DE19924768C1

DE19924768C1 - Laser-Flash-Apparatur für kryogene Temperaturen

Info

Publication number: DE19924768C1
Application number: DE1999124768
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Rapp; Brigitte Schulz; Markus Hoffmann
Original assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1999-05-29
Filing date: 1999-05-29
Publication date: 2001-02-15
Anticipated expiration: 2019-05-30

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Laser-Flash-Apparatur für krogene Temperaturen. DOLLAR A Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung der e. g. Art so auszugestalten, daß Temperaturleitfähigkeitsmessungen auch bei Temperaturen unter 70 K routinemäßig möglich sind. DOLLAR A Gelöst wird diese Aufgabe durch ein lichtdichtes Strahlungsführungsrohr mit geringer Wärmeleitfähigkeit und geringem Emissionsvermögen zwischen den Fenstern und zwei fluchtende Fixierrohre mit hohem Reflexionsvermögen im Materialprobenhalter, die an den benachbarten Stirnseiten Innenfasen aufweisen, wobei die Materialprobe zwischen den beiden Fasen eingespannt werden kann.

Description

Die Erfindung betrifft eine Laser-Flash-Apparatur für kryogene Temperaturen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, wie sie aus Stephan Burghartz, Dissertation an der Fakulät für Maschi nenbau der Universität Karlsruhe, 1994, S. 97, S. 98 bekannt ist. Damit sind Einzelmessungen bis ca. 70 K möglich.

Des weiteren ist aus der DE 41 31 040 A1 eine Laser-Flash-Apparatur für höhere Temperaturen bekannt.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung der e. g. Art so auszugestalten, daß Temperaturleitfähigkeitsmessungen auch bei Temperaturen unter 70 K routinemäßig möglich sind.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei spiels mit Hilfe der Figuren näher erläutert. Dabei zeigt die Fig. 1 schematisch eine erfindungsgemäße Laser-Flash-Apparatur und die Fig. 2 den unteren Teil des zugehörigen Probenhalters.

Die Vorrichtung die in Fig. 1 dargestellt ist zeigt außen den Kroystaten 1 aus Edelstahl, welcher aus drei vakuumdicht mitein ander verschraubbaren Teilen besteht, einem Deckel, einem mitt leren und einem unteren Gehäuseteil. Diese Dreiteilung dient der besseren Handhabung. Der Deckel ist vakuumdicht mit dem zentral in axialer Richtung angeordneten rohrförmigen Probenraum 3 über einen nicht dargestellten Flansch verbunden. Der Übersichtlich keit halber sind die Anschlüsse für Befüllung- und Entlüftung der unten beschriebenen Tanks und der Evakuierungsanschluß des Kryostaten 1 nicht dargestellt. Polierte Oberflächen des Kryostaten 1 minimieren den Verbrauch von Kühlmitteln. Der mitt lere Teil des Kryostats 1 enthält den hohlzylinderförmigen äuße ren Tank 6 für flüssigen Stickstoff, welcher den ebenfalls hohlzylinderförmigen inneren Tank 7 für flüssiges Helium um schießt. Auf den Außenflächen der Tanks 6, 7 können sich Isola tionsschichten befinden. Diese können z. B. durch mehrlagige me tallisierte Kunststoffolien realisiert werden. Der Probenraum 3 erstreckt sich von oben bis in den unteren Teil des Kryostats 1, welches ein optisches Fenster 2 enthält.

Der Probenraum 3 hat zwei sich diametral gegenüberliegende Fen ster 4, 5. Das Detektorgehäuse 20 enthält den Detektor 8 (Zinkdotierter Germaniumdetektor), und ist über eine Halterung 9 mit dem inneren Tank 7 verbunden, wobei die Mitten der Fenster 2, 4, 5, des Detektors 8 und der Materialprobe 10 auf einer Ge raden liegen.

Eine Heliumleitung 16, mit Hin- und Rückführung, zwischen Detek tor 8 und innerem Tank 7 dient der direkten Detektorkühlung mit flüssigem Helium.

Die Hinführung beginnt im unteren Teil des Tanks 7 und die Rück führung endet im oberen Teil.

Die Fenster 2, 4, 5 sind in Flanschen montiert und mit Hilfe von Teflonringscheiben abgedichtet (hochvakuumdicht). Das Fenster 5 sollte bis zu einer Wellenlänge von maximal 45 µm transparent sein. Die beiden anderen Fenster müssen lediglich transparent für das verwendete Laserlicht sein.

Zwischen den Fenstern 2 und 4 befindet sich ein lichtdichtes Strahlungsführungsrohr 14 mit geringer Wärmeleitfähigkeit und geringem Emissionsvermögen. Es ist aus dünnwandigem Edelstahl und vorzugsweise innen und außen poliert und vergoldet. Die Ver bindungen zwischen dem Strahlungsführungsrohr 14 und Kryostat 1 und Probenraum 3 sind ebenfalls lichtdicht.

