DE3424064C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von
Waschwässern, die Hexacyanoferrationen enthalten und
die in farbfotografischen Verarbeitungsverfahren im
Anschluß an den Bleichprozeß anfallen.
Aus den DE-OS 25 56 601 und 23 20 174 ist die Behandlung
fotografischer Waschwässer, die Ferricyanid-
und Ferrocyanidionen enthalten, mit den bekannten
Typen schwach-basischer Anionenaustauscherharze bekannt.
Die Behandlung der Waschwässer mit den Anionenaustauscherharz
erfolgt in Gegenwart von Borationen
bzw. von Ammonium- und Thiosulfationen. Die Ferri-
und Ferrocyanidionen der Waschwässer werden von den
Anionenaustauscherharzen aufgenommen und mit wäßriger
Alkalihydroxidlösung aus diesen wieder ausgewaschen.
Das erhaltene Eluat kann nach Verdünnen mit Wasser
und Zusatz der erforderlichen Chemikalien als fotografisches
Bleichbad verwendet werden.
Die bekannten Verfahren sind problematisch im Hinblick
auf die Umweltbelastung durch fotografische Abfallösungen,
die Cyanoverbindungen von erheblicher Toxizität
enthalten. Lediglich ein Teil der die Cyanoverbindungen
enthaltenden Eluate, die als Bleichbäder hergerichtet
sind, kann in den fotografischen Verarbeitungsprozeß
zurückgeführt werden. Die anfallende Menge an mit Wasser
verdünntem Eluat übersteigt die Menge der im Laufe des
Verarbeitungsprozesses zu ersetzenden Menge an Bleichbad
bei weitem. Somit fällt der größere Teil der nach den
bekannten Verfahren gewonnenen Lösungen, die Cyanoverbindungen
enthalten, der Entsorgung zu.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zu entwickeln, das es ermöglicht, Waschwässern nach farbfotografischen
Bleichbädern die darin enthaltenen Hexacyanoferrate
zu entziehen und dem im Verarbeitungsprozeß
verwendeten Bleichbad wieder zuzuführen. Dabei
soll der Volumenzuwachs und damit die zu entsorgende
Menge an Hexacyanoferrate enthaltender Lösung möglichst
klein bleiben.
Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe geht aus von
einem Verfahren zur Behandlung von Hexacyanoferrationen
enthaltenden Waschwässern, die im farbfotografischen
Verarbeitungsgang im Anschluß an den Bleichprozeß
anfallen, mit schwach-basischen Anionenaustauscherharzen,
wobei die Hexacyanoferrationen an das
Harz adsorbiert, mit einer Alkalihydroxidlösung eluiert
und dem fotografischen Verarbeitungsprozeß wieder zugeführt
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man ein mit Hexacyanoferrationen beladenes schwach-
basisches Anionenaustauscherharzen vom Acryltyp mit tertiären
Aminogruppen als Ankergruppen nacheinander mit einer
verdünnten wäßrigen Alkalihydroxidlösung und mit einer
wäßrigen Lösung von Alkalidihydrogenphosphat behandelt,
danach beide Lösungen mit dem beim Vorgang der Regenerierung
des Bleichbades anfallenden Überlauf vereinigt, den
vereinigten Lösungen ein Oxidationsmittel für die darin
enthaltenen Hexacyanoferrat-II-ionen und die für die
Regenerierung des Bleichbades erforderlichen Auffrischchemikalien
zusetzt und die so erhaltene Lösung als
Regenerator für das Bleichbad verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht somit im Prinzip
darin, aus Waschwässern nach fotografischen Bleichbädern,
Hexacyanoferrate durch Aufnahme in einen schwach-basischen
Anionenaustauscher vom Acryltyp, der tertiäre Aminogruppen
enthält, zu entfernen, die Hexacyanoferrate zu
eluieren und das Eluat als Rejuvenator dem Bleichbadüberlauf
zuzusetzen, wodurch ein gebrauchsfertiger Regenerator
für das Bleichbad erhalten wird.
Das zuverlässige Funktionieren des Anionenaustauschers
ist in jedem Fall gewährleistet, wenn man das noch unbenutzte
Austauscherharz vor der ersten Beladung konditioniert,
das heißt, wenn man es mit Säure behandelt, es
also protoniert. Im weiteren Verfahrensverlauf sorgt
dann die Behandlung mit Alkalihydrogenphosphat für eine
hinreichende Protonierung.
Der in der Fachsprache übliche Ausdruck "Regenerator",
englisch "replenisher", bezeichnet eine Lösung, die in
Abhängigkeit von der durch ein fotografisches Bad laufenden
Materialmenge diesem Bad zugesetzt wird. Sie ergänzt
die bei dem jeweiligen Verarbeitungsschritt verbrauchten
Substanzen.
