DE3506832A1 - Verfahren zur herstellung von papier mit hoher trockenfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur herstellung von papier mit hoher trockenfestigkeit

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DE3506832A1 DE19853506832 DE3506832A DE3506832A1 DE 3506832 A1 DE3506832 A1 DE 3506832A1 DE 19853506832 DE19853506832 DE 19853506832 DE 3506832 A DE3506832 A DE 3506832A DE 3506832 A1 DE3506832 A1 DE 3506832A1
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Heinrich Dr. 6703 Limburgerhof Hartmann
Michael Dr. 6800 Mannheim Kroener
Sigberg Dr. 6720 Speyer Pfohl
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Description

DASF Aktiengesellschaft 0.Z. 0050/37588 j
Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockerifestigkeit
Zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und niedriger Naßfestigkeit ist es bekannt, auf die Oberfläche von Papier verdünnte wäßrige Lösungen von synthetischen Polymerisaten, die als Trockenverfestigungsmittel wirken, aufzutragen und das so imprägnierte Papier zu trocknen. Die Mengen an Trockenverfestigungsmittel, die möglichst gleichmäßig auf die Oberfläche des Papiers aufgebracht werden sollen, betragen in der Regel 0,1 bis 4 Gew.I, bezogen auf trockenes Papier. Geeignete Trocken-
IQ Verfestigungsmittel sind beispielsweise aus der DE-PS 27 41 753 und den EP-Patentschriften 13 969 und 36 993 bekannt. Da die Trockenverfestigungsmittel auf einer verdünnten wäßrigen Polymerlösung aufgetragen werden - im allgemeinen beträgt die Polymerkonzentration der Präparationslösungen 1 bis .10 Gew. 1 - ist beim folgenden Trocknungsprozeß eine beträchtliche Menge an Wasser zu verdampfen. Der Trocknungsschritt ist daher sehr energieaufwendig. Die Kapazität der üblichen Trocknungseinrichtungen an Papiermaschinen ist aber nicht so groß, daß man bei der maximal möglichen Produktionsgeschwindigkeit der Papiermaschinen durch Auftrag von wäßrigen Polymerlösungen Papiere mit verbesserter Trockenfestigkeit herstellen kann. Die Produktionsgeschwindigkeit der Papiermaschinen muß vielmehr zurückgenommen werden, damit das Papier in aus- ^ reichendem Maße getrocknet wird.
Eine Möglichkeit, die Produktionsgeschwindigkeit der Papierherstellung zu erhöhen, besteht zwar darin, höher konzentrierte wäßrige Polymerlösungen auf die Oberfläche des Papiers aufzutragen. In-diesem Fall enthält das Papier jedoch auch eine höhere Menge an Polymerisat, die aber nicht zu einer weiteren Verbesserung der Eigenschaften des Papiers führt. Dieser Weg zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit ist daher schon aus wirtschaftlichen Gründen nicht gangbar. Eine andere Möglichkeit ist darin zu sehen, die wäßrigen Polymerlösungen zu verschäumen und dann den Schaum auf die Oberfläche des Papiers aufzutragen und den üblichen Trocknungsschritt anzuschließen. Diese Verfahrensweise erfordert aber einen zusätzlichen Arbeitsgang und führt zu Papieren, die das Polymerisat nicht homogen genug verteilt enthalten und die somit nicht die optimale, mit einer bestimmten Polymerisatmenge erreichbare Festigkeit besitzen.
