfähigkeitsmessung), dem Laser (zur Aufnahme des Blitzes und Bestimmung der Impuls-Charakteristik) und dem IR-Detektor verbunden. Sie ist in der Lage, die gemessenen Werte zu speichern und in die Temperaturleitfähigkeit umzurechnen. Das Umrechnen der vom IR-Detektor gemessenen, zeitabhängigen IR-Strahlung in die Temperatur­ leitfähigkeit (TLF) ist mit Hilfe eines Rechenprogramms, das im Handel verfügbar ist, das aber auch für den Fachmann leicht aufzustellen ist, ohne weiteres möglich.

Ein solches Rechenprogramm basiert auf folgender physikalischer Beziehung:

TLF = 0,1388.(Probelänge)² : charakteristische Zeit.

Man kann, falls gewünscht, die Temperaturleitfähigkeit TLF in die Wärmeleitfähig­ keit WLF nach folgender Gleichung umrechnen:
WLF = TLF.spezifische Wärmekapazität der Probe.Dichte.

Ein Gerät zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit wird z. B. von der Firma Compotherm in D-2808 Syke angeboten ("Laserpulssystem") und kurz abgehandelt in Kontrolle Nr. 6, 1990 (Juni) sowie Kontrolle 206 (Konradin Verlag).

Das kommerziell verfügbare Gerät eignet sich zur Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Temperaturleitfähigkeit von dichten Werkstoffen (z. B. von Stahl). Die Temperaturabhängigkeit der Temperaturleitfähigkeit von bestimmten ferritischen Stählen wurde mit einer vergleichbaren Apparatur gemessen und veröffentlicht in Proceedings of the 10th European Conference on Thermophysical Properties EPTC, September 1986, H.-J. Sölter, "Thermal diffusivity of the ferritic steel 32 NiCrMoV12 3".

Diese vorhandene Apparatur eignet sich nicht zur Untersuchung von ungesinterten keramischen Werkstoffen, während des Sintervorganges bei einer Temperaturerhöhung bis zu 2300 K, weil die beim Sintervorgang ablaufende Änderung der Abmessungen der Probe nicht berücksichtigt werden kann und damit eine Zuordnung zu den Gefüge- und Strukturparametern nicht möglich ist. Darüber hinaus ist das kommerziell verfügbare Gerät auch nur für Temperaturen von maximal 1500°C verwendbar.

DE 33 17 513 C2 beschreibt eine Vorrichtung zum Bestimmen der Wärmeleitfähig­ keit eines festen Werkstoffes mit Hilfe eines Lasers zur Erwärmung einer Probe, deren Erwärmung auf der dem Laser abgewandten Probenseite detektiert wird, lehrt jedoch ebenfalls keine zusätzliche Einrichtung zur Messung der Probendicke.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit bei hohen Temperaturen an porösen Werkstoffen vorzuschlagen, mit dem der Verlauf des Sinterprozesses verfolgt werden kann.

Die Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren entsprechend dem Patentanspruch.

Es wurde nun ein Apparat zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von Werkstoffen bei höherer Temperatur (bis 2000°C) gefunden, der einen in der Temperatur steuerbaren geschlossenen Ofen mit regelbarer Atmosphäre, gegenüberliegenden optischen Eintritts- und Austrittsöffnungen, mit einem elektrischen Thermoelement im Inneren, und einem Probehalter im Inneren für die zu untersuchende Werkstoffprobe, ferner einen 1. Laser nahe der 1. Eintrittsöffnung, der auf den Probenhalter gerichtet ist, und einen IR-Detektor nahe der 1. Austrittsöffnung, der so angeordnet ist, daß er in der Lage ist, die aus der Probenunterseite austretende IR-Strahlung zu empfangen, einer Datenverarbeitungsanlage, die über Meßleitungen mit dem Thermoelement verbunden ist und in der Lage ist, gemessene Werte zu speichern und in die Temperaturleitfähigkeit umzurechnen, enthält. Dieser Apparat ist dadurch gekennzeichnet, daß außerhalb des Ofens nahe einer 2. Eintrittsöffnung ein 2. Laser und nahe einer 2. Austrittsöffnung ein berührungslos arbeitender Flächendetektor zur Messung der Probendicke angeordnet sind, wobei die Richtungen von 1. und 2. Laser senkrecht zueinander stehen, beide Laser elektronisch miteinander gekoppelt sind und der Flächendetektor sowie der 2. Laser durch eine Meßleitung mit der Datenverarbeitungsanlage verbunden sind. Durch die Kopplung der beiden Laser soll erreicht werden, daß der 2. Laser eine bestimmte kurze Zeit nach dem 1. Laser für eine bestimmte Dauer zur Messung der Längenänderung eingeschaltet wird.

