DE3510773C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Präzisionsdosiergerät zum Dosieren flüssiger Medien der im Oberbegriff des Anspruchs 1 genannten Art.

Präzisionsdosiergeräte dieser Art sind Laboratoriumsgeräte zum hochgenauen Dosieren flüssiger Medien mit Volumen vom Mikro­ literbereich bis zu einigen hundert Millilitern oder in den beginnenden Literbereich hinein. Von Dosiergeräten dieser Art wird eine Präzision gemäß DIN 12 650 3.2.3 von mindestens 0,10% und eine Richtigkeit gemäß DIN 12 650 3.2.2. von min­ destens 0,50% gefordert.

Diese Dosiergenauigkeit erfordert höchste Maßhaltigkeit und Dichtheit in der Lauffläche zwischen der Innenwand des Zylinders und der Außenwand des Kolbens bei der Kolbenschieber-Dosier­ pumpe des Präzisionsdosiergeräts.

Weiterhin wird von einem derartigen Präzisionsdosiergerät verlangt, daß es im unzerlegten Zustand sterilisierbar ist, d. h. unzerlegt bis auf etwa 150°C im Autoklaven erwärmt werden kann, wozu insbesondere Kolben und Zylinder der Kolbenschieber- Dosierpumpe konstruktiv so aufeinander abgestimmt sein müssen, daß eine dauerhafte Verformung oder gar Zerstörung der Kolben- Zylindereinheit verhindert wird. Weiterhin muß die verwendete Kolben-Zylindereinheit gegenüber allen zu dosierenden aggressi­ ven Chemikalien vollkommen inert und beständig sein.

Aus der DE 31 38 536 A1 ist ein Präzisionsdosiergerät mit einem Kolben bekannt, der einen thermisch aufgeschrumpften Mantel aus PFTE aufweist bekannt. Dieses bekannte Präzisionsdosiergerät ist in großer Stückzahl im Einsatz und erfüllt die hohen Anforderungen, welche an diese Gerätegattung bezüglich der Dosiergenauigkeit gestellt werden, ist also im unzerlegten Zustand sterilisierbar, sowie vollkommen inert und weitgehend beständig gegenüber allen zu dosierenden aggressiven Chemikalien.

Als Material für den Zylinder wird bei diesem bekannten Präzisionsdosiergerät Glas verwendet, während der Kolben aus eine beidseitig offenen starren Glas-, Keramik- oder Metall­ rohr besteht, auf welches ein arbeitsseitig geschlossener PTFE-Mantel aufgeschrumpft ist. Da das PTFE-Material des Kolben­ mantels einen größeren Ausdehnungskoeffizienten aufweist als Glas, muß die Zylinderwandstärke des Mantels so dünn wie möglich gewählt werden. Um die Sterilisierbarkeit des unzerlegten Gerätes bei zirca 150°C zu gewährleisten, muß die Zylinder­ wandstärke des Mantels bis in den kritischen Grenzbereich hin­ ein reduziert werden.

Die Fertigung eines derartigen, aufgrund thermischer Notwen­ digkeit extrem dünnen PTFE-Mantels für den Dosierpumpenzylin­ der gestaltet sich ausgesprochen aufwendig und teuer. Mit ab­ nehmender Zylinderwandstärke des Mantels besteht zudem die Ge­ fahr, daß der PTFE-Mantel beim Aufsetzen auf den Kolbenkern oder beim Einsatz des Gerätes reißt.

Aus der DE-AS 23 43 687 ist ein eingangs aufgeführtes Dosier­ gerät zum Ansaugen einer einstellbaren Flüssigkeitsmenge aus einem Behälter bekannt.

Der Zylinder des Dosiergerätes besteht aus Glas und ist durch Einpressen, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme eines Bindemit­ tels, in einem Ventilkopf befestigt und wird von einer Zylin­ derhülse übergriffen. Die Zylinderhülse ist gegenüber dem Glaszylinder sowohl längsverschiebbar als auch verdrehbar und weist ein dem Ventilkopf gegenüberliegendes Kolbenlager auf, in dem ein vorzugsweise mit PTFE überzogener Kolben befestigt ist. Dieser Kolben läßt sich durch eine Aufwärtsbewegung der Zylinderhülse, nach Art eines Teleskopes, bis zu einer durch ein Anschlagelement definierten Höhe aus dem Glaszylinder, unter Ansaugen einer Flüssigkeit, herausbewegen. Über das Anschlagelement, welches die Saughubhöhe definiert, ist das Ansaugvolumen bestimmbar. Durch eine Abwärtsbewegung der Zy­ linderhülse wird zwangsweise der Kolben im Glaszylinder in Richtung Ventilkopf bewegt und die angesaugte Flüssigkeit aus dem Glaszylinder herausgedrückt.