Aus der CA-PS 1 110 019 ist ein Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit bekannt, bei dem man zum Papierstoff zunächst ein wasserlösliches kationisches Polymerisat, z.B. Polyethylenimin, zugibt und danach ein wasserlösliches anionisches Polymerisat, z.B. ein hydrolysiertes Polyacrylamid zufügt und den Papierstoff auf einer Papiermaschine unter Blattbildung entwässert. Die anionischen Polymerisate enthalten bis zu 30 Mol.I Acrylsäure einpolymerisiert. Da man das Trockenverfestigungs-
BASF Aktiengesellschaft "" " -Jr- " '" O.Z. OO5O/37588
mittel bereits zum Papierstoff zugibt, ist ein Oberflächenauftrag nicht mehr erforderlich, allerdings führen die anionischen Polyacrylamide nach einer gewissen Laufzeit zu einer schlechteren Entwässerung der Stoffsuspension und zu einem Verkleben der Filze der Papiermaschine. 5
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und möglichst niedriger Naßfestigkeit zur Verfugung zu stellen, bei dem man gegenüber dem aus der CA-PS 1 110 019 bekannten Verfahren Papiere mit verbesserter Trockenfestigkeit und im Fall des Einsatzes gebleichter Stoffe Papiere mit höherer Weiße erhält.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren zur Herstellung mit Papier mit hoher Trockenfestigkeit durch nacheinander erfolgende Zugabe von (A) wasserlöslichen kationischen Polymerisaten und (B) wasserlöslichen anionischen Polymerisaten zum Papierstoff und Entwässern des Papierstoffs unter Blattbildung, wenn man als Komponente (B) Homopolymerisate von ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäuren und/oder Copolymerisate aus
(a) 35 bis 99 Gew.Z ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäuren,
(b) 65 bis 1 Gew.7. eines Amids, Nitrils und/oder Esters einer ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäure und
(c) 0 bis 15 Gew. I Styrol oder eines C-|- bis C^-Alkylvinylethers einsetzt, die jeweils einen K-Wert von 50 bis 250 (bestimmt nach
H. Fikentscher bei 200C in 5 7.iger wäßriger Kochsalzlösung und einer Polymerkonzentration von 0,5 Gew.I) haben.
Die kationischen Polymerisate werden dem Stoff zugesetzt, um die negativ geladenen Cellulosefasern umzuladen. Als wasserlösliche kationische PoIymerisate (A) kommen beispielsweise folgende Verbindungsklassen in Betracht: Polyethylenimine, die in 10 Xiger wäßriger Lösung bei einem pH-Wert von 7 eine Viskosität in dem Bereich von 5 bis 100, vorzugsweise 10 bis 40 mPas aufweisen (gemessen bei 200C, Rotationsviskosimeter, 20 U/min). Die Polymerisate können mit organischen Säuren wie Ameisensäure, Essigsäure oder Propionsäure oder mit anorganischen Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure neutralisiert sein.
Als Komponente (A) eignen sich außerdem partiell bis vollständig hydrolysierte Homo- und Copolymerisate des N-Vinylformamids. Der Hydrolysegrad des N-Vinylformamids in diesen Polymerisaten beträgt mindestens 30 Mol.t und liegt vorzugsweise in dem Bereich von 50 bis 100 Mol.I. Geht man beispielsweise von einem Homopolymerisat des N-Vinylformamids aus und hydrolysiert zu 100 I, so erhält man ein Polyvinylamin. Copolymerisate des N-Vinylformamids mit anderen Monomeren, z.B. Vinylacetat, Acrylnitril,
BASF Aktiengesellschaft .!.- 1 -*---. '..'..' O.Z. 0050/37588
Methacrylnitril, Acrylamid und Methacrylamid können ebenfalls durch Einwirkung von Säuren oder Basen hydrolysiert werden. Der Hydrolysegrad, der oben angegeben wurde, bezieht sich bei den Copolymerisaten des N-Vinylformamids immer auf den Gehalt an N-Vinylformamid im Copolymerisat. Bei der Verseifung von Copolymerisaten aus N-Vinylformamid und Vinylacetat erhält man Polymerisate, die neben den Einheiten der diesen Polymerisaten zugrundeliegenden Monomeren noch Einheiten von Vinylamin und Vinylalkohol aufweisen. Geeignete Homopolymerisate des N-Vinylformamids und Copolymerisate des N-Vinylformamids mit anderen ethyleriisch ungesättigten Monomeren haben einen K-Wert (nach H. Fikentscher) von 50 bis 250 und vorzugsweise von 100 bis 150. Der K-Wert der nichtverseiften und der verseiften N-Vmylformamidpolymerisate stimmt im Rahmen der Fehlergrenzen tiberein.
Als Komponente (A) eignen sich außerdem Homo- und Copolymerisate von N-Vinylimidazol und N-Vinylimidazolin sowie deren Derivate. Die Copolymerisate enthalten mindestens 30 Gew.% N-Vinylimidazol oder N-Vinylimidazolin oder deren Derivate einpolymerisiert. Als Comonomer eignen sich beispielsweise Acrylamid, Methacrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylpropionat, Vinylactat und Vinyl-Ci- bis C^-alkylether (z.B. Vinylmethylether oder Vinylethylether). Als Derivate von N-Vinylimidazol und N-Viny-limidazolin kommen beispielsweise jeweils die Cf bis Ca-alkylsubstituierten bzw. phenylsubstituierten Verbindungen in Betracht.
