DE3428068A1 - Verfahren zur herstellung von polypropylenfasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polypropylenfasernInfo
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Description
PATENTANWÄLTE 3 A 2 8 O 6
dr. V. SCH MI ED-KOWARZl K · dr. P. WEINHOLD · dr. P. BARZ · München
DIPL.-ING. G. DANNENBERG · dr. D. GUDEL- dipl-ing. S. SCHUBERT · Frankfurt
ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT
SIECFRIEDSTRASSE 8 βΟΟΟ MÖNCHEN *O
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SK/Sz F-506 ALL.
LABOFINA S.A.
33, rue de la Loi
B- 104Q Brüssel/Belgien
Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern mit Streckeigenschaften am Ausgang
der Düse, die gegenüber denen, die derzeit aus dem Stand der Technik bekannt sind, erheblich verbessert sind.
Bekanntlich werden Polypropylenfasern seit längerer Zeit für ;
viele Zwecke angewendet, z.B. als nicht-gewebte Stoffe, Tep- piche usw.
Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung der Fasern wird
Polypropylen in geschmolzenem Zustand in einen Spinnkopf mit einer großen Anzhal von Öffnungen, gewöhnlich zwischen 2000
und etwa 20 000 Öffnungen, eingeführt. Diese aus dem Spinnkopf:
erhaltenen Garne werden dann kontinuierlich in einem horizon- ' talen Ofen bei einer Temperatur zwischen 90 und 1600C ver- ·
streckt. Die normalerweise verwendeten Streckwerte liegen ge-j wohnlich zwischen 100 und 300 %. Es ist weiter bekannt, daß !
ein geringer streckwert eine Faser mit einer hohen Restdehnung liefert. Um die gewünschte Denierzahl zu erhalten, muß dann
jedoch ein Garn mit einem feineren Durchmesser in den horizontalen Ofen eingeführt werden. Um dies zu erreichen, muß das j
Material am Ausgang des Spinnkopfes stärker verstreckt werden.'
Die Streckeigenschaften der erhaltenen Garne (Fasern) hängen j insbesondere von der Natur des Polypropylens im geschmolzenen ι
Zustand und von der Verteilung des Molekulargewichtes dessel- : ben ab. Weiter können die Fasern entsprechend dem gewählten J
Verfahren oder entsprechend der .gewählten Schmelzspinngeschwin-i
digkeit aufwärts oder abwärts verstreckt werden, wobei beim 30Abwärtsverstrecken die höchsten Geschwindigkeiten erzielt werden.
Derzeit zeigen die bei der Faserherstellung verwendeten Polypropylene
keine ausreichende Dehnungsviskosität, d.h. eine 35Viskosität, die es ermöglicht, aus dem geschmolzenen Material
bei hoher Geschwindigkeit ein Garn zu bilden, und die es auch erlaubt, dieses Garn zu verstrecken, z.B. in der Weise, daß
beim Aufwärtsverstrecken bei einer Geschwindigkeit von etwa \
50 m/min Fasern von 1,5 Denier erhalten werden. !
Im Fall des AbwärtsverStreckens erlauben die üblichen Polypropylene
hohe Schmelzspinngeschwxndigkeiten von etwa 500 m/min nicht.
■ 5 Um diese Nachteile zu überwinden, wurden den Polypropylenzu- ί
sammensetzungen bereits Peroxide zugegeben. Dieses Verfahren j führt im Fall des AufwärtsverStreckens jedoch nicht zu gün- i
stigen Ergebnissen, weil die Viskosität der Zusammensetzung zu gering ist, um ein Garn zu bilden. Weiterhin ist das diese
Peroxide enthaltende Material teilweise abgebaut; und es hat gewöhnlich einen hohen'Schmelzflußindex und eine sehr geringe
Viskosität, Eigenschaften, die für bestimmte Weiterverarbei-
'. tungen oft nicht günstig sind. !
