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Die vorliegende Erfindung betrifft ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1. Ein derartiges Diazotypiematerial soll sich in Ansprache auf die Aufzeichnung durch Thermoköpfe bei einer bestimmten Temperatur färben, die Färbefähigkeit in den nicht zur Aufzeichnung verwendeten Bereichen nach Belichtung verlieren, und danach auch unter erneuter Erhitzung nicht wieder gefärbt werden können.
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Wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien werden nicht nur zum Kopieren von Materialien aus Büchern und Dokumenten verwendet, sondern auch als Ausgangs-Aufzeichnungsbögen für Computer, Bildfunkanlagen und medizinische Analyseinstrumente, wie auch für Magnetkarten vom wärmeempfindlichen Aufzeichnungstyp und Markierungen vom wärmeempfindlichen Aufzeichnungstyp. Aufgrund der Leichtigkeit der automatischen Aufzeichnung können wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien für Sicherheitskarten, Handelscoupons, Eintrittskarten, Zertifikate, Bezahlungsslips und ähnliche Gegenstände verwendet werden. Jedoch müssen wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien für derartige Verwendungszwecke bildfixierbar sein, um die Unversehrtheit der aufgezeichneten Informationen beizubehalten.
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Herkömmlicherweise ist als ein bild-fixierbares wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial bekannt, welches die Farbreaktionen zwischen einer Diazoniumverbindung und einem Kuppler benutzt. Jedoch kann das herkömmliche wärmeempfindliche Diazotypiematerial in der Praxis nicht verwendet werden aufgrund seines langsamen thermischen Ansprechens auf einen Thermokopf und aufgrund der schlechten Aufbewahrungsfähigkeit.
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Insbesondere im Bereich der Fernbildschriften ist ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial mit rascher Aufzeichnung (raschem Färben) erforderlich, um die Kommunikationskosten zu minimieren. Das herkömmliche Diazotypiematerial erfüllt diese Anforderung nicht zufriedenstellend. Darum ist es erforderlich, das lichtempfindliche Diazotypiematerial zu verbessern, um zu bewirken, daß die Färbreaktion unter minimalem Energieverbrauch in wirksamer Weise auftritt.
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In einem anderen herkömmlichen lichtempfindlichen Diazotypiematerial kann das Auftreten der Färbreaktion so bewirkt werden, daß eine hinreichend hohe Bilddichte durch Verwendung von wäßriger Ammoniaklösung oder einer alkalischen Lösung als ein Entwickler oder durch hinreichende Wärmeanwendung zur Verfügung gestellt wird, solange es in einer herkömmlichen Weise mit einer herkömmlichen langsamen Entwicklungsgeschwindigkeit verwendet wird. Unter derartigen Umständen sind verbesserte wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien vorgeschlagen worden, welche die Färbreaktion zwischen einer Diazoniumverbindung und einem Kuppler benutzen.
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Beispielsweise wird in einer Literaturschrift "Light Sensitive System" von J. Kosar (veröffentlicht von John Wiley and Sons, 1965) ein wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial vorgeschlagen, welches ein basisches Material in seinem Färbesystem verwendet, beispielsweise anorganische Ammoniumsalze, organische Ammoniumsalze und organische Amine, wie Harnstoff, Thioharnstoff, Guanidin und Biuret, um das Färbesystem in eine alkalische Umgebung zu bringen zur Beschleunigung der thermischen Entwicklung.
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In der japanischen Patentbeschreibung Nr. 57-19 407 sind wärmeempfindliche Diazotypiematerialien beschrieben, in denen als ein basisches Material zur Neutralisierung einer Säure Imidazol- oder Imidazolin-Derivate eingesetzt werden. Diese Zusätze besitzen jedoch die Unzulänglichkeiten, daß die Entwicklungstätigkeit nach einer längeren Lagerungszeit des Aufzeichnungsmaterials aufgrund von dessen Sublimationseigenschaften abnimmt. Mit Ausnahme des Aufzeichnungsmaterials, welches Imidazol verwendet, ergeben die oben erwähnten Aufzeichnungsmaterialien keine hinreichend hohe Bilddichte und diese herkömmlichen Diazotypiematerialien erfüllen nicht zufriedenstellend die Anforderungen für die Verwendung mit einem Thermokopf oder einem Thermoschreiber.
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Ferner ist in der japanischen Patentbeschreibung Nr. 53-27 604 ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial beschrieben, in welchem Benzimidazolderivate, die weniger basisch als Imidazol sind, eingesetzt werden. Dieses wärmeempfindliche Diazotypiematerial ergibt jedoch ebenfalls keine hinreichend hohe Bilddichte.
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In der DE-OS 32 33 174 wird ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial beschrieben, das aus einer wärmeempfindlichen, eine Diazoniumverbindung enthaltenden Verbindungsschicht sowie aus einer, einen Kuppler und ein Bindemittel enthaltenden Kupplerschicht besteht. Die wärmeempfindliche Schicht enthält außerdem ein Imdiazol oder Imidazolderivat und ein Amid.
