DE3439879C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen elektrostatographischen Suspensionsentwickler gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Die Naßentwicklungsmethode, bei der latente elektrostatische
Bilder, die z. B. auf elektrophotographischen oder
elektrostatographischen Aufzeichnungsmaterialien erzeugt
worden sind, mit einem Suspensionsentwickler, der normalerweise
Tonerteilchen aus einem Färbemittel und einem Harz
in einer stark isolierenden Trägerflüssigkeit dispergiert
enthält, entwickelt werden, hat den Vorteil, daß der Ätzeffekt
gering ist und dementsprechend kopierte Bilder mit
hohem Auflösungsvermögen erhalten werden. Die Übertragungsmethode,
bei der Bilder auf den genannten Aufzeichnungsmaterialien
erzeugt und dann auf ein Bildempfangsmaterial übertragen
werden, hat den Vorteil, daß gewöhnliche Papiere
und Kunststoffolien als Bildempfangsmaterialien verwendet werden
können, so daß die Kopien leicht handhabbar sind. Besonders
vorteilhaft ist dementsprechend die Kopieherstellung
durch Kombinieren von Naßentwicklungsmethode und Übertragungsmethode.
Hierbei besteht jedoch das Problem, daß im
Falle der Verwendung eine Bildempfangsmaterials von geringer
Glätte die vollen Flächen des übertragenen Bildes beim mehrmaligen
Kopieren ungleichmäßig werden, während bei Verwendung
eines Bildempfangsmaterials von hoher Glätte die Schärfe
des übertragenen Bildes bei mehrmaligem Kopieren beeinträchtigt
wird.
Zur Lösung dieser Probleme sind bereits verschiedene Verbesserungsvorschläge
hinsichtlich des Flüssigentwicklers
gemacht worden. So ist es z. B. aus der DE-OS 32 01 720 bekannt, in die Tonerteilchen
ein Wachs einzuarbeiten, um die Gleichmäßigkeit der
Bildflächen zu verbessern. Auch ist es bekannt, eine kugelförmige Substanz,
z. B. Glasperlen, und einen Abstandhalter, z. B. Polymethacrylat-
Teilchen, den Tonerteilchen als Füllstoff zum Verhindern
des Zerkleinerns bei der Übertragung zuzumischen, um
die Schärfe des übertragenen Bildes zu verbessern. Beispielsweise
werden in der JP-A-34 328/74 (entsprechend DE-AS 23 37 419 und
US-A-39 15 874) kugelförmige Teilchen von 0,5 bis 15 µm verwendet,
und in den JP-A-1 78 252/82, 2 00 049/82 und 2 98 351/83
werden Abstandhalter verwendet, deren Teilchendurchmesser
gewöhnlich 20 bis 70 µm beträgt. Diese Entwickler haben
jedoch Vor- und Nachteile. Ein Entwickler, der wachshaltige
Tonerteilchen umfaßt, bewirkt keine Verbesserung der
Bildschärfe, während ein Entwickler, der Füllstoffe zur
Verhinderung des Zerquetschens bei der Übertragung enthält,
keine ausreichende Gleichmäßigkeit der vollflächigen Bildbereiche
ermöglicht. Bei dem letztgenannten Entwickler
wird außerdem im Falle der Verwendung von kugelförmigen
Substanzen in zu hoher Menge bzw. im Falle der Verwendung
von Abstandhaltern mit zu großem Teilchendurchmesser nicht
nur keine verbesserte Schärfe erzielt, sondern auch die
Bilddichte wird beeinträchtigt, und in manchen Fällen nimmt
die Gleichmäßigkeit der Bilder ab.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen elektrostatographischen
Suspensionsentwickler bereitzustellen, der
unabhängig davon, ob ein Bildempfangsmaterial von hoher oder
geringer Glätte verwendet wird, Kopien von hoher Bildqualität,
insbesondere hoher Bilddichte und Bildschärfe, ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist ein elektrostatographischer
Suspensionsentwickler der in Anspruch 1 genannten Art.