Die Polymerisate des N-Vinylimidazols und des N-Vinylimidazolins haben K-Werte (bestimmt nach H. Fikentscher) von 50 bis 250 und vorzugsweise 100 bis 150.
Weitere wasserlösliche kationische Polymerisate (A) sind Polyamidoamirie, die mit Epichlorhydrin vernetzt sind. Geeignete Produkte dieser Art sind beispielsweise aus der US-PS 2 926 116 bekannt. Sie werden hergestellt, indem man eine Dicarbonsäure, wie Adipinsäure, mit einem Polyamin z.B. Diethylentriamin oder Tetraethylenpentamm kondensiert und das dabei erhaltene Harz soweit mit Epichlorhydrin vernetzt, daß man noch wasserlösliehe Reaktionsprodukte erhält. Diese Polymeren haben in 10 gew.Ziger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität von 20 bis 200 mPas (gemessen mit einem Rotations-Viskosimeter bei 20 U/min).
Zu dieser Gruppe von kationischen Polymeren gehören auch mit Ethylenimin gepfropfte Polyamidoamine, die mit Epichlorhydrin oder gemäß der DE-PS 24 34 816 mit Reaktionsprodukten vernetzt sind, die durch Umsetzung der endständigen OH-Gruppen von Polyalkylenoxiden mit 8 bis 100 Alkylenoxid-Einheiten (vorzugsweise Polyethylenoxiden) mit mindestens äquivalenten Mengen Epichlorhydrin erhalten werden. Die Viskosität der mit Ethy-
BASF Aktiengesellschaft "" ' - «4Γ- O.Z. OO5O/37588
lenimin gepfropften und vernetzten, wasserlöslichen Produkte beträgt - gemessen mit einem Rotationsviskosimeter bei 20 U/min und 200C - 300 bis 2500 mPas.
Außerdem eignen sich als kationische Polymerisate (A) Homopolymerisate von Diallyldi-Ci- bis C3-alkylammoniumverbindungen und Dialkylmono-Ci-bis C3-amineri. Man kann entweder die freien Basen bzw. die Halogenide, insbesondere die Chloride verwenden. Besonders geeignet sind Homopolymerisate von Diallyldimethylammonxumchlorid und Diallyldiethylammoniumchlorid. Die Polymerisate dieser Stoffklasse haben K-Werte (gemessen nach H. Fikentscher) von 50 bis 150, vorzugsweise von 100 bis 150.
Von den Verbindungen der Komponente (A) verwendet man vorzugsweise PoIyethylenimine, Polyvinylamine, die durch Hydrolyse von Homopolymerisaten des N-Vinylformamids oder von Copolymerisaten aus N-Vinylformamid und Vinylacetat, Acrylamid oder Acrylnitril hergestellt werden, wobei der Hydrolysegrad, jeweils bezogen auf einpolymerisiertes N-Vinylformamid, mindestens 50 bis 100 Mol.t beträgt, und Polyvinylimidazol. Bezogen auf trockenen Papierstoff setzt man 0,01 bis 3, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gew.I einer kationischen Verbindungen (A) ein. Es ist selbstverständlich auch möglich, eine Mischung von 2 oder 3 verschiedenen kationischen Verbindungen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzen. Sofern die kationischen Verbindungen (A) stark basisch sind, können sie in teilweise oder vollständig mit einer Säure neutralisierten Form eingesetzt werden.
Der pH-Wert dieser Lösungen beträgt dann 6 bis 8, vorzugsweise 7 bis 7,5.