Zwischen dem Fenster 5 und dem Detektorgehäuse 20 befindet sich eine rohrförmige Kaltblende 19, die am Detektorgehäuse 20 befe stigt ist und das Fenster 5 nicht berührt. Das Detektorgehäuse 20 ist zum Fenster 5 hin offen. Vor dem Detektor befindet sich eine Sammellinse (nicht dargestellt), deren Brennpunkt auf dem Detektor 8 liegt.

Zwischen dem Kryostat 1 und dem Probenraum 3 ist ein zylindri sches Strahlungs-Reflexionsschild 11, angeordnet, das wärmelei tend mit dem äußeren Tank 6 verbunden ist, wobei der Detektor 8 innerhalb des Strahlungs-Reflexionsschilds 11 liegt.

Zwischen Strahlungs-Reflexionsschild 11 und Probenraum 3 befin det sich ein weiteres zylindrisches Strahlungs-Reflexionsschild 12, wobei der Detektor 8 außerhalb des Strahlungs-Reflexions schilds 12 liegt. Dieses Schild ist im oberen Bereich des inne ren Tankes 7 am Probenraum 3 befestigt, wobei zwischen Schild und Tank ein isolierender Abstandshalter liegt.

Die Strahlungs-Reflexionsschilder 11, 12 sind durch eine Wärme brücke 22 mit einander verbunden.

Die Strahlungs-Reflexionsschilder 11, 12 weisen im Bereich von Strahlführungsrohr 14 und Kaltblende 19 Öffnungen auf, die mög lichst klein sind, aber keine Wärmekopplung zwischen diesen Bau teilen ermöglichen.

Die Strahlungs-Reflexionsschilder 11, 12 und die Außenfläche des Probenraums 3 sollten poliert und soweit wie möglich vergoldet sein.

Das Zentrierelement 17 am unteren Ende des Probenraums 3 dient zu dessen Zentrierung im Strahlungs-Reflexionsschild 12. Das Zentrierelement 17 besteht aus einem Material mit geringer Wär meleitfähigkeit hat mindestens eine dreizählige Symmetrieachse. Es berührt das Schild 12 lediglich an mindesten drei Punkten

Die Innentemperatur des Probenraums 3 kann mit Hilfe einer Hei zung und Kühlung mit flüssigem Helium über die Leitung 23 einge stellt werden.

Der Materialprobenhalter 13 besteht aus der Stange 24 mit Zen trierelementen 18 und dem Probenaufnehmer 25.

Links ist der Laser 21 angedeutet.

Am oberen Ende der Stange 24, außerhalb des Kryostaten 1 befindet sich eine Vorrichtung zur verdrehungsfreien Höhenverstellung des Materialprobenhalters 13 (hier nicht dargestellt).

Die Fig. 2 zeigt den unteren Teil des Materialprobenhalters 13. Der Probenaufnehmer 25 ist zylindrisch und weist eine zentrale Horizontalbohrung auf.

In dieser Bohrung sitzen paßgenau die beiden Fixierrohre 15 mit hohem Reflexionsvermögen, die an den benachbarten Stirnseiten Innenfasen aufweisen, zwischen denen die Materialprobe 10 einge spannt werden kann. Der Fasenwinkel beträgt vorzugsweise 45°. Die Fixierrohre 15 können z. B. mit Schrauben festgeklemmt wer den.

Die der Materialprobe abgewandten Stirnflächen der Fixierrohre 15 sind nach innen mit einem Winkel von kleiner als 20 Grad abgeschrägt. Die Fasen und die Innenflächen der Fixierrohre 15 sind poliert und vergoldet. Die Außenfläche des Probenaufnehmers 15 sollte einen möglichst hohen Absorptionskoeffizienten besitzen.

Die Nutzsignale bei der Tieftemperatur Laser-Flash-Apparatur sind sehr klein.

Bei geschlossener Apparatur ist es kaum möglich den Laser und die Probe so auszurichten, daß das Detektorsignal maximal wird.

Für eine möglichst hohe Signalausbeute der Wärmestrahlung der Materialprobe 10 durch den Detektor muß diese auf den Detektor ausgerichtet werden. Des weiteren muß der Laser die Probe homo gen ausleuchten. Diese Justierarbeit wird durch einen neuen mo difizierten Justierprobenhalter erleichtert. Dieser Justierpro benhalter hat die gleiche äußere Gestalt wie der Materialproben halter 13, wird durch die gleiche verdrehungsfreie Höhenverstel lung reproduzierbar eingestellt und ist aus den gleichen Mate rialien gefertigt.

Anstelle der Materialprobe 10 enthält er dem Laser 21 zugewandt eine zentral angeordnete Photodiode mit Sammellinse, deren Brennpunkt auf der Photodiode liegt, und auf der dem Detektor 8 zugewandten Seite ein flächenhaft ausgebildetes, elektrisch be heizbares Heizelement mit geringer Wärmekapazität.

