DE3400989A1 - Verfahren zum entschlichten von baumwolle und baumwollhaltigen geweben - Google Patents

Verfahren zum entschlichten von baumwolle und baumwollhaltigen geweben

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Description

BASF Aktiengesellschaft O. Z. 0050/36909
Verfahren zum Entschlichten von Baumwolle und baumwollhaltiqen Geweben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entschlichten von Baumwolle oder baumwollhaltigen Geweben in stark alkalischen Lösungen mit Alkalihypochlorit in Gegenwart eines Aktivators für das Hypochlorit und die Verwendung von Aktivatoren für Hypochlorit bei der Entschlichtung in stark alkalischen wäßrigen Lösungen.
Um Baumwollgewebe und Baumwoll-Polyester-Mischgewebe problemlos weben zu können, werden die Kettfaden geschlichtet. Dabei verwendet man in der Praxis meist stärkehaltige Schlichtemittel, die auch häufig mit halbsynthetischen Schlichtemitteln, wie Carboxymethylcellulose und synthetischen Schlichtemitteln, z.B. Polyvinylalkohol oder Polyacrylate, abgemischt werden. Die Entschlichtung der Gewebe erfolgt durch Abbau der Stärke und anschließendes Auswaschen der Abbauprodukte. Der Stärkeabbau kann beispielsweise enzymatisch oder oxidativ im alkalischen oder sodaalkalischen Medium mit Persulfaten und Bromit erfolgen.
Die oxidative Entschlichtung von Baumwolle und baumwollhaltigen Geweben in Gegenwart von Hypochlorit in alkalischen Lösungen ist grundsätzlich bekannt. Nachteilig daran ist, daß der Abbau von nativer Stärke mit Hypochloritlösungen bei Normaltemperatur nicht möglich ist (vgl. K. Frinken, Textilbetrieb, 1974, 92 (4), Seite 47 bis 49, insbesondere Seite 47 , linke Spalte, 1. Absatz) und bei höheren Temperaturen zunehmende Faserschädigungen auftreten.
Darüber hinaus ist bekannt, Hypochlorit zum Bleichen für entschlichtetes Gewebe zu verwenden. Bei diesem Bleichvorgang wird in der Regel ein pH-Wert von 11 bis 12 eingehalten und, um Faserschädigungen bei diesen pH-Werten, bei denen das Hypochlorit in Anhängigkeit vom pH-Wert aktiv ist, zu vermeiden, müssen möglichst kurze Verweilzeiten eingehalten werden.
Aus diesem Grunde gibt es bisher für die Praxis mit Alkalihypochlorit noch kein befriedigendes technisches Entschlichtungsverfahren.
Es wurde nun gefunden ein Verfahren zum Entschlichten von Baumwolle und baumwollhaltigen Geweben in stark alkalischer wäßriger Lösung mit Alkalihypochlorit, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem wäßrigen Bad 0,5 bis 8,0 g/l eines in wäßriger alkalischer Lösung löslichen tertiären Hydroxyalkylamins, eines oxethylierten und/oder oxpropylierten Ethylen-
BASF Aktiengesellschaft ■·· -·» t --· · O.Z. 0050/36909
diamins, eines oxethylierten Polyethylenimins oder Cyanursäure, Cyanoguanidin, Oxazolidon, Pyrrolidon, N-Methylpyrrolidon oder N-Methylimidazol als Aktivator für das Hypochlorit zusetzt.
Das erfindungsgemäße Entschlichtungsverfahren wird im stark alkalischen Bereich, entsprechend einem Gehalt von 15 bis 150 g, bevorzugt 25 bis 70 g Natriumhydroxid /1 Wasser und bei Raumtemperaturen, zweckmäßig bei Temperaturen von 10 bis 550C mit einer Menge Alkalihypochlorit, insbesondere Natriumhypochlorit, die 2 bis 8 g, bevorzugt 2 bis 4 g Aktivchlore entspricht, durchgeführt.
Die Verweilzeit beträgt beträgt 2 bis 24 Stunden und hängt natürlich von der Temperatur und der verwendeten Menge an Aktivchlor ab. In vorteilhafter Weise wird bei der erfindungsgemäßen Entschlichtung gleichzeitig ein Bleicheffekt erzeugt
Unter baumwollhaltigem Gewebe sollen Gewebemischungen von wenigstens 30 % Baumwolle, insbesondere Baumwolle mit Polyester, verstanden werden.