Als wasserlösliche anionische Polymerisate - Komponente (B) - verwendet man beispielsweise Homopolymerisate von ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäuren. Hierunter beispielsweise Homopolymerisate der Acrylsäure. Methacrylsäure, Maleinsäure, hydrolysierte Homopolymerisate von Maleinsäureanhydrid und Itaconsäure. Die genannten ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren können mit anderen Monomeren copolymerisiert werden. So eignen sich als Komponente (B) Copolymerisate aus (a) 35 bis 99 Gew. I ethylenisch ungesättigten C3- bis Cg-Carbonsäuren, (b) 65 bis 1 Gew.t eines Amids, Nitrils und/oder eines Esters einer ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäure und (c) 0 bis 15 Gew.Z Styrol oder eines C-|- bis C^-Alkylvinylethers. Die Copolymerisate enthalten vorzugsweise (a) 40 bis 70 Gew.Z einer ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäure, (b) 60 bis 30 Gew. 7. eines Amids, Nitrils und/oder eines Esters einer ethylenisch ungesättigten Carbonsäure und (c) 0 bis 15 Gew.Z Styrol oder eines Cl- bis C^-Alkylvinylethers. Die Summe der Gewichtsprozente im Copolymerisat beträgt jeweils 100. Die Ester von ethylenisch ungesättigten C3-bis Cs-Carbonsäuren der Komponente (b) der Copolymerisate leiten sich vorzugsweise von Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ab. Besonders
BASF Aktiengesellschaft -*■»"-" °·Ζ· 0050/37588
bevorzugt als Komponente (B) sind Terpolymerisate aus (a) 40 bis 70 Gew.I Acrylsäure, (bi) 10 bis 50 Gew./! Acrylamid und (b2) 10 bis 50 Gew. I Acrylnitril. Die anionischen wasserlöslichen Polymerisate (B) haben einen K-Wert (nach H. Fikentscher) von 50 bis 250 und vorzugsweise von 100 bis 150. Der K-Wert für die Copolymerisate wird bestimmt bei 200C in 5 Ziger wäßriger. Kochsalzlosung und einer Polymerkonzentration von 0,5 Gew.I. Der pH-Wert bei der Bestimmung der K-Werte beträgt 7. Die anionische Komponente (B) wird in einer Menge von 0,05 bis 3, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 Gew.Z1 bezogen auf trockenen Faserstoff angewendet. Das Gewichtsver-
IQ hältnis der Komponenten (A) zu (B) beträgt 1:0,5 bis 10 und liegt vorzugsweise in dem Bereich von 1:2 bis 4. Die anionische Komponente kann in Form der freien Säuren bzw. in partiell oder vollständig mit Basen neutralisierter Form zur Anwendung gelangen. Wichtig ist hierbei lediglich, daß die partiell oder vollständig neutralisierten Polymerisate in Wasser löslich sind. Als Basen kommen Alkali- und Erdalkalilaugen sowie Ammoniak und Amine in Betracht, z.B. Natronlauge, Kalilauge, Cacliumhydroxyd, Bariumhydroxid, Ammoniak, Trimethylamin, Ethanolamin und Morpholin.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle bekannten Papier- und Kartonqualitäten hergestellt werden, z.B. Schreib-, Druck- und Verpackungspapiere. Die Papiere können aus einer Vielzahl verschiedenartiger Fasermaterialien hergestellt werden, beispielsweise aus Sulfit- oder Sulfat-Zellstoff in gebleichtem oder ungebleichtem Zustand, Holz-, Schliffoder Altpapier. Die Papierherstellung erfolgt in dem pH-Bereich von 4,5 bis 8, vorzugsweise bei pH-Werten von 6 bis 7. Zur Einstellung des pH-Wertes der Stoffsuspension kann man Schwefelsäure oder Aluminiumsulfat verwenden. Vorzugsweise führt man das erfindungsgemäße Verfahren in Gegenwart von nur geringen Aluminiumsulfatmengen durch. Erfindungsgemäß gibt man zum Stoff zunächst die kationische Komponente (A), die für eine Umladung der Cellulosefasern verantwortlich ist. Die Komponente (A) wird sehr rasch auf den Fasern fixiert. Direkt danach oder auch nach einer gewissen Verweilzeit, z.B. nach 1 bis 10 Minuten, fügt man eine oder mehrere Verbindungen gemäß (B) zum Stoff, homogenisiert die Mischung und setzt gegebenenfalls weitere übliche Hilfsmittel zu, wie Retentionsmittel, Entwasserungsmittel, Füllstoffe, Leimungsmittel, optische Aufheller, Entschäumer, Farbstoffe, Stärke, Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose oder Mannogalactane - und bildet daran anschließend das Blatt auf einer Papiermaschine.
Gegenüber dem bekannten Verfahren beobachtet man bei Verwendung der anionischen Komponenten (B) eine Verbesserung der Retention von Faserund Füllstoffen sowie üblicher Hilfsmittel, wie Stärke oder Carboxymethylcellulose bei allen Papierqualitäten. Ein weiterer Vorteil bei Einsatz der anionischen Verbindungen (B) besteht in einer Verbeserurig der
BASF Aktiengesellschaft ■"- l - y- "* O.Z. 0050/37588
Entwässerung der Stoffsuspension und darin, daß die Filze der Papiermaschine auch bei längerer Laufzeit nicht verkleben. Aufgrund dieser vorteilhaften Eigenschaften hat das erfindungsgemäße Verfahren besondere Bedeutung fur die Herstellung von Papier aus Altpapier. Bei der Herstellung von gebleichten Papierqualitäten findet man eine deutlich höhere Weiße des Papiers gegenüber den Verfahren des Standes der Technik.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht der Stoffe. Der K-Wert der Polymerisate wurde nach H. Fikentscher, Cellulosechemie JJ.. 58-64 und 71-74 (1932) bei einer Temperatur von 200C in 5 Zigen wäßrigen Kochsalzlösungen bei einem pH-Wert von 7 und einer Polymerkonzentration von 0,5 I bestimmt; dabei bedeutet K = k · 103.
