-
Feuchtigkeitssensor und Verfahren zu dessen Her-
-
stellung
Feuchtigkeitssensor und Verfahren zu dessen
Herstellung Die Erfindung betrifft einen Feuchtigkeitssensor mit einer auf einem
Träger aufgebrachten Quarzschicht, deren ohmscher Widerstand in Abhängigkeit von
der Feuchtigkeit veränderlich ist, und mit der Quarz schicht verbundenen Elektroden,
sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Feuchtigkeitssensors.
-
Feuchtigkeitssensoren mit Metall- oder Halbleiteroxiden als feuchtigkeitsempfindliches
Material sind in ver-schiedenen Ausführungsformen bekannt und auch im industriellen
Einsatz. Die genannten Materialien kommen hauptsächlich in der Form von Sinterkörpern
(Keramik), Folien, gebrannten DicXschichtpasten und chemisch abgeschiedenen Belägen
zur Anwendung. Feuchtigkeitssensoren in diesen Ausführungsformen haben meist eine
hohe Empfindlichkeit (große Widerstandsänderung), aber eine unzureichende Stabilität
und große Ansprechzeiten. Das feuchtigkeitsaufnehmende Volumen dieser Sensoren ist
verhältnismäßig groß, woraus das träge Verhalten abzuleiten ist.
-
Feuchtigkeitssensoren mit kleinem Oxidvolumen (Dünnschicht--Sensoren)
können mit dem Verfahren der anodischen Oxidation oder aber mit Vakuumverfahren
(Aufdampfen, Aufsputtern) hergestellt werden. Weit verbreitet sind z.B. Feuchtigkeitssensoren
mit Aluminiumoxidschichten (z.B. DE-PS 16 98 096 und US-PS 3 523 244). In das poröse
Aluminiumoxid dringt Feuchtigkeit ein, wobei sich die Dielektrizitätszahl und der
spezifische Widerstand in Abhängigkeit von der aufgenommenen Feuchtigkeit ändern.
Diese Sensoren erfüllen aber nicht alle Anforderungen an die Langzeitstabilität
und Korrosionsbeständigkeit. Bezüglich der Korrosionsbeständigkeit ist z.B. Tantaloxid
ein günstigeres Material.
-
Dünnschicht-Feuchtigkeitssensoren aus diesem Material sind z.B.
-
in der DE-OS 27 28 092 und in der DE-OS 30 24 297 beschrieben.
-
Aus der DE-OS 29 27 634 ist ein Feuchtigkeitssensor bekannt, bei
dem auf einem isolierenden Substrat ein feuchtigkeitsempfindlicher Film angebracht
ist, der ein überwiegend Zirkonium enthaltendes anorganisches Polymeres und ein
mit dem überwiegend Zirkonium enthaltenden anorganischen Polymeren verträgliches
organisches Polymeres umfaßt. Als den Widerstand steuernder Bestandteil wird ein
isolierendes Pulver verwendet, welches Siliziumdioxid sein kann.
-
Günstige chemische Eigenschaften haben auch Feuchtigkeitssensoren
mit Siliziumdioxidschichten, welche z.B. in der US-PS 3 453 143 und in der GB-PS
1 593 894 beschrieben sind, wobei zur Erzielung einer hohen Empfindlichkeit eine
poröse Siliziumdioxidschicht erforderlich ist. Nach der GB-PS 1 593 894 ist auf
einem Siliziumsubstrat mit glatter Oberfläche eine Schicht aus nicht-porösem Siliziumdioxid
ausgebildet, welche eine Schicht aus porösem Siliziumdioxid umgibt. Ein wesentlicher
Oberflächenbereich dieser letzteren Schicht ist mit einer wasserdampfdurchlässigen
Elektrode bedeckt, wobei das Siliziumsubstrat die Gegenelektrode bildet. Abgesehen
von der umständlicheren Herstellung poröser Siliziumdioxidschichten läßt auch die
zeitliche Stabilität der physikalischen Kennwerte von Feuchtigkeitssensoren mit
porösen Siliziumdioxidschichten zu wünschen übrig.