Der 1. Laser ist energiereich und soll eine meßbare Energiemenge in die Probe einführen; bevorzugt ist ein Nd-YAG-Laser mit 1,06 µm. Der 2. Laser ist energieärmer und soll die Probe nicht aufheizen, vorzugsweise ein CO₂-Laser (mit 10,6 µm). Die Eintritts- und Austrittsöffnungen für Laserlicht sind vorzugsweise als Fenster aus lichtdurchlässigem Material gestaltet.

Der prinzipielle Aufbau des Apparates ist aus Fig. 1 ersichtlich.

In die Wandung (5) des Ofens sind Isolierung und Kühlung (nicht dargestellt) integriert. Auf der Innenseite befinden sich die Heizelemente (4). Durch den 1. Laser (1) kann Licht auf das 1. Eintrittsfenster (2) zum Ofenraum fallen. Der ofenseitige Fensterverschluß (Shutter) schützt die Fensterinnenseiten vor Verschmutzung durch Zersetzungsprodukte, die aus Probe und Sinteratmosphäre bei hohen Temperaturen entstehen können. Das Laserlicht kann auf die Probe (7) fallen, die auf dem hohlzylinderförmigen Probenhalter (10) angeordnet ist. Der Durchtritt des Hohlzylinders (10) durch die Ofenwand kann als Austrittsfenster angesehen werden. Von der dem 1. Laser abgewandten Seite der Probe ("Probenunterseite") wird bei Einkopplung des Lasers die der Temperaturerhöhung entsprechende IR-Strahlung zusätzlich abgestrahlt. Sie fällt durch den Hohlzylinder (10) auf den IR-Detektor (9).

Ein 2. Laser (8) ist auf das 2. Eintrittsfenster (12) gerichtet, das ofenseitig vom Fensterverschluß (11) abgedeckt ist. Bei Öffnung der Abdeckung fällt Licht des 2. Lasers auf die Probe, bestrahlt diese und gelangt durch das 2. Austrittsfenster (13) auf den Flächendetektor (6). Das Thermoelement im Inneren des Ofens ist nicht gezeichnet. Ebenso sind die Datenverarbeitungsanlage und die zu ihr führende Meßleitung weggelassen.

Bei einem Verfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit von Werkstoffen bei höherer Temperatur verbringt man eine Probe des entsprechenden Werkstoffes in einen geschlossenen Ofen, der mit einander gegenüberliegenden optischen Eintritts- und Austrittsöffnungen und im Inneren mit einem elektrischen Thermoelement versehen ist, der einen nahe der 1. Eintrittsöffnung angeordneten 1. Laser und einen nahe der 1. Austrittsöffnung angeordneten IR-Detektor besitzt, man heizt den Ofen nach einem vorgegebenen Sinterprogramm auf, hält die Ofentemperatur kurz konstant, löst am 1. Laser einen Lichtblitz aus, der die Probe aufheizt, und registriert die durch den Temperaturanstieg der Probe auf der dem 1. Laser abgewandten Seite verursachte IR-Strahlung vom IR-Detektor in deren zeitlichen Verlauf, man speichert die gemessenen Werte in einer Datenver­ arbeitungsanlage ab und rechnet in die Temperaturleitfähigkeit als Funktion der Aufheiztemperatur um. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man nahe einer 2. Eintrittsöffnung einen 2. Laser und nahe einer 2. Austrittsöffnung einen Flächendetektor anordnet, wobei die Richtung des 1. Lasers und des 2. Lasers senkrecht zueinander stehen und der Flächendetektor und der 2. Laser durch eine Meßleitung mit der Datenverarbeitungsanlage verbunden sind, beide Laser elektronisch miteinander gekoppelt sind, so daß der 2. Laser 2 ms bis 2 s nach dem Blitz des 1. Lasers die Probe bestrahlt, man das auf den Flächendetektor auftreffende Signal in die aktuelle Probendicke der Richtung des 1. Lasers umrechnet und man diese zur Korrektur der errechneten Temperaturleitfähigkeit als Funktion des Sinterprogrammes verwendet. Dieses Verfahren ist besonders anwendbar während des Verdichtungsvorganges von T_R bis zu T_S.

