DE3405580A1 - Verfahren zur kontinuierlichen bestimmung der konzentration an carbonat und/oder sulfit in einer fluessigkeit - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen bestimmung der konzentration an carbonat und/oder sulfit in einer fluessigkeit

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Description

Henkel, Pfenning, Feiler, Hänzel & Meinig - ^ - Patentanwälte
European Patent Attorneys Zugelassene Vertreter vor der-Europaischen Patentamt
Dr phil G Henkel, München Dipl.-Ing J Pfenning. Berlin Dr. rer nat L Feiler. München Dipl -Ing. W Hänzel, München Dipl.-Phys K H Meinig. Berlin Dr Ing. A Butenschön, Berlin
Mohlstraße 37
D-8000 München 80
Tel.-089/982085-87 Telex· 0529802 hnkld Telegramme, ellipsoid
FP/MHI-2635
MITSUBISHI JUKOGYO KABUSHIKI KAISHA,
Tokyo, Japan
Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung
der Konzentration an Carbonat und/oder
Sulfit in einer Flüssigkeit
Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Konzentration an Carbonat und/ oder Sulfit in einer Flüssigkeit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Konzentration an carbonat und/oder Sulfit in einer Flüssigkeit, insbesondere in einer Lösung oder Aufschlämmung.
Eine absorbierende Aufschlämmung in einer Vorrichtung zur Flüssigkeitsreinigung oder Entschwefelung durch KaIk-Naßwasehe ist ein typisches Beispiel für eine carbonat- und sulfithaltige Flüssigkeit, üblicherweise wird die Entschwefelungskapazität einer solchen Vorrichtung durch Überprüfung des pH-Werts einer in einem Absorptionsturxn umgewälzten Flüssigkeit und Zufuhr eines Absorptionsmittels zur Aufrechterhaltung des pH-Werts der Flüssigkeit auf einem Wert, der die übliche Entschwefelungskapazität der Vorrichtung gewährleistet, gesteuert.
Im Hinblick auf die immer wichtigere Schonung der Resourcen und Energieeinsparung wird immer mehr darauf geachtet, den Wirkungsgrad von Abgasquellen bildenden Kesseln und ähnlichen Vorrichtungen zu verbessern und die Geschwindigkeit, mit der unterschiedlichen Belastungen Rechnung getragen werden kann, zu erhöhen. In Anbetracht dessen müssen auch die Vorrichtungen zur Ent-Schwefelung solcher Abgase fähig sein, unterschiedlichen
Änderungen in der Kesselbelastung ohne Verlust ihrer Entschwefelungskapazität Rechnung tragen zu können.
Die beschriebene pH-Wertsteuerung der Flüssigkeit in dem Absorptionsturm macht es jedoch schwierig, die Entschwef e.lungsvorrichtung ungeachtet rascher Änderungen in der Belastung von Kesseln u.dgl. mit akzeptabler Entschwefelungskapazität zu fahren. Dies beruht darauf, daß die Konzentration an Carbonat und Sulfit in der absorbierenden Aufschlämmung selbst bei Konstanthaltung des pH-Werts in der im Absorptionsturm befindlichen Flüssigkeit mit Belastungsänderungen bei der Entschwefelung variiert. Es ist folglich von erheblicher Bedeutung, in der absorbierenden Aufschlämmung die Konzentration an Carbonat und Sulfit zu ermitteln, um unabhängig von solchen Belastungsänderungen die Kapazität der Entschwefelungsvorrichtung oder -anlage aufrechtzuerhalten.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein rasch durchführbares und genaues Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Konzentration an Carbonat und/oder Sulfit in einer Flüssigkeit anzugeben.
