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Wärmeempfindliches Diazo-Aufzeichnungsmaterial
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Wärmeempfindliches Diazo-Aufzeichnungsmaterial Die Erfindung betrifft
ein wärmeempfindliches Diazo-Auf zeichnungsmaterial, bei dem die Bilder fixiert
werden können, d.h. gegen Fälschung und unbeabsichtigtes Löschen geschützt sind,
wobei das Aufzeichnungsmaterial selbst so stabilisiert werden kann, daß weitere
Abbildungen verhindert werden.
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Es sind bereits wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien bekannt,
bei denen die Reaktion zwischen einem organischen Metallsalz und einem Reduktionsmittel
oder die Reaktion zwischen einem Leukofarbstoff und einem sauren Material für die
Farbbildung genutzt werden. Diese Aufzeichnungsmaterialien eignen sich jedoch nicht
für die Bildfixierung und die aufgezeichneten Bilder sind deshalb nicht permanent.
Mit diesen nicht-fixierbaren wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien ist es
somit möglich, Aufzeichnungen zusätzlich zu der bereits aufgezeichneten Information
vorzunehmen, und die Aufzeichnungen auf dem Material können auch geändert werden,
so daß ein geringer Zuverlässigkeitsgrad erzielt wird. Wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien
dieser Art kommen daher für die Aufzeichnung vieler Einzelinformationen oder für
die Herstellung von Dokumenten in Bereichen, in denen eine hohe Zuverlässigkeit
gefordert wird, z.B. für Versicherungen, Coupons, Eintrittskarten, Bestätigungen
oder Zahlungsabschnitte, nicht in Frage.
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Wenn diese Aufzeichnungsmaterialien einer Temperatur von mehr als
70°C ausgesetzt sind, dunkelt außerdem die gesamte Oberfläche und die Aufzeichnung
kann nicht abgelesen werden. Im Falle von wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmateria-
lien,
die auf der Reaktion eines Leukofarbstoffs mit einem sauren Material beruhen, verschwindet
die aufgezeichnete Information bei der Einwirkung von organischen Lösungsmitteln
oder von Weichmachern, die in Kunststoffen enthalten sind. Die genannten Nachteile
sind alle darauf zurückzuführen, daß diese wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien
vom nicht-fixierbaren Typ sind.
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Andererseits sind bereits Aufzeichnungsmaterialien bekannt, die auf
der Umsetzung einer Diazoniumverbindung mit einem Kuppler beruhen (sogenannte Diazopapiere).
Mit diesen Diazopapieren ist es möglich, die Aufzeichnung zu fixieren, indem man
die restliche Diazoniumverbindung durch Belichten zersetzt.
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Ein weiteres bekanntes wärmeempfindliches Aufzeichnungsmaterial nutzt
ebenfalls die Rea#ktion einer Diazoniumverbindung mit einem Kuppler. Dieses Diazo-Aufzeichnungsmaterial
enthält eine Diazoniumverbindung, einen Kuppler und ein basisches Material in dem
Reaktionsgemisch. Während der Lagerung wird die Farbreaktion dadurch verhindert,
daß man die Komponenten voneinander getrennt hält. Diese Trennung der Komponenten
kann z.B. auf folgende Weise erreicht werden: 1) Trennung durch Mikrokapseln 2)
Trennung durch Einbringen mindestens einer der drei Komponenten (Diazoniumverbindung,
Kuppler bzw. basische Substanz) in ein wärmeempfindliches Material mit einem Schmelz-
oder Erweichungspunkt von 50 bis 25o0C.
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Wärmeempfindliche Diazo-Aufzeichnungsmaterialien, bei denen die genannten
Trennmethoden angewandt werden,ergebenjedoch in der Praxis keine befriedigenden
Ergebnisse.
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Bei der Methode (1) haben die erhaltenen Aufzeichnungsmaterialien
schlechte Haltbarkeit und Parbeigenschaften, wenn die Verkapselung unvollständig
ist. Bei der Methode (2) besteht auch die Gefahr, daß die reaktiven Komponenten
während des Herstellungsverfahrens, in dem diese Komponenten nach dem Vermischen
mit anderen Komponenten des Aufzeichnungsmaterials granuliert werden, an der Oberfläche
des Aufzeichnungsmaterials freigesetzt werden, so daß eine schlechte Haltbarkeit
erzielt wird und die Farbbildung nicht durch kurzzeitiges Erhitzen erfolgen kann.