Der Ausdruck "Rejuvenator", englisch "regenerator", wird
bei Recycling-Verfahren verwendet. Er stellt eine Lösung
oder Feststoffpackung dar, die dem beim Regeneriervorgang
entstehenden Tanküberlauf zugesetzt wird, wobei ein
gebrauchsfertiger Regenerator entsteht, der erneut in
den Prozeß eintritt.
Das Verfahren der Erfindung ist darauf ausgerichtet, beim
Regenerieren des Anionenaustauschers ein möglichst kleines
Eluatvolumen zu erhalten, damit möglichst wenig überschüssiges
Abfallvolumen das System verläßt. Darüber
hinaus soll das Eluat nur Substanzen enthalten, die für
die Ergänzung des Bleichbadüberlaufs zum Regenerator benötigt
werden, oder die zumindest keine störenden Substanzen
sind. Natürlich ist eine gewisse Volumenvergrößerung
und damit die Erzeugung eines Überschusses grundsätzlich
nicht zu vermeiden, weil in das Bleichbad
ein fotografisches Material mit gequollenen Schichten
einläuft, die das Bad so wieder verlassen. Das Eluat
aus der anschließenden Waschwasserbehandlung stellt
also prinzipiell ein Überschußvolumen dar, wenn es
zur Rejuvenierung des Überlaufs verwendet wird. Es
bleibt ein Überschuß an gebrauchsfertigem Regenerator.
Allerdings ist dieser Überschuß sehr klein und geht
im allgemeinen über 10% nicht hinaus.
Es ist natürlich auch möglich, den zu erwartenden Volumenüberschuß
dem Überlauf vor dem Zusatz des Eluates
zu entnehmen.
Mit schwach-basischen Anionenaustauscherharzen des
Acryltyps, die tertiäre Aminogruppen als Ankergruppen
enthalten, erreicht man eine Hexacyanoferrataufnahme
von 70 bis 100 g pro Liter Harz und bei der Regenerierung
eine Abgabe von 95 bis 100% der festgehaltenen
Hexacyanoferrate. Mit schwach-basischen Anionenaustauscherharzen
anderen Typs werden solche Quoten nicht
erreicht.
Voraussetzung für die Hexacyanoferrataufnahme ist die
Konditionierung des Austauscherharzes mit sauer wirkenden
Verbindungen, wobei die tertiären Aminogruppen zu
Ammoniumgruppen protoniert werden. Die Protonierung
wird im erfindungsgemäßen Verfahren durch die Verwendung
eines Alkalidihydrogenphosphats erreicht. Die Verwendung
dieses Verbindungstyps hat den überraschenden Vorteil,
daß das Alkalidihydrogenphoshat für die Rejuvenierung
des Tanküberlaufs benötigt wird und gleichzeitig trotz
des relativ hohen pH-Wertes seiner Lösung von 4,8 noch
zur vollständigen Protonierung des Austauscherharzes fähig
ist. Protonierungen dieser Art werden sonst mit starken
Mineralsäuren durchgeführt.
Als Regeneriermittel zur Entfernung der Hexacyanoferrate
aus dem Anionenaustauscherharz eignen sich am besten
Alkalihydroxide, wie Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid.
Alkalihydroxide sind unbedenkliche Verbindungen im Hinblick
auf die erfindungsgemäße Weiterverwendung des bei
der Regenerierung entstehenden Eluats. Sie werden durch
das im Laufe des vorliegenden Verfahrens in die Hexacyanoferratlösung
gelangende Dihydrogenphosphat unter
Bildung neutraler Phosphate neutralisiert. So entstehen
Verbindungen, die später bei der Herstellung des
Regenerators aus dem Eluat nützlich sind.
Auf die Regenerierung des Austauscherharzes mit einer
wäßrigen Alkalihydroxidlösung folgt unmittelbar, d. h.
ohne eine Zwischenwässerung, die Protonierung mit der
wäßrigen Lösung des Alkalidihydrogenphosphats. Durch
diese Verfahrensweise wird eine unnötige Volumenvergrößerung
vermieden.
Man kann die Alkalihydroxide zur Regenerierung der Austauscherharze
als 0,1- bis 45gew.-%ige wäßrige Lösungen
verwenden. Bevorzugt werden 3- bis 10gew.-%ige Lösungen
von Natrium- oder Kaliumhydroxid. Die Alkalidihydrogenphosphate
setzt man als 0,1 bis 1,67 und vorzugsweise
als 0,1- bis 1molare wäßrige Lösungen ein. Je Liter Austauscherharz
werden jeweils 1 bis 5 Liter der beiden
Lösungen benötigt. Hervorragende Ergebnisse werden z. B.
mit 2,5 Litern 8gew.-%iger Natriumhydroxidlösung und
2,5 Liter 1molarer Kaliumdihydrogenphosphatlösung erzielt.
