DE3401780A1

DE3401780A1 - Verfahren zur raffinierung von zumindest begrenzt wasserloeslichen polyethern und/oder copolyethern

Info

Publication number: DE3401780A1
Application number: DE19843401780
Authority: DE
Inventors: Franti&scaron;ek Dipl.-Ing. Gottwaldov Hadobá&scaron;; Otakar Dipl.-Ing. Karásek; Ladislav Dipl.-Ing. Prievidza Komora; Vendelín Prof.-Ing. Nováky Macho; Eugen Dipl.-Ing. Prievidza Mal&ccaron;ovsky; Zdenek Dipl.-Ing. Smely
Original assignee: VYZK USTAV PETROCHEM
Current assignee: VYZK USTAV PETROCHEM
Priority date: 1983-01-21
Filing date: 1984-01-19
Publication date: 1984-07-26
Also published as: DD252955A3; FR2539747B3; GB2135322A; IT1173079B; NL8400148A; IT8419236A0; HU193001B; CS241409B1; GB2135322B; HUT34047A; CS42283A1; FR2539747A3; GB8401542D0

Description

39 697 m/fg

Vyskumny ustav pre petrochemiu, Nova'ky / CSSR

Verfahren zur Raffinierung von zumindest begrenzt
wasserlöslichen Polyethern und/oder Copolyethern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffinierung von zumindest begrenzt wasserlöslichen Polyethern
und/oder Copolyethern auf Basis des Ethylenoxids
und/oder Propylenoxids in der Weise, dass diese einen geeigneten Rohstoff zur Herstellung von hydrophilen

Polyurethanen und weiteren Erzeugnissen darstellen. Es handelt sich hauptsächlich um die Beseitigung von Resten der Polyadditions- oder Copolyadditionskatalysatoren, wie Alkalimetallhydroxide und Produkte der Nebenreaktionen bei der Polyethersynthese.

Bei der Herstellung von Polyurethanen ist ein Gehalt

—4 von Alkalimetall in Polyethern unter-5,10 Gew.-% (5 ppm) erforderlich. Während die Raffinierung von in Wasser unlöslichen Polyethern oder Polyetherdiolen bis Polyetherpolyolen, hergestellt beispielsweise durch Polyaddition von Propylenoxid an Diole bis Polyole, mit vielen Patenten und Erfinderbescheinigungen geschützt ist, ist demgegenüber, die Raffinierung von wasserlöslichen Polyethern und Copolyethern, insbesondere von Alkalimetallionen noch immer problematisch. So z.B. beruht die Beseitigung von Alkalimetallhydroxiden aus wasserunlöslichen Polyethern auf der Neutralisierung derselben mit wässrigen Schwefelsäurelösungen oder mit organischen Säuren, insbesondere mit Dicarbonsäuren (GB-PS 916 532 und 958 390). Ferner werden die alkalisehen Katalysatoren an Magnesiumsilikaten bei Temperaturen von 80 bis 130⁰C in Gegenwart von wenig Wasser adsorbiert. Danach werden die Silikate durch Filtration entfernt (US-PS 4,129,718). Es sind auch Verfahren zur Beseitigung von alkalischen Katalysatoren aus wasserunlöslichen Polyolen bekannt, nach welchen die alkalischen Katalysatoren mit Wasser extrahiert werden, wobei die Extraktion durch¹ Auflösen der Polyole in Hexan beschleunigt wird (US-PS 3,715,402) oder die alkalischen Katalysatoren mit Ölsäure, zusammen mit einer Alkylbenzolsulfon-, gegebenenfalls Alkyltoluolsulfonsäure, neutralisiert werden (DE-PS 2,737,473). Die Polyole werden ferner von den Alkalien mit Hilfe einer geeigneten Kaliumhydrogensulfitlösung bei Temperaturen von 20 bis 130⁰C und pH 6,5 bis 7,5 gereinigt. Die ausgefällten Salze werden nach Wasserentfernung im Vakuum abfiltriert (PL-PS 94 408).

Auf ähnliche Weise schützt DL-PS 71 622 die Beseitigung eines alkalischen Katalysators mit Hilfe einer wässrigen Natriumhydrogensulfatlösung. Ebenfalls bekannt ist (DE-PS 3,016,112) die Abtrennung von Alkalimetallsalzen aus Rohemulsionen, die im Falle von was- . serunlöslichen Polyethern durch Neutralisieren eines alkalischen Katalysators mit Schwefelsäure in Gegenwart von 1 bis 30 Gew.-% Wasser und 0 bis 30 Gew.-% sines organischen Lösungsmittels entstehen.