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Steigender Bedarf besteht für wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterialien,
die eine schnelle Aufzeichnung in Facsimile- und Telexgeräten, Computern und medizinischen
Analysegeräten ermöglichen. Insbesondere für Facsimilegeräte sind schnelle, wärmeempfindliche
Aufzeichnungsmaterialien erforderlich, um die Kommunikationskosten niedrig zu halten.
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Obwohl wärmeempfindliche Diazo-Aufzeichnungsmaterialien den Vorteil
haben, daß sie fixierbare Bilder liefern, lassen die bisher bekannten Materialien
hinsichtlich der Langzeithaltbarkeit und der thermischen Anspruchempfindlichkeit
gegenüber einem Thermostift zu wünschen übrig.
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Ziel der Erfindung ist es daher, ein wärmeempfindliches Diazo-Aufzeichnungsmaterial
in Form eines leicht herstellbaren Monoschicht-Materials bereitzustellen, das auf
einem Träger eine wärmeempfindliche Diazo-Aufzeichnungsschicht aufweist, die sich
von herkömmlichen wärmeempfindlichen Diazo-Aufzeichnungsmaterialien unterscheidet
und ausgezeichnete Ansprechempfindlichkeit gegenüber Thermostiften und Langzeit-Haltbarkeit
aufweist.
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Die erfindungsgemäße wärmeempfindliche Di.azo-Aufzeichnungsschicht
enthält eine Diazoniumverbindung, einen Kuppler, ein in der Wärme schmelzendes oder
erwaichendes Bindemittel und ein wärmeschmelzbares Material, wobei das Gewichtsverhältnis
von
Diazoniumverbindung zu wärmeschmelzbarem Material 1 : 2 bis 1 : 30 beträgt und eiitwdr
die Diazoniumverbindung oder der Kuppler als nicht-zusammenhängende Teilchen enthalten
sind.
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Da erfindungsgemäß die Diazoniumverbindung oder der Kuppler in der
wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht als nichtzusammenhängende Teilchen enthalten
sind, tritt während längerer Lagerung keine Farbbildungsreaktion ein. Da die wärmeempfindliche
Aufzeichnungsschicht außerdem ein in der Wärme schmelzendes oder erweichendes Bindemittel
und ein wärmeschmelzbares Material enthält, erfolgt die Farbbildungsreaktion zwischen
der Diazoniumverbindung und dem Kuppler mit minimalem Energieaufwand.
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In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials
enthält die auf den Trager aufgebrachte wärmeempfindliche Aufzeichnungsschicht eine
Diazoniumverbindung, einen Kuppler, ein in der Wärme schmelzendes oder erweichendes
Bindemittel und ein wärmeschmelzbares Material, wobei das Gewichtsverhältnis von
Diazoniumverbindung zu wärmeschmelzbarem Material 1 : 2 bis 1 : 30 beträgt und entweder
die Diazoni:umverbindung oder der Kuppler als nichtzusammenhängende Teilchen in
der wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht enthalten sind.
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Die erfindungsgemäß verwendbaren Diazoniumverbindungen und Kuppler
sind bekannte Verbindungen, für die nachstehend spezielle Beispiele genannt sind.
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Diazoniumwerbíndungen: Erfindungsgemäß können z. B. Diazoniumverbindungen
der folgenden allgemeinen Formeln verwendet werden:
wobei R1, R6und R8 Wasserstoffatome, Alkyl- oder Alkoxygruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
(R11 und R12 entsprechen R2) bedeuten: R2, R3 und R9 Alkyl- oder Alkoxygruppen mit
1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder Halogenatome sind; R4 und R5 gleich oder unterschiedlich
Alkyl- oder Hydroxyalkylgruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder
(R13 ist ein Wasserstoff- oder Halogenatom, eine Alkyl-oder Alkoxygruppe mit 1 bis
3 Kohlenstoffatomen) darstellen; R7 ein Wasserstoff- oder Halogenatom, eine Trifluormethylgruppe,
eine Alkyl- oder Alkoxygruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen o(ri-<'r
14 R15 und R16 entsprechen 13 bedeuten; 1 2 und 3 (R , R und R16 entsprechenR13
bedeutet,X1, X und X einen Säurerest und MI, M2 und M3 ein Metallsalz, z. B.