Durch die Auswahl geeigneter Materialien und durch geeignete Auslegung der Heizung für die Zieltemperatur, Verbesserung der Kühlung und der Isolierung kann man ein Gerät erhalten, das bis 2300 K einsatzfähig ist. Je nach dem eingesetzten Probekörper und der erforderlich werdenden Sinteratmosphäre können unterschiedliche Heizelemente erforderlich werden. Heizelemente aus Graphit oder Wolfram arbeiten unter Vakuum (1 Pa = 10^-2 mbar) oder in Gegenwart nicht oxidierender Gase. Sie können bis 3000 K aufgeheizt werden und sind erforderlich zum Sintern nicht-oxidischer Keramiken. Für oxidische Keramiken eignen sich darüber hinaus elektrische Heizungen aus Tantallegierungen oder SiC, die an oxidierenden Atmosphären betrieben werden können.

Falls die zu untersuchende Werkstoffprobe aus lichtdurchlässigem Material besteht (d. h. mit dem Licht des 1. Lasers nicht koppelt), sollte zuvor die Probenvorderseite mit einer dünneren Schicht (ca. 1 µm) eines temperaturbeständigen, inerten, lichtundurchlässigen Materials, z. B. W oder Pt, beschichtet werden, z. B. durch Aufdampfen. Die Probenlänge ist mindestens um den Faktor 1000 größer.

Ein entsprechend ausgelegtes Gerät ermöglicht die Messung der Temperaturleitfähigkeit und der Schwindung gleichzeitig bis zu 2300 K. Die Steuerbarkeit des Ofens ist sehr genau.

Die Temperaturdrift soll gering und die Temperatur während der Messung konstant sein. Die Messung der Temperaturleitfähigkeit wird daher durch das Sinterprogramm nicht beeinträchtigt.

Der Shutter des oberen Eintrittsfensters öffnet für den Meßblitz des Nd-YAG-Lasers das Fenster des Ofenraumes. Nachdem der Blitz mit einer Länge von ca. 2 ms ausgelöst wurde, schließt der Shutter das Fenster sofort. Der Blitz hat jetzt in die Probe eingekoppelt, und es kann der zeitliche Verlauf des Temperaturanstieges an der Probenunterseite mit dem IR-Detektor gemessen werden. Kurz danach öffnen die Shutter des waagerechten Meßsystems zur Messung der aktuellen Probendicke.

Die Temperaturleitfähigkeit wird nach dem Laser-Flash-Verfahren bestimmt. Wichtig ist die Einkopplung der Laser-Blitzenergie in die Probe während der verschiedenen Sinterstadien. Der zweite entscheidende Gesichtspunkt ist die Detektion der entstehenden Wärmewelle. Der eingesetzte IR-Detektor soll gleichzeitig empfindlich und schnell arbeiten. Bevorzugt sind IR-Detektoren, die eine Temperaturerhöhung von 1 K in mindestens 1000 Meßpunkte auflösen. Solche Detektoren sind, z. B. bei Compotherm, erhältlich. Angestrebt wird eine Meßfrequenz (Blitzhäufigkeit), die so hoch ist, daß Änderungen der Temperaturleitfähigkeit quasi-kontinuierlich verfolgt werden können, d. h. ca. 1 Messung/min abhängig vom Sinterstadium und vom untersuchten Werkstoff.