Pro Liter Austauscherharz, beladen mit z. B.
85 g K₂Fe(CN)₆, erhält man dann 5 Liter Eluat.
Als Oxidationsmittel zur Umwandlung der Hexacyanoferrat-
II-ionen in Hexacyanoferrat-III-ionen eignet sich z. B.
Kaliumperoxo-disulfat. Im Bleichbad werden die Cyanoferrate
als Hexacyanoferrat(III) verwendet.
Das Verfahren der Erfindung eröffnet nicht nur einen Weg
zur wirtschaftlicheren Verarbeitung fotografischer Materialien,
sondern hat auch hervorragende Vorteile hinsichtlich
der Verminderung der Belastung fotografischer
Abwässer mit Chemikalien. Fotografische Verarbeitungsbäder
müssen zur Erzielung konstanter Verarbeitungsbedingungen
regeneriert werden. Das heißt, den einzelnen
Verarbeitungsbädern wird, abhängig von der Menge des
verarbeiteten fotografischen Materials, eine bestimmte
Menge Regenerator zugefügt, um die chemische Aktivität
der Bäder aufrechtzuerhalten. Der Zusatz des Regenerators
führt dazu, daß gleichzeitig ein entsprechendes Volumen
der gebrauchten Arbeitslösung den Behälter über den
Überlauf verläßt und in das Abwasser gelangt. Dazu kommt,
daß durch das fotografische Material selbst eine Verschleppung
der Chemikalien von den Bädern in die
Wässerung erfolgt, einfach dadurch, daß oberflächlich
anhaftende Chemikalien nur unzureichend abgestreift werden
können und daß sich die in den Emulsionsschichten
aufgesaugten Chemikalien nicht mechanisch entfernen
lassen. Besondere Beachtung hinsichtlich der Reinhaltung
von Abwässern verdienen unter den fotografischen
Chemikalien aufgrund ihrer hohen Toxizität die Hexacyanoferrate.
Mit der Auffindung des vorliegenden Verfahrens
ist es gelungen, einerseits die Abwässer frei
von diesen Schadstoffen zu halten und andererseits die
Cyanoferrate in überraschend vorteilhafter Weise dem
Verarbeitungsprozeß wieder zuzuführen.
Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele näher erläutert.
Ein handelsübliches farbfotografisches Papier wird in
einem Prozeß mit Hexacyanoferrat-Bleichbad verarbeitet.
Prozeß bei 33°, Wässerungen 30°
3,5 min Entwickler
1 min Stoppbad
1 min 1. Wässerung
2 min Bleichbad
2 min 2. Wässerung, in zwei Tanks mit Gegenstromführung aufgeteilt
1 min Fixierbad
3 min 3. Wässerung
3,5 min Entwickler
1 min Stoppbad
1 min 1. Wässerung
2 min Bleichbad
2 min 2. Wässerung, in zwei Tanks mit Gegenstromführung aufgeteilt
1 min Fixierbad
3 min 3. Wässerung
Entwickler, Stoppbad und Fixierbad sind nach allgemein
bekannten Rezepten angesetzt. Am Ende der 1. Wässerung,
des Bleichbades und der 2. Wässerung werden gut wirkende
Abstreifer angewandt.
Das Waschwasser der auf das Bleichbad folgenden Wässerung
wird über eine Ionenaustauschersäule ständig im Kreis geführt,
wobei ihm die Hexacyanoferrate(II) und -(III)
entzogen werden. Das Waschwasser läuft zunächst aus dem
ersten, unmittelbar auf das Bleichbad folgenden Tank ab
und wird nach der angegebenen Behandlung dem zweiten auf
das Bleichbad folgenden Tank zugeführt.
Die Austauschersäule wird mit 10 l eines schwach-basischen
Anionenaustauschers auf Acrylbasis mit tertiären Aminogruppen
als Ankergruppen gefüllt und mit 20 l 50%iger
Schwefelsäure behandelt. Nach dieser Behandlung des frischen
Austauschers, den man noch mit 10 l Wasser spült,
beginnt der Waschwasserdurchsatz. Die Durchsatzmenge an
Waschwasser beträgt 3 Liter pro m² durchgesetzten
Papiers.
Die Säule enthält nach Durchsatz von 5 m³ Waschwasser
850 g Hexacyanoferrat(II) und -(III), als Kaliumhexacyanoferrat(III)
ausgedrückt. Nach Durchsatz dieser
Menge wird das Wasser aus der Säule abgelassen. Dann
werden durch die Säule 25 l 8%ige Natronlauge mit
einer Geschwindigkeit von 2,5 l pro Liter Harz und
Stunde durchgesetzt, die Lauge abgelassen und aufbewahrt.