Einem dicht verschlossenen Gefäß wird kontinuierlich eine carbonat- und/oder sulfithaltige Lösung oder Aufschlämmung zugeführt, wobei überschüssige Flüssigkeit aus dem Gefäß als überlauf ausfließengelassen wird. Danach wird dem Gefäß zur Aufrechterhaltung eines pH-Werts der in dem Gefäß befindlichen Flüssigkeit (auf einem Wert) von nicht über 3 Schwefelsäure zugeführt. Als Trägergas für durch die Umsetzung des Carbonats und/oder Sulfits in der Flüssigkeit mit der Schwefelsäure gebildetes CO2 und/oder SO2 wird nun in das Gefäß Luft eingeleitet. Nach dem Auffangen des aus dem
Gefäß austretenden Trägergases wird darin die Konzentration an CO2 und/oder SO- bestimmt. Die Konzentration an Carbonat und/oder Sulfit in der Flüssigkeit ergibt sich auf rechnerischem Wege aus der Konzentration an CO2 und/oder SO2, der Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit und der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 ein Fließdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens ;
Fig. 2 eine graphische Darstellung der bei Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsge
mäßen Verfahrens erhältlichen Ergebnisse und
Fig. 3 ebenfalls eine graphische Darstellung der bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhältlichen Ergebnisse.
In Fig. 1 ist ein System zur Durchführung einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. In diesem System wird eine Carbonat und/oder Sulfit enthaltende Flüssigkeit 1 über eine Dosierpumpe 2 einem dicht verschlossenen Reaktionsgefäß 3 zugeführt. Der pH-Wert der im Gefäß 3 mittels eines Rührers 4 gerührten Flüssigkeit 1" wird mit Hilfe eines pH-Meters 14" bestimmt. Mittels einer Mikropumpe 10 wird dem Gefäß 3 so viel Schwefelsäure 9 zugeführt, daß die Flüssigkeit 1' einen pH-Wert von nicht über 3 behält. Der Betrieb der Mikropumpe 9 wird über eine pH-Steuereinheit 14 gesteuert, überschüssige Flüssigkeit 1' wird aus dem Gefäß 3 über eine überlaufleitung 6 mit einem flüssigkeitsdichten Ende, das in die Flüssigkeit in einem Ab-
laufreservoir 7 eintaucht, zu eben diesem Reservoir überlaufengelassen. Der Ablauf 25 wird aus dem Reservoir 7 über eine Leitung 8 abgezogen.
Das Carbonat und/oder Sulfit in der Flüssigkeit 1 reagiert mit der zur pH-Wertsteuerung zugeführten Schwefelsäure unter Bildung stöchiometrisch äquivalenter Mengen CO- und SO2 und eines Sulfats (vgl. die. folgenden Gleichungen):
MnCO3 + H2SO4 —> MnSO4 + H2O + CO2f (1)
MnSO3 + H2SO4 * MnSO4 + H2O + SO2T (2)
M HSO- + H0SO. —? M SO, + H+ + H0O + S0ot (3)
worin M für ein Metall u.dgl. steht.
Dem Gefäß 3 wird über ein Strömungsgeschwindigkeitssteuergerät 12 und ein Strömungssteuerventil 13 als Trägergas Luft zugeführt, um das gebildete CO2 und/oder SO7 aus dem Gefäß 3 auszutragen. Ein Teil des ausgetragenen Gases 24 wird über eine Gaspumpe 15 zur Staubund Feuchtigkeitsentfernung einer Vorbehandlungseinrichtung 16 zugeführt. Danach wird das vorbehandelte Gas 17 einem C02-Konzentrationsmeßgerät 19 und einem S02-Konzentrationsmeßgerät 18 zugeführt und darin die Konzentrationen an CO2 und SO2 im Gas 17 ermittelt. Nun werden ein der Konzentration an CO2 entsprechendes Signal 19', ein der Konzentration an SO2 entsprechendes Signal 18", ein der Strömungsgeschwindigkeit der als Trägergas verwendeten Luft entsprechendes Signal 12" und ein der Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit entsprechendes Signal 2' in Rechner 21 und 20 eingespeist. Auf diese Weise werden die Konzentrationen an
g5 Carbonat und/oderSulfit in der Flüssigkeit 1 errechnet.
Abschließend werden ein der Konzentration an Carbonat entsprechendes Signal 21' und ein der Konzentration an Sulfit entsprechendes Signal 2O1 auf Anzeigegeräte 23 und 22 übertragen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert.