Der Nachteil der genannten Verfahren liegt hauptsächlich darin, dass sie bloss zur Raffinierung von in Wasser unlöslichen Polyethern geeignet sind. Wenn ausserdem Wasser bzw. wässrige Lösungen verwendet werden, ist eine zu grosse Menge Wärme zum Abdestillieren des Wassers erforderlich. Diese Nachteile bzw. die technischen Probleme der Raffinierung von wasserlöslichen Polyethern löst das Verfahren gemäss der Erfindung.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Raffinierung von zumindest begrenzt wasserlöslichen Polyethern und/oder Copolyethern auf Basis des Ethylenoxids und/oder Propylenoxids vom Katalysator, insbesondere von Alkalimetallionen, gegebenenfalls von unerwünschten, während der Herstellung entstehenden Beimischungen, wird realisiert durch Raffinierung mit Säuren oder mit sauer reagierenden Stoffen, insbesondere aus der Gruppe der Inenaustauscher, der anorganischen oder mehrbasischen organischen Säuren, vorzugsweise Trihydrogenphosphorsäure, in einer Menge von 0,3 bis 2,0, vorzugsweise 0,8 bis 1,1 Mol, bezogen auf 1 Mol Katalysator, gegebenenfalls in Gegenwart eines Lösungsmittels, Adsorptionsmittels oder eines chemischen Entfärbungsmittels, mit nachfolgender Entfernung der unlöslichen Anteile durch Filtrieren oder Zentrifugieren.

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Der Vorteil des Verfahrens zur Raffinierung von in
Wasser zumindest teilweise löslichen Polyethern gemäss der Erfindung liegt in der hohen Effektivität der Entfernung von Alkalimetallkationen aus dem Polyether

oder aus den Copolyethern. Der auf diese Weise behan-

-4
delte Poly- oder Copolyether enthält unter 3,10

-4
bzw. 1,10 Gew.-% Alkalimetallkationen und ist zur

Herstellung von Polyurethanen geeignet.

Einen weiteren Vorteil stellt die Möglichkeit dar,

gleichzeitig auch weitere, insbesondere farbige Beimischungen aus Polyethern zu entfernen, wobei ausserdem nur geringe Energiekosten anfallen.

Bei der Realisierung des Verfahrens zur Raffinierung
gemäss der Erfindung ist keine aufwendige Einrichtung notwendig und es lässt sich kontinuierlich, diskontinuierlich oder semikontinuierlich durchführen.

Bei der konkreten Ausführung des erfindungsgemässen
Verfahrens ist es möglich, mehrere Varianten anzuwenden, welche sich je nach den Umständen für einen bestimmten Hersteller oder Benutzer von Polyethern oder Copolyethern eignen. Unter dem Begriff Polyether oder Polyetherdiol bis Polyetherpolyol im Sinne dieser Erfindung sind zu verstehen: Produkte der Homopolyaddition des Ethylenoxids oder Propylenoxids, also auch
Polyethylenglykol und Polypropylenglykol, ferner Produkte der Polyaddition des Ethylenoxids oder Propylenoxids an ein Diol bis Polyol, gegebenenfalls deren Gemische. Unter dem Begriff Copolyether sind zu verstehen: teils Produkte der Copolyaddition des Ethylenoxids mit Propylenoxid, am häufigsten allerdings Produkte einer Block-Polyaddition, wobei beispielsweise

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- 7 - j

an Polyethylenglykol die Polyaddition des Propylen- j

oxids oder an Polypropylenglykol die Polyaddiotion des Ethylenoxids fortsetzt. Die Copolyaddition kann auch an anderen Diolen oder Polyolen beginnen, beispielsweise am Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythritol, Triethanolamin u.a.. Di.e erwähnte Herstellung von Polyethern oder Copolyethern erfolgt unter katalytischer Wirkung von Basen, insbesondere Alkalimetallhydroxiden oder Lewis-Säuren. Aus den erhaltenen Polyethern oder Copolyethern ist es aber für eine ganze Reihe von technisch anspruchsvollen Applikationen erforderlich, den Katalysator oder die Katalysatorreste zu beseitigen. Dabei ist zu beachten, dass die Polyether bei Temperaturen bis 150⁰C flüssig sind. Falls sich diese Anfordernung nicht einfach sicherstellen lässt, ist es möglich, so vorzugehen, dass man den Polyether mit einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise mit einem niederen Alkohol, verdünnt.