-
Da im allgemeinen aufgedampfte oder aufgesputterte Oxidschichten
aus chemisch günstigen Materialien nicht sehr porös und daher nur wenig feuchtigkeitsempfindlich
sind, muß eine künstliche Erhöhung der Porosität während oder nach der Schichtherstellung
vorgenommen werden. Nach der GB-PS 1 593 894 erfolgt die Bildung der porösen Siliziumdioxidschicht
durch Anwendung von Borsäure. Ein geeignetes Verfahren für Tantaloxid-Feuchtigkeitssensoren
ist z.B. in der DE-OS 30 24 297 beschrieben. Hiebei wird während der Schichtherstellung
die gewünschte Porosität durch Verwendung des Oxids einer besonderen Modifikation
des Tantals erreicht. Ein Verfahren, mit dem die Porosität einer Oxidschicht nach
der Schichtherstellung erhöht werden kann, ist in der DE-AS 29 38 434 beschrieben.
Dort wird vorgeschlagen, durch Implantation von Ionen in die Oxidschicht Strukturschäden
und damit die gewünschte Feuchtigkeitsempfindlichkeit zu erzeugen. Dieses Verfahren
kann gemäß der oben zitierten Druckschrift z.B. für
Aluminiumoxid,
Siliziumdioxid, Tantaloxid und andere isolierende Materialien verwendet werden,
wobei jedoch eine aufwendige Ionenimplantationsanlage notwendig ist.
-
Die Erfindung zielt darauf ab, einen einfacher herstellbaren Feuchtigkeitssensor
mit guter Empfindlichkeit und Langzeitstabilität zu schaffen. Zur Lösung dieser
Aufgabe besteht die Erfindung bei einem Feuchtigkeitssensor der eingangs angegebenen
Art im wesentlichen darin, daß die Quarzschicht auf einem isolierten Träger angebracht
ist und daß in die Quarzschicht metallische oder halbleitende Zusatzstoffe eingebaut
sind. Die auf einem isolierten Träger aufgebrachte Quarz schicht kann sehr dünn
sein, wodurch sich eine kurze Ansprechzeit ergibt. Die erwünschte hohe Feuchtigkeitsempfindlichkeit
wird nicht durch künstliche Erhöhung der Porosität der Oxidschicht, sondern durch
Einbau von metallischen oder halbleitenden Zusatzstoffen in die Oxidschicht erzielt.
Auf diese Weise ist es möglich, z.B. Quarz für Dünnschicht-Feuchtigkeitssensoren
mit guter Empfindlichkeit zu verwenden. Zur Herstellung dieser Sensoren sind außer
den üblichen Einrichtungen für die Dünnfilmtechnologie keine weiteren teuren Anlagen
notwendig. Nicht-poröser Quarz (SiO2) erfüllt die Anforderungen an die Korrosionsbeständigkeit
und Langzeitstabilität und ist mechanisch robust.
-
Die oben erwähnten Zusatzstoffe, vorzugsweise 80 % Nickel und 20
% Chrom, werden in die Grenzzone zwischen dem Substrat und der Quarzschicht in sehr
geringer Menge eingebracht. Die Feuchtigkeit steuert den elektronischen Leitungsmechanismus
in dieser aus NiCr und Quarz zusammengesetzten Grenzzone. Unterlegt man die Quarzschicht
mit einem Kammelektrodensystem, so kann man den von der Feuchtigkeit abhängigen
elektrischen Widerstand zwischen den Elektrodenanschlüssen meßtechnisch auswerten.
Da die Feuchtigkeit nur die dünne Quarzschicht mit einer bevorzugten Stärke von
0,1 bis 0,2 ßm durchqueren muß und auch nur eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme notwendig
ist, beträgt die Ansprechzeit nur wenige Millisekunden. Im Vergleich dazu haben
die meisten bekannten Feuchtigkeitssensoren Ansprechzeiten im Bereich von Sekunden
bis Minuten.
-
In der Zeichnung ist die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispieles
schematisch veranschaulicht. Fig. 1 zeigt
einen erfindungsgemäßen
Feuchtigkeitssensor in axonometrischer Darstellung und Fig. 2 zeigt den Schichtenaufbau
des Feuchtigkeitssensors nicht maßstäblich im Schnitt.
-
Der Feuchtigkeitssensor besteht im wesentlichen aus einem mit dünnen
Schichten belegten isolierenden Träger (Substrat) 1.