In dem erfindungsgemäßen Suspensionsentwickler haben vorzugsweise
63,5 Zahlenprozent oder mehr der Füllstoffteilchen
einen Durchmesser von 10 bis 20 µm, 6,5 Zahlenprozent
oder weniger einen Durchmesser über 20 µm und 30 Zahlenprozent
oder weniger einen Durchmesser von nicht mehr
als 10 µm.
Die Teilchengrößenverteilung der Feinteilchen wird in Zahlenprozent
oder Volumenprozent oder einer Kombination davon
ausgedrückt. Die Beziehung zwischen Zahlenprozent und
Volumenprozent ist wie folgt:
Zahlenprozent = 0,19 × (Volumenprozent)1,18.
Die erfindungsgemäß geforderte Teilchengrößenverteilung
für den Füllstoff hat folgenden Grund: Bei Anwesenheit
von sogenanntem Feinpulver mit einem Durchmesser von nicht
mehr als 10 µm in großen Mengen sind beim Entwickeln große
Füllstoffmengen auf dem Aufzeichnungsmaterial vorhanden,
so daß die Bilddichte abnimmt. Die zum Verhindern
des Zerquetschens, Zerstoßens und Zerkleinerns während
der Übertragung wirksamen Teilchen fehlen, so daß auch die
Bildschärfe abnimmt. Nimmt andererseits die Menge an sogenanntem
Grobpulver über 20 µm zu, hat dies eine schlechte
Übertragung zur Folge, und es werden eine dementsprechend
schlecht Bilddichte und Bildqualität erzielt. Es könnte
daher als wünschenswert bezeichnet werden, daß der gesamte
Füllstoff einen Teilchendurchmesser im Bereich von 10 bis
20 µm aufweist. Andererseits ist es jedoch unvermeidlich,
daß Teilchen mit einem Durchmesser über 20 µm bzw. weniger
als 10 µm vorhanden sind, da die Methoden zur Herstellung
und zum Klassieren der Teilchen nicht vollkommen sind.
Erfindungsgemäß wurde nun durch umfangreiche Untersuchungen
gefunden, daß bei Verwendung eines Füllstoffs zum Verhindern
des Zerkleinerns bei der Übertragung, dessen Teilchendurchmesser
hauptsächlich im Bereich von 10 bis 20 µm liegt,
während Teilchen über 20 µm 6,5 Zahlenprozent oder weniger
und Teilchen von nicht mehr als 10 µm 30 Zahlenprozent oder
weniger ausmachen, die oben genannten Probleme nicht auftreten.
Bei Verwendung des Füllstoffs in zu großer Menge
wird die Bilddichte beeinträchtigt, da der Füllstoff auf
dem Aufzeichnungsmaterial vorhanden ist, während bei
zu geringer Menge das Zerquetschen, Zerkleinern oder Zerstoßen
während der Übertragung nicht wirksam verhindert
wird. Vorzugsweise ist daher der Füllstoff in einer Menge
von 0,01 bis 2 Gew.-% in dem Entwickler enthalten.
Als Füllstoffe zum Verhindern des Zerkleinerns während der
Übertragung eignen sich zahlreiche anorganische Feinteilchen,
z. B. Glasperlen, Zinkoxid, Titanoxid oder Siliciumdioxid,
Kunstharze, z. B. Polymethacrylate (wie Polymethylmethacrylat
und Polyethylmethacrylat), ungesättigte Polyester,
Polyvinylchlorid, Polystyrol, Polycarbonate und
Epoxidharze, sowie Teilchen (z. B. Trockentoner), die diese
Harze und die nachstehend genannten Färbemittel enthalten
(Harzmenge 60 bis 99 Gew.-%; Färbemittelmenge
1 bis 40 Gew.-%).