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In der DE-OS 19 20 196 wird ein durch Wärme entwickelbares Diazotypiematerial beschrieben. Das Material besteht aus 2 Schichten, wobei die eine Schicht ein säurestabilisiertes Diazoniumsalz, das mit einer Kupplungskomponente reagieren kann und dabei einen Azofarbstoff bildet, enthält und wobei die andere Schicht einen säurebindenden Zusatz in einer solchen Menge enthält, daß die vorhandenen Äquivalente an Base zumindest ausreichen, um das säurestabilisierte Diazoniumsalz zur Reaktion mit der Kupplungskomponente zu bringen.
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Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial mit verbesserter Aufbewahrungsfähigkeit und verbesserter thermischer Ansprechbarkeit zu schaffen. Es ist weiterhin Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial zu schaffen, das eine hohe Bilddichte bei hoher Geschwindigkeit mit minimalem Energieverbrauch und eine erhöhte Bilddichte des entwickelten Bildes, ohne die Aufbewahrungsfähigkeit zu beeinträchtigen, ergibt.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial gelöst, das aus mindestens 2 auf einen Schichtträger aufgetragenen Schichten besteht, von denen die eine zumindest eine Diazoniumverbindung, die andere zumindest eine Kupplungskomponente und ein Benzimidazolderivat enthält, das in 1-Stellung substituiert ist.
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Allgemein reagieren Benzimidazolderivate nicht mit Diazoniumverbindungen und sind in Wasser schwach löslich, so daß Benzimidazolderivate gegenüber Feuchte stabil sind. Wenn Benzimidazolderivate als Zusätze in einem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial enthalten sind, zersetzen sie demzufolge nicht das Aufzeichnungsmaterial, bevor es der Belichtung und Bildfixierung zum Aufzeichnen ausgesetzt worden ist.
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Ferner ist, wie zuvor erwähnt wurde, in dem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial gemäß der vorliegenden Erfindung, da die Diazoniumverbindungs-Schicht und die Kuppler- Schicht getrennt ausgebildet und überlagert sind, die Haltbarkeit des wärmeempfindlichen Diazotypiematerials mehr verbessert und gewährleistet, als zum Vergleich bei dem herkömmlichen wärmeempfindlichen Diazotypiematerial.
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Die Schmelzpunkte der 1-substituierten Benzimidazolderivate zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind niedriger als die Schmelzpunkte der herkömmlich verwendeten Benzimidazolderivate, die ein Wasserstoffatom in der 1-Stellung aufweisen, d. h. ohne jeglichen anderen Substituenten in der 1-Stellung, und die 1-substituierten Benzimidazolderivate sind mit der Kupplungskomponente mehr mischbar, als die nicht in 1-Stellung substituierten Benzimidazolderivate. Demzufolge hat das erfindungsgemäße wärmeempfindliche Diazotypiematerial, welches 1-substituierte Benzimidazolderivate verwendet, eine höhere Kupplungsgeschwindigkeit bei niedrigen Temperaturen im Vergleich mit den herkömmlichen wärmeempfindlichen Diazotypiematerialen, und ist in der Lage, eine hinreichend hohe Bilddichte bei hoher Geschwindigkeit und minimalem Energieverbrauch, beispielsweise durch Verwendung eines Thermokopfes oder eines Thermostiftes zu schaffen.
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Die 1-substituierten Benzimidazolderivate zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind selbst bekannte Verbindungen und im Handel erhältlich, und sie können ohne Schwierigkeit nach einem herkömmlichen Verfahren synthetisiert werden.
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Die Substituenten in der 1-Stellung der Benzimidazolderivate sind beispielsweise ein Alkylrest, ein Arylrest, ein Aralkylrest, ein Halogenatom, eine Cyanogruppe, ein Acylrest, ein Aminorest, eine Monoalkylaminorest, ein Dialkylaminorest, ein Anilinorest, ein Monoalkylanilinorest oder ein Dialkylanilinorest.