Als erfindungsgemäß zu verwendende, in der stark alkalischen wäßrigen Lösung lösliche Aktivatoren kommen im einzelnen in Betracht: tertiäre Trishydroxyalkylamine mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Alkyl, wie Triethanolamin, Bis-hydroxyethyl-hydroxipropylamin, Trishydroxypropylamin, oxethylierte und/oder oxpropylierte Ethylendiamine mit insgesamt 4 bis 10 Ethylenoxid- und/oder Propylenoxid-Einheiten, wie Ν,Ν'-Tetrahydroxyethyl-ethylendiamin , N,N1-Tetrahydroxypropyl-ethylendiamin, Harnstoffderivate, wie N,N'-Tetramethylharnstoff, Ν,Ν'-Tetrahydroxiethylharnstoff, Ν,Ν'-Dimethylethylenharnstoff, Ν,Ν'-Bis-hydroxiethyl-ethylenharnstoff, Propylenharnstoff, Ν,Ν'-Dimethylpropylenharnstoff und Ν,Ν'-Bis-hydroxiethyl-propylenharnstoff,
oxethylierte Polyethylenirnine mit 2 bis 50 Ethylenimineinheiten, deren Imino- und Aminogruppen mit 1 bis 5 Ethylenoxideinheiten alkyliert sind, wie (Pentahydroxiethyl)-diethylentriamin oder Hexahydroxiethyl)tetraethylenpentamin
Cyanursäurederivate, wie Trishydroxiethyl- und Trishydroxipropylmelamin sowie 2,4,6-Trishydroxylamin-triazin.
Als Aktivatoren sind besonders bevorzugt die Cyanursäure, Oxazolidon-2, N-Methylpyrrolidon-2 und N-Methylimidazol.
Die bevorzugten Mengen Aktivator für das Hypochlorit sind 3 bis 5 g/l.
BASF Aktiengesellschaft ... - J -„ · .λ. " „ ο.Ζ. 0050/36909
Die erfindungsgemäßen Zusätze wirken in überraschender und in nicht vorhersehbarer Weise als Aktivatoren für das Hypochlorit, das in dem stark alkalischen wäßrigen Medium normalerweise desaktiviert ist. Diese Zusätze bewirken für das Gewebe eine nur relativ kurze Verweilzeit bei der oxidativen Einwirkung des Hypochlorits. Das Risiko einer Gewebeschädigung wird deutlich verringert. Gleichzeitig wird das Gewebe gebleicht und die Samenschalenreste der Baumwolle werden größtenteils mit entfernt.
Gegenüber der enzymatischen Entschlichtung, die in der Regel auch als Verweilverfahren bei Temperaturen oberhalb 5O0C durchgeführt wird, kann das neue Verfahren mit gutem Effekt bei Raumtemperatur, ca. 200C, energiesparend durchgeführt werden. Die Bleichwirkung und die Entfernung von Samenschalen der Baumwolle ohne zusätzliche Heißbehandlung sind die besonders hervorzuhebenden Vorteile im Vergleich zu der enzymatischen Entschlichtung.
Bei der oxidativen Entschlichtung mit Persulfat wird bei einer Durchführung als Verweilverfahren bei Raumtemperaturen kein deutlicher Bleicheffekt erzielt. Die Entfernung der Baumwollsamenschalen ist unzureichend. Die oxidative Entschlichtung mit Persulfaten wird deshalb in der Praxis als Heißbehandlung durchgeführt.
Als weiterer Vorteil sei noch herausgestellt, daß nach dem erfindungsgemäßen Entschlichtungsverfahren bei dem behandelten Gewebe, um ein Vollweiß zu erreichen, nur noch eine milde Bleiche mit Wasserstoffperoxid erforderlich ist, wobei nur etwa ein Drittel bis ein Viertel der sonst üblichen Menge an Wasserstoffperoxid verwendet zu werden braucht.
Im übrigen können bei dem erfindungsgemäßen Entschlichtungsverfahren in an sich bekannter Weise Netzmittel, Waschmittel und andere übliche Hilfsmittel, die natürlich stabil gegenüber Hypochlorit sein müssen, zugesetzt werden. Diese Zusätze sind dem Fachmann bekannt und dienen in der Regel dazu, das Entschlichtungsverfahren in seinem Ablauf sicherer zu gestalten. Dazu zählt auch der Einsatz von Sequestrier- und Dispergiermitteln beim Auswaschen der Gewebe.
