DE3424166A1 - Verfahren zur herstellung von sic-beschichtungen auf hochfesten kohlenstoffasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von sic-beschichtungen auf hochfesten kohlenstoffasernInfo
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Description
- BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
- Bezeichnung der Erfindung: "Verfahren zur Herstellung von SiC-Beschichtungen auf hochfesten Kohlenstoffasern." SiC-Beschichtungen auf hochfesten Kohlenstoffasern haben sich als ausgezeichnete Oxidations- und Korrosionsschutz schichten sowie Diffusionssperrschichten erwiesen. Nachteilig ist jedoch die starke Verringerung der Zugfestigkeit der Kohlenstoffaser schon bei dünnen Schichten, wenn Wasserstoff bei der Beschichtung zugegen ist. Darüberhinaus neigen die Monofilamente eines Faserbündels mit steigender Schichtdicke zu Verklebungen untereinander Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens, bei dem die Ausgangsfestigkeiten der-Kohlenstoffasern weitgehend erhalten bleiben sowie SiC-Brückenbildungen zwischen den Monofilamenten des Faserbündels vermieden werden.
- Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß die SiC-Abscheidung zweistufig unter Zuhilfenahme einer Schüttelvorrichtung für die Faser durchgeführt wird.
- Zunächst wird in einer ersten Stufe das für die Bildung einer dünnen, aber durchgehenden Schicht benötigte kohlenstoffhaltige Silan in Argonatmosphäre versetzt. Von den untersuchten Silanen hat sich besonders Trichlormethylsilan (CH3SiCl3) wegen der hohen Abscheidungsgeschwindigkeit und der geringen Neigung zur Gasphasenkeimbildung als günstig erwiesen. In einer zweiten Stufe wird die Schichtdicke dadurch vergrößert, daß das Silan in Wasserstoffatmosphäre zersetzt wird. Durch diese Art der Berstellung wird eine hohe Faserfestigkeit bei hoher Abscheiclungsgeschwindigkeit erreicht, da die unbeschichtete Kohlelustof rfaser nicht mit Wasserstoff in Berührung kommt und infolge von Kohlenwasserstoffbildung geschädigt wird.
- Nachteilig sind bei allen Beschichtungen besonders bei dicken Schichten und hohen Abscheidungstemperaturen Brückenbildungen aus SiC zwischen den Monofilamenten des Faserbündels, so daß ein Eindringen der Reaktanden ins Innere des Faserbündels erschwert bzw. verhindert wird und die Beschichtung des Faserbündels ungleichmäßig wird. Oarüberhinaus wird durch die Brtikkenbildungen das Faserbündel steif und unflexibel.
- Es wurde nun erfindungsgemäß gefunden, daß durch Anwendung einer Schütte ivorrichtung eine Brückenbildung selbst bei hohen Schichtdicken weitgehend unterbunden wird. Die SchüttelvorrichtuneJ besteht aus einer Scheibe, ir die senkrecht zur Achse Stifte in gleichmäßigen Abstand angebracht sind (Abb.1) . Die Scheibe ist konzentrisch mit der Vorratsspule für die zu beschichtende Faser verbunden, so daß sich die Scheibe in die gleiche Richtung wie die Vorratsspule bewegt. Ein Federstahlarm, der ebenfalls auf einer Scheibe sitzt, greift senkrecht von der Seite in die Stifte und wird entgegen der Bewegungsrichtung der Vorratsspule und somit auch entgegen der Drehrichtung der Scheibe mit den Stiften gedreht. Durch dieses Drehen der Scheiben gegeneinander wird die zu beschichtende Faser durch den Federstrabl abwechselnd gespannt und entlastet, so daß eine pulsierende Bewegung am Faserbündel senkrecht zur Faserachse beobachtet wird.
- Beispiel Die Beschichtung des Faserbündels erfolgt in einer Apparatur wie sie in Abb.2 dargestellt ist. Im ersten Reaktor wird die Kohlenstoffaseroberfläche von Verunreinigungen gereinigt sowie bei 1050 OC in Argonatmosphäre mit SiC beschichtet. Der Partialdruckes Trichlormethylsilan beträgt 50 mbar bei einem Gesamtdruck von 1000 mbar und einem Argondurchsatz von 31/h. Die Ai>scheidungsgeschwindigkeit beträgt unter diesen Bedingungen 10 nmjmin. Im 2. Reaktor findet die thermische Zersetzung in Wasserstoffatmosphäre statt. Der Partialdruck des Trichlormethylsilans beträgt 250 mbar, die Wasserstoffdurchsatz 50 l/h und die Beschichtungstemperatur 1050 OC. Unter diesen Beclingunyen wurden BeschichtungsgeschwinSigkeiten von 50nm/min gemessen.
- Wie sich der Einfluß der Schüttelvorrichtung auf das Abschei(loergebnis auswirkt, zeigt Abb.3. In Abb.3a wurde das Faserbündel während der Beschichtung nicht geschüttelt. Außen ist eine dicke Beschichtung der Monofilamente zu sehen. Im Inneren es Faserbündels hingegen werden die Filamente nur dünn beschichtet. Auch diese geringe Schichtdicke reicht schon für die Ausbildung von SiC-Brücken zwischen den Filamenten aus. Durch Einsatz der Schüttelvorrichtung lassen sich homogene Beschichtungen des Faserbündels erhalten (Fig. Xb) und Verklebungen zwischen den Monofilamenten weitgehend verhindern.
- - L e e r s e i t e
Claims (6)
- PATEt4TANSPRUCHE 1. Verfahren zur Herstellung einer Siliziumcarbidschicht auf Kohlenstoffasern, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung zweistufig durch thermische Zersetzung von kohlenstoffhaltigen Silanen erfolgt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung der Silane in der ersten Stufe in Argonatmosphäre erfolgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung in der ersten Stufe im Temperaturbereich zwischen 1000 OC und 1250 OC stattfindet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung der Silane in der zweiten Prozeßstufe in Wasserstoffatmosphäre stattfindet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung der Silane in der zweiten Prozeßstufe im Temperaturbereich zwischen 850 OC und 1150 2c stattfindet.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Faserbündel während des Beschichtungsprozesses durch eine Schüttelvorrichtung bewegt wird.
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1984
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