Die Bestandteile der erfindungsgemäß verwendeten Tonerteilchen
sind Färbemittel, Harz und Wachs. Als Färbemittel
eignen sich z. B. Ruße, Phthalocyaninblau (C.I. 74160),
Phthalocyaningrün (C.I. 74260), Himmelblau (C.I. 77368),
Rhodamin (C.I. 45170), Malachitgrün (C.I. 42000), Methylviolett
(C.I. 42535), Pfauenblau (C.I. 42090:1), Naphtholgrün
B (C.I. 10020), Naphtholgrün Y (C.I. 10005), Naphtholgelb
S (C.I. 10316), Lithol-Echtgelb 2G (C.I. 10325),
Permanentrot 4R (C.I. 12120), Brilliant-Echtscharlach
(C.I. 12150), Hansagelb (C.I. 11680), Litholrot (C.I. 15630),
Benzidingelb (C.I. 21090), Pigmentrot C (C.I. 15585), Pigmentrot
D (C.I. 15500), Brilliantcarmin 6B (C.I. 15850:1),
Permanentrot F5R (C.I. 15850), Pigmentscharlach 3B (C.I.
16105), Alkaliblau (C.I. 42750), Ölblau (C.I. 61555), Ölviolett
(C.I. 60725), Methylorange (C.I. 13025) und Echtrot
(C.I. 15865).
Als Harze eignen sich jene, die gewöhnlich in Naßtonern
verwendet werden. Beispiele sind Pfropfcopolymerisate von
Vinylmonomeren der Formel:
worin R für H oder CH₃ steht und X die Gruppe COOC n H₂ n+1
(n = 6 bis 20) ist, mit z. B. Glycidylmethacrylat, Glycidylacrylat,
Acrylsäure, Methacrylsäure oder Vinylpyridin,
und Copolymere dieser Pfropfcopolymerisate mit Vinylmonomeren
der Formel:
worin R für H oder CH₃ steht und Y die Gruppe COOC n H₂ n+1
(n = 1 bis 5) ist, oder der Formel:
worin R für H oder CH₃ steht und Z die Gruppe N(CH₃)₂,
N(C₂H₅)₂ oder CH₂CH₂OH ist.
Vorzugsweise ist das Vinylmonomer der Formel I in dem Harz
in einer Menge von 30 bis 95 Gew.-% enthalten.
Die genannten Harze können gegebenenfalls zusammen mit natürlichen
Harzen, z. B. Estergummen oder gehärtetem Kolophonium;
naturharzmodifizierten, hitzehärtbaren Harzen,
z. B. naturharzmodifiziertem Maleinharz, Phenolharz, Polyesterharz
oder Pentaerythritharz; oder Epoxidharzen verwendet
werden.
Beispiele für handelsübliche Wachse sind Naturwachse,
Montanwachs, Paraffinwachse, Mikrowachse und Polyolefinwachse
mit Erweichungspunkten von z. B. 80 bis 128°C.
Um dem Toner das genannte Wachs einzuverleiben, können folgende
Methoden und entsprechende Kombinationen angewandt
werden: (1) Kneten des pulverisierten Wachses zusammen
mit dem Färbemittel und dem Harz in Gegenwart einer geringen
Menge Trägerflüssigkeit (normalerweise einem aliphatischen
Kohlenwasserstoff vom Petroleumtyp); (2) Erwärmen
und Lösen des Wachses in einem nicht-wäßrigen Lösungsmittel
(normalerweise Toluol, einem aliphatischen Kohlenwasserstoff
vom Petroleumtyp oder einem entsprechenden Halogenid),
anschließendes Abschrecken, um das Wachs in Form
von feinen Teilchen abzutrennen und zu dispergieren, und
Kneten dieser Dispersion mit dem Färbemittel und dem Harz,
oder nach Durchführen der Methode (1) Erwärmen der Trägerflüssigkeit
zum Lösen des Wachses und anschließendes Abschrecken,
um das Wachs in Form von Feinteilchen abzutrennen
und zu dispergieren; (3) Kneten einer wäßrigen Dispersion
des Färbemittels und der nicht-wäßrigen Lösungsmitteldispersion
unter Erwärmen unter vermindertem Druck,
um das Lösungsmittel und Wasser abzudestillieren und das
Färbemittel mit dem Wachs zu beschichten, und anschließendes
Kneten des wachsbeschichteten Färbemittels mit dem Harz
sowie gegebenenfalls dem Wachs in Gegenwart einer geringen
Menge Trägerflüssigkeit; oder (4) Zugabe und Lösen des
Wachses während der Herstellung des Harzes, die unter Erwärmen
erfolgt, und Kneten des erhaltenen wachshaltigen
Harzes zusammen mit dem Färbemittel in Gegenwart einer geringen
Menge Trägerflüssigkeit. Als Knetmaschinen eignen
sich z. B. Kneter, Zerkleinerer, Kugelmühlen oder Schwingmühlen
und dergleichen. Mit den beschriebenen Maßnahmen kann
ein wachshaltiger konzentrierter Toner hergestellt werden.