Hypobromid wird wegen seiner geringen Stabilität, die Lösungen können nur bei etwa O0C aufbewahrt werden, in der Technik nicht eingesetzt. Die Lösungen disproportionieren schon bei Raumtemperatur mäßig schnell (Cotton/Wilkinson, Anorganische Chemie, Verlag Chemie, Weinheim 1967, Seite 531 bis 534).
BASF Aktiengesellschaft Beispiele und Vergleichsbeispiele
O.Z. 0050/36909
Die aktivierende Wirkung der Zusätze auf eine stark alkalische Hypochlorid-Lösung wurde über die zeitliche Abnahme des Aktivchlorgehalts der Lösungen ermittelt. Der jeweilige Gehalt an Aktivchlor wurde titrimetrisch mit Natriumthiosulfat bestimmt.
Tabelle: Aktivierende Wirkung
Aktivator-Zusatz
in a/l		 1 2 Prozentgehalt Aktivchlor des Ausgangswertes
nach		 3 Stunden 5 Stunden 24 Stunden
3 3 1 Stunde 98 95 93
ohne Zusatz 5 3 99 73 65 57
Triethanolamin 3 86 10 - -
Propylenharnstoff 3 20 84 76 10
Malonsäure 5 91 91 82 76
Cyanursäure 3 94 73 64 10
Oxazolidon 3 90 71 54 21
Cyanguanidin NH-(CH2-CH2-NH)35-C3H6OH 85 85 80 55
1-Methylpyrrolidon C3H6OH 91 75 70 45
1-Methylimidazol Trishydroxiethyl-
melamin		 88
Trishydroxipropyl-
melamin		 48 27 5
2,4,6-Trishydroxil- 67 41 39 38
54 31 29 25
46
amin-triazin
78
75
47
Testbedingungen: 2O0C, 5 g/l Aktivchlor, 40 g/l NaOH
Die Tabelle Zeigt, daß mit der Stärke der Aktivierung der Aktivchlorgehalt abnimmt
Die alkalischen Hypochlorid-Lösungen werden zum Entschlichten von Baumwollgeweben aus Polyester/Baumwollmischgeweben eingesetzt. Die Gewebestücke werden mit Entschlichtungsflotte getränkt, auf 100 % Flottenaufnähme abgequetscht und verweilen gelassen. Nach der Behandlung werden die Gewebe in allen Fällen gleich ausgewaschen. Von diesen Gewebestücken werden der Weißgrad, die Entschlichtung (nach Tegewa-Skala) und auch der DP-Wert (durchschnittlicher Polymerisationsgrad) der Cellulose bestimmt.
BASF Aktiengesellschaft - ί -'
Ο.Ζ. 0050/36909
Beispiel 1
Gewebe: Polyester-ZBaumwollmischgewebe (65/35) Schlichte: modifizierte Stärke,
Weißgrad der Rohware 67,8,
Schalen pro 100 cm2: 52,
DP-Wert: 2190
Zusammensetzung der Entschlichtungsflotte:
40 g/l NaOH, 5 g/l Aktivchlor, 3 g/l Nonylphenyloxethilat, 2 g/l Netzmittel (Phosphorsäureester).
Verweiltemperatur: 450C.
1. A.
Verweilzeit Aktivatorzusatz Weißgrad Tegewa Restschale η DP-Wert
zeit in Std. in a/l
3 ohne Zusatz 82,9 8 20 1310
Cyanursäure 3 82,5 9 23 1710
Cyanursäure 5 82,6 9 21 1750
5 ohne Zusatz 82,8 9 11 1291
Cyanursäure 3 82,8 9 13 1796
" 5 83,0 9 10 1744
1. B.
Gewebe gemäß 1. A., Aktivchlorgehalt der Entschlichtungsflotte auf 3 g/l reduziert.
Verweilzeit: 5 Stunden Verweiltemperatur: 450C
Aktivatorzusatz WeiQgrad Tegewa Restschalen DP-Wert
in q/1
ohne Zusatz 81,9 8 9 1356
Oxazolidon 3 81,7 9 10 1796
5 81,5 9 12 1944
Die Ergebnisse von 1. A. und 1. B. zeigen, daß ohne Aktivator die Baumwolle deutlich geschädigt wird und Gewebe mit solchen niederen DP-Werten normalerweise nicht mehr verwendbar sind.
BASF Aktiengesellschaft - /" - _ ο.Ζ.
