DE3404226C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Zelle zur Röntgenanalyse einer flüssigen Probe nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Die Röntgensekundäremissions- oder Fluoreszenz-Spektrometrie ist als eine vielseitige Instrumentaltechnik zur chemischen Analyse bekannt. Die Analysen sind rasch und bequem, insbesondere wenn die Proben in ihrer ursprünglichen Form analysiert werden. Bei einer solchen Technik wird die Probe durch das primäre Röntgenstrahlenbündel bestrahlt und erregt Sekundäremissionen, deren Wellenlängen die Elemente in der Probe und deren Intensitäten die Konzentrationen dieser Elemente anzeigen.

Es ist in der Technik bekannt, daß flüssige Proben in eine Zelle eingebracht werden oder kontinuierlich durch eine Zelle strömen, je nach den Besonderheiten einer gegebenen Analyse. Das Problem, das bei den bekannten Strömungszellen auftritt, ist, daß die Stirnplatte, durch welche eine Probe bestrahlt wird, entweder so dick ist, daß sie Strahlung absorbiert, oder so dünn, daß sie sich durch den Druckabfall in der Zelle biegt. Im letzteren Falle wird das Volumen der Zelle zeitweilig erhöht, was zu einer gestörten Röntgenzählung führt.

Eine dünne fließende Analytschicht ermöglicht die Vorteile der bekannten Bauformen, beispielsweise eine turbulente Strömung bzw. Wirbelströmung, welche die Trennung von Suspensionen verhindert und durch Strahlung induzierte Reaktionen der Probe durch die Kürze der Bestrahlungsdauer verringert. Die dünne Analytschicht verbessert die Röntgensignal- Konzentrationslinearität durch Herabsetzung von Matrixabsorptions- und Verstärkungseffekten.

Bei einer aus der US-PS 28 19 402 bekannten Röntgenanalyse- Zelle der gattungsgemäßen Art haben die Stirnplatte und die Gegenplatte gleichmäßige Dicke und werden durch einen Zwischenring auf Abstand gehalten, um zwischen ihnen den Hohlraum zur Aufnahme der Probe zu bilden. Um ein Durchbiegen der Stirnplatte zu vermeiden, muß diese eine erhebliche Stärke aufweisen, worunter jedoch die Meßgenauigkeit leidet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Röntgenanalyse- Zelle zu schaffen, die einerseits möglichst wenig Röntgenstrahlung absorbiert und andererseits die notwendige mechanische Festigkeit aufweist, um eine Änderung des Hohlraumvolumens zu verhindern.

Diese Aufgabe wird durch eine Zelle mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Dadurch, daß die Stärke der Stirnplatte nur in dem Bereich verringert ist, durch den die Röntgenstrahlen hindurchtreten, ergeben sich trotz der geringen Stärke dieses Bereichs nur minimale Volumenänderungen des Hohlraums, der die Probe aufnimmt. Dadurch, daß die Stirnplatte und die Gegenplatte aneinander anliegen, ist außerdem das Hohlraumvolumen genau definiert und hängt z. B. nicht von der Elastizität eines Abstandsringes ab.

Bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der wesentlichen Komponenten für die Anregung und Messung von Röntgenfluoreszenz- Spektren;

Fig. 2 eine Seitenansicht der Zelle im Aufriß, wobei Teile weggebrochen und im Schnitt gezeigt sind, um Einzelheiten der Bauform erkennbar zu machen;

Fig. 3 und 4 eine Draufsicht bzw. eine Schnittansicht der Stirnplatte 2;

Fig. 5 und 6 eine Schnittansicht bzw. eine Draufsicht der Unterseite der Gegenplatte;

Fig. 7 eine Schnittansicht der Halteschale.

Gemäß Fig. 1 sind die wesentlichen Komponenten zur Anregung und Messung der Röntgenfluoreszenzspektren eine Röntgenröhre 10, die auf eine Probenzelle 12 gerichtet ist, ein primärer Kollimator 14, ein Analysatorkristall 16, ein sekundärer Kollimator 18 und ein Detektor 20. Die Probenzelle ist mit einem Einlaßkanal 11 und mit einem Auslaßkanal 13 versehen, die mit einer kontinuierlich fließenden Prozeßprobe wie in einer Prozeßstromanalyse verbunden werden können. Diese Kanäle können jedoch auch dazu verwendet werden, gesonderte Proben in die Zelle zur individuellen und gesonderten Analyse einzuleiten.

Im Betrieb bestrahlt das primäre Röntgenstrahlenbündel 10a die Probe in der Zelle 12, wodurch Sekundäremissionen 10b von Wellenlängen, die charakteristisch für die Elemente in der Probe sind, und von Intensitäten in Abhängigkeit von ihrer Konzentration angeregt werden. Das Spektrometer (der primäre Kollimator 14, der Analysatorkristall 16, der sekundäre Kollimator 18 und der Detektor 20) mißt die Wellenlängen und Intensitäten der durch die Proben ermittelten Spektrallinien der Sekundäremission 10b.