Es besteht daher Bedarf für ein Verfahren zur Herstellung vonl
Polypropylenfasern mit verbesserten Streckeigenschaften. j
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die oben genannten ;
Nachteile zu überwinden. Ein besonderes Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern,
das ein leichtes Strangpressen der Garne - aufwärts und abwärts - zuläßt und gleichzeitig Fasern mit einer annehmbaren
Restdehnung liefert. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern
mit niedriger Denierzahl, gewöhnlich zwischen 5 und 1 Denier.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern
mit verbesserten Streckeigenschaften ist dadurch gekennzeichnet, daß man in das Polypropylen etwa 0,01 bis etwa
0,5 Gew.-%, bezogen auf das Polypropylen, Tris-(3,5-di-tert.~ butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat einführt und das Strangpressen
bei einer Temperatur zwischen 220 und 28O0C durchführt.
Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Polypropylen
ist ein kristallines Propylenhomopolyinerisat, das gegebenenfalls Nukleierungsmittel enthalten kann. Dieses kristalline
Polypropylen erhält man im allgemeinen durch Polymerisation von Propylen in Gegenwart eines stereospezifischen Katalysator:
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß durch Einführung von l,3,5-Triazin-2,4,6-(lH,3H,5H)-trion-l,3,6-tris-3,5-bis-(l,l-dimethylethyl)-4-hydroxyphenylmethyl
/üblicherweise als Tris(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)-isocyanurat bezeich-;
net/ in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Polypropylengewicht, die Dehnungsviskositätseigenschaften des
Polymerisates wesentlich verbessert werden; Das Verstrecken
der stranggepreßten Garne kann dabei entweder auf- oder abwärts durchgeführt werden.
der stranggepreßten Garne kann dabei entweder auf- oder abwärts durchgeführt werden.
Es wurde weiter festgestellt, daß man die besten Ergebnisse
erzielt, wenn die genannte Verbindung in einer Menge zwischen' etwa 0,05 und 0,2 Gew.-% verwendet wird. Werden Mengen unter j 0,01 Gew.-%, bezogen auf Polypropylen, eingesetzt, dann wird ·
erzielt, wenn die genannte Verbindung in einer Menge zwischen' etwa 0,05 und 0,2 Gew.-% verwendet wird. Werden Mengen unter j 0,01 Gew.-%, bezogen auf Polypropylen, eingesetzt, dann wird ·
ι kein deutlicher Effekt festgestellt. Eine Menge über 0,5 Gew.
% erbringt andererseits keinen weiteren Vorteil.
Wurden die stranggepreßten Garne aufwärts verstreckt, so wur-i den erfindungsgemäß Fasern von 3 Denier mit einer Restdehnung;
bis zu 250 % bzw. Fasern von 1,5 Denier mit einer Dehnung von immer noch 100 % erhalten. Diese Tatsache ist völlig unerwar-,
j tet, wenn man berücksichtigt, daß dieses Ergebnis mit Öffnun-j
gen des Spinnkopfes mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis
von 2 erzielt wurde, da mit üblichen, mittels derselben Spinn-]
ι · :
köpfe, d.h. solchen mit demselben L/D-Verhältnis, strangge-
preßten Zusammensetzungen bei einem derartigen Verstrecken
j ein häufiges Reißen des Garnes auftritt.
j ein häufiges Reißen des Garnes auftritt.
Ohne an eine Theorie gebunden werden zu wollen wird jedoch an genommen, daß die Einführung einer Verbindung, wie Tris-(2,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat#einen
Einfluß auf die Verteilung des Molekulargewichtes des Polypropylens besitzt.
Diese Verbindung erlaubt außerdem die Kontrolle dieser Verteilung durch die Temperatur, bei welcher das zu behandeln
de Polymermaterial in den Spinnkopf eingeführt wird.
Es wurde festgestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren mit
Erfolg durchgeführt werden kann, wenn das Polymermaterial in
dem Spinnkopf bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 2800C stranggepreßt wird. Das Strangpressen erfolgt, insbesondere
wenn die Garne aufwärts verstreckt werden, bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 2500C, vorzugsweise
zwischen etwa 230 und.etwa 250°Cf während beim Abwärtsver-
: strecken der Garne das Strangpressen bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa 28O0C, vorzugsweise zwischen etwa
230 und 26O0C erfolgt.
Die niedrigen Temperaturen werden gewöhnlich zur Herstellung von Fasern mit hoher Denierzahl angewendet.
j Die folgenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemäße
; Verfahren, ohne es zu beschränken.