Es ist auch möglich, Wasser als Verdünnungsmittel in einem solchen Falle zu verwenden, wenn die Ionen mit Kationen-, gegebenenfalls auch mit Anioonenaustauschern beseitigt werden.

Die Verwendung von Alkoholen, beispielsweise Methanol oder Isopropylalkohol u.a., ist angebracht, da diese Alkohole Natrium- und Kaliumsalze nicht lösen. Die Alkalimetallsalze lassen sich dann mit gewöhnlichen Trennungsverfahren, wie beispielsweise Filtrieren oder Zentrifugieren, abtrennen. Ausserdem ist zum Entfernen von Alkoholen aus den Lösungen durch Destillation wesentlich weniger Wärme als zum Entfernen von Wasser

erforderlich. Ausser den genannten Lösungsmitteln ist es möglich, auch nicht reaktionsfähige Lösungsmittel, gegebenenfalls Verdünnungsmittel, wie Ketone, beispielsweise Aceton oder Methylethylketon, oder Dimethylformamid, zu verwenden; falls dieselben zur Herstellung von Polyurethanen mit der Lösungsmitteltechnologie eingesetzt werden, ist es gegebenenfalls nicht notwendig, sie aus dem Polyether zu beseitigen. Als Beispiel kann die Erzeugung von mikroporösen Polyurethanwerkstoffen dienen.

Wenn anorganische Säuren verwendet werden, wird die Tatsache ausgenutzt, dass Kalium- und Natriumsalze, beispielsweise Phosphate, Sulfate, Carbonate oder Chloride in Polyethern oder Polyetherdiolen nicht löslich sind und dass sich der dabei entstehende Niederschlag durch Filtrieren oder gegebenenfalls durch eine andere Trennungsmethode beseitigen lässt. Aus diesen Gründen ist es vorteilhaft, wasserfreie, insbesondere mehrbasische Säuren, vor allem die Trihydrogenphosphorsäure, zu verwenden,, die überdies auch vom Standpunkt der geringen Aggressivität gegenüber Konstruktionswerkstoffen geeignet ist. Bei Verwendung der Trihydrogenphosphorsäure wirkt deren Überdosierung nicht hinderlich, da nicht nur die normalen, sondern auch die sauren Natrium- und Kaliumsalze im Polyether oder Polyetherdiol unlöslich sind. Ähnlich sind in Alkoholen und in Aceton auch die Schwefelsäuresalze unlöslich.

Bei der konkreten Realisierung des Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung wird je nach der Menge des benutzten oder anwesenden Katalysators (Kalium- oder Natriumhydroxid) in dem Roh-Polyether oder -Copolyether am besten die stöchiometrische Menge der Trihydrogenphosphorsäure, gegebenenfalls in einem Überschuss von 10 %, zugegeben. Die Lösung wird etwa 20 Min. gerührt, auf eine Temperatur von 80 bis 120⁰C erwärmt, bei dieser Temperatur üblicherweise 20 bis 30 Min. lang ^rgehalten und hernach wird der ausgeschiedene Niederschlag abfiltriert. Man kann auch so vorgehen, dass man in der Polyetherdiol- oder Polyetherlösung den Alkaligehalt durch acidimetrische Titration bestimmt und je nach dem Ergebnis der Bestimmung die zur Fällung notwendige Menge Säure verwendet.

Falls das Polyetherdiol dunkel ist, kann man der Lösung vor der Fällung der Alkalie Aktivkohle zusetzen, gegebenenfalls ein chemisches Entfärbungsmittel, beispielsweise IJatriumsulfit, unterphosphorige Säure oder Natriumhypochlorit. Die Aktivkohle filtriert man danach ab, zusammen mit dem ausgeschiedenen Salz, vorzugsweise Kalium- und/oder Natriumphosphat.