Wie sich aus Fig. 2-7 ergibt, besteht die Zelle 12 aus einer Stirnplatte 22, einer Gegenplatte 30, einer Halteschale 40 und einer Basis 50, die als ein Verbinder zwischen der Probenzufuhr und der Gegenplatte 30 dient. Die beiden Hauptteile der Zelle 12 sind die Stirnplatte 22 und die Gegenplatte 30, die mit ihren Innenflächen 27 bzw. 35 aneinander anliegen. Beide Platten 22, 30 sind von zylindrischer Form und aus Metall hergestellt. Schrauben 29, welche durch Bohrungen 28 geführt und in Gewindebohrungen 28′ in der Gegenplatte 30 eingeschraubt sind, halten die Platten 22, 30 zusammen in Anlage aneinander und abgedichtet. Die Außenfläche 23 der Stirnplatte 22 ist mit einer kreisförmigen mittigen Einsenkung 24 versehen, die von einer schrägen Seitenwand 25 und einer dünnen Bodenwand 26 begrenzt wird. Die Einsenkung 24 ist ein Fenster für von der Röntgenröhre 10 emittierten Röntgenstrahlen. Die Einsenkung 24 wird aus der Oberfläche der Stirnplatte 22 so herausgefräst, daß eine möglichst geringe Materialstärke und damit geringster Widerstand gegen den Durchtritt von Röntgenstrahlen erhalten wird. Durch den stehenbleibenden dickeren Rand, der mit der Einsenkung 24 durch die schräge Seitenwand 25 verbunden ist, und vorzugsweise dadurch, daß Titan als das Material für die Stirnplatte 22 gewählt wird, wird eine Verformung der Stirnplate 22 im Bereich der Einsenkung 24 vermieden. In der Innenfläche 35 der Gegenplatte 30 ist ein flacher Hohlraum 36 für die Probe geformt, welche durch den Einlaßkanal 11 eintritt und durch einen Kanal 34 im Schenkel 32 der Gegenplatte fließt. Der Hohlraum 36, der Einlaßkanal 11, der Kanal 34 und der Auslaßkanal 13 stehen also miteinander in Verbindung, und im kontinuierlichen Betrieb tritt die flüssige Probe durch den Einlaßkanal 11 ein und durch den Auslaßkanal 13 aus.

Die Halteschale 40 weist eine abgestufte Ausnehmung 41 auf zur Aufnahme der aneinanderliegenden Platten 22 und 30, wobei die Schulter 37 der Gegenplatte 30 auf der Schulter 45 der Ausnehmung 41 ruht. Die Halteschale 40 besitzt einen Einbaubolzen 42, der an ihrer Unterseite 43 angeschweiß ist, zum Einbau der zusammengebauten Zelle in ein Röntgenanalysiergerät. Die Basis 50 wird von den Schenkeln 32 gehalten und abgedichtet mit Hilfe von Bolzen 56, die in die Schenkel eingeschraubt sind, wobei Unterlegscheiben 54 und Dichtungen 52 eine Abdichtung zwischen den Schenkeln 32 und der Basis 50 bilden. Ein hohler Bolzen 58 ist durch die Basis 50 in die Einlaß- und Auslaßkanäle 11, 13 eingeschraubt, die zu den Kanälen 43 in den Schenkeln 32 der Gegenplatte 30 führen. Eine Probe wird von ihrer Quelle der Zelle über den hohlen Bolzen 58 zugeführt.

Zweckmäßig ist die Gegenplatte 30 aus rostfreiem Stahl vom Typ 316 und die Stirnplatte 22 aus Titan hergestellt. Die Stirnplatte 22 und die Gegenplatte 30 können z. B. einen Durchmeser von etwa 5 cm (etwa 2′′) und eine Dicke von etwa 0,254 cm (etwa 0,100′′) haben. Die Tiefe des Hohlraums 36 in der Gegenplatte 30 kann etwa 0,51 cm (ewa 0,020′′) betragen. Die mittig angeordnete Einsenkung 24 in der Stirnplattte 22 hat einen Durchmesser von etwa 1,27 cm (etwa 0,500′′) und ist bis zu einer Tiefe ausgefräst, daß sie eine Dicke von etwa 0,018 cm (etwa 0,007′′) hat.

Die Dicke der Probenschicht wird durch die Tiefe des Hohlraumes 36 bestimmt und muß für ein angemessenes Röntgenstrahlsignal ausreichen. Um jedoch sicherzustellen, daß eine gleichmäßige Probenströmung von den Röntgenstrahlen 10a getroffen wir, ist die Einsenkung 24 in der Stirnplatte 22 vorgesehen. Die Stirnplatte 22 soll an der Einsenkung 24 so dünn wie möglich sein, damit eine maximale Röntgenstrahlenergie hindurchtreten und reflektiert werden kann, muß jedoch ausreichend starr sein, um eine Verformung durch den Druckabfall in der Zelle zu vermeiden. Sonst finden zeitweilige Veränderungen im Volumen des Hohlraumes 36 statt, die die Linearität der Abhängigkeit der Röntgenstrahlzählung von der Konzentration des analysierten Stoffes stören.

Claims (3)

1. Zelle zur Röntgenanalyse einer flüssigen Probe mit einer unelastischen metallenen Gegenplatte (30) und einer eine ebene Innenfläche (27) aufweisenden Stirnplatte (22), zwischen denen ein Hohlraum (36) zur Aufnahme der Probe vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der flache Hohlraum (36) in der Innenfläche (32) der Gegenplatte (30) ausgebildet ist und die Gegenplatte (30) und die Stirnplatte (22) aneinander anliegen und daß die Außenfläche (32) der Stirnplatte (22) mit einer Einsenkung (24) versehen ist, welche eine dünne Metallschicht beläßt und ein Fenster für Röntgenstrahlen bildet.

2. Zelle nach Anspruch 1 mit Einlaß- und Auslaßkanälen (11, 13) in Verbindung mit dem flachen Hohlraum (36) für Röntgenanalysen im Durchflußbetrieb.

3. Zelle nach Anspruch 1 oder 2, bei der die Stirnplatte (22) aus Titan besteht und die Gegenplatte (30) aus rostfreiem Stahl.