-
Das im gezeigten Beispiel verwendete Glassubstrat muß alkali frei
sein (z.B. Corning Glas 7059) und die für die Dünnschichttechnik übliche Oberflächenqualität
haben. In dem konkreten Ausführungsbeispiel wurden die Sensorabmessungen mit etwa
2,8 x 3,2 x 0,5 mm3 gewählt.
-
Auf dem Substrat 1 befindet sich ein Elektrodensystem in Form von
zwei ineinandergreifenden Kämmen, bestehend aus den eigentlichen Elektroden 3 und
den Zuleitungen 2. Die Elektroden bestehen ebenso wie die Zuleitungen aus NiCr-Schichten
(80% Nickel, 20 % Chrom) mit einer Dicke von etwa 0,04im. Die Formgebung des Elektrodensystems
2, 3 erfolgt mit den bekannten Methoden der totolithographle, wie sie allgemein
bei der Herstellung von mikroelektronischen Bauelementen üblich sind. Der Elektrodenzwischenraum
beträgt etwa 40 ßm, die Elektrodenlänge etwa 2 mm. Das gesamte Elektrodensystem
einschließlich der Zwischenräume belegt eine Fläche von etwa 3,5 mm2.
-
Die Zuleitungen 2 der beiden Elektrodenkämme führen zu zwei Kontaktflächen
6, welche technologisch so gestaltet sind, daß dort die dauerhafte Befestigung von
Anschlußelementen möglich ist. Hiefür sind geeignete Mehrfachschichten bereits bekannt
und bestehen z.B. aus der Materialfolge NiCr - Ti - Pd - Au.
-
Die gesamte Kammfläche des Elektrodensystems ist mit einer extrem
dünnen NiCr-Schicht 5, bestehend aus 80 % Nickel und 20 % Chrom, bedeckt. Diese
Schicht ist nicht zusammenhängend, sondern auf einzelne kleine Bereiche (Inseln)
beschränkt. Sie besitzt selbst keine wesentliche Leitfähigkeit und beeinflußt daher
den sehr hohen elektrischen Widerstand zwischen den beiden Elektrodenkämmen alleine
noch nicht. Auf die selbe Kammfläche ist noch zusätzlich eine unter besonderen Bedingungen
hergestellte Quarzschicht 4 aufgebracht. Die Dicke dieser Schicht beträgt 0,1 bis
0,2 ßm. Zusammen mit der NiCr-Schicht 5 ermöglicht diese Quarzschicht die Abbildung
der Umgebungsfeuchtigkeit in einen elektrischen Widerstand. Die elektronischen Leitungsvorgänge
an
den zahlreichen NiCr-Quarz-Ubergängen in der Grenzzone zwischen
dem Substrat und der Quarz schicht werden durch die eingedrungene Feuchtigkeit beeinflußt.
Bei zunehmender relativer Feuchte sinkt der elektrische Widerstand.
-
Zur Stabilisierung des Meßeffektes muß der Sensor nach der Herstellung
aller Schichten einer thermischen Nachbehandlung an Luft bei einer Temperatur von
315°C während 3 Stunden unterzogen werden.
-
Der elektrische Anschluß erfolgt z.B. durch Anlöten von Drähten 7
an die vorbereiteten Kontaktflächen 6. Auf den in Fig.
-
1 strichliert umgrenzten Anschlußbereich 8 ist ein elektrisch isolierender
Kunststoff aufgetragen. Dieser bildet einen Schutz gegen störende Kriechströme an
der Glasoberfläche. Gleichzeitig wirkt dieser relativ dick ausgeführte Auftrag als
mechanische Zugentlastung für die Anschlüsse.
-
Der erfindungsgemäße Feuchtigkeitssensor wird mit Methoden der Dünnfilmtechnologie
hergestellt. Diese Technologie eignet sich auch sehr gut zur Massenfertigung, indem
man auf einem größeren Glassubstrat (z.B. 50 x 50 mm2) viele gleiche Sensoren gemeinsam
herstellt. Die Trennung in Einzelsensoren erfolgt nach Abschluß aller Lithographie-
und Beschichtungsprozesse z.B. durch Ritzen und Brechen des Glases.
-
Das Herstellungsverfahren beginnt mit der Substratreinigung, wobei
der vom Glashersteller empfohlene Reinigungsprozeß angewendet wird. Anschließend
ist eine Fotolackmaske für die Elektrodenstruktur 2, 3 in bekannter Weise aufzubringen.
