DE3428068C2 - Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel­ lung von Polypropylenfasern mit Streckeigenschaften am Aus­ gang der Düse, die gegenüber denen, die derzeit aus dem Stand der Technik bekannt sind, erheblich verbessert sind.

Bekanntlich werden Polypropylenfasern seit längerer Zeit für viele Zwecke angewendet, z. B. als nicht-gewebte Stoffe, Tep­ piche usw.

Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung der Fasern wird Polypropylen in geschmolzenem Zustand in einen Spinnkopf mit einer großen Anzhal von Öffnungen, gewöhnlich zwischen 2000 und etwa 20 000 Öffnungen, eingeführt. Diese aus dem Spinnkopf erhaltenen Garne werden dann kontinuierlich in einem horizon­ talen Ofen bei einer Temperatur zwischen 90 und 160°C ver­ streckt. Die normalerweise verwendeten Streckwerte liegen ge­ wöhnlich zwischen 100 und 300%. Es ist weiter bekannt, daß ein geringer Streckwert eine Faser mit einer hohen Restdehnung liefert. Um die gewünschte tex-Zahl (1 tex = 1 g/1000 m) zu erhalten, muß dann jedoch ein Garn mit einem feineren Durchmesser in den horizon­ talen Ofen eingeführt werden. Um dies zu erreichen, muß das Material am Ausgang des Spinnkopfes stärker verstreckt werden.

Die Streckeigenschaften der erhaltenen Garne (Fasern) hängen insbesondere von der Natur des Polypropylens im geschmolzenen Zustand und von der Verteilung des Molekulargewichtes dessel­ ben ab. Weiter können die Fasern entsprechend dem gewählten Verfahren oder entsprechend der gewählten Schmelzspinngeschwin­ digkeit aufwärts oder abwärts verstreckt werden, wobei beim Abwärtsverstrecken die höchsten Geschwindigkeiten erzielt wer­ den.

Derzeit zeigen die bei der Faserherstellung verwendeten Poly­ propylene keine ausreichende Dehnungsviskosität, d. h. eine Viskosität, die es ermöglicht, aus dem geschmolzenen Material bei hoher Geschwindigkeit ein Garn zu bilden, und die es auch erlaubt, dieses Garn zu verstrecken, z. B. in der Weise, daß beim Aufwärtsverstrecken bei einer Geschwindigkeit von etwa 50 m/min Fasern von 13,5 tex erhalten werden.

Im Fall des Abwärtsverstreckens erlauben die üblichen Polypro­ pylene keine hohen Schmelzspinngeschwindigkeiten von etwa 500 m/min.

Um diese Nachteile zu überwinden, wurden den Polypropylenzu­ sammensetzungen bereits Peroxide zugegeben. Dieses Verfahren führt im Fall des Aufwärtsverstreckens jedoch nicht zu gün­ stigen Ergebnissen, weil die Viskosität der Zusammensetzung zu gering ist, um ein Garn zu bilden. Weiterhin ist das diese Peroxide enthaltende Material teilweise abgebaut; und es hat gewöhnlich einen hohen Schmelzflußindex und eine sehr geringe Viskosität Eigenschaften, die für bestimmte Weiterverarbei­ tungen oft nicht günstig sind.

Es besteht daher Bedarf für ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern mit verbesserten Streckeigenschaften.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die oben genannten Nachteile zu überwinden und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern bereitzustellen, das ein leichtes Strangpressen der Garne - aufwärts und abwärts - zuläßt und gleichzeitig Fasern mit einer annehmbaren Restdehnung liefert. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Polypropylenfasern mit niedriger tex-Zahl, gewöhnlich zwischen 45 und 9 tex.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Polypropy­ lenfasern mit verbesserten Streckeigenschaften ist dadurch gekennzeichnet, daß man in das Polypropylen etwa 0,01 bis etwa 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Polypropylengewicht, Tris-(3,5-di-tert.- butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat einführt und das Strang­ pressen bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 280°C durchführt.

Aus der FR-PS 20 21 534 und der US-PS 41 85 004 sind bereits Propylenzusammensetzungen bekannt, die Tis-(3,5-di-tert.-butyl- 4-hydrobenzyl)-isocyanurat als Stabilisator enthalten. Die Zugabe des Stabilisators erfolgt jedoch zu anderen Zwecken als zur Verbesserung der Dehnungsviskositätseigenschaften. Außerdem wird in diesen Dokumenten kein Verfahren zur Faserherstellung beschrieben.

Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Polypropylen ist ein kristallines Propylenhomopolymerisat, das gegebenen­ falls Nukleierungsmittel enthalten kann. Dieses kristalline Polypropylen erhält man im allgemeinen durch Polymerisation von Propylen in Gegenwart eines stereospezifischen Katalysators.

Überraschenderweise wurde festgestellt, daß durch Einführung von 1,3,5-Tris-[3,5-bis- (1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenylmethyl]-1,3,5-triazin-2,4,6-(1H,3-H,5H)-trion [üblicherweise als Tris(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat bezeichnet] in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Polypropylengewicht, die Dehnungsviskositätseigenschaften des Polymerisates wesentlich verbessert werden. Das Verstrecken der stranggepreßten Garne kann dabei entweder auf- oder abwärts durchgeführt werden.