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Cdcl2, ZnCl2 oder SnCl21 bedeuten, die ein Metall-Doppelsalz bilden.
Anstelle des Anions X « N kann ein fluorhaltiger Säurerest wie BF4 oder PF6 verwendet
werden, um die Diazoniumverbindungen wasserunlöslich zu machen.
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Spezielle Beispiele für Diazoniumverbindungen der Formel I sind:
Spezielle Beispiele für Diazoniumverbindungen der Formel II sind:
Spezielle Beispiele für Diazoniumverbindungen der Formel II.I sind:
Kuppler: Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Kuppler sind: Phenolderivate,
wie Phenol, Resorcin, Resorcylsäure, Phloroglucincarbonsäure, 2,6-Dimethyl-1,3,5-trihydroxybenzol
und 2,6-Dihydroxy-3,5-dibrom-4-methoxybenzoesäure; sowie Naphtholderivate, wie o<-Naphthol,
B-Naphthol, 2,3-Dihydroxynaphthalin, 2,3-Dihydroxynaphthalit-6-natriumsulfonat und
2-Hydroxy-3-propylmorpholinonaphthoesäure.
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Erfindungsgemäß ist ein wärmeschmelzbares Material in der wärmeempfindlichen
Aufzeichnungsschicht enthalten, um cinrl so#fortige Farbbildungsreaktion bei Wärmeeinwirkung
auf das wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterial zu erzielen. Das wärmeschmelzbare
Material fördert das Schmelzen der Schicht bei Wärmeeinwirkung, wodurch die Umsetzung
zwischen der Diazoniumverbindung und dem Kuppler in der wärmeempfind-
lichen
Aufzeichnungsschicht beschleunigt und die Farbbildungsreaktion bei Wärmeeinwirkung
auf das wärmeempfindliche Aufzeichnungsmaterial initiiert werden können.
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Das wärmeschmelzbare Material hat vorzugsweise einen Schmelz- oder
Erweichungspunkt von 50 bis 250°C. Materialien| mit einem Schmelz- oder #Erweichungspunkt
unter 500C bewirken eine schlechte Langzeit-Haltbarkeit des Aufzeichnungsmaterials,
während Materialien mit einem Schmelz- oder Erweichungspunkt über 2500c eine für
die Praxis ungenügende Ansprechempfindlichkeit auf den Thermostift ergeben.
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Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare wärmeschmelzbare Materialien
sind Alkoholderivate, wie 2-Tribromethanol, 2, 2-Dimethyltriinethylenglykol und
Cyclohexan-1 , 2-diol; Säurederivate, wie Malonsäure, Glutarsäure, Maleinsäure und
Methylmaleinsäure; tierische Wachse, wie Bienenwachs undSchellackwachs; pflanzliche
Wachse, wie Carnaubawachs; Mineralwachse, wie Montanwachs; Petroleumwachse, wie
Paraffinwachs und mikrokristallines Wachs; und andere synthetische Wachse, z.B.
Polyalkoholester von höheren Fettsäuren, höhere Fettketone, höhere Fettamine, höhere
Fettamide, Kondensate von Fettsäuren und Aminen, Kondensate von aromatischen Säuren
und Aminen, synthetische Paraffine, Paraffinchloride und Metallsalze.
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Das wärmeschmelzbare Material wird erfindungsgemäß in einer Menge
von z. B. 2 bis 30, vorzugsweise 5 bis 10 Gewichtsteilen pro 1 Gewichtsteil Diazoniumverbindung
zugesetzt.
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Diese Mengen eignen sich insbesondere für den Hochgeschwindigkeitsdruck
in Faksimilegeräten oder dergleichen. Wenn die Menge an wärmeschmelzbarem Material
weniger als 2 Gewichtsteile beträgt, wird keine hohe Farbentwicklung erzielt|, während
bei Mengen von mehr als 30 Gewichtsteilen verschwommene Bilder auftreten können.