. 15 Beispiel 1
• 0,15 Gew.-Teile Tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-iso
j cyanurat wurden in 100 Gew.-Teile Propylenhomopolymerisat mit
einem Schmelzflußindex von 25 g/10 min, bestimmt bei 2300C
unter einem Druck von 2,16 kg gemäß ASTM-Verfahren D 1238,
, 20 eingeführt.
Die erhaltene Mischung wurde in einen Spinnkopf bei einer !
■ Temperatur von 2300C eingeführt. Die festen, beim Aufwärtsver!-
; strecken bei einer Geschwindigkeit von 50 m/min erzielten Fa-[ sern besaßen 3 Denier sowie eine Restdehnung von 100 %. Das ι
L/D-Verhältnis der öffnungen des Spinnkopfes betrug 2.
Vergleichsweise wurden Polypropylen mit einem Gehalt von 0,05 % eines üblichen Peroxids stranggepreßt. Mit diesem Polypropylen
war es unmöglich, durch Aufwärtsverstrecken Fasern von 3 Denier zu erhalten.
0,05 Gew.-Teile Tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat
wurden in 100 Gew.-Teile des in Beispiel 1 verwendeten Polypropylens eingeführt. Die erhaltene Mischung wur
de anschließend bei einer Temperatur von 25O0C in einen Spinnjkopf
eingeführt.
Durch Aufwärtsverstrecken bei einer Geschwindigkeit von 50
'm/min wurden Fasern von 3 Denier hergestellt. Diese Fasern
hatten eine Restdehnung von 250 %. Fasern von 1,5 Denier hatten eine Restdehnung von 100 %.
'm/min wurden Fasern von 3 Denier hergestellt. Diese Fasern
hatten eine Restdehnung von 250 %. Fasern von 1,5 Denier hatten eine Restdehnung von 100 %.
Gemäß dem vorliegenden Beispiel war es möglich, am Ende des
Spinnkopfes feinere Garne herzustellen, die die Anwendung ' niedrigerer Streckwerte während des Durchgangs im horizonta- '. len Ofen erlauben. ;
Spinnkopfes feinere Garne herzustellen, die die Anwendung ' niedrigerer Streckwerte während des Durchgangs im horizonta- '. len Ofen erlauben. ;
Das L/D-Verhältnis der Öffnungen des Spinnkopfes lag bei 2.
Bei Verwendung dieses Spinnkopfes mit 180 000 Öffnungen wurde!
Bei Verwendung dieses Spinnkopfes mit 180 000 Öffnungen wurde!
1 Reißen pro Stunde beobachtet. j
Beispiel 3_ j
! Es wurde die in Beispiel 2 beschriebene Mischung hergestellt
j und diese bei einer Temperatur von 2600C in einen Spinnkopf
i. eingeführt und abwärts verstreckt.
i. eingeführt und abwärts verstreckt.
' i
ι 20 I
: Bei einer Schmelzspinngeschwindigkeit von etwa 500 m/min wur-j
den Fasern von 1,5 Denier hergestellt. Bei dem verwendeten j Spinnkopf mit 12 000 Öffnungen lag die Anzahl der Brüche bzw.1
! Risse nie über 3.
Claims (1)
- atentansprücheVerfahren zur Herstellung von Polypropylenfasern mit verbesserten Streckeigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß ■ 5 man in das Polypropylen etwa 0,01 bis etwa 0,5 Gew.-%, bezo- |-■ i: gen auf das Polypropylengewicht, Tris-{3,5-di-tert.-butyl-4- j hydroxybenzyD-isocyanurat einführt und das Strangpressen des Polypropylens bei einer Temperatur zwischen etwa 220 und etwa: 28O0C durchführt.10 2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in das Polypropylen Tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat in einer Menge zwischen etwa 0,05 und 0,2 Gew.-%r, bezogen auf das Polypropylen, eingeführt wird. !: 3.- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich- j 15 net, daß das Strangpressen bei einer Temperatur zwischen etwa '■ 220 und 2500C, vorzugsweise zwischen etwa 230 und 25Q°C, durctf- ! geführt wird, wenn man aufwärts verstreckt. j: 4.- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich-I net, daß das Strangpressen bei einer Temperatur zwischen etwa ' 20 220 und etwa 2800C, vorzugsweise zwischen etwa 230 und 2600Cdurchgeführt wird, wenn man abwärts verstreckt. ' 5.- Polypropylenfasern, erhalten nach dem Verfahren gemäßI einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4.
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