Anschließend schickt man unten den gleichen
Bedingungen 25 l Kaliumdihydrogenphosphat, 140 g/l durch
die Austauschersäule. Die Lösungen von Natronlauge und
Kaliumdidhydrogenphosphat werden vereinigt. Sie ergeben
zusammen 50 l und enthalten 850 g Hexacyanoferrate, als
Kaliumhexacyanoferrat(III) ausgedrückt. Diese Menge an
Kaliumhexacyanoferrat wird durch 1500 m² des fotografischen
Papiers vom Bleichbad in die Wässerung verschleppt.
Die gleiche Menge Papier erzeugt einen Tanküberlauf
von 488 l. Dieser wird mit dem Eluat von 50 l vereinigt
und man erhält ein Gesamtvolumen von 538 l. Nach
der Behandlung mit Kaliumdihydrogenphosphat kann ohne
eine Wasserspülung wieder mit dem Durchsatz des hexacyanoferrathaltigen
Waschwassers begonnen werden.
Um die neben dem Hexacyanoferrat(III) vorliegende zweiwertige
Verbindung zu oxidieren, werden diesem Gesamtvolumen
484 g Kaliumperoxo-disulfat zugesetzt. Nach
1 Stunde Reaktionszeit fügt man die in der folgenden
Tabelle angegebenen Auffrischchemikalien zu und erhält
gebrauchsfertigen Regenerator.
Der pH-Wert ist mit Hydrogenphosphat bzw. Dihydrogenphosphat
auf 6,0 einzustellen.
Durch die Wiederverwendung des Eluats entsteht grundsätzlich
ein unvermeidlicher Volumenüberschuß. Im Beispiel
werden lediglich rund 10% mehr Regenerator erzeugt
als benötigt werden. Bei der Verarbeitung von
1500 m² erzeugt man also 538 l Regenerator während
nur 538-50 = 488 l benötigt werden. Die Menge an Regenerator,
für die eine Entsorgung erforderlich ist,
bleibt also minimal.
Vergleich schwach-basischer Anionenaustauscher von
Styrol- und Acryltyp.
Die Austauscherharze wurden vor dem Einsatz mit 5%iger
Schwefelsäure konditioniert (2 l Säure pro l Harz) und
mit Wasser gewaschen.
Die in der Tabelle wiedergegebenen Versuchsergebnisse
veranschaulichen die überlegene Wirkung eines schwach-
basischen Anionenaustauscherharzes vom Acryltyp mit
tertiären Aminogruppen als Ankergruppen gegenüber einem
schwach-basischen Anionenaustauscherharz vom Styroltyp,
das die gleichen Ankergruppen enthält.
Claims (4)
1. Verfahren zur Behandlung von Hexacyanoferrationen
enthaltenen Waschwässern, die im fotografischen
Verarbeitungsgang im Anschluß an den Bleichprozeß
anfallen, mit schwach-basischen Anionenaustauscherharzen,
wobei die Hexacyanoferrationen an das Harz
adsorbiert, mit einer Alkalihydroxidlösung eluiert
und dem fotografischen Verarbeitungsprozeß wieder
zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man
ein mit Hexacyanoferrationen beladenes schwach-
basisches Anionenaustauscherharz vom Acryltyp mit
tertiären Aminogruppen als Ankergruppen nacheinander
mit einer verdünnten wäßrigen Alkalihydroxidlösung
und mit einer wäßrigen Lösung von Alkalidihydrogenphosphat
behandelt, danach beide Lösungen
mit dem beim Vorgang der Regenerierung des Bleichbades
anfallenden Überlauf vereinigt, den vereinigten
Lösungen ein Oxidationsmittel für die darin
enthaltenen Hexacyanoferrat-(II)-ionen und die für
die Regenerierung des Bleichbades erforderlichen
Auffrischchemikalien zusetzt und die so erhaltene
Lösung als Regenerator für das Bleichbad verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nach einer 3- bis 8gew.-%igen wäßrigen Alkalihydroxidlösung
eine 0,5- bis 2molare wäßrige Lösung
von Alkalidihydrogenphosphat angewandt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß pro Liter Anionenaustauscherharz jeweils 1 bis
5 Liter der wäßrigen Lösungen angewandt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß pro Liter Anionenaustauscherharz
2,5 Liter einer 8gew.-%igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung
und 2,5 Liter einer 1molaren wäßrigen
Lösung von Kaliumdihydrogenphosphat verwendet werden.
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