Die Entionisierung kann man auch mit Ionenaustauschern, d.h. mit Anionen- und/oder Kationenaustauschern in CH~ bzw. H -Form, durchführen. Dabei ist es von Vorteil, eine kontinuierliche oder semikontinuierliche Einrichtung zu benutzen, wo durch eine mit Ionenaustauschern beschickte Kolonne der Polyether oder das Polyetherdiol bzw. der Copolyether oder gegebenenfalls dessen Lösung geleitet wird. Es empfiehlt

sich, die Kolonne zu temperieren, damit der Polyether weniger viskos ist. Die vorteilhafteste Reihenfolge der Ionenaustauscher ist Anionenaustauscher - Kationenaustauscher. Der Anionenaustauscher adsorbiert die eventuellen Reste der Anionen; darüber hinaus hat er auch eine Entfärbungswirkung auf den Poly- oder Copolyether. Am Kationenaustauscher werden dann praktisch quantitativ die Natrium- und Kaliumionen adsorbiert. Die Austauschkapazität lässt sich durch Titration mit einer Säure bzw. mit einem Hydroxid bestimmten bzw.. überprüfen, und in dem Produkt wird der entgültige Natrium- oder Kaliumgehalt, gewöhnlich fotometrisch, bestimmt.

Die Regenerierung der Ionenaustauscher wird mit wässrigen Säure- oder Hydroxidlösungen in einer Konzentration von 3 bis 5 Gew.-% und das Neutralwaschen mit destilliertem Wasser durchgeführt. Nach Beseitigung der Säuren und Basen wird der Ionenaustauscher mit einem niederen Alkohol oder Aceton zwecks Feuchtigkeitsentfernung gespült. Dieses Verfahren kann man mit der erwähnten Fällung mit Säuren nach Abfiltrieren des Salzes kombinieren. In den genannten Fällen lässt sich ein Natrium- und Kaliumgehalt untaer 1,10 Gew.-% (1 ppm) erzielen und eine lange Lebensdauer der Ionen- " austauscher im Arbeitszyklus sicherstellen

Mit dem erfindungsgemässen Verfahren lässt sich ein hoher Reinheitsgrad der Polyether oder Polyetherdiole und Copolyether, die zur Herstellung von Polyurethanen geeignet sind, erzielen, wobei die Energiekosten im Vergleich mit den Verfahren, bei welchen Wasser eingesetzt wird, vermindert sind.

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Weitere Einzelheiten des Verfahrens zur Raffinierung gemäss der Erfindung sind aus den Beispielen ersichtlich, welche aber die Erfindung nicht beschränken sollen.
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Beispiel 1

Zwei Kolonnen mit einem inneren Durchmesser von 3 cm und mit einer Höhe von 92 cm, versehen mit einem Temperierungsmantel, in den die rezirkulierende Temperierungsflüssigkeit geleitet wird, werden mit Ionenaustauschern beschickt: Kolonne I mit einem Anionenaustauscher (Lewatit S-IO) und Kolonne II mit einem Kationenaustauscher (Ostion KS). Das Volumen der Ionenaustauscher beträgt je 500 ecm. Die Ionenaustauscher werden mit 1.500 ecm einer wässrigen Natriumhydroxidlösung in einer Konzentration von 5 Gew.-% bzw. mit einer Chlorwasserstoffsäurelösung in einer Konzentration von 3 Gew.-%, mit einer Volumengeschwindigkeit von 3 h aktiviert. Nach Überführung in die OH bzw. H -Form werden die Ionenaustauscher mit destilliertem Wasser in einer Menge von 1,5 Volumen auf 1 Volumen Austauscher/Stunde 7 h lang bei einer Temperatur von 80⁰C gespült. Nach Beseitigung der Natriumhydroxid- bzw. Chlorwasserstoffsäurereste (Bestimmung durch pH-Kontrolle) werden die Ionenaustauscher mit je 1.500 ecm Isopropylalkohol gespült und nach dieser Behandlung zur Entionisierung von rohen wasserunlöslichen Produkten der Poly- oder Copolyaddition der Olefinoxide C~ bis C₄ verwendet. Die Analysenergebnisse dieser Produkte nach der Raffinierung, insbesondere von den Alkalimetallionen an Ionenaustauschern in der Reihenfolge Anionenaustauscher - Kationenaustauscher, sind der Tabelle 1 zu entnehmen. Dabei beträgt in den rohen wasserlöslichen Ausgangsprodukten der mit Titration bestimmte Gesamtgehalt an Kalium- und Natriumhydroxid 0,20 bis 0,30 Gew.-% (d.h. 2.000 bis 3.000 ppm).

Da die Polyglykole bzw. Polyether mit einem Molekulargewicht über 1.000 bzw. die Copolyether über 1.500 bei Zimmertemperatur zu viskos sind, werden sie in Form einer Lösung in n-Butanol oder in Waser, in einer Konzentration von 10 bis 30 Gew.-% bei einer Temperatur von 8O⁰C entionisiert. Nach der Entionisierung wird das Lösungsmittel in einem Drehverdampfer unter vermindertem Druck verdampft. An dem Kationenaustauscher wird 1 dm Polyether so entionisiert, dass der Ge-

— 4 halt an Kaliumionen weniger als 3,10 Gew.-% (unter 3ppm) beträgt.

