DE348288C

DE348288C - Verfahren zur Herstellung von Salpetersaeure aus Salpeter und Schwefelsaeure, frei von Chlor und niederen Stickoxyden

Info

Publication number: DE348288C
Application number: DE1914348288D
Authority: DE
Original assignee: RHENANIA; VER CHEMISCHER FABRIKEN AKT GE; ZWEIGNIEDERLASSUNG MANNHEIM
Current assignee: RHENANIA; VER CHEMISCHER FABRIKEN AKT GE; ZWEIGNIEDERLASSUNG MANNHEIM
Priority date: 1914-03-20
Filing date: 1914-03-20
Publication date: 1922-02-06

Description

Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure aus Salpeter und Schwefelsäure, frei von Chlor und niederen Stickoxyden. Es ist bekannt, daß die in der üblichen Weise aus Schwefelsäure und Salpeter hergestellte Salpetersäure erhebliche Mengen von niederen Stickoxyden, sogenannter Untersalpetersäure, :enthält, :die für sehr viele Verwendungszwecke schädlich ist un:d daher durch einen besonderen Bleichprozeß entfernt werden muß. Diesen lästigen Bleichprozeß, der im Durchleiten eines Luftstromes durch die nochmals erwärmte rohe Salpetersäure besteht, sucht man schon seit langer Zeit zu vermeiden. Jedoch wurde der gewünschte Erfolg nicht oder wenigstens nicht in wirtschaftlicher Weise erreicht, denn tatsächlich arbeiten viele Fabriken heute noch nach dem alten @_erfahren, .bei welchem die gewonnene rohe Salpetersäure noch dem oben erwähnten Bleichprozeß unterzogen wird.
Das erste derVerfahren, welches :direkt chlor-und stickoxydfreie konzentrierte Salpetersäure herzustellen suchte, stammt von V a 1 e n -t i n e r (vgl. Patentschrift 63207), der sich zu diesem Zweck- des luftleeren Raumes bediente und dabei, wenn auch in komplizierter und teurer Apparatur und umständlicher Arbeitsweise, eiine Salpetersäure »frei von Untersalpetersäure, Salpetrigsäure, Chlor und Wasser«, also von höchster Konzentration, gewinnen wollte.
Eine Salpetersäure, welche gleichfalls frei von niederen Stickoxyden bzw. Salpetrigsäure und Chlor ist, suchen G u t t m a n n und R o h r m a n n zu erzielen (vgl. Patentschrift 73q.21), wobei sie ein wesentlich einfacheres .Mittel ;benutzen als V a 1 e n t i n e r , nämlich das Einblasen bzw. Einsaugen von Luft. Sie begehen hierbei jedoch Aenprinzipiellen Fehler, die Luft in das zur Kondensation führende,Gasentbindungsrohr einzublasen bzw. Luft durch eine im Mannlochdeckel befind-' liehe Öffnung, also von oben her, in die Retorte einzusaugen. Der erstrebte Zweck wird auf diese Weise nicht erreicht, da sich über der Reaktionsmischung eine stehende Schicht von spezifisch ,schwereren Salpetersäuredämpfen ausbildet, über welche die leichtere Luft hinwegzieht, so daß sie mit der Reaktionsmischung nicht in Berührung kommt. Dadas Verfahren nicht den gewünschten Erfolg hatte, so gab R o h r m a n n :dem Verfahren in Gemeinschaft mit D i e t e r 1 e eine andere Form (vgl. Patentschrift 852q.0). Bei diesem -erfahren soll Luft oder irgendein anderes inertes Gas in die Mischung von Salpeter und Schwefelsäure hineimgepreßt werden. Bei dem Versuche, das Verfahren technisch durchzuführen, ergab sich nun, daß nach einer :gewissen Zeit die Mischung einen äußerst festen Kristallkuchen bildete, der die Eintrittsöffnungen für die zuzuführende Luft bzw. das inerte Gas verstopfte, so :daß der angestrebte Zweck vereitelt wurde.
Es hat sich nun herausgestellt, daß man diese Schwierigkeiten mit einen Schlage vermeiden kann, und zwar durch ein äußerst einfaches Mittel. Es erwies sich nämlich als unnötig, die Luft oder das inerte Gas in die Salpeter-Schwefelsäure-Mischung hineinzupressen, es genügt vielmehr, Luft oder ein anderes gleichartig.. wirkendes Gas unmittelbar über der Oberfläche -der Mischung zutreten zu lassen und dabei zweckmäßig möglichst über die ganze Oberfläche zu verteilen. Das erzielte Resultat ist überraschend. Man erhält in gleichmäßig ruhigem Betriebe eine Salpetersäure, die praktisch frei von Halogen und niederen Stickoxyden und außerdem von höherer Konzentration ist, als sie bei dem gebräuchlichen Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure aus Schwefelsäure und Salpeter gewonnen wird. Eine besondere Kondensationseinrichtung oder Kühlapparatur, wie sie in der Patentschrift 85240 verlangt wird, ist fZir das eben beschriebene Verfahren nicht nötig. Es kann vielmehr jede beliebige Kon-Icnsationseinrichtung benutzt werden.

Claims

PATENT-ANsPRUci3: Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure .ans Salpeter und Schwefelsäure, frei von Chlor und niederen Stickoxyden unter Durchsaugen oder Einblasen von Luft oder anderen gleichartig winkenden Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß die eintretende Luft 132w. das inerte Gas unmittelbar über der Oberfläche der Schwefelsäure-Salpeter-Mischung zugeführt und dabei vorteilhaftmöglichst gleichmäßig über .die ganze Oberfläche verteilt wird.