Die dilatometrische Messung der Sinterschrumpfung, die parallel zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit erforderlich ist, erfaßt für jeden Laser-Flash-Meßpunkt die zugehörige Probengeometrie. Diese Probendickemessung wird ermöglicht durch ein berührungslos arbeitendes Dilatometer, das in das Gerät integriert ist und an der gleichen Probe die Längenänderung bestimmt, an der auch die Temperaturleitfähigkeit gemessen wird. Dazu ist die Probe am Ende eines Hohlzylinders angeordnet, durch den die entstehende IR-Strahlung zum IR-Detektor gelangt. Vorteilhafterweise werden 1. Laser, Probe und Probenhalter vertikal übereinander angeordnet. Gleichzeitig erleichtert diese Anordnung die Erkennung der Schwindung durch den Flächendetektor. Nur mit dieser gleichzeitigen Erfassung von (unkorrigierter) Temperaturleitfähigkeit und Schwindung (zur rechnerischen Korrektur der Probenlänge) ist eine genauere Berechnung der Temperaturleitfähigkeit möglich. Die Dilatometermessung arbeitet vorzugsweise mit einer Genauigkeit von mindestens 0,2% der Anfangsprobenlänge und erfolgt zeitlich direkt nach der Messung der Temperaturleitfähigkeit.

Beide Meßergebnisse werden in gemeinsamer Software verarbeitet. Während der Messung befinden sich die Proben (Größe ca. 1 cm³) in einem Ofen mit Fenstern.

Fig. 2 (a, b) zeigt eine Meßkurve für die IR-Strahlung, die aus einem Probekörper nach Einstrahlung mit einem einzigen Laserblitz erzeugt wurde. In Fig. 2b ist die Zeitachse gegenüber Fig. 2a gestaucht. Wichtig ist die Halbwertzeit t_1/2, die zwischen Einsetzen der Wärmewelle (Nullpunkt; Verzögerung gegen Laserblitz wegen Laufzeit in der Probe) und Erreichen der halben maximalen IR-Intensität verstreicht ("charakteristische Zeit"). Die aus dieser Kurve ermittelte charakteristische Zeit ergibt, unter Berücksichtigung der Probengeometrie einen Punkt auf der Kurve, die die Temperaturleitfähigkeit als Funktion der Aufheizzeit oder Aufheiztemperatur darstellt. Bei gleichzeitiger Berücksichtigung der Ofentemperatur und des Sinterprogramms kann die Temperaturleitfähigkeit als Funktion der Temperatur gezeichnet werden. Fig. 3a zeigt eine Kurve (A), in der die Temperaturleitfähigkeit als Funktion der Aufheizzeit bzw. Abkühlzeit eines Probekörpers dargestellt ist. Das beim Aufheizen verwendete Sinterprogramm (B) (Temperatur als Funktion der Zeit) ist ebenfalls eingezeichnet. Fig. 3b zeigt einen kleinen Ausschnitt aus dem linken aufsteigenden Teil des Sinterprogramms von Fig. 3a. Die Vergrößerung ist bezüglich Ordinate und Abszisse unterschiedlich. Man erkennt regelmäßige flache Plateaus, in denen die Ofentemperatur konstant gehalten und eine Messung durchgeführt wird. Sie wechseln ab mit steilem Ansteigen der Ofentemperatur (Heizen). Der Pfeil zeigt das Auslösen der beiden Laser und die Messung an (im Bereich a soll die Konstanz der Probentemperatur erreicht werden).

Die Temperaturleitfähigkeitskurven zeigen den Sinterprozeß mit dem Bezug zur Phononenleitfähigkeit des Probekörpers.

Insbesondere die um die Schwindung korrigierte Kurve weist in differenzierter Form auf Veränderungen der Phononenleitfähigkeit hin. Je nach Sinterstadium können die Abweichungen von der Grundkurve (reine Temperaturabhängigkeit der Temperaturleitfähigkeit) bestimmten Struktur- und Gefügeveränderungen zugeordnet werden.

