DE19924769C1

DE19924769C1 - Probenhalter für eine Laser-Flash-Apparatur

Info

Publication number: DE19924769C1
Application number: DE1999124769
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Rapp; Brigitte Schulz
Original assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1999-05-29
Filing date: 1999-05-29
Publication date: 2000-12-28
Anticipated expiration: 2019-05-30

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Probenhalter für eine Laser-Flash-Apparatur, bestehend aus einem Probenaufnehmer, in dem die Materialprobe in einem Meßkanal gehaltert wird, am Ende einer Positionierstange. DOLLAR A Aufgabe der Erfindung ist es, den Probenhalter so auszugestalten, daß eine einfache Justierung möglich ist. DOLLAR A Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Justiereinrichtung für einen Meßlaser und eine flächenhaft ausgebildete Wärmequelle mit geringer Wärmekapazität am Probenaufnehmer.

Description

Die Erfindung betrifft einen Probenhalter für eine Laser-Flash- Apparatur, bestehend aus einem Probenaufnehmer, in dem die Ma terialprobe in einem Meßkanal gehaltert wird, am Ende einer Positionierstange, wie sie aus Stephan Burghartz, Dissertation "Thermophysikalische Eigenschaften von α-Al₂O₃, MgAl₂O₄ und AlN im Tieftemperaturbereich" an der Fakulät für Maschinenbau der Universität Karlsruhe, 1994, S. 97 und 98 bekannt ist.

Bei Tieftemperatur Laser-Flash-Messungen zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit befindet sich die Meßprobe in einem Kryostaten und kann deshalb nur sehr zeitaufwendig justiert werden.

Aus der DE 41 31 040 C2 ist ein Probenhalter für eine Laser- Flash-Apperatur bekannt, der als Rohr ausgebildet ist, auf dem die Probe angeordnet ist.

Ein Probenhalter für eine Laser-Flash-Apparatur ist außerdem aus der DE 43 01 987 A1 und der DE 33 17 513 C2 bekannt. Diese Druckschriften enhalten keinerlei Hinweise auf das Problem der Justierung des Lasers und des Detektors bezüglich des Proben halters.

Des weiteren ist aus der DE 43 19 996 A1 eine Vorrichtung zur berührungslosen Erfassung der Oberflächentemperatur einer ro tierenden Scheibe bekannt. Temperaturleitfähigkeiten werden je doch nicht angesprochen.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Probenhalter mit den Merk malen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 so auszugestalten, daß eine einfache Justierung möglich ist.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1. Die Unteransprüche beschreiben vorteil hafte Ausgestaltungen des Probenhalters.

Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Probenhalters be steht darin, daß eine Justierung der Probe bei geschlossenem Kryostaten durchgeführt werden kann. Bei einer Meßreihe über einen größeren Temperaturbereich geht die optimale Justierung aufgrund der veränderten thermischen Ausdehnung des Probenhal ters verloren. Die Probe kann aber mit Hilfe des neuen Proben halters jederzeit auf einfache Weise nachjustiert werden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei spiels mit Hilfe der Figuren näher erläutert. Dabei zeigen die

Fig. 1 bis 3 schematische Darstellungen von Probenhaltern.

Die Fig. 4 zeigt ein Beispiel für eine Wärmequelle.

Der Probenhalter 1 besteht aus der Positionierstange 3, aus ei nem Material mit geringer Wärmeleitfähigkeit, z. B. Edelstahl, und dem Probenaufnehmer 2 z. B. aus eloxiertem Aluminium.

Der Lichteinfall des Lasers erfolgt von links.

Am oberen Ende der Positionierstange 3, außerhalb des Gehäuses der Laser-Flash-Apparatur befindet sich eine Vorrichtung zur verdrehungsfreien Höhenverstellung des Materialprobenhalters 1, hier nicht dargestellt. Die Positionierstange 3 ist gegen das Gehäuse abgedichtet.

Die Fig. 1, 2 und 3 zeigen den unteren Teil des Probenhal ters 1. Der Probenaufnehmer 2 ist zylindrisch und weist eine zentrale Horizontalbohrung, den Meßkanal 10, auf. Dies ist für alle Ausführungsbeispiele gleich.

In dieser Bohrung sitzen paßgenau die beiden Fixierrohre 5 mit hohem Reflexionsvermögen, die an den benachbarten Stirnseiten Innenfasen aufweisen, zwischen denen die Materialprobe 4 einge spannt werden kann. Der Fasenwinkel beträgt vorzugsweise 45°. Die Fixierrohre 15 können z. B. mit Schrauben festgeklemmt wer den.

Die der Materialprobe abgewandten Stirnflächen der Fixierrohre 5 sind nach innen mit einem Winkel von kleiner als 20 Grad ab geschrägt. Die Fasen und die Innenflächen der Fixierrohre 5 sollten eine möglichst hohe Reflexivität aufweisen, sie sind vorzugsweise poliert und vergoldet. Die Außenfläche des Proben aufnehmers 2 sollte einen möglichst hohen Absorptionskoeffizi enten besitzen.

Die Nutzsignale bei der Tieftemperatur Laser-Flash Apparatur sind sehr klein.

Bei geschlossener Apparatur ist es kaum möglich den Laser und die Probe so auszurichten, daß das Detektorsignal maximal wird.