Auf diese Maske wird eine etwa 0,04 gm dicke NiCr-Schicht (80 % Nickel, 20 % Chrom)
in bekannter Weise aufgesputtert und danach der Fotolack wieder entfernt. Die Herstellung
dieser NiCr-Schicht ist unkritisch und bedarf deshalb keiner genaueren Erläuterung.
-
Im nachfolgenden Verfahrensschritt werden die Kontaktschichten 6,
bestehend aus der bereits bekannten Schichtenfolge NiCr - Ti - Pd - Au, aufgedampft.
Die Formgebung dieser Schichten kann aus Gründen der Kostensenkung mit einer einfachen
mechanischen Maske, bestehend aus einem dünnen Molybdänblech mit entsprechenden
Öffnungen, erfolgen.
-
Für die weiteren Beschichtungen ist wieder die Aufbringung einer
Fotolackmaske notwendig. Auf diese Maske wird zuerst die
sehr dünne
NiCr-Schicht 5, bestehend aus 80 % Nickel und 20 % Chrom, mit dem bekannten Hochfrequenz-Sputterverfahren
(ohne Targetmagnete) aufgesputtert. Durch geeignete Wahl der Verfahrensparameter
muß die besondere Anforderung erfüllt werden, daß diese Schicht aus nichtzusammenhängenden,
sehr kleinen NiCr-Inseln besteht und keine wesentliche elektrische Leitfähigkeit
besitzt. Die Sputterleistung wird so gewählt, daß sich eine derartige Schicht innerhalb
von etwa 10 bis 20 Sekunden bildet. Die übrigen Sputterbedingungen sind identisch
mit jenen, wie sie für die Herstellung der Quarzschicht 4 anschließend beschrieben
werden.
-
Die Quarzschicht 4 wird unmittelbar nach der NiCr-Schicht 5 ohne
Zwischenunterbrechung des Vakuums mit dem Hochfrequenz--Magnetron-Sputterverfahren
aufgebracht. Die bei diesem Verfahren vor dem Sputtertarget wirksamen Magnetfelder
bewirken eine thermische Entlastung der Substrate und verhindern damit eine Beschädigung
des Fotolacks. Der Sputtervorgang wird bei einem Gasdruck von 1,3 x 10 2 mbar durchgeführt,
wobei dem Sputtergas Argon kleine Mengen Stickstoff und Sauerstoff mit einem Gesamtpartialdruck
von 5 x 10 5 mbar zugesetzt werden. Ein günstiges Verhältnis von Stickstoff zu Sauerstoff
ist etwa 4 : 1. Der Restgasdruck in der Sputteranlage muß kleiner als 1,3 x 10 6
mbar sein.
-
Die Sputterleistung wird so eingestellt, daß die erforderliche Schichtdicke
von 0,1 bis 0,2 Am in etwa 10 bis 20 Minuten entsteht. Dem Substratteller wird durch
kapazitive Teilung der Hochfrequenzleistung eine solche Teilleistung zugeführt,
daß sich im Plasma ein Gleichspannungspegel von -20 Volt am Substratteller einstellt.
Die Glassubstrate sind auf dem wassergekühlten Substratteller so montiert, daß die
aufgesputterten Schichten keine direkte elektrische Verbindung zum metallischen
Substratteller bilden können.
-
Nach der Fertigstellung der Quarzschicht 4 wird die Fotolackmaske
entfernt und eine thermische Nachbehandlung an Luft bei einer Temperatur von 3150
C während 3 Stunden durchgeführt.
-
Den Abschluß des Verfahrens bildet das Anbringen von Anschlußelementen
7 an die Kontaktflächen 6. Dies kann mit bekannten Methoden, wie z.B. Löten, Mikroschweißen
usw. erfolgen.
Als Anschlußelement kommen z.B. Drähte oder Bänder
aus sauerstoffarmem Kupfer oder industriell vorgefertigte Kontakte in Betracht.
-
Nach der Kontaktierung wird der Anschlußbereich 8 des Sensors mit
einem nichtleitenden, feuchtigkeitsundurchlässigen, mechanisch belastbaren Kunststoffbelag
überdeckt.
-
- Leerseite -