Nach Versuchspräparationen von Polyurethanen mit 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat in Stickstoffatmosphäre werden lineare, in organischen Lösungsmitteln, beispielsweise in Dimethylformamid, lösliche Polyurethane erzeugt.

Tabelle 1 ϊ

Art des Roh- Molekular- Gehalt an Gehalt nach Ent-

produktes gewicht Ethoxamer- ionisierung

der Poly- g.mol·"^- gruppen l,10~^Gew.-%

bzw.Copoly- Gew.-% ppm

addition Na⁺ K⁺ K⁺

Polyethylen¹

glykol 650 100 0,2 1,3

Polyethylenglykol 1080 100 0,0 0,3

Polyethylenglykol 1600 100 0,1 0,65

Polypropylen-

glykol 920 0 0,2 1,1

Copolyetheraus Ethylenoxid und Propylenoxid 990 10 0,1 0,54

Copolyether aus Ethylenoxid und Propylenoxid 1500 42,5 0,0 0,57

Copolyether aus Ethylenoxid und Propylenoxid 2340 69,8 0,2 1,6

- 14 Beispiel 2

Ein Copolymerisat aus Propylenoxid und Ethylenoxid mit einem Molekulargewicht von 1.200 g.mol , mit einem Gehalt an Ethoxamereinheiten von 52 Gew.-% und Kaliumhydroxid von 0,22 Gew.% (2.200 ppm) wird auf diese Weise behandelt: durch Zugabe von 0,59 Mol Schwefelsäure auf 1 Mol Kaliumhydroxid; von 0,39 Mol Trihydrogenphosphorsäure auf 1 Mol Kaliumhydroxid; von 1,09 Mol Chlorwasserstoffsäure auf 1 Mol Kalimhydroxid; von je 1,17 Mol Buttersäure und Essigsäure und von 0,41 Mol Oxalsäure auf 1 Mol Kaliumhydroxid und Durchperlen mit Kohlendioxid.

Nach 30 Min. Einwirkung der Säure bzw. der einzelnen Säuren bei einer Temperatur von 25⁰C unter Rühren, wird die Lösung bzw. die Lösungen, auf eine Temperatur von 80⁰C erwärmt und nach 30 Min. der entstandene Niederschlag abfiltriert. Am besten filtriert sich der Niederschlag des Kaliumchlorids. Die anderen in der Reihenfolge KCl >K₃PO₄ ? K₂SO₄ = K₃CO₃ > K^iCOO)^· Bei Verwendung der Ameisen- und Essigsäure entsteht praktisch kein Niederschlag. In dem Produkt wird nach der Filtration mit auf (K ) ionoselektiven Elektroden nachfolgende Menge Kaliumionen bestimmt: mit Trihydrogenphosphorsäure 0,0170 Gaw.-% (170 ppm), mit Schwefeläsure 0,0205 Gew.-l (205 ppm), mit Chlorwasserstoffsäure 0,0312 Gew.% (392 ppm), mit Kohlendioxid 0,0070 Gew.-l (70 ppm), mit Oxalsäure 0,0166 Gew.-% (166,5 ppm), mit Ameisen- und Essigsäure 0,18 bis 0,21 Gew.-% (1850 bis 2100 ppm).

Die Produkte werden am Kationenaustauscher entionisiert (sulfoniertes copolymerisiertes Styrol-Divinylbenzolharz in H -Form). Dabei wird das Raffinierungsvermögen des Kationenaustauschers bei Verwendung der Chlorwasserstoffsäure vierfach (die Reinigungs-

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Wirksamkeit 10 dm Copolyether auf 1 dm Kationenaustauscher) und bei Verwendung der Trihydrogenphosphorsäure zehnfach erhöht.