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Spezielle Beispiele der 1-substituierten Benzimidazolderivate zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind nachstehend aufgeführt:
@ð&udf50;@4Schmelzpunkt (ijC)&udf50;@01-Methylbenzimidazol@466&udf50;@01-Phenylbenzimidazol@498&udf50;@01-Benzylbenzimidazol@4115&udf50;@01,2-Dimethylbenzimidazol@4112&udf50;@01-p-Tolyl-benzimidazol@4160&udf50;@01-Benzoylbenzimidazol@491^92&udf50;@01-Methyl-4,5,7-trichlorbenzimidazol@4159^160&udf50;@01-Phenyl-6-brombenzimidazol@4110&udf50;@01-Ethyl-2-methylbenzimidazol@4160&udf50;@01,2-dimethyl-4,5,7-trichlorbenzimidazol@4120^121&udf50;@01-Phenyl-2-methyl-6-chlorbenzimidazol@496&udf50;@01-Ethyl-2-methyl-4,5,7-trichlorbenzimidazol@4116&udf50;@01-Ethyl-4,5,6,7-tetrachlorbenzimidazol@4149&udf50;@01-Propyl-2-ethylbenzimidazol@4128^129&udf50;@01,5-Dimethylbenzimidazol@494,5^95&udf50;@01-Ethyl-2,5-dimethylbenzimidazol@486^87&udf50;@01-p-Tolyl-2,5-dimethylbenzimidazol@494^95&udf50;@01-Benzyl-2,5-dimethylbenzimidazol@4144&udf50;@01-Chlor-2,5-dimethylbenzimidazol@492&udf50;@01,4,6-Trimethylbenzimidazol@470&udf50;@01-p-Toluidino-2-ethyl-6-methylbenzimidazol@496&udf50;@01-Methyl-2-phenylbenzimidazol@4170^171&udf50;@01-Ethyl-2-phenylbenzimidazol@480^81&udf50;@01,2-Diphenylbenzimidazol@4112&udf50;@01-Benzyl-2-phenylbenzimidazol@4133^134&udf50;@01-Cyano-2-phenylbenzimidazol@4105,5&udf50;@01-Methyl-2-phenyl-5-nitrobenzimidazol@4140&udf50;@01-p-Tolyl-2-phenyl-5-methylbenzimidazol@4165^166&udf50;@01,5-dimethyl-2-phenylbenzimidazol@4126^127&udf53;zl10&udf54;@0
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Diese 1-substituierten Benzimidazolderivate können allein oder in Kombination eingesetzt werden.
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In der vorliegenden Erfindung können herkömmliche Diazoniumverbindungen und Kuppler zur Verwendung in den herkömmlichen Diazotypiematerialen eingesetzt werden.
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Beispiele für die Diazoniumverbindungen zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind nachfolgend aufgeführt: °=c:50&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz4&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:60&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz5&udf54; °=c:60&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz5&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:60&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz5&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:30&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz2&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:50&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz4&udf54; °=c:70&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz6&udf54; °=c:50&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz4&udf54; &udf53;vu10&udf54;
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Erfindungsgemäß ist es zum Erhalt von wärmeempfindlichen Diazotypiematerialien mit ausgezeichneter Haltbarkeit bevorzugt, die Diazoniumverbindungen in der Form wasserunlöslicher Salze einzusetzen, beispielsweise der Salze von fluorhaltigen Säuren, z. B. in der Form unter Einschluß einer Einheit von -BF&sub4; oder -PF&sub6;.
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Beispiele für Kupplungskomponenten zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind nachstehend aufgeführt:
- (1) Phenolderivate, wie Phenol, Resorcin, Methylresorcin, 2,2&min;,4,4&min;-Tetrahydroxydiphenyl, Phloroglucin, Resorcylsäure, Phloroglucincarbonsäure, 2-Methyl-5-methoxy-1,3-dihydroxybenzol, 5-Methoxy-1,3-dihydroxybenzol, 4-N,N-Dimethyl-p-aminophenol, 2,6-Dimethyl-1,3,5-trihydroxybenzol, 2,6-Dihydroxybenzoesäure und 2,6-Dihydroxy-3,5-dibrom-5-methoxybenzoesäure.
- (2) Naphtholderivate, wie α-Naphthol, β-Naphthol, 4-Methoxy- 1-naphthol, 2,3-Dihydroxnaphthalin, 2,3-Dihydroxynaphthalin- 6-natriumsulfonat, 2-Hydroxy-3-propylmorpholinonaphthoesäure, 2-Hydroxy-3-naphtho-o-toluidid, 2-Hydroxy-3-naphthoesäuremorpholinopropylamid und 3-Hydroxy-2-naphthoesäureanilid.
- (3) Aktive Methylenverbindungen, wie Acetanilid, 4-Benzoylamino- 2,5-diethoxyacetanilid, N-acetoaceto-octadecylamin, N,N&min;- bis(acetoaceto)decan-1,10-diamin und 2,4,6-Tribromacetanilid.
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Die Kupplungskomponente zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung ist nicht auf die oben genannten Beispiele begrenzt. Jegliche andere Materialien, die als Kupplungskomponenten für die zuvor beschriebenen Diazoniumverbindungen dienen, können eingesetzt werden. In der vorliegenden Erfindung sind jedoch Kupplungskomponenten, die in Wasser schwach löslich oder unlöslich sind, bevorzugt, um eine verlängerte Haltbarkeit des wärmeempfindlichen Diazotypiematerials zu erreichen. Die Kombination der oben erwähnten Diazoniumverbindungen und der Kupplungskomponenten können nach dem gewünschten Farbton bestimmt werden.
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Zur Steigerung der Dichte des entwickelten Bildes ist es bevorzugt, daß die Menge des 1-substituierten Benzimidazolderivats im Bereich von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen bezogen auf ein Gewichtsteil der Kupplungskomponenten liegt, insbesondere im Bereich von 0,2 bis 2 Gewichtsteilen bezogen auf ein Gewichtsteil der Kupplungskomponente.
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Den obigen Komponenten können thermisch schmelzbare Materialien, Füllstoffe und Bindemittel als Zusatzstoffe zugegeben werden, wenn dies erforderlich ist.