In den Laborversuchen wurden die Blätter in einem Rapid-Köthen Laborblattbildner hergestellt. Die Trockenreißlänge wurde gemäß DIN 53 112, Blatt 1 und die Naßreißlänge gemäß DIN 53 112, Blatt 2 bestimmt. Die Weiße der Papierblätter wurde mit Hilfe eines Reflektionsfotometers (Elrefo-Gerät) nach DIN 53 145 bestimmt. Die Ermittlung des CMT-Wertes erfolgte nach DIN 53 143, der Trockenberstdruck wurde nach DIN 53 141 ermittelt.
Beispiel 1
Aus 100 7. gemischtem Altpapier wurde eine 0,5 Zige wäßrige Stoff suspension hergestellt. Der pH-Wert der Suspension betrug 7,2, der Mahlgrad des Stoffs 50° Schopper-Riegler (SR). Die Stoffsuspension wurde dann in fünf gleiche Teile geteilt und unter den folgenden Bedingungen zu Blättern einer Flächenmasse von 120 g/m2 verarbeitet:
a) Vergleich
Aus der Stoffsuspension wurde ohne weitere Zusätze ein Blatt gebildet.
b) Vergleich
Zur Stoffsuspension gab man zunächst, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,25 7. Polyethylenimin, das in 10 7.iger wäßriger Lösung eine Viskosität von 30 mPas hatte. 5 Minuten später fügte man, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,5 % eines Copolymerisates aus 80 7. Acrylamid und 20 7. Acrylsäure zu. Das Copolymerisat lag in Form des Natriumsalzes vor und hatte einen K-Wert von 120. Nach einem guten Durchmischen und einer Verweilzeit von 5 Minuten wurde das Blatt gebildet.
BASF Aktiengesellschaft
- r-
ο. ζ. 0050/37588 3506832
c) Vergleich
Zu der oben beschriebenen Stoffsuspension gab man, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0.3 Z Polyethylenimin wie bei b) und nach einer Verweilzeit von 5 Minuten 1,0 Z des anionischen Polyacrylamide gemäß b). Die Mischung wurde 5 Minuten gerührt und dann unter Blattbildung entwässert.
d) Beispiel gemäß Erfindung
Zu einem weiteren Teil der oben angegebenen Stoffsuspension gab man, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,25 Z des Polyethylenimins, das
gemäß b) verwendet wurde und fügte nach einer Verweilzeit von 5 Minuten 0,5 Z, bezogen auf trockenen Faserstoff, eines Mischpolymerisats aus 50 Z Acrylsäure und 50 Z Acrylnitril in Form des Natriumsalzes zu. Das Copolymerisat hatte einen K-Wert von 120. Nach einer Mischungszeit von 5 Minuten wurde ein Papierblatt gebildet.
e) Beispiel gemäß Erfindung
Zu einer Probe der oben beschriebenen Stoffsuspension gab man, bezogen auf trockenen Faserstoff. 0,5 Z des unter b) beschriebenen PoIy- ethylenimins und fügte nach einer Verweilzeit von 5 Minuten 1,0 Z eines Copolymerisates aus 50 Z Acrylsäure und 50 Z Acrylnitril zu. Nach einem Durchmischen von 5 Minuten wurde die so erhaltene Stoffsuspension unter Blattbildung entwässert. Die Ergebnisse von Prüfungen, die an den jeweils gebildeten Blättern vorgenommen wurden, sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
30 Beispiel 1 Zusatz anioni
scher Kompo
nente
Z		 CMT30-Wert
(N) 		Trocken-
berst-
druck
(KDa) 		Naßreiß
länge
(m)
a) Veraleich _ 120 140 50
35 b) Vergleich
d) erfindunqsqemäß 		0.5
0.5 		160
165 		150
160 		650 ■
450
c) Vergleich
e) erfindungsgemäß 		1.0
1,0 		185
190 		180
190 		870
550
Beispiel 2
Aus 70 Z gebleichtem Holzschliff und 30 Z gebleichtem Buchensulfitzellstoff wurde eine 0,5 Zige wäßrige Stoffsuspension' hergestellt, die einen
BASF Aktiengesellschaft -#"- O.Z. 0050/37588
pH-Wert von 7,5 und einen Mahlgrad von 45° SR hatte. Die Suspension wurde in fünf gleiche Teile geteilt und unter den nachstehenden Bedingungen zu Blättern mit einer Flächenmasse von 100 g/m2 verarbeitet:
a) Vergleich.