Für eine möglichst hohe Signalausbeute der Wärmestrahlung der Materialprobe 4 durch den Detektor muß diese auf den Detektor ausgerichtet werden. Des weiteren muß der Laser die Probe homo gen ausleuchten.

Zum Erfüllen dieser Bedingungen enthält der Probenaufnehmer eine zentral angeordnete Photodiode 7 mit Sammellinse 6, deren Brennpunkt auf der Photodiode 7 liegt, und diametral gegenüber ein flächenhaft ausgebildetes, elektrisch beheizbares Heizele ment als Wärmequelle 8 mit geringer Wärmekapazität. Die Mitte der Photodiode 7 und die Mitte der Wärmequelle 8 liegen auf ei ner Achse. Die Wärmequelle steht zur Justierung dem Detektor der Laser-Flash-Apparatur gegenüber.

Bei einer neuen Messung wird mit der Wärmequelle 8 ein periodi sches Wärmesignal erzeugt. Dann wird die Position so lange mit Hilfe der Höhenverstellung verändert, bis das Signal des Detek tors 7 maximal ist. Ein Justierlaser habe einen Strahldurchmes ser, der dem Durchmesser der Sammellinse und der Materialprobe entspricht. Der Laser wird dann nach Koordinaten und Richtungen so eingestellt, daß das Detektorsignal der Photodiode ebenfalls maximal wird. Mit den so erhaltenen Justierungen wird dann die eigentliche Messung durchgeführt.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 ist an der Positionier stange 3 außerhalb des Kryostaten eine Vorrichtung angebracht, welche verdrehungsfrei zwei Meßpositionen mit unterschiedlicher Höhe ermöglicht, wobei der Höhenunterschied dem Abstand zwi schen Materialprobenmitte Wärmequellenmitte entspricht. Diese Vorrichtung ist nicht dargestellt. Die Photodiode 7 und die Wärmequelle 8 sind dabei genau über dem Meßkanal 10 im Proben aufnehmer 2 angeordnet.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ist an der Positionier stange 3 außerhalb des Kryostaten eine Vorrichtung angebracht welche zwei um 90° gedrehte Meßpositionen des Probenhalters 1 bei gleichbleibender Höhe ermöglicht. Diese Vorrichtung ist nicht dargestellt. Die Photodiode 7 und die Wärmequelle 8 sind in der gleichen Höhe wie der Meßkanal 10, jedoch um 90° gedreht im Probenaufnehmer 2 angeordnet.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 unterscheidet sich von dem Beispiel nach Fig. 2 lediglich dadurch, daß der Strahlengang zur Photodiode aus Platzgründen durch einen unter 45° angeord neten Spiegel umgelenkt wird. Dadurch kann der Probenaufnehmer kompakter ausgeführt werden.

Nach dem Justieren wird der Probenhalter für die Messung um 90° gedreht.

Bei der flächenhaft ausgebildete Wärmequelle 8 befindet sich ein Widerstandsleiter mit konstanter Dicke und konstantem Quer schnitt auf ein Keramiksubstrat. Dabei ist der Widerstandslei ter so angeordnet, daß beim Stromfluß eine möglichst homogene Erwärmung über die gesamte Fläche der Wärmequelle 8 erzielt wird. Betrieben wird diese Wärmequelle beispielsweise durch einem Funktionsgenerator mit eingprägten Strom geeigneter Stärke und Frequenz.

Ein mögliches Beispiel für diese Wärmequelle ist in Fig. 4 ver größert dargestellt. Der Einfachheit halber ist das Substrat weggelassen. Der Widerstandsleiter ist mäanderförmig angeord net. Der auf die Länge bezogene Widerstand soll über die ge samte Länge möglichst konstant sein.

Bezugszeichenliste

1

Probenhalter

2

Probenaufnehmer

3

Positionierstange

4

Materialprobe

5

Fixierrohre

6

Sammellinse

7

Photodiode

8

Wärmequelle

9

Umlenkspiegel

10

Meßkanal

Claims

1. Probenhalter für eine Laser-Flash-Apparatur, bestehend aus einem Probenaufnehmer, in dem die Materialprobe in einem Meßkanal gehaltert wird, am Ende einer Positionierstange, gekennzeichnet durch:

a) eine Justiereinrichtung für einen Meßlaser und
b) eine flächenhaft ausgebildete Wärmequelle (8) mit ge ringer Wärmekapazität am Probenaufnehmer (2).

2. Probenhalter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Justiereinrichtung für den Meßlaser ein Quadranten-De tektor ist.

3. Probenhalter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Justiereinrichtung für den Meßlaser eine Sammellinse (6) mit einer Photodiode (7) in deren Brennpunkt ist.

4. Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, daß die Wärmequelle (8) ein flächenhaft auf gebrachtes Widerstandselement auf einer Wärmesenke ist.

5. Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet, daß die Wärmequelle (8) ein Bolometer oder eine Thermosäule ist.

6. Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, daß die Wärmequelle (8) und die Justierein richtung für den Meßlaser auf einer optischen Achse liegen und oberhalb oder unterhalb des Meßkanals (10) im Proben aufnehmer (2) angeordnet sind.

7. Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge kennzeichnet, daß die Wärmequelle (8) und die Justierein richtung für den Meßlaser auf einer optischen Achse liegen und in Höhe der Materialprobe (4) im Probenaufnehmer (2) angeordnet sind, wobei die optische Achse gegenüber der Achse des Meßkanals (10) um 90° verdreht ist.