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Durch Zugabe von wärmeschmelzbaren Materialien kann der Schmelzpunkt der wärmeempfindlichen Schicht vermindert werden, so daß das thermische Ansprechen des Aufzeichnungsmaterials und die Dichte der entwickelten Bilder gesteigert werden können. Wenn jedoch der Schmelzpunkt der wärmeempfindlichen Schicht durch Zugabe eines thermisch schmelzbaren Materials zu sehr verringert wird, so wird die wärmeempfindliche Schicht klebrig gegenüber einem Thermokopf oder einem Thermoschreiber beim Aufzeichnen und eine rasche Zersetzung des Aufzeichnungsmaterials wird bewirkt. Wenn andererseits der Schmelzpunkt der wärmeempfindlichen Schicht zu hoch liegt, kann keine hohe Bilddichte erhalten werden. Um eine Färbung unter hoher Geschwindigkeit bei hoher Bilddichte zu erzielen, ist es bevorzugt, daß die thermisch schmelzbaren Materialien zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung einen Schmelzpunkt oder einen Erweichungspunkt im Bereich von 50°C bis 250°C aufweisen. Ein thermisch schmelzbares Material mit einem Schmelzpunkt oder Erweichungspunkt unterhalb von 50°C würde eine schlechte langfristige Haltbarkeit in dem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial bewirken, während ein thermisch schmelzbares Material mit einem Schmelzpunkt oder Erweichungspunkt oberhalb von 250°C zu einem ungenügenden thermischen Ansprechen gegenüber einem Thermokopf bei der praktischen Verwendung führen würde. Beispiele für die wärmeschmelzbaren Materialien zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind nachfolgend aufgeführt: Alkoholderivate, wie 2,2,2-Tribromethanol, 2,2-Dimethyl- trimethylenglycol und Cyclohexan-1,2-diol; Säurederivate, wie Malonsäure, Glutarsäure, Maleinsäure und Methylmaleinsäure; tierische Wachse, wie Bienenwachs und Shellacwachs; Pflanzenwachse wie Karnaubawachs; Mineralwachse, wie Montanwachs; Ölwachse, wie Paraffinwachs und mikrokristallines Wachs; und synthetische Wachse, wie Ester von höheren Fettsäuren mit mehrwertigem Alkohol, höhere Fettamine, höhere Fettamide, Kondensate von Fettsäuren und Aminen, Kondensate von aromatischen Säuren und Aminen, synthetische Paraffine, chlorierte Paraffine, Metallsalze von hohen Fettsäuren, höhere geradkettige Glykole, Dialkyl-3,4-epoxyhexahydrophthalat und N-Alkylcarbamoylbenzol.
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Erfindungsgemäß können Füllstoffe der wärmeempfindlichen Schicht zugesetzt werden, um die Verträglichkeit der wärmeempfindlichen Schicht mit dem Thermokopf zu verbessern, der die Wärme auf die bilderzeugende Schicht aufbringt. Nachfolgend sind Beispiele derartiger Füllstoffe genannt: organische und anorganische Materialien, wie Mikroteilchen von Styrolharz, Mikroteilchen von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensatharz, Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Kalziumcarbonat, feinteiliges Titan, Talg, Kaolin, feinteiliges Siliciumdioxid und feinteiliges Aluminium.
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Die oben genannten Additiva können allein oder in Kombination, sofern dies erforderlich ist, verwendet werden.
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Ein erfindungsgemäßes wärmeempfindliches Diazotypiematerial kann beispielsweise gemäß der folgenden Beschreibung hergestellt werden:
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Zuerst wird auf einen Schichtträger, welcher gegebenenfalls vorbeschichtet wurde, eine Diazoniumverbindungs-Schicht gebildet, indem auf den Schichtträger eine wäßrige Lösung oder die Lösung eines organischen Lösungsmittels oder eine Dispersion einer Diazoniumverbindung und eines entsprechenden Bindemittels aufgebracht wird. Zweitens wird eine Kuppler-Schicht auf der Diazoniumverbindungs-Schicht ausgebildet, indem darauf eine wäßrige Lösung oder eine Lösung eines organischen Lösungsmittels oder eine Dispersion eines Kupplers, eines der zuvor beschriebenen 1-substituierten Benzimidazolderivate und ein entsprechendes Bindemittel aufgebracht werden. Die Ausbildung der Diazoniumverbindungs-Schicht und der Kuppler-Schicht können unter den herkömmlichen Aufbringungsverfahren durchgeführt werden.
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Als Bindemittel zur Verwendung in der Diazoniumverbindungs- Schicht wird ein wasserunlösliches Bindemittel eingesetzt. Beispiele für das wasserunlösliche Bindemittel sind Polyester, Polystyrol, chlorierter Kautschuk, Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, Polybutadien, Polyacrylsäureester, Vinylchlorid/- Vinylacetate-Copolymer, Polybutadien, Styrol/Butadien/Acryl- Copolymer, Polyethylen, Ethylen/Vinylacetat-Copolymer, Styrol/- Acryl-Copolymer, Polyvinylidenchlorid, Vinylidenchlorid/Acryl- Copolymer, Phenolharz, Harnstoff/Formaldehyd-Harz und Melamin- Harz. Die oben genannten Bindemittel sind in einem organischen Lösungsmittel löslich oder in Wasser dispergierbar.