Bei einer neuen Messung wird der Justierprobenhalter in die Ap paratur eingebracht und gewartet, bis sich die Messtemperatur eingestellt hat. Dann wird mit dem Heizelement ein periodisches Wärmesignal erzeugt und die Position des Justierprobenhalters so lange mit Hilfe der Höhenverstellung verändert, bis das Signal des Detektors 8 maximal ist. Diese Höheneinstellung wird dann bei der eigentlichen Messung für den Materialprobenhalter 13 übernommen. Der Justierlaser habe einen Strahldurchmesser, der dem Durchmesser der Sammellinse und der Materialprobe ent spricht. Der Laser wird dann nach Koordinaten und Richtungen so eingestellt, daß das das Detektorsignal der Photodiode ebenfalls maximal wird. Mit den so erhaltenen Justierungen wird dann die eigentliche Messung durchgeführt.

Bezugszeichenliste

1

Kryostat

2

Fenster

3

Probenraum

4

Fenster

5

Fenster

6

äußerer Tank

7

innerer Tank

8

Detektor

9

Halterung

10

Materialprobe

11

Strahlungs-Reflexionsschild

12

Strahlungs-Reflexionsschild

13

Materialprobenhalter

14

Strahlungsführungsrohr

15

Fixierrohr

16

Heliumleitung

17

Zentrierelement

18

Zentrierelemente

19

Kaltblende

20

Detektorgehäuse

21

Laser

22

Wärmebrücke

23

Leitung

24

Stange

25

Probenaufnehmer

Claims

1. Laser-Flash-Apparatur für kryogene Temperaturen bestehend aus

a) einem im wesentlichen rotationssymmetrischen evakuierba ren Kryostat (1) mit einem optischen Fenster (2),
b) einem darin zentral angeordneten rohrförmigen Probenraum (3), zur Aufnahme einer zylindrischen Materialprobe (10) an einem Materialprobenhalter (13), mit zwei sich diame tral gegenüberliegenden Fenstern (4, 5), wobei die In nentemperatur des Probenraums (3) mit Hilfe einer Heizung und Kühlung mit flüssigem Helium eingestellt werden kann,
c) einem äußeren Tank (6) für flüssigen Stickstoff,
d) einem innerhalb des äußeren Tanks angeordneten inneren Tank (7) für flüssiges Helium, wobei die beiden Tanks (6, 7) als Hohlzylinder ausgebildet sind,
e) einem Detektor (8), der über eine Halterung (9) mit dem inneren Tank (7) verbunden ist, wobei die Mitte des optischen Fensters (2) im Kryostaten (1), der zwei sich diametral gegenüberliegenden Fenster (4, 5) im Probenraum (3), des Detektors (8) und der Materialprobe (10) auf einer Geraden liegen,
f) einem zwischen dem Kryostat (1) und dem Probenraum (3) angeordneten zylindrischen Strahlungs-Reflexionsschild (11), das wärmeleitend mit dem äußeren Tank (6) verbunden ist, wobei der Detektor (8) innerhalb des Strahlungs-Re flexionsschilds (11) liegt, gekennzeichnet durch
g) ein lichtdichtes Strahlungsführungsrohr (14) mit geringer Wärmeleitfähigkeit und geringem Emissionsvermögen zwi schen den Fenstern (2) und (4) und
h) zwei fluchtende Fixierrohre (15) mit hohem Reflexionsver mögen im Materialprobenhalter (13), die an den benachbar ten Stirnseiten Innenfasen aufweisen, wobei die Material probe (10) zwischen den beiden Fasen eingespannt werden kann.

2. Laser-Flash-Apparatur nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein weiteres zylindrisches Strahlungs-Reflexionsschild (12) zwischen Probenraum (3) und Strahlungs-Reflexionsschild (11), wobei der Detektor außerhalb des Strahlungs-Refle xionsschilds (12) liegt.

3. Laser-Flash-Apparatur nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Heliumleitung (16) zwischen Detektor (8) und inne rem Tank (7), zur direkten Detektorkühlung mit flüssigem He lium, wobei der Detektor in einem Detektorgehäuse (20) un tergebracht ist.

4. Laser-Flash-Apparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, ge kennzeichnet durch ein Zentrierelement (17) zur Zentrierung des Probenraums (3) im Strahlungs-Reflexionsschild (12).

5. Laser-Flash-Apparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, ge kennzeichnet durch Zentrierelemente (18) zur Zentrierung des Materialprobenhalters (13) im Probenraum (3).

6. Laser-Flash-Apparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, ge kennzeichnet durch eine rohrförmige Kaltblende (19) zwischen dem Fenster (5) und dem Detektorgehäuse (20).

7. Laser-Flash-Apparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da durch gekennzeichnet, daß die dem Fenster (4) benachbarte Stirnseite des einen Fixierrohrs (15) nach innen abgeschrägt und verspiegelt ist.

8. Laser-Flash-Apparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 7, ge kennzeichnet durch einen Justierprobenhalter mit der gleichen Geometrie wie der Materialprobenhalter (13).