Beispiel 2
Gewebe:
Baumwollnessel, mit Stärke geschlichtet, Weißgrad 56,8, Schalen pro 100 cm2: 158, DP-Wert: 2350
Zusammensetzung der Entschlichtungsflotte: 40 g/l NaOH, 3,2 g/l Aktivchlor, 3 g/l Nonylphenoloxethylat, 1 g/l Netzmittel (Phosphorsäureester) Verweilzeit: 5 Stunden, Verweiltemperatur: 450C.
Aktivatorzusatz WeiQgrad Tegewa Restschalen DP-Wert
in q/1
15 ohne Zusatz 70,1 5 62 1856
Oxazolidon 3 67,8 6 80 2296
" 5 67,0 7 78 2310
Die zahlenmäSigen Ergebnisse belegen die besondere Wirksamkeit von Oxazolidon.
Zum Vergleich wird ein Versuch gemäß Beispiel 2 ohne Hypochloridzusatz und ohne Katalysator durchgeführt.
WelSqrad Teqewa Restschalen DP-Wert
63,1 4-5 110 2305
Die Zahlenwerte zeigen, daß Alkali allein im Hinblick auf Weißgrad und Schalenentfernung unbefriedigende Resultate bringt, so daß eine stärkere Peroxidbleiche erforderlich ist.
Beispiel 3
Gewebe gemäß Beispiel 2. Zusammensetzung der Entschlichtungsflotte: 60 g/l NaOH, 4 g/l Aktivchlor, 3 g/l Nonylphenolethoxylat, 2 g/l Netzmittel.
Verweilzeit: 16 Stunden Verweiltemperatur: 220C
JASF Aktiengesellschaft
Aktivatorzusatz in g/l
Weißgrad Tegewa Restschalen
ohne Zusatz 66,7 6-7
Gemisch aus Triethanolamin und Cyanursäure 2 66,5 6-7
(1 + D
90
67
O.Z. 0050/36909
DP-Wert
2056 2191
Beispiel 4
Gewebe und Versuchsbedingungen gemäß Beispiel 3,- Beim Auswaschen werden 2 g/l Sequestriermittel (carboxylgruppenhaltiges Copolymer) zugesetzt.
Aktivatorzusatz 3 Weißgrad Tegewa Restschalen DP-Wert
in q/1 3
ohne Zusatz 70,5 6-7 68 2005
1-Methylpyrrolidon 71,8 6-7 72 2196
1-Methylimidazol 72,4 6-7 78 2104
Anschließend werden die Gewebestücke mit Wasserstoffperoxid gebleicht,
Bleichrezept:
5 g/l Stabilisator, 10 g/l NaOH, 5 g/l Netz-Waschmittel, 5 ml/1 H2O2 35 Xige wäßrige Lösung,
Flottenaufnahme: 100 *
Dämpfzeit: 10 Minuten
Bleichtemperatur: 100 bis 1020C
Aktivatorzusatz 3 Weißgrad 7 Tegewa Restschalen DP-Wert
30 in q/1 3 7
ohne Zusatz 81, 1 9 4 1689
1-Methylpyrrolidon 82, 9 VJl 1847
1-Methylimidazol 83, 9 3 1826
Aus den Ergebnissen geht hervor, daß man mit relativ wenig Wasserstoffperoxid auskommt.
Beispiel 5
40 Gewebe:
Baumwoll/Polyester Hemdenpopeline (50/50);
WeiOgrad: 65,8
Schalen pro 100 cm2 : 40; DP-Wert: 3012
BASF Aktiengesellschaft
O.Z. 0050/36909
Zusammensetzung der Entschlichtungsflotte: 25 g/l NaOH; 2 g/l Aktivchlor; 5 g/l Netz- und Waschmittel Verweilzeit: 16 Stunden,
Verweiltemperatur: 2O0C
05 Flottenaufnahme: 100 %
Aktivatorzusatz 3 Weißgrad Tegewa 5 Restschalen 8 DP-Wert
in q/1 3
ohne Zusatz 72,7 5 6 2291
Cyanursäure 70,2 5 7 2739
Methylpyrrolidon 70,8 2830
Beispiel 6
Gewebe:
Baumwollinlett, Weißgrad 55,8
DP-Wert: 2980, Schalen pro 200 cnr :
2
Zusammensetzung der Entschlichtungsflotte:
140 g/l NaOH, 5 g/l Aktivchlor, 3 g/l Waschmittel, 5 g/l Laugier-Netzmittel.