Die oben beschriebene Stoffsuspension wurde direkt 2u einem Blatt verarbeitet.
b) Vergleich
Eine Probe der oben beschriebenen Stoffsuspension wurde, bezogen auf trockenen Faserstoff, mit 0,3 I eines Polyethylenimins einer Viskosität von 50 mPas (gemessen bei einem Feststoffgehalt von 10 7. in wäßriger Lösung bei einem pH-Wert von 7) versetzt. Dadurch erfolgte eine Umladung der Cellulosefasern. Nach einer Verweilzeit von 1 Minute fügte man 0,9 7. eines Copolymerisates aus 90 7. Acrylamid und 10 7.
Acrylsäure zu. Das Copolymerisat lag in Form des Ammoniumsalzes vor und hatte einen K-Wert von 90. Die Stoffsuspension wurde noch 10 Minuten gerührt und anschließend unter Blattbildung entwässert.
c) Vergleich
Zu einer Probe der oben beschriebenen Stoffsuspension gab man, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,3 I eines Homopolymerisates aus Dimethyldiallylammoniumchlorid mit einem K-Wert von 90 und nach einer Verweilzeit von 1 Minute 0,9 7·, bezogen auf trockenen Faserstoff, des anionischen Polymerisats gemäß b) aus 90 7. Acrylamid und 10 7. Acrylsäure. Nach einer Verweilzeit von 10 Minuten entwässerte man den so behandelten Stoff unter Blattbildung.
d) Beispiel gemäß Erfindung
Zu einer Probe des oben beschriebenen Stoffs gab man, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,3 7. des oben unter b) beschriebenen Polyethylenimins und nach einer Verweilzeit von 1 Minute 0,9 7. eines Copolymerisate aus 50 t Acrylsäure, 30 '/ Acrylamid und 20 I Acrylnitril. Das Copolymerisat lag in Form des Ammoniumsalzes vor und hatte einen K-Wert von 90. 10 Minuten nach Zugabe des anionischen Copolymerisates und nach einem Durchmischen wurde der so behandelte Stoff unter Blattbildung entwässert.
e) Beispiel gemäß Erfindung
Zu einer anderen Probe des oben beschriebenen Stoffs gab man 0,3 I1 bezogen auf trockenen Faserstoff des gleichen Dimethyldiallylammonium Chloridpolymerisates, wie im Versuch c) hinzu und anschließend nach einer Minute Verweilzeit 0,9 7., bezogen auf trockenen Faserstoff, des Copolymerisats aus 50 I Acrylsäure, 30 7. Acrylamid und 20 I Acryl-
BASF Aktiengesellschaft -JK*-" " ~ " '" 0.Z-. OO5O/37588
nitril gemäß d). Die Mischung wurde dann 10 Minuten gerührt und anschließend sofort unter Blattbildung entwässert. Von allen Blättern wurden die Festigkeitseigenschaften bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Beispiel 2 Trockenreißlänge Trockenberstdruck Naßreißlänge
LmJ (kpa) LmJ
a) Vergleich 2630 130 100
b) Vergleich 3350 170 770
c) Vergleich 3050 150 240
d) erfindungsgemäß 3580 180 540
e) erfindungsgemäß 3100 155 130
Beispiel 3
Aus 70 I gebleichtem Kiefernsulfatzellstoff und 30 I gebleichtem Birkensulfatzellstoff wurde eine 0.5 Zige wäßrige Stoffsuspension hergestellt, die einen pH-Wert von 6,5 und einen Mahlgrad von 300SR aufwies. Diese Suspension wurde in 5 gleiche Teile geteilt und jeweils wie folgt beschrieben zu Blättern mit einer Flächenmasse von 80 g/m2 verarbeitet:
a) Vergleich
Die StoffSuspension wurde ohne jeden weiteren Zusatz unter Blattbildung entwässert.