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Als Bindemittel zur Verwendung in der Kuppler-Schicht können zusätzlich zu den oben beschriebenen, in organischen Lösungsmitteln löslichen oder in Wasser dispergierbaren Harzen die nachfolgend aufgeführten, in Wasser löslichen Harze verwendet werden: Polyvinylalkohol, Polyacrylamid, Kasein, Gelatine, Stärke und ihre Derivate, Polyvinylpyrrolidon, Carboxymethylzellulose, Methylzellulose, Ethylzellulose, Styrol/Maleinsäureanhydrid- Copolymer und Iso (oder Di-iso)-butylen/maleinsäureanhydrid- Copolymer.
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Als Schichtträger zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung können Papier, synthetisches Papier, Kunststoff-Folie oder mit Harz oder einem Füllstoff beschichtetes Basenpapier verwendet werden.
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Nachfolgend werden Ausführungsformen des erfindungsgemäßen wärmeempfindlichen Diazotypiematerials in Einzelheiten unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele aufgeführt:
Beispiel 1
(1) Herstellung einer Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-1
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle 24 Stunden gemahlen, wodurch eine Diazoniumverbindungsschicht- Bildungsflüssigkeit D-1 hergestellt wurde. (2) Herstellung einer Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-1 @4Gewichtsteile&udf50;@01-Benzylbenzimidazol@4Æ1,0&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Methylzellulose@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@419,3&udf53;zl10&udf54;@0
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle 24 Stunden gemahlen, wodurch eine Kupplerschicht- Bildungslösung C-1 hergestellt wurde.
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Eine wäßrige Dispersion, die 1,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol und 0,5 Gewichtsteile Calciumcarbonat enthielt, wurde auf einen Bogen hochqualitativen Papiers (50 g/m²) aufgebracht, um eine Unterschicht darauf zu bilden, mit einer Aufbringung von 2,0 g/m² der festen Komponenten nach dem Trocknen.
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Nach dem Trocknen der Grundierschicht wurde die oben hergestellte Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-1 auf das mit der Grundierung beschichtete Papier aufgebracht, um eine Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 3,35 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit D-1 nach dem Trocknen zu bilden.
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Nach dem Trocknen der Diazoniumverbindungs-Schicht wurde die oben hergestellte Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-1 auf die Diazoniumverbindungs-Schicht aufgebracht, um eine Kuppler- Schicht auf der Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 2,7 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit C-1 nach dem Trocknen zu bilden, wodurch eine wärmeempfindliche Färbeschicht auf dem hochqualitativen Papier ausgebildet wurde.
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Diazotypiematerial wurde einem Trocknen und Kalandrieren unterworfen, um eine Glätte von 400 Sekunden in Einheiten der Glätte nach Bekk zu besitzen, wodurch ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial Nr. 1 nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
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Auf diesem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial wurden mit einer im Handel erhältlichen Bildfunkanlage Bilder geformt. Die Bilder wurden sodann durch völlige Belichtung mit UV-Licht unter Verwendung einer im Handel erhältlichen Diazo-Kopiermaschine optisch fixiert, wodurch klare blaue Bilder erhalten wurden.
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Die Bilddichte der so erhaltenen Bilder und die Hintergrunddichte wurden mit Hilfe eines Densitometers gemessen. Die Ergebnisse waren derart, daß die Bilddichte 1,07 betrug und die Hintergrunddichte 0,10 betrug.
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Nach der Bildfixierung wurde das wärmeempfindliche Diazotypiematerial einem forcierten Lagerungstest unterworfen, in welchem das Aufzeichnungsmaterial bei 40°C unter einer relativen Feuchtigkeit von 90% für eine Zeit von 24 Stunden stehengelassen wurde. Nach diesem forcierten Lagerungstest betrug die Hintergrunddichte 0,16.
Beispiel 2
(1) Herstellung einer Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-2
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle 24 Stunden vermahlen, wodurch eine Diazoniumverbindungsschicht- Bildungsflüssigkeit D-2 hergestellt wurde. (2) Herstellung der Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-2 @4Gewichtsteile&udf50;@01-Benzoylbenzimidazol@4Æ1,0&udf50;@0N-Stearylbenzamid@4Æ1,0&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Methylzellulose@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@4Æ18,3&udf53;zl10&udf54;@0
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Die oben genannten Verbindungen wurden vermischt und in einer Kugelmühle 24 Stunden vermahlen, wodurch eine Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-2 hergestellt wurde.
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Eine wäßrige Dispersion, die 1,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol und 0,5 Gewichtsteile Calciumcarbonat enthielt, wurde auf einen Bogen hochqualitativen Papiers (50 g/m²) aufgebracht, um eine Unterschicht darauf mit einer Ablagerung von 2,0 g/m² der festen Komponenten nach dem Trocknen zu bilden.
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Nach dem Trocknen der Unterschicht wurde die oben hergestellte Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-2 auf das mit der Unterschicht beschichtete Papier aufgebracht, um eine Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 2,35 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit D-2 nach dem Trocknen zu bilden.