Verweilzeit: 16 Stunden Verweiltemperatur: 450C Flottenaufnahme: 80 55
Aktivatorzusatz in q/1
WeiBgrad Tegewa Restschalen
DP-Wert
ohne Zusatz 68,1 6-7
N-Methylpyrrolidon 3 66,8 6-7 Oxazolidon 3 67,1 6-7
5 4
2314 2490 2510
Vergleichsbeispiel I
Das Gewebe gemäß Beispiel 4 wird enzymatisch entschlichtet.
Zusammensetzung:
5 g/l enzymatisches Entschlichtungsmittel 2 g/l Kochsalz 3 g/l Nonylphenoloxethylat Verweilzeit: 3 Stunden Verweiltemperatur: 750C
BASF Aktiengesellschaft - <£> - O.Z. 0050/36909
WeiSgrad Tegewa Restschalen DP-Wert
59,0 5-6 150 2330
Anschließend wird das Gewebe gebleicht gmääß Beispiel 4, wobei jedoch die 4-fach Menge an Wassertoffperoxid im Vergleich zu Beispiel 4 verwendet wird.
WeiGgrad Tegewa Restschalen. DP-Wert
80,5 7 34 1980
Unterzieht man das enzymatisch entschlichtete Gewebe noch einer Abkochstufe (40 g/l NaOH, 1 g/l Netzmittel, 10 Minuten bei 1000C) und bleicht das Gewebe nach dem obigen Rezept (mit 20 ml/1 H2O2 35 Xig) so erhält man folgenden Effekt:
WeiSgrad Tegewa Restschalen DP-Wert
83,0 9 7 1890
Vergleichsbeispiel II
20
Oxidative Entschlichtung mit K2S2Og.
Das Gewebe aus Beispiel 2 oder Beispiel 4 wird mit folgender Entschlichtungsflotte behandelt:
25
40 g/l NaOH
2 g/l K2S2O8
5 g/l Netz-/Waschmittel
2 g/l Seguestriermittel
30
Verweilzeit: 10 Minuten
Verweiltemperatur: 100 bis 1020C Flottenaufnahme: 100 %
Nach dem Auswaschen werden folgende Effekte gemessen:
WeiSgrad Tegewa Restschalen DP-Wert
60,3 6-7 105 2120
Nach einer Wasserstoffperoxid-Bleiche gemäS Beispiel I wurden an dem Gewebe folgende Werte gemessen:
BASF Aktiengesellschaft - yt - O.Z. O
μ °·ζ· "TOfera 8
WeiSqrad Teqewa Restschalen DP-Wert
81,6 9 4 1810
Aus den Vergleichsbeispielen geht hervor, daß bei enzymatischer Ent-Schlichtung für ein schalenfreies weißes Gewebe eine Abkochung und eine verstärkte Peroxidbleiche notwendig sind, auch bei oxydativer Entschlichtung mit Persulfat ist eine verstärkte Peroxidbleiche notwendig, um auf die gleichen Effekte zu kommen.

Claims (3)

BASF Aktiengesellschaft0 z OO5o/369O9 Patentansprüche
1. Verfahren zum Entschlichten von Baumwolle und baumwollhaltigen Geweben in stark alkalischer wäßriger Lösung mit Alkalihypochlorit, dadurch gekennzeichnet, daß man dem wäßrigen Bad 0,5 bis 8,0 g/l eines in wäßriger alkalischer Lösung löslichen tertiären Hydroxyalkylamins, eines oxethylierten und/oder oxpropylierten Ethylendiamins, eines oxethylierten Polyethylenimins oder Malonsäure, Cyanursäure eines Cyanursäurederivates, eines Harnstoffderivates, Cyanoguanidin, Oxazolidon, Pyrrolidon, N-Methylpyrrolidon oder N-Methylimidazol oder ihre Mischungen als Aktivator für das Hypochlorit zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aktivator für das Hypochlorit Cyanursäure, Oxazolidon, N-Methylpyrrolidon oder N-Methylimidazol zusetzt.
3. Verwendung von in stark alkalischen wäßrigen Lösungen löslichen tertiären Hydroxyalkylaminen, oxethylierten und/oder oxpropylierten Ethylendiaminen, oxethylierten Polyethyleniminen, Cyanursäure, Cyano-
51O guanidin, Oxazolidon, Pyrrolidon, N-Methylpyrrolidon oder N-Methylimidazol als Aktivator für Hypochlorit bei der Entschlichtung von Baumwolle und baumwollhaltigen Geweben in stark alkalischen wäßrigen Lösungen mit Alkalihypochlorit in einer Menge von 0,5 bis 8,0 g/l.
546/83 D/Ke 12.01.1984
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