Die erfindungsgemäße Besonderheit liegt dabei in der Möglichkeit der quasi- dynamischen Verfolgung des Sinterprozesses in Abhängigkeit der Sinterparameter (Sinterprofil und -atmosphäre) auf der Grundlage einer mikroskopischen Meßgröße (Phononen). Die Untersuchung einer mikroskopischen Meßgröße ist ein wesentlicher Vorteil gegenüber herkömmlichen Verfahren. Obwohl die Temperaturleitfähigkeit die komplexe Darstellung der Struktur- und Gefügeentwicklung ist, mit Bezug zu Phasenentwicklung, Phasenumwandlung, Reaktionen, Dichte, Porenverteilung, Kornwachstum, Korngrenzenausscheidungen und Gefügebaufehlern, kann aus der Meßkurve der direkte Einfluß der Sinterbedingungen auf die Eigenschaften abgelesen werden.

So ist bei Werkstoffen, deren Hauptzieleigenschaft eine hohe Wärmeleitfähigkeit ist (z. B. AIN), die Veränderung der Sinterparameter direkt an der Meßkurve abzulesen und auf die Werkstoffentwicklung zu übertragen. Die für eine gezielte Gefügeausbildung besonders wichtigen Sinterabschnitte können bestimmt werden; die Veränderungen der Atmosphäre oder des Temperatur-Zeit-Profiles können in deren direktem Einfluß auf die Zielgröße beurteilt werden.

Bei Werkstoffen mit dem Ziel einer Festigkeitsoptimierung ist zuvor der Zusammenhang der Struktur- und Gefügeparameter zur Festigkeit aufzuklären (Ausbildung der Korngrenzen, Migration von atomaren Zwischenschichten, Kornwachstum, u. ä.). Dann sind ebenfalls die Beeinflussungen über den Sinterprozeß quasi-dynamisch zu verfolgen und eine Optimierung kann vorgenommen werden.

Bisher gab es keine Apparaturen, die es erlaubt hätten, in der Nähe der Sintertemperatur keramischer Werkstoffe die Wärmeleitfähigkeit zu messen. Daher beschreitet man zur Entwicklung keramischer Werkstoffe üblicherweise folgenden Weg:

Nach der Aufbereitung, (d. h. nach der Herstellung eines zu sinternden Probekörpers) werden die möglichen Hochtemperaturanalysen (TG, DTA, Dilatometer und Heiztischmikroskop) durchgeführt. Mit den Ergebnissen der Hochtemperaturanalyse werden Parameter für die Sinterversuche festgelegt. Durch Variation der Parameter, vor allem des Temperatur-Zeit-Profiles, soll das optimale Sinterverhalten des Werkstoffes ermittelt werden. Im Anschluß an diese Versuche werden die Eigenschaften des Materials bestimmt und über mikroskopische Analysen (STEM, REM, SAM, Anschliffe und Bildanalyse) die Gefüge bestimmt. Zur Erfassung von wichtigen Zwischenstadien des Sinterns muß der Sinterversuch unterbrochen werden. Diese Verfahrensweise ist sehr aufwendig, da sie sehr viele Versuche erfordert und immer mit einer Probenpräparation verbunden ist. Darüber hinaus ist durch das Abkühlen das Gefüge häufig nicht mehr mit dem bei der Sintertemperatur identisch. So stellt die Entwicklung eines neuen Werkstoffsystems einen langwierigen Iterationsprozeß unter Variation der Sinterparameter dar. Informationen über die Gefügeentwicklung während des Sinterns wären ideal, um den Sinterprozeß nicht unterbrechen zu müssen.