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Nach dem Trocknen der Diazoniumverbindungs-Schicht wurde die oben hergestellte Kupplerschicht-Flüssigkeit C-2 auf die Diazoniumverbindungs-Schicht aufgetragen, um eine Kuppler- Schicht auf der Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 3,7 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit C-2 nach dem Trocknen zu bilden, wodurch eine wärmeempfindliche Färbeschicht auf dem hochqualitativen Papier gebildet wurde.
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Diazotypiematerial wurde einer Trocknung und Kalandrieren wie in Beispiel 1 unterworfen, um eine Glätte von 400 Sekunden in Einheiten der Bekk&min;s-Glätte zu besitzen, wodurch ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial Nr. 2 nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
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Auf diesem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial wurden Bilder gebildet und dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 fixiert.
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Die Bilddichte der so erhaltenen Bilder und die Hintergrunddichte wurden mit Hilfe des Densitometers gemessen. Die Ergebnisse waren derart, daß die Bilddichte 1,12 und die Hintergrunddichte 0,09 betrug.
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Nach dieser Bildfixierung wurde das wärmeempfindliche Diazotypiematerial demselben forcierten Lagerungstest wie in Beispiel 1 unterworfen, in welchem das Diazotypiematerial bei 40°C unter einer relativen Feuchte von 90% für 24 Stunden stehengelassen wurde. Nach diesem forcierten Test betrug die Hintergrunddichte 0,14.
Beispiel 3
(1) Herstellung einer Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-3
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle für einen Zeitraum von 24 Stunden gemahlen, wodurch eine Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-3 hergestellt wurde. (2) Herstellung einer Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-3 @4Gewichtsteile&udf50;@01-Chlor-2,5-dimethylbenzimidazol@4Æ1,0&udf50;@0N-Stearylnaphthoamid@4Æ1,0&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Isobutylen/Maleins¿ureanhydrid-Copolymer@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@418,3&udf53;zl10&udf54;@0
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle für einen Zeitraum von 24 Stunden vermahlen, wodurch eine Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-3 hergestellt wurde.
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Eine wäßrige Dispersion, die 1,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol und 0,5 Gewichtsteile Calciumcarbonat enthielt, wurde auf ein Blatt hochqualitativen Papiers (50 g/m²) aufgebracht, um so eine Unterschicht darauf mit einer Ablagerung von 2,0 g/m² der festen Komponenten nach dem Trocknen zu bilden.
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Nach dem Trocknen der Unterschicht wurde die oben hergestellte Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-3 auf das mit der Unterschicht beschichtete Papier aufgebracht, um eine Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 2,35 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit D-3 nach dem Trocknen zu bilden.
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Nach dem Trocknen der Diazoniumverbindungs-Schicht wurde die oben hergestellte Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-3 auf die Diazoniumverbindungs-Schicht aufgebracht, um eine Kupplerschicht auf der Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 3,7 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit C-3 nach dem Trocknen zu bilden, wodurch eine wärmeempfindliche Färbeschicht auf dem hochqualitativen Papier ausgebildet wurde.
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Diazotypiematerial wurde einem Trocknen und Kalandrieren wie in Beispiel 1 unterworfen, um so eine Glätte von 400 Sekunden in Einheiten der Glätte nach Bekk zu besitzen, wodurch eine wärmeempfindliches Diazotypiematerial Nr. 3 nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
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Auf diesem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial wurden Bilder ausgebildet und anschließend in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 fixiert.
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Die Bilddichte der so erhaltenen Bilder und die Hintergrunddichte wurden mit Hilfe des Densitometers gemessen. Die Resultate zeigten an, daß die Bilddichte 1,13 betrug und die Hintergrunddichte 0,10 betrug.
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Nach dieser Bildfixierung wurde das wärmeempfindliche Diazotypiematerial demselben forcierten Lagerungstest wie in Beispiel 1 unterworfen, in welchem das Aufzeichnungsmaterial bei 40°C unter einer relativen Feuchtigkeit von 90% für 24 Stunden stehengelassen wurde. Nach diesem forcierten Test betrug die Hintergrunddichte 0,15.
Beispiel 4
(1) Herstellung einer Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-4
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle 24 Stunden vermahlen, wodurch eine Diazoniumverbindungsschicht- Bildungsflüssigkeit D-4 hergestellt wurde. (2) Herstellung einer Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-4 @4Gewichtsteile&udf50;@01-Phenylbenzimidazol@4Æ1,0&udf50;@0N-Stearylbenzamid@4Æ0,5&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Polyvinylalkohol@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@418,8&udf53;zl10&udf54;@0
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle für einen Zeitraum von 24 Stunden vermahlen, wodurch eine Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-4 hergestellt wurde.
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Die oben hergestellte Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-4 wurde auf eine Polyesterfolie mit einer Dicke von 188 µm aufgebracht, um eine Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 1,85 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit D-4 nach dem Trocknen zu bilden.