Beispiel 3

Ein copolymerer Polyether mit einem Molekulargewicht von 1200 g.mol und mit einem Gehalt von 30 Gew.-% Ethoxamereinheiten und von 0,23 Gew.-% Additionskatalysatorenreste, hauptsächlich Kaliumhydroxid mit Beimischungen des Natriumhydroxids, wird mit verschiedenen Mengen Trihydrogenphosphorsäure gerührt. Nach Zusatz der Trihydrogenphosphorsäure wird der Polyether zunächst 10 Min. bei Zimmertemperatur und hiernach 30 Min. bei einer Temeratur von 12O⁰C gerührt und in der Wärme filtriert. In dem Filtrat wird der Natrium- und Kaliumionengehalt spektralfotometrisch bestimmt. Die Ergebnisse der Wirkung der zu 500 g Proben von copolymeren Polyethern mit einem Molekulargewicht von 1200 g.mol und mit einem Gehalt an Ethoxamereinheiten von 30 Gew.-% und von 0,23 Gew.-% Kaliumhdroxid mit Beimischungen des Natriumhydroxids zugesetzten Menge der Trihydrogenphsophorsäure sind in der Tabelle 2 zusammengefasst.

- 16 Tabelle 2
H3PO4~Zugabe 1,0 1,5 2,0 2,5 2,7 2,9 3,1 3,3

Zug
moLraol"¹ KOH 0,42 0,63 0,84 1,05 1,13 1,22 1,3 1,38

Nach der Raffi-'

nierung KT-Ge-

halt

1.10"⁴ Gew.-% 190 173 152 3,7 3,0 0,0 0,0 0,0

Na~-Gehalt

1.10"⁴ Gew.-% 3,3 2,1 1,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

pH 9,97,76,44,53,8

Die notwendige Menge der Trihydrogenphosphorsäure bzw. einer anderen Säure lässt sich direkt durch Titration mit einer Säure bei Senkung des pH-Wertes unter 6 bestimmen. Falls der pH-Wert unter 6,0 sinkt, gibt man zu dem Produkt Calciumcarbonat (beispielsweise 0,6 Gew.-%) zur Neutralisierung der freien Säure und erwärmt alles unter Rühren auf eine Temperatur von 120⁰C und hiernach, etwa nach 10 Min., filtriert man die Lösung. Ist der wasserlösliche Ehter vor der.Raffinierung dunkel gefärbt, ist es gut, vor der Zugabe der Säure 1,5 Gew»-% Aktivkohle zuzumischen und nach 20 Min. die Lösung zu filtrieren. Man kann gegebenenfalls das Abfiltrieren der Aktivkohle mit dem Filtrieren nach der Neutralisierung verbinden. Bei dieser Operation wird die Lösung entfärbt. Ähnliche Entfärbung kann man durch Applikation von Natriumsulfit erzielen. Im Falle einer Überdosierung der Säure wird deren Überschuss an einer Anionenaustauscherkolonne beseitigt.

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Bei der Behandlung mit Trihydrogenphosphorsäure unter Verwendung von 1 Mol eines basischen Katalysators ist keine weitere Reinigung mehr von Polyethern oder Copolyethern an Ionenaustauschern notwendig. .

Claims

HOFFMANN · EITLE & PARTNER

PATENT-UND RECHTSANWÄLTE

PATENl ANWÄLTE DtPL.-ING. W. EITLE · DR. RER. NAT. K. HOFFMANN · DIPL.-ING. W. LEHN

DIPL.-IN6. K. FDCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ■ DR. RER. NAT. H.-A. BRAUNS · DIPL.-ING. K. SORG

DIPL.-ING. K. KOHLMANN ■ RECHTSANWALT A. NETTE

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Verfahren zur Raffinierung von zumindest begrenzt wasserlöslichen Polyethern und/oder Copolyethern

Patentansprüche

(1.j Verfahren zur Raffinierung von zumindest begrenzt wasserlöslichen Polyethern und/oder Copolyethern auf Basis des Ethylenoxids und/oder Propylenoxids vom Katalysator, insbesondere von Alkalimetallionen und gegebenenfalls von unerwünschten, während des Herstellungsprozesses entstehenden Beimischungen, dadurch gekennzeichnet , dass man die Raffinierung mit Säuren oder mit sauer reagierenden Stoffen, insbesondere aus der Gruppe der Ionenaustauscher, anorganischen oder mehrbasischen Säuren in eiaer Menge von 0,3 bis 2,0 auf 1 Mol Katalysator, gegebenenfalls . in Gegenwart eines Lösungsmittels, eines Adsorptionsmittels oder Entfärbungsmittels, mit nachfolgender Beseitigung von unlöslichen Anteilen durch Filtrieren oder Zentrifugieren, durchführt.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Raffinierung mit Trihydrogenphosphorsaure durchgeführt wird.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch g e kennzeichnet , dass die Konzentration der Säure(n) bzw. sauer reagierenden Stoffe 0,8 bis 1,1 Mol/Mol Katalysator beträgt.