Der bevorzugte Wachsgehalt beträgt 20 bis 60 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Gesamtmenge der wachshaltigen Tonerteilchen.
Bei zu geringen Wachsmengen berühren sich die
Tonerschichten nicht beim Übertragen, so daß die entlegeneren
Bereiche eines Bildempfangsmaterials mit geringer Glätte beim Fixieren
nicht gefüllt werden. Bei zu großen Wachsmengen verschwimmt
andererseits das erhaltene Bild.
Die bevorzugten Mengen an Färbemittel, Harz und Lösungsmittel
(oder Trägerflüssigkeit) für den genannten konzentrierten
Toner betragen 5 bis 40 Gewichtsprozent
bzw. 300 bis 1000 Gewichtsprozent,
jeweils bezogen auf die Gesamtmenge an wachshaltigen
Tonerteilchen.
Dem Toner können zusätzlich zu den oben genannten Komponenten
Naturharze, z. B. Estergummen oder gehärtetes Kolophonium;
Naturharz-modifizierte hitzehärtbare Harze, z. B
Naturharz-modifiziertes Maleinharz, Phenolharz, Polyesterharz
oder Pentaerythritharz oder Epoxidharze
zugemischt werden.
Als Trägerflüssigkeiten eignen sich z. B. aliphatische Erdöl-
Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan, n-Hexan, n-Heptan,
n-Nonan, n-Octan, Isooctan, Isododecan, Ligroin und deren
Gemische.
Der erfindungsgemäße Suspensionsentwickler kann dadurch hergestellt
werden, daß man das oben erhaltene wachshaltige Tonerkonzentrat
mit dem Lösungsmittel bzw. der Trägerflüssigkeit
auf das etwa Fünf- bis Zehnfache verdünnt und den Füllstoff
zum Verhindern einer Zerkleinerung bei der Übertragung
zugibt.
Erfindungsgemäß wird unabhängig davon, ob ein Bildempfangsmaterial
von hoher oder geringer Glätte verwendet wird, eine
hohe Kopiequalität erzielt, da die Tonerteilchen ein Wachs
enthalten und außerdem ein Füllstoff zur Verhinderung einer
Zerkleinerung bei der Übertragung mit einer bestimmten
Teilchengrößenverteilung eingesetzt wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile
und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Styrolmonomer50 Teile
Dispersant1,5 Teile
Polymerisationsinitiator0,4 Teile
Wasser500 Teile
Die Komponenten werden zusammengemischt und 5 Stunden bei
75°C kräftig gerührt. Die erhaltenen Festkomponenten werden
aus dem Gemisch entfernt, worauf man dieses fünfmal
wäscht und trocknet. Durch Klassieren mit einem Zickzack-
Klassierer unter veränderten Klassierbedingungen
erhält man Füllstoffproben.
Durch sechs- bis siebenmalige Wiederholung der Klassierung
erhält man eine Probe, bei der alle Teilchen innerhalb eines
Durchmesserbereiches von 8,0 bis 10,0 µm liegen. Diese
Probe wird mit Nr. 4 bezeichnet. Das Klassieren wird
wiederholt, so daß die Probe Nr. 5 eine Teilchendurchmesserverteilung
von 10 bis 13 µm, die Probe Nr. 6 eine Teilchendurchmesserverteilung
von 13 bis 16 µm, die Probe Nr.