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Außerdem wird erfindungsgemäß ein in der Wärme schmelzbares oder erweiphendes
Bindemittel verwendet, um die einzelnen Komponenten der wärmeempfindlichen Schicht
miteinander zu verbinden und die wärmeempfindliche Schicht stabil mit dem Träger
zu verbinden. Wegen des Schmelz- bzw. Erweichungspunkts des Bindemittels gilt dasselbe
wie für das wärmeschmelzbare Material, d.h. er beträgt 50 bis 250°C.
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Bindemittel mit einem Schmelz- oder Erweichungspunkt unter 500C verursachen
eine schlechte Langzeit-Haltbarkeit des Aufzeichnungsmaterials, während Bindemittel
mit einem -Schmelz- oder Erweichungspunkt über 2500C eine für die Praxis ungenügende
Ansprechempfindlichkeit für den Thermostift ergeben.
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Beispiele für verwendbare Bindemittel sind cyclisierter Kautschuk,
Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, Vinylchlorid/ Vinylacetat-Copolymere, Acrylharze,
Polystyrol, Polyester, Polybutadiene, Acrylat- und Acrylsäure-Copolymere von Styrol
und Butadien sowie Cellulosederivate.
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Diese Bindemittel müssen nicht unbedingt allein verwendet werden,
sondern es können auch andere Bindemittel zugesetzt werden (im allgemeinen weniger
als 30 Gewichtsprozent), solange diese das erfindungsgemäße Ziel nicht beeinträchtigen
und um eine stärkere Bindung der einzelnen Komponenten in der Schicht und an dem
Träger zu erzielen. -Beispiele für geeignete andere Bindemittel sind Polyvinylalkohol,
Polyacrylamid, Casein, Gelatine, Stärke und Stärkederivate, Polyvinylpyrrolidon,
Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Ethylcellulose, chlorierter Kautschuk,
Polystyrol (MG > 100 000) und wasserlösliche, in organischen Lösungsmitteln lösliche
oder in Wasser dispergierbare Harze, wie Harnstoff-Formalin-Harze und Phenolharze.
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Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial enthält in seiner wärmeempfindlichen
Aufzeichnungsschicht die Diazoniumverbindung oder den Kuppler als nicht-zusammenhängende
Teilchen, so daß bei längerer Lagerung keine Farbbildungsreaktion eintritt. Außerdem
enthält das Aufzeichnungsmaterial ein in der Wärme schmelzendes oder erweichendes
Bindemittel und ein wärmeschmelzbares Material in seiner wärmeempfindlichen Aufzeichnungsschicht,
so daß die Farbbildungsreaktion zwischen der Diazoniumverbindung und dem Kuppler
mit minimalem Energieaufwand erfolgt.
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Erfindungsgemäß können Hilfskomponenten, z.B. saure oder basische
Materialien, Bindemittel und/oder Füllstoffe, gegebenenfalls verwendet werden. Saure
Materialien verhindern eine Kupplungsreaktion während der Lagerung und ergeben eine
bessere Haltbarkeit. Beispiele für geeignete saure Materialien sind Weinsäure, Citronensäure,
Borsäure, Milchsäure, Gluconsäure und Schwefelsäure. Basische Materialien fördern
die Kupplungsreaktion beim Erwärmen.
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Beispiele für geeignete basische Materialien sind Alkalihydroxide
und Alkalicarbonate, wie Natriumhydroxid, Calciumhydroxid und Kaliumcarbonat. Materialien,
die beim Erhitzen basisch werden, können ebenfalls verwendet werden,z.B. Harnstoff,
Thioharnstoff und ihre Derivate, Alkalisalze von Trichloressigsäure, Ammoniumchlorid,
Ammoniumsulfat und Ammoniumcitrat.
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Füllstoffe werden zugesetzt, um die Verträglichkeit der wärmeempfindlichen
Aufzeichnungsschicht mit dem Thermostift, der Wärme zur Bilderzeugung auf die Schicht
überträgt, zu verbessern. Beispiele für geeignete Füllstoffe sind organische und
anorganische Materialien, z.B. Mikroteilchen aus Styrolharzen oder Harnstoff-Formalinharzen,
Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Calciumcarbonat,
Titandioxid,
Talcum, Kaolin, Siliciumdioxid und Aluminium.
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Zur Verhinderung der Farbbildung während der Lagerung des Aufzeichnungsmaterials
können auch die folgenden Hilfsmittel verwendet werden: Zinkchlorid, Zinksulfat,
Natriumcitrat, Guanidinsulfat, Calciumgluconat, Sorbit und Saccharose.