b) Vergleich
Zu einer Probe der oben beschriebenen Stoffsuspension wurde, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,25 I eines Harzes zugesetzt, das durch Kondensation von Adipinsäure mit Diethylentriamin und Vernetzen des Polyamidoamins mit Epichlorhydrin gemäß Beispiel 1 der US-PS 2 926 116 erhalten wurde. Nach einer Verweilzeit von 2 Minuten setzte man 0,5 I eines Copolymerisats aus 80 I Acrylamid, 10 7. Acrylnitril und 10 7. Acrylsäure zu. Das Copolymerisat lag in Form des Natriumsalzes vor und hatte einen K-Wert von 130. Nach einer Einwirkungszeit von 2 Minuten wurde die Stoff suspension unter Blattbildurig entwässert.
c) Vergleich
Zu einem anderen Teil der oben beschriebenen wäßrigen Stoffsuspension fügte man, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,25 I eines Polyvinyl-
BASF Aktiengesellschaft -JfT-' " "" .0.Z. 0050/37588
amins mit einem K-Wert von HO und nach einer Einwirkungszeit von 2 Minuten außerdem noch.0,5 7., bezogen auf trockenen Faserstoff, des gleichen Polymerisats aus 80 I Acrylamid, 10 t Acrylnitril und 10 7. Acrylsäure gemäß b). Nach einer Einwirkungszeit von 2 Minuten wurde die Stoffsuspension unter Blattbildung entwässert.
d) Beispiel gemäß Erfindung
Zu einer Probe der oben beschriebenen wäßrigen Stoffsuspension fügte man, bezogen auf trockenen Faserstoff 0,25 7. des oben unter b) be schriebenen Epichlorhydrinharzes und nach einer Verweilzeit von 2 Minuten außerdem noch 0,5 7., bezogen auf trockenen Faserstoff, eines Copolymerisates aus 60 '/. Acrylsäure, 15 7. Acrylnitril und 15 7. Acrylamid. Das Copolymerisat lag in Form des Natriumsalzes vor und hatte einen K-Wert von 130. Nach einer Einwirkungszeit von 2 Minuten wurde auch diese Stoffsuspension unter Blattbildung entwässert.
e) Beispiel gemäß Erfindung
Zu einer Proben der oben beschriebenen wäßrigen Stoffsuspension fügte man, bezogen auf trockenen Faserstoff 0,25 7. des oben unter c) be schriebenen Polyvinylamine und nach einer Verweilzeit von 2 Minuten außerdem noch 0,5 t, bezogen auf trockenen Faserstoff, des unter d) angegebenen Copolymerisate aus 60 7. Acrylsäure, 15 7. Acrylnitril und 15 7. Acrylamid. Nach einer Einwirkungszeit von 2 Minuten wurde auch dieser Stoff unter Blattbildung entwässert. Von allen oben herge stellten Papierblättern wurden die in Tabelle 3 angegebenen Eigen schaften bestimmt.
Tabelle 3 Beispiel 3 Trockenreißlänge Naßreißlänge Weiße (7. Remissions-
_mj grad )
a) Vergleich 6180 0
b) Vergleich 6950 1250
c) Vergleich 7540· 830
35 d) erfindungsgemäß 7130 970
e) erfindungsgemäß 7650 690
86,6 82,6 77,2 86,2 83,5
Beispiel 4
Aus einem gemischten Altpapier wurde eine 0,5 7.ige wäßrige Stoff suspension hergestellt, die einen pH-Wert von 7,5 und einen Mahlgrad von 450SR hatte. Die Stoffsuspension wurde dann in fünf gleiche Teile geteilt und
BASF Aktiengesellschaft - j/T- O.Z. 0050/37588
unter den nachstehend angegebenen Bedingungen zu Blättern eines Flächengewichts von 120 g/m2 verarbeitet.
a) Vergleich
Aus der Stoffsuspension wurde ohne weiteren Zusatz ein Blatt gebildet.
b) Vergleich
Zu einer der oben beschriebenen Probe einer wäßrigen Stoffsuspension gab man zunächst 0,5 I, bezogen auf trockenen Faserstoff, eines Homopolymerisates von Vinylimidazol mit einem K-Wert von 90 und nach einer Verweilzeit von 5 Minuten außerdem noch 1,0 t, bezogen auf trockenen Faserstoff eines Copolymerisates aus 85 t Acrylamid und 15 I Acrylsäure. Das Copolymerisat lag als Natriumsalz vor und hatte f5 einen K-Wert von 130. Nach einer Einwirkungszeit von 1 Minute wurde diese Stoffmischung unter Blattbildung entwässert.