Die Erfindung betrifft die Optimierung von Sinterwerkstoffen, zunächst bezüglich der Temperaturleitfähigkeit und sekundär daraus anderer Eigenschaften (wie Lichtdurchlässigkeit und Festigkeit) sowie die Optimierung des Herstellungs­ verfahrens für einen Sinterwerkstoff. Dazu wird die Temperaturleitfähigkeit, die als mikroskopische Meßgröße in situ beim Sintern beobachtet wird, während des Sinterprozesses quasi-dynamisch erfaßt und um die Schwindung korrigiert. Der Verlauf der (errechneten) Meßkurve der TLF_k als f (Temperatur) wird beeinflußt durch die Sinterparameter (Zusammensetzung und Druck der Ofenatmosphäre sowie Sinterprofil, d. h. Ofentemperatur als Funktion der Zeit). Man variiert einen Sinterparameter und betrachtet die Auswirkung auf bestimmte Abschnitte der Meßkurve, wobei die Endpunkte der Abschnitte definiert werden durch d(TLF_k)/ d(Zeit) = 0 und wählt für diesen Abschnitt (zwischen zwei Eckpunkten) jene Bedingungen aus, für die in diesem Abschnitt die Zunahme für die Temperaturleitfähigkeit ein Maximum erreicht.

Da die quasi-dynamische Erfassung durch Messung der TLF_k in hinreichend kurzen Abständen bei einem Gleichgewicht erfolgt, das die TLF_k-Messung ermöglicht, wird ein vorgegebener Sinterverlauf nur unerheblich beeinträchtigt. Der prinzipielle Verlauf der Meßkurve entspricht Bild 1 (= Fig. 3). Bei Punkt P1 liegt der Sinterbeginn des Werkstoffsystems und am Punkt P2 ist der dichtgesinterte Zustand erreicht. Punkt P3 charakterisiert den Gefügezustand am Ende der Temperaturhaltezeit (zwischen P2 und P3 im Sinterprogramm); der Punkt P4 definiert den erreichten Endzustand des Gefüges. Die Punkte P2, P3 und P4 sind dadurch definiert, daß bei ihnen der Anstieg der Meßkurve (über alle Sinterbereiche betrachtet) ein Minimum erreicht, d. h. daß d(TLF)/dt = 0 ist. Die Punkte P2, P3 und P4 entsprechen auch den erreichbaren Endzuständen der einzelnen Sinterbereiche. Bei wiederholter Aufzeichnung von Meßkurven TLF_k = f (Zeit) und Veränderung der Aufheizbedingungen lassen sich die optimale Aufheizgeschwindigkeit, die optimale Sintertemperatur, die optimale Temperaturhaltezeit und die optimale Abkühlgeschwindigkeit (definiert durch Erreichen des jeweils höchsten Temperaturleitfähigkeitswertes) erhalten. Die einzelnen Sinterbereiche können auch gesondert optimiert werden.

Mit diesem Verfahren können auch dichtgesinterte Materialien über Temperatur- Nachbehandlung in den Eigenschaften verbessert werden.

Ferner erlaubt es dieses Verfahren, das Processing (auch Metall PM) dadurch zu berücksichtigen, daß verschiedene Möglichkeiten der Probekörperherstellung benutzt werden.

Claims (1)

1. Verfahren zur Optimierung von Sinterwerkstoffen bezüglich der Temperaturleit­ fähigkeit, wobei man eine Probe des Sinterwerkstoffes nach einem vorgegebenen Sinter-Programm aufheizt, man die Temperaturleitfähigkeit als mikroskopische Meßgröße beim Sintern quasi-dynamisch erfaßt, um die Schwindung beim Sintern korrigiert und die Temperaturleitfähigkeit gegen die Sinterzeit aufträgt, man die erhaltene Sinterkurve in Abschnitte unterteilt, die dadurch definiert sind, daß die erste Ableitung der Temperaturleitfähigkeit nach der Zeit gegen 0 geht, man die Sinterbedingungen mehrmals abändert und dabei jeweils mit einer neuen Probe des gleichen Werkstoffes eine Kurve aufnimmt und schließlich für die einzelnen Abschnitte des optimierten Sinterverfahrens jene Sinterbedingungen auswählt, in denen die Zunahme an Temperaturleitfähigkeit in den einzelnen Abschnitten ein Maximum erreicht.