Der Glaszylinder dieses Dosiergerätes weist neben der mechani­ schen Anfälligkeit und auftretenden Montageproblemen des Zy­ linderwerkstoffes Glas physiko-chemisch bedingten Nachteil der Förderung der Kristallkeimbildung aus den zu dosierenden flüs­ sigen Medien auf.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein eingangs be­ schriebenes Präzisionsdosiergerät zu schaffen, dessen Zylinder mechanisch stabil und chemisch absolut resistent, insbesondere resistent gegen Flußsäure ist; welches im unzerlegten Zustand autoklavierbar ist und bei dem selbst kritische zu dosierende Medien nicht zur Kristallkeimbildung neigen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Lehre des An­ spruchs 1 gelöst.

Die Erfindung sieht also vor, daß der Zylinder der Kolben­ schieber-Dosierpumpe ebenso wie der Kolbenmantel aus einem fluorhaltigen Polymer, insbesondere aus PTFE besteht. Durch die Verwendung von Materialien mit ähnlichem oder gleichem Ausdeh­ nungskoeffizienten für den Kolbenmantel und den Zylinder wird gewährleistet, daß das unzerlegte Gerät praktisch bei beliebi­ gen Temperaturen sterilisierbar ist. Vor allem wird jedoch durch diese Materialwahl erreicht, daß die Zylinderwandstärke des Mantels ohne weiteres so stark gewählt werden kann, daß die Herstellung des Mantels und die Montage desselben auf dem Kolbenkern völlig unproblematisch ist.

Vorzugsweise beträgt die Zylinderwandstärke des Mantels 3 mm, je nach Volumen des Präzisionsdosierkolbens kann jedoch jede Zylinderwandstärke zwischen 1 und 5 mm darüber gewählt werden.

Da auf unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten zwischen Kolben und Zylinder keinerlei Rücksicht mehr genommen werden muß, ist sogar der Einsatz eines massiv aus PTFE gefertigten Kolbens in der Kolbenschieber-Dosierpumpe möglich. Ein der­ artiger Massiv-PTFE-Kolben wird vorzugsweise in der Kolben­ schieber-Dosierpumpe kleinvolumiger Präzisionsdosiergeräte eingesetzt, während bei Dosiergeräten größeren Volumens aufgrund der Kostenersparnis mit Kolbenkernen aus Glas, Keramik oder Metall gearbeitet wird.

Ein weiterer Vorteil des aus einem fluorhaltigen Polymer ge­ fertigten Zylinders besteht darin, daß dieser Zylinder unter Gewährleistung der Dichtheit auf einfache Weise über ein Schraub­ gewinde mit dem Ventilkopf verbunden werden kann, der vorzugs­ weise aus demselben Material, also aus PTFE gefertigt ist.

Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Präzisionsdosiergerätes besteht darin, daß die Wandungen des Dosierraums ausschließlich von einem fluorhaltigen Polymer gebildet sind, das bekanntlicher­ weise auch von Flußsäure nicht angegriffen wird. Um diesen Vorteil der Beständigkeit gegenüber aggressiven Chemikalien für das gesamte Dosiergerät ausnützen zu können, werden vorteil­ hafterweise auch die Ventilkugeln des Einlaßventils und des Auslaßventils des PTFE-gefertigten Ventilkopfes aus PTFE gefer­ tigt. Diese Ventilkugeln können entweder von massiven PTFE- Kugeln gebildet sein, oder einen spezifisch dichten Kern aus Gold, Platin, Iridium oder Legierungen dieser Metalle aufweisen, der mit PTFE ummantelt ist. Derartige Schwerkraft-Ventilkugeln werden vorzugsweise bei Ein- und Auslaßventilen eingesetzt, die als schwerkraftbeaufschlagte Kugelventile ausgebildet sind. Aufgrund ihrer hohen Masse gewährleisten diese Ventilkugeln ein präzises Umsteuern der schwerkraftbeaufschlagten Kugel­ ventile.