Beispiel
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in dem in Fig. 1 dargestellten System durchgeführt. In diesem System wird mittels einer Dosierpumpe 2 eine 0,5 Mol/l Gips, 10 m Mole/1 Calciumcarbonat und 10 m Mole/1 Calciumsulfit enthaltende Aufschlämmung mit einer Geschwindigkeit von 100· ml/min in das Gefäß 3 gepumpt. Ein Überschuß an Flüssigkeit 1' über 500 ml wird aus dem Gefäß 3 über die Oberlaufleitung 6 ablaufengelassen. Der pH-Wert der Flüssigkeit 1' im Gefäß 3 wird mit Hilfe des aus einer Elektrode bestehenden pH-Meßfühlers 14· ermittelt. Nun wird über die Mikropumpe 10 in das Gefäß 3 eine wäßrige Lösung mit 0,5 Mol Schwefelsäure/1 gepumpt, und zwar jedes Mal dann, wenn der pH-Wert der Flüssigkeit 1' den am pH-Steuergerät 14 eingestellten pH-Wert von 3 übersteigt. Der Rührer wird während der gesamten Analyse laufengelassen. Das Zupumpen von Luft als Trägergas für das gebildete CO2 und/oder SO- erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 5 N l/min. Ein Teil des das Gefäß 3 verlassenden Gases 24 wird von Staub und Feuchtigkeit befreit und zur SO2- und CO2-Bestimmung den Meßgeräten 18 und 19 zugeführt. Die den Strömungsgeschwindigkeiten der Flüssigkeit bzw. des Trägergases entsprechenden Signale 21 bzw. 12* werden den Rechnern 20 und 21 zugeleitet. Darin werden folgende Rechnungen zur Ermittlung der Konzentration und an Carbonat und Sulfit in der Flüssigkeit durchge-
führt:
Konzentration an F1 x 10 X1 10
Carbonat = x x
c (m Mole/1) (10b-X..-Xo) 22,4 F2
Konzentration an F1 x 106 X9 1O3
Sulfit = —— x —=- x
(m Mole/1) (TO6-X1-X2) 22,4 F2
In den Gleichungen bedeuten:
X1 die Konzentration an CO2 (ppm); X0 die Konzentration an SO0 (ppm);
F1 die Strömungsgeschwindigkeit von Luft (N l/min) und '
F2 die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit (l/min)
Die Konzentrationen an CO2 und SO2 in dem das Gefäß verlassenden Gas sind in Fig. 2 dargestellt. In Fig. sind die aus den Ergebnissen der Fig. 2 ermittelten Konzentrationen an Carbonat und Sulfit dargestellt.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1./Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Konzen- \J tration an Carbonat und/oder Sulfit in einer Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man eine carbonat- und/oder sulfithaltige Flüssigkeit kontinuierlich einem von der umgebenden Atmosphäre abgeschirmten Gefäß zuführt, wobei überschüssige Flüssigkeit aus dem Kessel überlaufengelassen wird, in das Gefäß Schwefelsäure einleitet, um den pH-Wert der Flüssigkeit in dem Gefäß auf einem Wert nicht über 3 zu halten, dem Gefäß Luft als Trägergas für durch Umsetzung des Carbonats und/oder Sulfits mit Schwefelsäure gebildetes CO2 und/oder SO2 zuführt, das Trägergas aus dem Gefäß auffängt, in dem Trägergas die Konzentration an CO0 und/oder SO9 bestimmt und die Konzentration an Carbonat und/oder Sulfit in der Flüssigkeit aus der Konzentration an CO2 und/ oder SO2, der Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit und der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases errechnet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit eine Lösung einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Flüssigkeit eine Aufschlämmung einsetzt.
DE3405580A 1983-02-17 1984-02-16 Verfahren zur kontinuierlichen Bestimmung der Konzentration an Carbonat und/oder Sulfit in einer Flüssigkeit Expired DE3405580C2 (de)

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