c) Vergleich
Zu einer weiteren Probe der oben angegebenen Stoffsuspension fügte man, bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,5 1 eines Polyvinylamine mit einem K-Wert von 110 und gab nach einer Verweilzeit von 5 Minuten anschließend noch 1.0 t, bezogen auf trockenen Faserstoff des Copolymerisate aus 85 I Acrylamid und 15 Acrylsäure gemäß Versuch b) hinzu. Nach einer Einwirkungszeit von 1 Minute erfolgte die Entwässerung dieses Papierstoffs unter Blattbildung.
d) Beispiel gemäß Erfindung
Zu einer weiteren Probe der oben beschriebenen Stoffsuspension gab man, jeweils bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,5 t des Vinylimida zolpolymerisats gemäß Versuch b) und nach einer Verweilzeit von 5 Minuten, 1,0 I eines Copolymerisate aus 50 1 Acrylsäure und 40 I Acrylnitril zu. Das Copolymerisat lag in Form des Natriumsalzes vor und hatte einen K-Wert von 130. Nach einer Einwirkungszeit von 1 Minute wurde auch der in dieser Weise behandelte Papierstoff unter
Blattbildung entwässert.
e) Beispiel gemäß Erfindung
Zu der verbliebenen Probe der oben beschriebenen Stoffsuspension gab man, jeweils bezogen auf trockenen Faserstoff, 0,5 I des Polyvinylamins gemäß c) und nach einer Einwirkungszeit von 5 Minuten 1,0 7, des Copolymerisates auf 60 I Acrylsäure und 40 t Acrylnitril gemäß d) hinzu und entwässerte den Stoff nach einer Einwirkungszeit von 1 Minute unter Blattbildung.
BASF Aktiengesellschaft - >f~- " O. Z. OO5O/37588
Die gemäß a) bis d) hergestellten Papierblätter wurden anschließend geprüft. Oie Meßergebnisse sind in Tabelle .4 angegeben.
Tabelle 4
5
Beispiel 4 		CMT30-Wert Trockenberstdruck Naßreißlänge
(N) (kDa) (m)
a) Vergleich 110 125 50
b) Vergleich 150 150 530
10 c) Vergleich 175 160 650
d) erfindungsgemäß 155 150 380
e) erfindungsgemäß 180 170 450

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit durch nacheinander erfolgende Zugabe von (A) wasserlöslichen kationischen Polymerisaten und (B) wasserlöslichen anionischen Polymerisaten zum Papierstoff und Entwässern des Papierstoffs unter Blattbil dung, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (B) Homopolymerisate von ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäuren und/oder Copolymerisate aus
    (a) 35 bis 99 Gew.I ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäuren,
    (b) 65 bis 1 Gew.Z eines Amids, Nitrils und/oder Esters einer ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäure und
    (c) 0 bis 15 Gew.I Styrol oder eines Ci- bis C^-Alkylvinylethers einsetzt, die jeweils einen K-Wert von 50 bis 250 (bestimmt nach
    H. Fikentscher bei 200C in 5 Xiger wäßriger Kochsalzlösung und einer Polymerkonzentration von 0.5 Gew.Z) haben.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (B) Homopolymerisate der Acrylsäure einsetzt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (B) Copolymerisate aus
    (a) 40 bis 70 Gew. % ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäuren,
    (b) 60 bis 30 Gew.7. eines Amids, Nitrils und/oder eines Esters einer ethylenisch ungesättigten C3- bis Cs-Carbonsäure und
    (c) 0 bis 15 Gew.7. Styrol oder eines Ci- bis C^-Alkylvinylethers einsetzt.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (B) ein Terpolymerisat aus
    (a) 40 bis 70 Gew.I Acrylsäure,
    (b-|) 10 bis 50 Gew.7. Acrylamid und
    (b2) 10 bis 50 Gew.7. Acrylnitril
    einsetzt.
    88/85 Ks/,K1 26.O2.I985
    Ufa
    40 K10043
    BASF Aktiengesellschaft ----- - - 2"--"-:-- *--"---" O.Z. 0050/37588
    5. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß man als Komponente (A) Polyethylenimin, mindestens 30 bis 100 1 hydrolysierte Polymerisate des N-Vinylformamids und Polymerisate des N-Vinylimidazols sowie als Komponente (B) Copolymerisate aus (a) 40 bis 70 Gew. I 5 Acrylsäure und (b-|) 10 bis 50 Gew. I Acrylamid und (b2) 10 bis 50 Gew. 7. Acrylnitril einsetzt.
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