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Die erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialen können nach folgendem
Verfahren hergestellt werden: 1) Herstellung einer wärmeempfindlichen Farbbildungsschicht
durch Dispergieren der Diazoniumverbindung, des Kupplers, des in der Wärme schmelzenden
oder erweichenden Bindemittels, des wärmeschmelzbaren Materials und gegebenenfalls
anderen Hilfskomponenten in einem Lösungsmittel, das entweder die Diazoniumverbindungoder
den Kuppler löst, so daß die Diazoniumverbindung oder der Kuppler-in Form nicht-zusammenhängender
Teilchen dispergiert werden Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Wasser, Toluol,
Methylisobutylketon, Methylcellosolve, n-Hexan und Cyclohexan; und 2) Auftragen
der erhaltenen Dispersion auf einen Schichtträger, z. B. Papier, synthetisches Papier,
Kunststofffolien oder metallkaschierte Träger, in einer Menge von 1 bis 10 g/m2
und anschließendes Trocknen.
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Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile und Prozente
beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.
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Beispiel 1 1) Diazodispersion D-1 Gew.-teile
2 Stearamid (F. 1000C) 10 Polyvinylalkohol (10 % wäßrige Lösung) 10 Wasser 78 Die
Komponenten werden 24 Stunden in einer Kugelmühle zu einer Diazodispersion D-1 gemahlen.
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2) Kupplerdispersion C-1 Teile 2,3 -D ihydroxynaphthal in- 6-natriumsulfonat
3 Harnstoff 10 Borsäure 0,5 Wasser 82,5 Die Komponenten werden zu einer Lösung gelöst,
die man mit 4 Teilen einer Polyvinylacetatemulsion mit einem Feststoffgehalt von
50 % versetzt und so eine Kupplerdispersion C-1 erhält.
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50 Teile der Diazodispersion D-1 und 50 Teile der Kupplerdispersion
C-1 werden zu einer wärmeempfindlichen Diazo-Beschichtungsflüssigkeit 1 vermischt.
Diese wird in einer Auftragmenge der Feststoffkomponenten von 1,5 g/m2 auf Qualitätspapier
(ca. 50 g/m2) zur Herstellung einer wärme-
empfindlichen Schicht
aufgetragen. Das so hergestellte Aufzeichnungsmaterial wird getrocknet und kalandriert,
so daß es eine Beck-Glätte von 300 Sekunden hat.
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Auf dem erhaltenen wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterial werden
mit einem Facsimile-Gerät(Rifax 303) nach dem G-II-Modus Bilder erzeugt und dann
durch vollständige Belichtung mit einer Diazo-Kopiermaschine (Ricopy High-Start
Type 4) fixiert. Hierbei erhält man blauviolette Bilder von hohem Kontrast. Bei
Wärmeeinwirkung verändern sich die Bilder nicht und auch bei Berührung mit üblichen
organischen Lösungsmitteln werden sie nicht angegriffen. Die mit einem Macbeth-Densitometer
(RD-514) gemessene Bilddichte beträgt 1,12.
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Beispiel 2 1) Diazodispersion D-2 Teile
2 Ethylenglykol 1 Weinsäure 0,5 Wasser 96,5 Die Komponenten werden zu einer Diazodispersion
D-2 gelöst.
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2) Kupplerdispersion C-2 Teile 2,6-Dihydroxy-3,5-dibrom-4-methoxybenzoesäure
3 N-Octadexyl-(4-methoxycarbonyl)-benzamid 15 Siliciumdioxid 2 Polyvinylalkohol
(10 % wäßrige Lösung) 10 Wasser 65 Die Komponenten werden 24 Stunden in einer Kugelmühle
gemahlen und dispergiert, worauf man 5 Teile einer Polyvinylacetatemulsion mit einem
Feststoffgehalt von 50 % zugibt und das Gemisch kräftig zu einer Kupplerdispersion
C-2 rührt.
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50 Teile der Diazodispersion D-2 und 50 Teile der Kupplerdispersion
C-2 werden zu einer wärmeempfindlichen Diazo-Beschichtungsflüssigkeit 2 vermischt.