7 eine Teilchendurchmesserverteilung von 16 bis 20 µm und
die Probe Nr. 8 eine Teilchendurchmesserverteilung von 20
bis 25 µm hat. Insgesamt werden somit 8 Proben erhalten
50% Dispersion von Glycidylmethacrylat-Laurylmethacrylat-Acrylsäure
Methylmethacrylat-Copolymerisat in isoparaffinischem Erdöldestillat 40 Teile Ruß 13 Teile Alkaliblau (C.I. 42750) 2 Teile 10% Dispersion von Wachs mit einem Erweichungspunkt von 93-96°C
in isoparaffinischem Erdöldestillat250 Teile
Methylmethacrylat-Copolymerisat in isoparaffinischem Erdöldestillat 40 Teile Ruß 13 Teile Alkaliblau (C.I. 42750) 2 Teile 10% Dispersion von Wachs mit einem Erweichungspunkt von 93-96°C
in isoparaffinischem Erdöldestillat250 Teile
Die Komponenten werden in eine Kugelmühle eingebracht,
72 Stunden dispergiert, mit 360 Teilen isoparaffinischem Erdöldestillat versetzt
und eine weitere Stunde dispergiert. 140 Teile des Tonerkonzentrats
werden mit 750 Teilen isoparaffinischem Erdöldestillat verdünnt,
worauf man den erhaltenen Entwickler mit den oben genannten
Proben Nr. 1 bis 3 in einer Menge von 0,05% versetzt
und zur Bilderzeugung mit einem Naßkopiergerät
einsetzt.
Hierbei ergeben die Proben Nr. 2 und 3 überlegene Bilder,
während die Probe Nr. 1 eine geringere Schärfe (bestimmt
anhand des Auflösungsvermögens) und eine geringere Bilddichte
als die Probe Nr. 2 ergibt. Auf ähnliche Weise
werden die Proben Nr. 4 bis 8 getestet. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 2 genannt.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die Proben Nr. 5 bis
7 überlegene Bilddichte und die Proben Nr. 5 bis 8 überlegene
Schärfe ergeben. Es ist somit wichtig, daß der Teilchendurchmesser
des Füllstoffs innerhalb eines Bereiches
von 10 bis 20 µm liegt, um die Schärfe ohne Beeinträchtigung
der Bilddichte zu verbessern.
500 g Wasser und 50 g Ruß werden
in einer Mischeinrichtung gerührt. Hierauf gibt man
150 g Wachs zu und knetet
2 Stunden bei 150°C. Nach Zugabe von 250 g Kohlenstofftetrachlorid
wird weitere 2 Stunden geknetet. Hierauf entfernt
man unter vermindertem Druck Wasser und Kohlenstofftetrachlorid
und pulverisiert den Rückstand in einer Mühle
zu einem wachsbeschichteten Pigment.
80 g Isooctan werden in einem Kolben auf 100°V erhitzt,
worauf man innerhalb 2 Stunden unter Rühren ein Gemisch
aus 60 g Stearylmethacrylat, 20 g Methylmethacrylat, 10 g
Maleinsäure, 30 g Wachs
und 2 g Azobisisobutyronitril zutropft. Außerdem werden
280 g Isooctan und 0,1 g Pyridin zugegeben, und das Gemisch
wird 6 Stunden auf 90°C erhitzt, um ein wachshaltiges Harz
zu erhalten.
40 Teile des wachsbeschichteten Pigments, 80 Teile des wachshaltigen
Harzes und 180 Teile Isooctan werden 48 Stunden
in einer Kugelmühle dispergiert. Hierauf versetzt man die
Dispersion mit 300 Teilen Isooctan und dispergiert 1 Stunde
zu einem Tonerkonzentrat. 250 Teile des Toners werden entnommen
und mit 1000 Teilen Isooctan zu einem Entwickler
verdünnt.