Das PTFE-Material des Zylinders, des Kolbens und der Ventil­ kugeln kann vorteilhafterweise mit Fasern, insbesondere mit Glasfasern verstärkt sein.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist im nachfolgenden in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert; es zeigt

Fig. 1 in schematischer Seitenansicht das Präzisions­ dosiergerät mit einer Vorratsflasche und

Fig. 2 im vergrößerten Axialschnitt einen Ventil­ kopf des Präzisionsdosiergerätes.

Das in Fig. 1 schematisch in Seitenansicht dargestellte Präzisionsdosiergerät ist auf den Hals einer Vorratsflasche 2 aufgeschraubt und besteht im wesentlichen aus einer Kolben­ schieber-Dosierpumpe 1 sowie einem Ventilkopf 5 mit einem Aus­ gießer 6 sowie einer Einrichtung zur Hubbegrenzung des Dosier­ kolbens. Diese Begrenzungseinrichtung umfaßt eine Dosierspindel 7, eine Kopfplatte 8, in der der Kopf der Dosierspindel 7 be­ festigt ist, eine Anschlagplatte 9, die am Kopf des Zylinders 3 der Kolbenschieber-Dosierpumpe 1 befestigt ist und durch die die Spindel 7 frei hindurchgreift, sowie eine auf der Dosier­ spindel 7 verstellbare Anschlagmutter 10.

In dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel des Präzisions­ dosiergerätes besteht der Dosierzylinder 3 vollständig aus PTFE, während der Kolben 4 wahlweise aus massivem PTFE oder aus einem Keramik-, Glas- oder Metallkern besteht, der mit PTFE beschichtet ist.

Ein Ausführungsbeispiel des Ventilkopfes 5 ist in Fig. 2 in vergrößerter Darstellung und im Axialschnitt gezeigt. Der Ventilkopf 5 besteht dabei aus einem massiven PTFE-Block 11, in den die entsprechenden Bohrungen eingeschnitten sind.

Auf der Oberseite des Ventilkopfblocks ist eine exzentrisch angeordnete, zylindrische Ausnehmung 12 vorgesehen, die ein Innengewinde 30 aufweist, in welches der mit einem Außengewinde versehende Fußteil des Zylinders 3 in den Ventilkopfblock 11 eingeschraubt wird.

Auf der Unterseite des Ventilkopfblocks 11 ist zentrisch eine zylindrische Ausnehmung 20 mit einem Innengewinde 21 vorgesehen, mit dem der Ventilkopf 5 direkt oder über einen Adapter auf die Vorratsflasche 2 aufgeschraubt werden kann.

Die Ausnehmung 12 und die Ausnehmung 20 des Ventilkopfblocks 11 stehen über eine Bohrung 13 miteinander in Verbindung. Die Bohrung 13 weist einen Bereich größeren Durchmessers auf, der in die obere Ausnehmung 12 mündet, sowie einen Bereich kleineren Durchmessers, der in die untere Ausnehmung 20 einmündet.

Das Einlaßventil 14 besteht im wesentlichen aus einem Glas- oder PTFE-Röhrchen, das einen Kopfteil 16 größeren Durchmessers und eine Fußteil 17 kleineren Durchmessers aufweist. Das Einlaßventil 14 wird von oben in die Bohrung 13 eingesetzt wobei der Kopfteil 16 in Paßsitz mit dem Abschnitt größeren Durchmessers der Bohrung 13 gelangt. Der Fußteil 17 steht in die Ausnehmung 20 vor und dient als Anschlußstutzen für die in die Vorratsflasche 2 hineinragende Ansaugleitung (in den Fig. nicht gezeigt). Als Ventilkörper dient eine Kugel 18 aus massivem PTFE oder aus einem Kern von großer spezifischer Dichte, der mit PTFE ummantelt ist. Dieser Kugelkern besteht entweder aus Gold, Platin, Iridium oder Legierungen dieser Metalle. Als Ventilsitz dient eine präzisionsgeschliffene Kugelfläche, die im Röhrchen des Einlaßventils 14 ausgebildet ist.