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Nach dem Trocknen der Diazoniumverbindungs-Schicht wurde die oben hergestellte Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-4 auf die Diazoniumverbindungs-Schicht aufgebracht, um eine Kuppler- Schicht auf der Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 3,2 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit C-4 nach dem Trocknen zu bilden, wodurch eine wärmeempfindliche Färbeschicht auf der Polyesterfolie hergestellt wurde.
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Diazotypiematerial wurde einem Trocknen und Kalandrieren wie in Beispiel 1 unterworfen, um so eine Glätte von 400 Sekunden in Einheiten der Glätte nach Bekk zu erhalten, wodurch ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial Nr. 4 nach der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde.
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Auf diesem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial wurden Bilder gebildet und wurden anschließend in derselben Weise wie im Beispiel 1 fixiert.
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Die Bilddichte der so erhaltenen Bilder und die Hintergrunddichte wurden mit Hilfe eines Densitometers gemessen. Die Ergebnisse zeigten an, daß die Bilddichte 1,10 betrug und die Hintergrunddichte 0,09 betrug.
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Nach dieser Bildfixierung wurde das wärmeempfindliche Diazotypiematerial dem gleichen forcierten Lagerungstest wie in Beispiel 1 unterworfen, in welchem das Aufzeichnungsmaterial bei 40°C unter einer relativen Feuchtigkeit von 90% für einen Zeitraum von 24 Stunden stehengelassen wurde. Nach diesem forcierten Test betrug die Hintergrunddichte 0,14.
Beispiel 5
(1) Herstellung einer Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-5
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle 24 Stunden gemahlen, wodurch eine Diazoniumverbindungsschicht- Bildungsflüssigkeit C-5 hergestellt wurde, welche die gleiche, wie die Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-3 war. (2) Herstellung einer Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-5 @4Gewichtsteile&udf50;@01,2-Dimethylbenzimidazol@4Æ1,0&udf50;@0N-Stearylnaphthoamid@4Æ1,0&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Isobutylen/Maleins¿ureanhydrid-Copolymer@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@418,3&udf53;zl10&udf54;@0
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Die oben genannten Komponenten wurden vermischt und in einer Kugelmühle 24 Stunden vermahlen, wodurch eine Kupplerschicht- Bildungsflüssigkeit C-5 hergestellt wurde.
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Eine wäßrige Dispersion, die 1,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol und 0,5 Gewichtsteile Calciumcarbonat enthielt, wurde auf einen Bogen hochqualitativen Papiers (50 g/m²) aufgebracht, um so eine Grundierungsschicht darauf mit einer Ablagerung von 2,0 g/m² der festen Komponenten nach der Trocknung zu bilden.
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Nach der Trocknung der Grundierschicht wurde die oben hergestellte Diazoniumverbindungsschicht-Bildungsflüssigkeit D-5 auf das mit der Grundierungsschicht beschichtete Papier aufgebracht, um eine Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 2,35 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit D-5 nach dem Trocknen zu bilden.
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Nach dem Trocknen der Diazoniumverbindungs-Schicht wurde die oben hergestellte Kupplerschicht-Bildungsflüssigkeit C-5 auf die Diazoniumverbindungs-Schicht aufgebracht, um eine Kuppler- Schicht auf der Diazoniumverbindungs-Schicht mit einer Ablagerung von 3,7 g/m² der festen Komponenten der Flüssigkeit C-5 nach der Trocknung zu bilden, wodurch eine wärmeempfindliche Färbeschicht auf dem hochqualitativen Papier gebildet wurde.
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Diazotypiematerial wurde einem Trocknen und Kalandrieren wie in Beispiel 1 unterworfen, um eine Glätte von 400 Sekunden in Einheiten der Glätte nach Bekk zu erhalten, wodurch ein wärmeempfindliches Diazotypiematerial Nr. 5 gemäß der Erfindung hergestellt wurde.
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Auf diesem wärmeempfindlichen Diazotypiematerial wurden Bilder gebildet und anschließend in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 fixiert.
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Die Bilddichte der so erhaltenen Bilder und die Hintergrunddichte wurden mit Hilfe eines Densitometers gemessen. Die Ergebnisse zeigten, daß die Bilddichte 1,07 betrug und die Hintergrunddichte 0,09 betrug.
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Nach dieser Bildfixierung wurde das wärmeempfindliche Diazotypiematerial demselben forcierten Lagerungstest unterworfen, wie in Beispiel 1, worin das Diazotypiematerial bei 40°C unter einer relativen Feuchtigkeit von 90% für 24 Stunden stehengelassen wurde. Nach diesem forcierten Test betrug die Hintergrunddichte 0,23.
Vergleichsbeispiel 1
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Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Kupplerschicht- Bildungsflüssigkeit C-1 durch eine Vergleichs-Kuppler- Bildungsflüssigkeit CC-1 der nachfolgend aufgeführten Formulierung ersetzt wurde, wodurch ein wärmeempfindliches Vergleichs- Diazotypiematerial Nr. 1 hergestellt wurde.