Nach Zugabe der Proben Nr. 1 bis 3 wird der Entwickler wie
in Beispiel 1 zur Bilderzeugung eingesetzt. Nr. 2 ergibt
ein überlegenes Bild, während Nr. 1 nur schlechte Schärfe
und Bilddichte ermöglicht. Auch wenn der Gehalt an diesen
Proben verändert wird, werden dieselben Ergebnisse wie in
Beispiel 1 erhalten.
Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt
man das Wachs von Beispiel 1 durch ein anderes Wachs mit einem
Erweichungspunkt von 122°C. Bei Verwendung
eines Papiers von geringer Glätte (z. B. Gilbert-Bond-
Papier oder Schreibmaschinenpapier) wird eine etwas geringere
Bilddichte und größere Bildungleichmäßigkeit als
in Beispiel 1 beobachtet, jedoch werden im Falle der Verwendung
anderer Bildempfangsmaterialien im wesentlichen gleichwertige
Bilder wie in Beispiel 1 erhalten.
Claims (8)
1. Elektrostatographischer Suspensionsentwickler, der in
einer stark isolierenden Trägerflüssigkeit Tonerteilchen
und einen Füllstoff zum Verhindern einer Zerkleinerung
bei der Tonerbildübertragung dispergiert enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffteilchen
einen Durchmesser im Bereich von 10 bis 20 µm aufweisen
und die Tonerteilchen zusätzlich ein Wachs enthalten.
2. Entwickler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß 63,5 Zahlenprozent oder mehr der Füllstoffteilchen
einen Durchmesser von 10 bis 20 µm, 6,5 Zahlenprozent
oder weniger einen Durchmesser über 20 µm und 30 Zahlenprozent
oder weniger einen Durchmesser von nicht
mehr als 10 µm aufweisen.
3. Entwickler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet
daß die Tonerteilchen 5 bis 40 Gew.-% Färbemittel,
5 bis 40 Gew.-% Harz und 20 bis 60 Gew.-% Wachs
enthalten und die Füllstoffmenge 0,01 bis 2 Gew.-%,
bezogen auf den Entwickler, beträgt.
4. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß der Füllstoff ausgewählt ist unter
Glasperlen, Zinkoxid, Titanoxid, Siliciumdioxyd, Polymethacrylat,
ungesättigten Polyestern, Polyvinylchlorid,
Polystyrol, Polycarbonat, Epoxidharzen und angefärbten
Teilchen aus diesen Harzen.
5. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Tonerteilchen ein Bindemittelharz
enthalten, das ausgewählt ist unter binären Copolymeren
aus einem Vinylmonomer der Formel:
worin R für H oder CH₃ steht und X die Gruppe COOC n H₂ n+1
(n = 6 bis 20) ist, und mindestens einem Monomer aus
der Gruppe Glycidylmethacrylat, Glycidylacrylat, Acrylsäure,
Methacrylsäure und Vinylpyridin; und ternären
Copolymeren der beiden genannten Monomerarten mit einem
Monomer der allgemeinen Formel (II) oder (III):
worin R für H oder CH₃ steht und Y die Gruppe
COOC n H₂ n+1 (n = 1 bis 5) ist, oder
worin R für H oder CH₃ steht und Z die Gruppe N(CH₃)₂,
N(C₂H₅)₂ oder CH₂CH₂OH ist.
6. Entwickler nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt des Vinylmonomers (I) in dem Harz 30
bis 95 Gew.-% beträgt.
7. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Wachs auf das Färbemittel aufgetragen
ist.
8. Entwickler nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Wachs in dem Harz enthalten
ist.
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GB (1) | GB2149931B (de) |
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GB2194644B (en) * | 1986-07-28 | 1990-12-19 | Ricoh Kk | Electrostatic copying machine |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS57120945A (en) * | 1981-01-21 | 1982-07-28 | Ricoh Co Ltd | Liquid developer for elecrophotography |
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GB2149931B (en) | 1986-11-26 |
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GB2149931A (en) | 1985-06-19 |
GB8427500D0 (en) | 1984-12-05 |
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