Ein schräg abwärts verlaufender Kanal 22 verbindet den über dem Einlaßventil 14 befindlichen Raum, der mit dem Dosierzylinder 3 in Verbindung steht, mit dem Auslaßventil 23. Dieses Auslaß­ ventil 23 ist in einer peripheren axialen Bohrung 24 im Ventil­ kopfblock 11 ausgebildet.

Der Schrägkanal 22 ist so gelegt, daß er die Ausnehmung 12 mit dem Fuß der Auslaßventilkammerbohrung 24 verbindet. Oberhalb der Mündung des Kanals 22 in die Bohrung 24 ist im Preßsitz ein zylindrischer und mit einer Zentralbohrung 25 versehene Ventil­ sitzkörper 26 gehaltert. Auf seiner stirnseitigen Oberfläche weist der Ventilsitzkörper 26, der aus Glas oder PTFE besteht, eine Präzisionsgeschliffene Kugelfläche als Ventilsitzfläche auf. Mit dieser Ventilsitzfläche wirkt eine Ventilkugel 27 zusammen, welche wie die Ventilkugel 18 des Einlaßventils aufgebaut ist.

Die Auslaßventilkammerbohrung 24 ist auf ihrer oberen Stirnseite durch einen Stopfen 28 verschlossen, der seinerseits durch einen radial angeordneten Auslaßstutzen 29 axial fixiert ist, welcher den Mantel des hohlzylindrisch ausgebildeten Abflußstopfens 28 durchdringt. Der Auslaßstutzen 29 ist in eine radiale Bohrung im Ventilkopfblock 11 eingeschraubt oder eingepaßt. Der Stopfen 28 ebenso wie der Stopfen 29 bestehen aus PTFE.

Auf den radial außen liegenden Abschnitt des Auslaßkanalstutzens 29 wird der Ausgießer 6 aufgeschoben oder in anderer Weise an diesem befestigt.

Bei den als Zylindermaterial verwendeten fluorhaltigen Polymeren handelt es sich um Kunststoffe wie sie beispielsweise in Saechtling, "Kunststoff- Taschenbuch", 22. Aufl. 1983, Abschnitt 4.1.5 beschrieben sind.

Claims (9)

1. Präzisionsdosiergerät zum Dosieren flüssiger Medien, bestehend aus einer Kolbenschieber-Dosierpumpe, deren Kolben zumindest im Mantelbereich aus PTFE besteht, und deren Zylinder mit einem Ventilkopf verbunden ist, der auf ein Vorratsgefäß aufsetzbar ist, wobei der Ventilkopf ein Einlaßventil und ein Auslaßventil auf­ weist, die als Kugelventile ausgebildet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder (3) der Kolbenschieber-Dosierpumpe (1) aus einem fluorhaltigen Polymer, insbesondere aus PTFE besteht.

2. Präzisionsdosiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder (3) über ein Schraubgewinde (30) mit dem Ventilkopf (5) verbunden ist.

3. Präzisionsdosierkolben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (4) der Dosierpumpe (1), aus einem zylindrischen Glas-, Keramik- oder Metallkern mit PTFE- Mantel besteht, wobei die zylindrische Mantelwandstärke zwischen 1 und 5 mm, vor allem 3 mm beträgt.

4. Präzisionsdosiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (4) der Kolbenschieber-Dosierpumpe (1) vollständig aus PTFE gefertigt ist.

5. Präzisionsdosiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventilkugeln (18, 27) des Einlaßventils (14) und des Auslaßventils (23) aus einem PTFE-ummantelten Kern von großer spezifischer Dichte bestehen.

6. Präzisionsdosiergerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern der Ventilkugeln (18, 27) aus Gold, Platin, Iridium oder Legierungen dieser Metalle besteht.

7. Präzisionsdosiergerät nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßventil (14) und das Auslaßventil (23) als schwerkraftbeaufschlagte Kugelventile ausgebildet sind.

8. Präzisionsdosiergerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das PTFE-Material des Zylinders (3), des Kolbens (4) und der Ventilkugeln (18, 27) mit Fasern, insbesondere mit Glasfasern gefüllt ist.

9. Präzisionsdosiergerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventilkugeln (18, 27) des Einlaßventils (14) und des Auslaßventils (23) massive PTFE-Kugeln sind.