@4Gewichtsteile&udf50;@0Imidazol@4Æ1,0&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Methylzellulose@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@419,3&udf53;zl10&udf54;@0
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Vergleichs- Diazotypiematerial Nr. 1 wurde demselben forcierten Lagerungstest wie in Beispiel 1 unterworfen. Die Ergebnisse sind nachfolgend zusammengestellt:
- anfängliche Bilddichte: 1,05
anfängliche Hintergrunddichte: 0,11
Hintergrunddichte nach dem forcierten Lagerungstest: 0,31
Vergleichsbeispiel 2
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Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Kupplerschicht- Bildungsflüssigkeit C-2 durch eine zu vergleichende Kuppler-Bildungsflüssigkeit CC-2 der nachfolgend aufgeführten Formulierung ersetzt wurde, wodurch ein wärmeempfindliches Vergleichs-Diazotypiematerial Nr. 2 hergestellt wurde.
@4Gewichtsteile&udf50;@0Benzimidazol@4Æ1,0&udf50;@0N-Stearylbenzamid@4Æ1,0&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Methylzellulose@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@418,3&udf53;zl10&udf54;@0
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Vergleichs- Diazotypiematerial Nr. 2 wurde demselben forcierten Lagerungstest wie in Beispiel 1 unterworfen. Es wurden die nachstehend angegebenen Ergebnisse erhalten:
- anfängliche Bilddichte: 0,75
anfängliche Hintergrunddichte: 0,10
Hintergrunddichte nach dem forcierten Lagerungstest: 0,16
Vergleichsbeispiel 3
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Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß die Kupplerschicht- Bildungsflüssigkeit C-2 durch eine Vergleichs- Kuppler-Bildungsflüssigkeit CC-3 mit der nachfolgend aufgeführten Formulierung ersetzt wurde, wodurch ein wärmeempfindliches Vergleichs-Diazotypiematerial Nr. 3 hergestellt wurde.
@4Gewichtsteile&udf50;@02-Methylbenzimidazol@4Æ1,0&udf50;@0N-Stearylbenzamid@4Æ1,0&udf50;@03-Hydroxy-2-naphthoes¿ureanilid@4Æ0,7&udf50;@0feinteiliges Siliciumdioxid@4Æ0,5&udf50;@0Methylzellulose@4Æ0,5&udf50;@0Wasser@418,3&udf53;zl10&udf54;@0
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Das so hergestellte wärmeempfindliche Vergleichs- Diazotypiematerial Nr. 3 wurde demselben forcierten Lagerungstest wie in Beispiel 1 unterworfen. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
- anfängliche Bilddichte: 0,72
anfängliche Hintergrunddichte: 0,09
Hintergrunddichte nach dem forcierten Lagerungstest: 0,15
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Die obigen Ergebnisse wurden in der Tabelle zusammengestellt: &udf53;vu10&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;&udf53;ta1,6:8:23:29:37,6:29:35:37,6&udf54;&udf53;tz,5&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg8&udf54;\\ Imidazol-Derivat\ I.¤D.&udf50;B.¤F.\ B.¤D.\ B.¤F.\ A.¤F.&udf53;tz5,10&udf54; &udf53;tw,4&udf54;&udf53;sg9&udf54;&udf53;ta1,6:8:23:29:35:37,6&udf54;\Beispiel&udf53;tz&udf54; \¸1\ 1-Benzylimidazol\ 1,07\ 0,10\ 0,16&udf53;tz&udf54; \¸2\ 1-Benzoylimidazol\ 1,12\ 0,09\ 0,14&udf53;tz&udf54; \¸3\ 1-Chlor-2,5-dimethylbenzimidazol\ 1,13\ 0,10\ 0,15&udf53;tz&udf54; \¸4\ 1-Phenylbenzimidazol\ 1,10\ 0,09\ 0,14&udf53;tz&udf54; \¸5\ 1,2-Dimethylbenzimidazol\ 1,07\ 0,09\ 0,15&udf53;tz10&udf54; \Vergleichsbeispiel&udf53;tz&udf54; \¸1\ Imidazol\ 1,05\ 0,11\ 0,31&udf53;tz&udf54; \¸2\ Benzimidazol\ 0,75\ 0,10\ 0,16&udf53;tz&udf54; \¸3\ 2-Methylbenzimidazol\ 0,72\ 0,09\ 0,15&udf53;tz5&udf54; &udf53;te&udf54;&udf53;sg8&udf54;Anmerkung:&udf50;In der obigen Tabelle haben die AbkÝrzungen die folgenden Bedeutungen: I.¤D.¤=¤Bilddichte, B.¤D.¤=¤Hintergrunddichte, B.¤F.¤=¤vor dem forcierten Lagerungstest, A.¤F.¤=¤nach dem forcierten Lagerungstest.&udf53;zl10&udf54;&udf53;sg9&udf54;&udf53;sb37,6&udf54;&udf53;el1,6&udf54;
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Den oben aufgeführten Ergebnissen ist zu entnehmen, daß das erfindungsgemäße wärmeempfindliche Diazotypiematerial hinsichtlich seiner Haltbarkeit verbessert und in der Lage ist, eine höhere Bilddichte im Vergleich mit den herkömmlichen wärmeempfindlichen Diazotypiematerial zur Verfügung zu stellen.