Diese wird in einer Auftragmenge der Festkomponenten von 2,0 g/m2 auf ein Qualitätspapier
(ca. 50 g/m2) zur Herstellung einer wärmeempfindlichen Schicht aufgetragen. Das
so hergestellte Aufzeichnungsmaterial wird getrocknet und kalandriert, so daß es
eine Beck-Glätte von 400 Sekunden hat.
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Auf dem erhaltenen wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterial werden
mit einem Facsimile-Gerät (Rifax 303) Bilder nach dem G-II-Modus erzeugt und dann
durch vollständige Belichtung mit einer Diazo-Kopiermaschine (Ricopy High-Start
4) fixiert. Hierbei erhält man blaue Bilder von hohem Kontrast.
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Die Bilder ändern sich bei Wärmeeinwirkung nicht und werden auch bei
Berührung mit üblichen organischen Lösungsmitteln nicht angegriffen. Die mit einem
Macbeth-Densitometer (RD-514) gemessene Bilddichte beträgt 1,18.
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Beispiel 3 Mischdispersion M-1
Teile 2 2#, 6-Dihydroxy-3-chlor-4-methylbenzoesäure 3 Polybutadien (.^^G = 2000)
2 Paraffinwachs 12 Calciumcarbonat 1 Toluol 80 Die Komponenten werden 24 Stunden
in einer Kugelmühle zu einer Mischdispersion M-1 gemahlen und dispergiert. Die Dispersion
wird in einer Auftragsmenge der Festkomponenten von 2,0 g/m2 auf ein Qualitätspapier
(ca. 50 g/m2) zur Herstellung einer wärmeempfindlichen Schicht aufgetragen.
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Das so hergestellte Aufzeichnungsmaterial wird getrocknet und kalandriert,
so daß es eine Beck-Glätte von 400 Sekunden hat.
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Gemäß Beispiel 2 werden auf dem erhaltenen wärmeempfindlichen Auf
zeichnungsmaterial dunkelblaue Bilder hergestellt und fixiert. Diese Bilder ändern
sich bei Wärmeeinwirkung nicht und werden auch durch übliche organische Lösungsmittel
nicht angegriffen. Die Bilddichte beträgt 1,22.
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Beispiel 4 Mischdispersion M-2 Teile
2 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-natriumsulfonat 3 Polyesterharz (MG = 1000) 2 Natriumtrichloracetat
5 N-Octadecylcarbamoylbenzol 5 Kaolin 3 Toluol 80 Die Komponenten werden 24 Stunden
in einer Kugelmühle gemahlen und zu einer Mischdispersion M-2 dispergiert. Diese
wird in einer Auftragmenge der Festkomponenten von 2,0 g/m2 auf ein Qualitätspapier
(ca. 50 g/m2) zur Herstellungein er wärmeempfindlichen Schicht aufgetragen. Das
so hergestellte Aufzeichnungsmaterial wird getrocknet und kalandriert, so daß es
eine Beck-Glätte von 400 Sekunden hat.
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Gemäß Beispiel 2 werden auf dem erhaltenen wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterial
blaue Bilder erzeugt.und fixiert.
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Die Bilder ändern sich bei- Wärmeeinwirkung nicht und werden auch
durch übliche organische Lösungsmittel nicht angegriffen. Die Bilddichte beträgt
1,18.
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Beispiel 5 Mischdispersion M-3
Teile 1,5 2,6-Dihydroxy-3-brom-4-methoxybenzoesäure 2 Polystyrolharz (MG = 800)
1 Palmitinsäure 30 Benzol/Toluol (80 : 20) 65,5 Die Komponenten werden 24 Stunden
in einer Kugelmühle zu einer Mischdispersion M-3 gemahlen und dispergiert. Diese
wird in einer Auftragmenge der Festkomponenten von 2,0 g/m2 auf ein Qualitätspapier
(ca. 50 g/m2) zur Herstellung einer wärmeempfindlichen Schicht aufgetragen. Das
so hergestellte Aufzeichnungsmaterial wird getrocknet und kalandriert, so daß es
eine Beck-Glätte von 400 Sekunden hat.
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Gemäß Beispiel 1 werden auf dem erhaltenen wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterial
dunkelblaue Bilder erzeugt und fixiert. Die Bilddichte beträgt 1,12. Die erhaltenen
Bilder ändern sich bei Wärmeeinwirkung nicht und werden auch durch übliche organische
Lösungsmittel nicht angegriffen.