Es wurde weiter festgestellt, daß man die besten Ergebnisse erzielt, wenn die genannte Verbindung in einer Menge zwischen etwa 0,05 und 0,2 Gew.-% verwendet wird. Werden Mengen unter 0,01 Gew.-%, bezogen auf Polypropylen, eingesetzt, dann wird kein deutlicher Effekt festgestellt. Eine Menge über 0,5 Gew.-% erbringt andererseits keinen weiteren Vorteil.

Wurden die stranggepreßten Garne aufwärts verstreckt, so wur den erfindungsgemäß Fasern von 27 tex mit einer Restdehnung bis zu 250% bzw. Fasern von 13,5 tex mit einer Dehnung von immer noch 100% erhalten. Diese Tatsache ist völlig unerwar­ tet, wenn man berücksichtigt, daß dieses Ergebnis mit Öffnun­ gen des Spinnkopfes mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von 2 erzielt wurde, da mit üblichen, mittels derselben Spinn­ köpfe, d. h. solchen mit demselben L/D-Verhältnis, strangge­ preßten Zusammensetzungen bei einem derartigen Verstrecken ein häufiges Reißen des Garnes auftritt.

Ohne an eine Theorie gebunden werden zu wollen wird jedoch an­ genommen, daß die Einführung einer Verbindung, wie Tris-(3,5- di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat einen Einfluß auf die Verteilung des Molekulargewichtes des Polypropylens be­ sitzt. Diese Verbindung erlaubt außerdem die Kontrolle dieser Verteilung durch die Temperatur, bei welcher das zu behandeln­ de Polymermaterial in den Spinnkopf eingeführt wird.

Es wurde festgestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren mit Erfolg durchgeführt werden kann, wenn das Polymermaterial in dem Spinnkopf bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 280°C stranggepreßt wird. Das Strangpressen erfolgt insbeson­ dere wenn die Garne aufwärts verstreckt werden, bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 250°C, vorzugsweise zwischen etwa 230 und etwa 250°C, während beim Abwärtsver­ strecken der Garne das Strangpressen bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 280°C, vorzugsweise zwischen etwa 230 und 260°C erfolgt.

Die niedrigen Temperaturen werden gewöhnlich zur Herstellung­ von Fasern mit hoher tex-Zahl angewendet.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemäße Verfahren, ohne es zu beschränken.

Beispiel 1

0,15 Gew.-Teile Tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-iso­ cyanurat wurden in 100 Gew.-Teile Propylenhomopolymerisat mit einem Schmelzflußindex von 25 g/10 min, bestimmt bei 230°C unter einem Druck von 2,16 kg gemäß ASTM-Verfahren D 1238, eingeführt.

Die erhaltene Mischung wurde in einen Spinnkopf bei einer Temperatur von 230°C eingeführt. Die festen, beim Aufwärtsver­ strecken bei einer Geschwindigkeit von 50 m/min erzielten Fa­ sern besaßen 27 tex sowie eine Restdehnung von 100%. Das L/D-Verhältnis der Öffnungen des Spinnkopfes betrug 2.

Vergleichsweise wurden Polypropylen mit einem Gehalt von 0,05 % eines üblichen Peroxids stranggepreßt. Mit diesem Polypro­ pylen war es unmöglich, durch Aufwärtsverstrecken Fasern von 27 tex zu erhalten.

Beispiel 2

0,05 Gew.-Teile Tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)­ isocyanurat wurden in 100 Gew.-Teile des in Beispiel 1 ver­ wendeten Polypropylens eingeführt. Die erhaltene Mischung wur­ de anschließend bei einer Temperatur von 250°C in einen Spinn­ kopf eingeführt.

Durch Aufwärtsverstrecken bei einer Geschwindigkeit von 50 m/min wurden Fasern von 27 tex hergestellt. Diese Fasern hatten eine Restdehnung von 250%. Fasern von 13,5 tex hat­ ten eine Restdehnung von 100%.

Gemäß dem vorliegenden Beispiel war es möglich, am Ende des Spinnkopfes feinere Garne herzustellen, die die Anwendung niedrigerer Streckwerte während des Durchgangs im horizonta­ len Ofen erlaubten.

Das L/D-Verhältnis der Öffnungen des Spinnkopfes lag bei 2. Bei Verwendung dieses Spinnkopfes mit 180 000 Öffnungen wurde 1 Reißen pro Stunde beobachtet.

Beispiel 3

Es wurde die in Beispiel 2 beschriebene Mischung hergestellt und diese bei einer Temperatur von 260°C in einen Spinnkopf eingeführt und abwärts verstreckt.

Bei einer Schmelzspinngeschwindigkeit von etwa 500 m/min wur­ den Fasern von 13,5 tex hergestellt. Bei dem verwendeten Spinnkopf mit 12 000 Öffnungen lag die Anzahl der Brüche bzw. Risse nie über 3.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern mit verbesserten Streckeigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß man in das Polypropylen etwa 0,01 bis etwa 0,5 Gew.-%, bezo­ gen auf das Polypropylengewicht, Tris-(3,5-di-tert.-butyl-4- hydroxybenzyl)-isocyanurat einführt und das Strängpressen des Polypropylens-bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 280°C durchführt.