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Vergleichsbeispiel 1 Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch verwendet
man die Diazoniumverbindung
Hierbei erhält man blauviolette Bilder mit einer Dichte von 1,10.
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Vergleichsbeispiel 2 Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch versetzt man
die Kupplerdispersion C-2 mit 2 Teilen Natriumcitrat. Es werden blaue Bilder mit
einer Dichte von 1,15 erhalten.
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Vergleichsbeispiel 3 Beispiel 3 wird wiederholt, jedoch verwendet
man die Diazoniumverbindung
Es werden dunkelblaue Bilder mit einer Dichte von 1,14 erhalten.
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Vergleichsbeispiel. 4 Dispersion A Wasser 80 ml
1,0 g Trichloressigsäurediisopropylamin 6,0 g Weinsäure 0,6 g Dimethylbi.guanid
(Hydrochlorid) 0,4 g Saponin 0,1 g
Das wasserlösliche Dimethylbiguanid
löst sich vollständig, so daß eine Dispersion A erhalten wird.
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Dispersion B Wasser 20 ml 2,3-Dihydroxy-6-sulfanilnaphthalin 2,0
g Polyvinylacetatemulsion (Feststoffgehalt 50 %) 4,0 g 2,3-Dihydroxy-6-sulfanilnaphthalin,
das eine wasserunlösiche Kupplungskomponente darstellt, wird in der Polyvinyl acetatemulsion
dispergiert, so daß eine Dispersion B erh.alten wird.
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Die Dispersion B wird zu der Dispersion A gegeben und beide werden
zu einer wärmeempfindlichen Beschichtungsflüssigkeit vermischt. Diese wird in einer
Auftragmenge der Festkomponenten von 1,5 g/m2 auf ein Qualitätspapier (ca. 50 g/m2-)
zur Herstellung einer wärmeempfindlichen Schicht aufgetragen Das so hergestellte
Aufzeichnungsmaterial wird getrocknet und kalandriert, so daß es eine Beck-Glätte
von 400 Sekunden hat.
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Gemäß Beispiel 2 werden auf dem erhaltenen wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterial
blaue Bilder erzeugt und fixiert.
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Die Bilddichte beträgt 0,42.
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Die anfängliche und anschließende Hintergrunddichte der in den Beispielen
1 bis 5 und Vergleichsbeispielen 1 bis 4~ erhaltenen wärmeempfindlichen Aufzeichnungsmaterialien
werden mit einem Macbeth-Densitometer (RD-514) gemessen.
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Letztere dient zur Bestimmung der Haltbarkeit der Aufzeichnungsmaterialien.
Die Anfangs-Hintergrunddichte wird sofort nach der vollständigen Belichtung und
dem vorange-
henden Auftragen der Beschichtungsflüssigkeit und
Trocknen gemessen. Die anschließende Hintergrunddichte wird unmittelbar nach der
vollständigen Belichtung nach dem Auftrag der Belichtungsflüssigkeit und 24stündigem
Trocknen bei 400C und 90 % rF im Dunkeln gemessen. Hinsichtlich der Haltbarkeit
bedeutet ein Wert von nicht mehr als 0,25 eine gute Haltbarkeit von mehr als 1 Jahr
bei Raumtemperatur und Raumfeuchtigkeit im Dunkeln. Die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle zusammengestellt.
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Tabelle I
| Haltbarkeit Bild- |
| entwickelte |
| Farbe anfängliche anschließen- dichte |
| H.D. (1) de,.o. (1) |
| -Beispiel 1 blauviolett 0.11 0.24 1.12 |
| 2 blau 0.11 0.23 1.18 |
| 3 dunkelblau 0.13 0.24 1.22 |
| 4 blau 0.11 0.23 0.18 |
| 5 dunkelblau 0.12 0.23 1.12 |
| vergleichs- |
| beispiel 1 blauviolett 0.8(2) - 1.10 |
| 2 blau 0.13 0.35 1.15 |
| 3 dunkelblau 1.12( ) 1 1.14 |
| 4 blau 0.10 0.30 0.42 |
(1) H;D.: Hintergrunddichte (2) Farbbildung sofort nach dem Auftragen (3) Schleier